环境土壤学实验.doc

环境土壤学实验实验一 土壤样品的采集与制备一、实验目的土壤样品的采集与制备是土壤分析工作中的一个重要环节。实验方法直接影响分析结果的准确性及应用价值，因此，必须按科学的方法进行采样和制备。通过实验，重点使学生初步掌握耕层土壤混合样品的采集和制备方法。二、实验仪器小铁铲、布袋（或塑料袋）、标签、铅笔、尺子、锤子、镊子、土壤筛（18目、60目）、广口瓶、研钵、盛土盘等。三、实验步骤（一）样品采集:根据不同的研究目的，有不同的采样方法。 1研究土壤肥土：（1）采取混合样品：采样时须按一定的采样路线进行。采样点的分布应做到“均匀”和“随机”；布点的形式以蛇形最好，在地块面积小，地势平坦，肥力均匀的情况下，可采用对角线或棋盘式采样路线，如图示1-1。采样点要避免地埂边、路旁、沟边、挖方、填方及堆肥等特殊地方；采样点的数目一般应根据采样区域大小和土壤肥力差异情况，酌情采集520个点。图1-1土壤采样布点路线1.对角线布点法 2.棋盘式布点法 3.蛇形布点法（2）. 采样方法 采样点确定后，刮去23mm的表土，用土钻或小铁铲垂直入土1520cm左右。每点的取土深度、质量应尽量一致，将采集的土样集中在盛土盘中，初略选去石砾、虫壳、根系等物质，混合均匀，采用四分法，除去多余的土，直至所需要数量为止，一般每个混合土样的质量约1kg左右。（3）. 采样时间 如果土壤测定是为了解决随时出现的问题，应随时采样；是为了摸清土壤养分变化和作物生长规律，即按作物生育期定期采样；为了制定施肥计划而进行土壤测定时，在作物收获前后或施基肥前进行采样；若要了解施肥效果，则在作物生长期间，施肥前后进行采样。（4）. 装袋与填写标签 所采土样装入布袋中，填写标签两份，一份贴在布袋外，一份放入布袋内，标签应写明采样地点、深度、样品编号、日期、采样人、土样名称等。同时将此内容登记在专门的记载本上备查。2研究土壤形成发育：在野外先确定区域地形及具体剖面位置，在草图上注明采集位置，在样品袋内写明野外条件：如地形、位置、利用情况、研究目的等。采样时应分层取样，不得混合，各层采样深度与每个层段深度不一致，采样只选择其中最典型的部分，一般取0-10厘米，不取过渡层，过渡层只作野外研究，不作化学分析。采样由下到上，这样可避免采取上层土样时，土块落下干扰下层。每个样品(每层)需采一公斤。特别注意采样深度记载按实际采样深度记，如：土壤剖面的耕作层是030厘米，采样部位实际上是515厘米，记载以后者为准。研究土壤发育剖面样品，不能在同一类型土壤与性质相近或相同的土壤上采取土样进行混合，只能每个剖面样品独立单独采取，独立分析，以免使土壤的差异在混合的过程中遇到掩盖。3研究土壤与植物的关系：即作物营养诊断。每采一个植株样品，同时取该植株的根际土壤。为更好地反应土壤与作物的关系，应在采样后马上分析，不宜久置，大面积采样，应当由多点样品(约l公斤)混合，用四分法取得均匀样品约100g左右，小区取样，最后取50g左右。4研究土壤障碍因素的取样：大面积毒质危害应多点采样混合，应取根附近的土壤；局部毒质危害，可根据植株生长情况，按好、中、差分别进行土壤与植株样品同时采取。（二）土壤样品的制备1. 风干剔杂 除速效养分、还原物质的测定需用新鲜样品外，其余均采用风干土样，以抑制微生物活动和化学变化，便于长期保存。风干土样的处理方法：将新鲜土样铺平放在木板上或光滑的厚纸上，厚约23cm，放置在阴凉、通气、清洁的室内风干。严禁暴晒或受到酸、碱气体等物质的污染，应随时翻动，捏碎大土块，剔除根茎叶、虫体、新生物、侵入体等，经过57d后可达风干要求。2. 磨细过筛 将风干后的土样平铺在木板上，用木棒碾碎，边磨边筛，直到全部通过1mm（18目）为止。石砾和石块切勿弄碎，必须筛去，少量可弃去，多量时，应称其质量，计算其百分含量。过筛后土样经充分混匀后，用四分法分成两份，一份供pH、速效养分等测定，另一份继续仔细挑弃残存的植物根等有机体，然后磨细至全部通过0.25nm（60目）筛孔，又按四分法取出50g左右供有机质、全氮测定之用。3. 装瓶贮存 过筛后的两份土样分别混合后，分别装入具有磨口塞的广口瓶中，内外各附标签一张，标签上写明土壤样品编号、采集地点、土壤名称、深度、筛孔号、采集人及日期等。在保存期间应避免日光、高温、潮湿及酸碱气体的影响和污染，有效期一年。四、数据处理根据土样处理结果，计算土壤石砾百分率。 石砾重量 石砾含量（%） 100% 土壤总重量五、思考题土壤样品的采集与制备在土壤分析工作中有什么意义？实验二 土壤水分含量的测定一、实验目的本试验要求掌握烘干法和酒精燃烧法测定土壤水分的原理和方法二、实验原理1. 烘干法原理在105的温度下吸湿水蒸发，而结构水不会破坏，土壤有机质也不被分解。因此，将土壤样品置于1052下烘至恒重，根据其烘干前后质量之差，就可以计算出土壤水分含量的百分数。2. 酒精燃烧法原理利用酒精在土样中燃烧释放出的热量，使土壤水分蒸发干燥，通过燃烧前后的质量之差，计算出土壤含水量的百分数。酒精燃烧在火焰熄灭前几秒钟，即火焰下降时，土温才迅速上升到180200。然后温度很快降至8590，再缓慢冷却。由于高温阶段时间短，样品中有机质及盐类损失很少。故此法测定土壤水分含量有一定的参考价值。三、仪器与试剂分析天平（感量0.001g）、烘箱、干燥器、铝盒、量筒、无水酒精、滴管、玻棒等。四、实验步骤（一）烘干法操作步骤（1）取有盖的铝盒，洗净，放入干燥器中冷却至室温，称重（W1），并注意贴好标签，以防弄错。（2）用角匙取过1mm筛孔的风干土样45g（精确至0.001g），铺在铝盒中（或称样皿中）进行称重（W2）（3）将铝盒盖打开，放入恒温箱中，在1052的温度下烘8h左右。（4）盖上铝盒盖子，放入干燥器中2030min，使其冷却至室温，取出称重。（5）打开铝盒盖子，放入恒温箱中，在1052的温度下再烘2h，冷却，称重至恒重（W3）。（二）酒精燃烧法操作步骤 称取土样5g左右（精确度0.01g），放入已知质量的铝盒中。向铝盒中滴加酒精，浸没土面为止，振摇使土样均匀分布于铝盒中。将铝盒放在石棉铁丝网或木板上，点燃酒精，在即将燃烧完时用玻璃棒轻轻翻动土样，以助其燃烧。待火焰熄灭，样品冷却后，再滴加2ml酒精，进行第二次燃烧，再冷却，称重。一般情况下，要经过34次燃烧后，土样才达到恒重。五.数据处理以烘干土为基数计算土壤水分得百分含量（W%）土壤水分含量=水分系数（x）=风干土重换算成烘干土重为：烘干土重=风干土重=六.思考题土样烘干时，如果温度低于105或高于110，实验结果会怎样？为什么？实验三 土壤种类的识别、测定和分析一、实验目的不同质地类别的土壤所呈现出来的物理性质如土壤孔隙性、结构性、耕性会有明显差异，化学性质如保肥性、供肥性、酸碱性等也会有差异，从而表现出不同的肥力状况，对植物生长发育产生不同的影响。要求能用比重计法和手测法分别测出土壤样品的质地；二、实验原理简易比重计法：能迅速准确的测定土壤质地类别，且费时少，精确度高，适用于大量样本的质地测定；手测法：是最简便的质地测定方法，广泛应用于野外田间土壤质地的测定，但不如比重计法准确。(一) 简易比重计法方法原理取一定量的土样，经物理、化学方法处理后分散成单粒，将其制成一定体积的悬浊液，使分散的土粒在悬液中自由沉降。根据粒径越大下沉速度越快的原理，应用物理学上司笃克斯（stokes,1845）公式计算出某一粒级土粒下沉所需时间。用特制的甲种比重计测得土壤悬液中所含小于某一粒级土粒的数量（g/l），经校正后可算出该粒级土粒在土壤中的质量百分数，查表即可确定土壤质地名称。本实验采用卡庆斯基分类制，只需测定0.01mm粒径土粒含量，就可以确定土壤质地名称（二）手测法方法原理本法以手指对土壤的感觉为主，结合视觉和听觉来确定土壤质地名称，方法简便易行，熟悉后也较为准确，适合于田间土壤质地的鉴别。可分为干测法和湿测法，两种方法可以相互补充，一般以湿测法为主。三、实验仪器与材料1.土壤样品：准备三种已知待测土壤样品；过1mm筛的风干土壤样品35个。2. 仪器、用具：量筒、特制搅拌棒、甲种比重计、温度计、橡皮头玻璃棒、烧杯、钟表、天平、角匙、称样纸、表面皿，白瓷比色盘、玛瑙研钵，酸度计、洗瓶、磁力搅拌器等四、操作步骤（一）手测法操作步骤湿测法 取一小块土，去除石砾和根系，放在手中捏碎，加水少许，以土粒充分浸润为度，根据能否搓成球、条以及弯曲时断裂与否来加以判断，表1以供参考。表1土壤质地手测法判断标准质地名称干燥状态下在手指间挤压或摩擦的感觉在湿润条件下揉搓塑型时的表现砂土感觉粗糙，研磨时有沙沙响声不能成球形，用手捏成团，但一松即散，不能成片砂壤土砂粒为主，混有少量粘粒，很粗糙，研磨时有响声，干土块用小力即可捏碎勉强可成厚且短的片状，能搓成表面不光华的小球，不能搓成条轻壤土干土块稍用力挤压即碎，手捻有粗糙感片长不超过1厘米，片面较平整，可成直径约3毫米的土条，但提起后易断裂中壤土干土块用较大力才能挤碎，为粗细不一的粉末，砂粒和粘粒的含量大致相同，稍感粗糙可成较长的薄片，片面平整，但无反光，可以搓成直径约3毫米的小土条，弯成23厘米的圆形时会断裂重壤土干土块用大力才能破碎成为粗细不一的粉末，粘粒的含量较多，略有粗糙感可成较长的薄片，片面光华，有弱反光，可以搓成直径约2毫米的小土条，能弯成23厘米的圆形，压扁时有裂缝黏土干土块很硬，用力不能压碎，细而均一，有滑腻感可成较长的薄片，片面光华，有强反光，可以搓成直径约2毫米的细条，能弯成23厘米的圆形，且压扁时无裂缝（二）简易比重计法1. 操作步骤（1）试剂配制 0.5mol/L的NaOH溶液：称取20g NaOH，蒸馏水溶解后定容至1000ml，摇匀。 0.5mol/L草酸钠溶液：称33.5g纯草酸钠，蒸馏水溶解后定容至1000ml，摇匀。 0.5 mol/L六偏磷酸钠溶液：称51g六偏磷酸钠，蒸馏水溶解定容至1000ml，摇匀。 2%的碳酸钠溶液：称取20g碳酸钠，蒸馏水溶解后定容至1000ml，摇匀。 软水的制备：将100ml2%的碳酸钠溶液加入到7500ml自来水中，静置过夜，上部清夜即为软水。（2）称样 称取通过1mm筛孔的风干土样50g（精确到0.01g），放入500ml烧杯中，供分散处理用。（3）样本分散处理 根据土壤的酸碱性，分别选用不同的分散剂。石灰性土壤用0.5mol/L 的六偏磷酸钠60ml；中性土壤用0.25mol/L的草酸钠20ml ；酸性土壤用0.5mol/L 的NaOH 40ml。表2 粒径0.01mm土粒下沉所需时间温度（）78910111213141516171819时间（min）38373635343332313029282727时间（s）30温度（）20212223242526272828303132时间（min）26262524242323222121201919时间（s）303030加入相应的分散剂后，为保证充分分散，还须对样本进行物理分散处理。常用的物理分散方法有煮沸法、振荡法和研磨法三种，本实验采用较简便易行的研磨法。其做法是：在盛土样的烧杯中，加入部分分散剂使之呈稠糊状，放置约30min，使分散剂充分作用，然后使用带橡皮头的玻璃棒研磨1520 min（质地越粘重，研磨时间应越长），加少许分散剂，再研磨5 min。将糊状物转入1000ml的量筒中，烧杯中剩余的泥浆在加入其余的分散剂，搅拌后倒入量筒中，再用软水洗烧杯，使全部土样无损失的移入量筒内，用软水定容至1000ml。（4）0.01mm土粒含量的测定 先用特制的搅拌棒在土壤悬液中上下搅动几次，将温度计放入悬液中部测量其温度，读书精确至0.1。根据所测温度查表1得之相应温度下0.01mm土粒下沉所需时间（如：20时为26.5min）。（5）注意事项 ： 在计划测定之前，再用搅拌棒搅动悬液1min（1分钟上下各约15次，搅动时下至量筒底，上至近液面），搅拌结束后，取出搅拌棒，立即记下静置开始时间，加上土粒下沉时间，也就是比重计计划读数时间。此时，若悬液液面产生大量气泡，再滴加几滴异戊醇消泡，以免影响读数。在计划读数时间到达之前1520s，将比重计轻轻放入悬液中，勿使其左右摇摆，上下浮沉。到时间读数.五.数据处理及质地名称的确定表3 甲种比重计温度校正值温度（）6.5899.51010.511.011.51212.513.0校正值-2.2-2.1-2.0-1.9-1.8-1.7-1.6温度（）13.51414.515.015.516.016.517.0校正值-1.5-1.4-1.2-1.1-1.0-0.9-0.8温度（）17.518.019.520.020.521.021.5校正值-0.7-0.5-0.100.150.30.45温度（）22.022.523.023.524.024.525.0校正值0.60.80.91.11.31.51.71.9温度（）25.526.026.527.027.528.028.5校正值1.92.12.22.52.62.93.1温度（）29.029.53.031.532.032.533.0校正值3.33.53.73.84.04.24.6表4 土壤石砾含量分级13mm石砾含量（%）石砾分级10多砾质表5卡庆斯基土壤质地分类标准质地名称物理性粘粒（808565六、思考题：比重计测定土壤质地时，应注意哪些问题？影响测定结果的关键操作有哪些？实验四 土壤有机质含量的测定一、实验目的土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况等因素。对培肥、改土有一定的指导意义。通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。二、实验原理在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准FeSO4滴定，由所消耗的硫酸亚铁量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O7时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。三、实验仪器与试剂1. 仪器用具 硬质试管、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计、分析天平、酸式滴定管、移液管、漏斗，三角瓶、量筒、草纸、洗瓶、试管夹。2. 试剂配制（1）.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液 称取经过130烘烧34h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1 L，摇匀备用。（2）.0.2mol/L硫酸亚铁或硫酸亚铁铵溶液 称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，用蒸馏水定容到1 L备用。（3）.硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，加入邻啡罗啉指示剂35滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为：c=式中：c表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）； 66mol FeSO4与1mol K2Cr2O7完全反应的摩尔系数比值。（4）.邻啡罗啉指示剂 称取化学纯硫酸亚铁0.659g和分析纯邻啡罗啉1.485g溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色瓶中。（5）.石蜡 （固体）或磷酸或植物油2.5kg。（6）.6mol/L硫酸溶液 在两体积水中加入一体积浓硫酸。（7）.浓H2SO4 化学纯，密度1.84。四、实验步骤1. 准确称取过60目筛的风干土样0.10000.5000g（程量多少依有机含量而定），放入清洁干燥硬质试管中，用移液管准确加入0.1333mol/L重铬酸钾溶液5.00ml，再用量筒加入浓硫酸5ml，小心摇匀。2. 将试管插入铁丝笼内，放入预先加热至185190间的油浴锅中，此时温度控制在170180之间，自试管内大量出现气泡时开始计时，保持溶液沸腾5min，取出铁丝笼，待试管稍冷却后，用草纸擦拭干净试管外部油液，冷却。3. 经冷却后，将试管内容物洗入250ml的三角瓶中，使溶液的总体积达6080ml ,加入邻啡罗啉指示剂35滴摇匀。4. 用标准的硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由橙色（或黄绿色）经绿色、灰绿色变到棕红色即为终点。5. 在滴定样品的同时，同时做两个空白试验。取其平均值，空白试验用石英砂或灼烧的土代替土样，其余操作相同。五、数据处理有机质=式中：c表示硫酸亚铁消耗摩尔浓度（mol/L）；V0空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积（ml）；V滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积（ml）；0.0031/4mmol碳的克数；1. 724由土壤有机碳换算成有机质的换算系数；1.1校正系数（用此法氧化率为90%）。六、注意事项1. 土壤有机质含量为7%15%时，可称取0.1000g；2%4%时可称取0.3000g；少于2%时的，称取0.5000g以上。2. 消煮时计时要准确，因为对分析结果的准确有较大的影响。3. 对含氮化物多的土壤样品，应加入0.1mol/L左右的硫酸银，以消除氯化物的干扰。4.测定水稻土时，磨细样品风干十余天，使还原性物质充分氧化后，再测定。5. 烧煮完毕后，溶液的颜色为橙黄色或黄绿色。若是以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，在滴定时，消耗硫酸亚铁量小于空白1/3时，均应重做，没有氧化完全。6. 土壤样品中存留植物根、茎、叶等有机物时，必须用尖头镊子挑选干净。7. 油浴时，最好选用磷酸代替植物油，他易于洗涤，污染少，同时，也便于观察。七、土壤有机质含量参考指标土壤有机质含量（%） 丰缺程度 1.5 极低1.5-2.5 低2.5-3.5 中3.5-5.0 高 5 极高实验五 土壤容重的测定及土壤孔隙度的计算一、实验目的通过实验，要求学生掌握土壤容重的测定和计算方法；了解容量和孔隙度之间的关系；利用土壤容重数据进行必要的计算和换算。二、实验原理土壤容重的测定常用环刀法。环刀是一种特制的圆形钢筒，筒的一端锋利，另一端套有环盖，便于压筒入土，筒的容积约100cm2测定时将环刀垂直压入土壤，切割自然状态的土体，并使其所切的土体尽量与环刀的体积相等，然后将土壤烘干称土重量，计算单位体积的烘干土重量，以求土壤的容量。三、实验仪器天平、环刀、恒温干燥器、削土刀、小铁铲、铝盒、酒精、草纸、剪刀、滤纸等。四、实验步骤1.检查环刀和环刀托是否配套，并记下环刀的编号，称重（准确至0.1g），同时，将事先洗净、烘干的铝盒称重、贴上标签；带上环刀、铝盒、削土刀、小铁铲到田间取样。2.在田间选择有代表性的地点，将环刀托套安在环刀无刃口的一端，把环刀垂直压入土中，至环刀全部充满土为止（注意保持土样的自然状态）。3.用铁铲将环刀周围的土壤挖去，在环刀下方切断，取出环刀，使环刀两端均留有多余的土壤。4.擦去环刀周围的土，并用小刀细心的沿环刀边缘削去两端多余的土壤，使土壤与环刀容积相同，盖上环刀盖，立即称重5.在田间进行环刀取样的同时，再同曾采样处取20g左右的土样放入已知重量的铝盒中，用酒精燃烧法测定土壤含水量（或直接从称重后的环刀内取出20g土，测定土壤水分含量）。五、数据处理1.土壤容重土壤容重（d,g/cm3）=式中：M环刀及湿土重（g）；G环刀重（g）；V环刀容积(cm3)W土壤含水量（%）；此法测定应不少于三次重复，允许绝对误差0.03g/ cm3，取算数平均值。2.土壤孔隙的计算土壤总孔隙度（P1）= (1-)100%式中：土壤密度采用密度值2.65g/ cm3；土壤毛管孔隙度（P2）%=土壤田间持水量（水量%）土壤容重。土壤非毛管孔隙度（P3）%= P1- P2六、思考题1、土壤中大、小孔隙比例对土壤的水分、空气状况有什么影响？2、为什么不同质地的土壤，其容重和总孔度不同。实验六 土壤酸碱度的测定一、实验目的土壤酸碱度使土壤的重要化学性质，它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响土壤肥力状况和作物生长发育。土壤酸碱性与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因此，测定土壤pH具有十分重要的意义。通过实验明确测定土壤酸性的意义和原理，初步掌握测定方法。二、实验原理用水浸液或盐浸液提取土壤洪水溶性或待换性氢离子，再用指示电极（玻璃电极）和另一参比电极（甘汞电极）测定该浸出液的电位差。由于参比电极的电位是固定，因而电位差的大小取决于试液中的氢离子活度。在酸度剂上可直接读出pH.三、实验仪器与试剂1.仪器 酸度计、烧杯（50ml）、量筒（25ml）、天平（感量0.1g）、洗瓶、磁力搅拌器等。2.试剂配制（1）pH4.01标准缓冲液 称取经105烘干23h苯二甲酸氢钾（分析纯）10.21g，用蒸馏水溶解后定容至1000ml，即为pH4.01，浓度0.05mol/L的苯二甲酸氢钾溶液。（2）pH6.87标准缓冲液 称取经120烘干的磷酸二氢钾（分析纯）3.39g和无水磷酸氢二钠（分析纯）3.53g，用蒸馏水溶解后，定容至1000ml。（3）pH9.18标准缓冲液 称3.80g硼砂（分析纯）溶于无二氧化碳的蒸馏水中，定容至1000ml，此溶液的pH容易变化，应注意保存。（4）1mol/L氯化钾溶液 称取化学纯氯化钾74.6g，溶于400ml蒸馏水中，用10%氢氧化钾和盐酸调节pH至6.0左右，定容至1000ml。四、实验步骤1.土壤水浸提液pH测定 称取通过1mm筛孔的风干土样5.0g于50ml烧杯中，用量筒加入无二氧化碳蒸馏水25ml，在磁力搅拌器（或玻璃棒）剧烈搅拌12min，使土体充分分散。放置0.5h，待测。仪器校正：把电极插入与土壤浸提液pH接近的缓冲液中，使标准溶液的pH值与仪器标度上的pH值一致。然后移出电极，用水冲洗、滤纸吸干后插入另一标准缓冲溶液中，检查仪器的读数。最后移出电极，用水冲洗、滤纸吸干后待用。测定：把电极小心插入待测液中，并轻轻摇动，使溶液与电极密切接触，待读数稳定后，记录待测液的pH值。每个样品测完后，立即用水冲洗电极，并用滤纸将水吸干再测定下一个样品。每测定56个样品后用pH标准缓冲溶液重新校正仪器。 2.土壤的氯化钾盐渍提掖pH的测定 对于酸性土，当水浸提液的pH低于7时，用浸提液测定才有意义。测定方法除1mol/L氯化钾溶液代替无二氧化碳蒸馏水外，其余操作步骤与水浸提液相同。实验七 土壤碱解氮含量的测定一、实验目的通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。二、实验原理扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土样，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。三、实验仪器与试剂1. 主要仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、吸管、分析天平（感量0.001g）。2.试剂配制（1） 2%硼酸溶液 称取硼酸20g，用约60的蒸馏水溶解，冷却后定容至1000ml，最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5（滴加定氮混合指示剂显淡红色）。（2）定氮混合指示剂 分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研缸中，并加95%酒精100ml研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。（3）1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中，定容至1L。（4）1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中，定容至1L。（5）硫酸亚铁粉 将FeSO4.7H2O（三级）磨成粉状，装入密闭瓶中，置于阴凉处。（6）.特质胶水 阿拉伯胶水溶液（称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中）10份，甘油10份，饱和碳酸钾5份，混合即成（7）.0.01mol/L盐酸标准溶液 取密度为1.19kg/L的浓盐酸8.59ml，加水至1000ml，再用蒸馏水稀释10倍，用标注碱或硼砂标定其浓度。四、实验步骤（1）称取通过0.25mm筛孔的风干土样2g，硫酸亚铁粉1g混合均匀，置于洁净干燥的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使风干土样均匀铺平（水稻土样品不加入硫酸亚铁）。（2）在扩散皿内室加入2%硼酸溶液2ml，并滴加定氮混合指示剂1滴（溶液显微红色）。（3）在扩散皿外沿涂上特质胶水，盖上毛玻璃，旋转几次，使周边与毛玻璃完全黏合密闭。（4）慢慢推开玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml1.2mol/NaOH（水田）或1.8mol/NaOH（旱土）溶液，立即盖上毛玻璃，水平轻轻旋转扩散皿，使碱液与土壤充分混匀。（5）用橡皮筋固定毛玻璃，随后放入40恒温箱中，碱液扩散24h后取出（可以观察到内室溶液为蓝色）。（6）以0.01mol/L标准盐酸溶液滴定扩散皿内室溶液，溶液由蓝变为微红时即为终点。记下标准盐酸溶液消耗的体积，在样品测定同时作空白试验。五、数据处理土壤碱解氮（mg/kg）= 式中 V0空白试验消耗的盐酸的体积（ml）；V样液消耗的盐酸的体积（ml）；141mol氮的克数；103换算成1kg样品中丹的毫克数；W烘干样品重，可以用风干样品重乘以水分系数。六、注意事项（1）扩散皿内室加2%硼酸，并滴加1滴定氮混合指示剂后，溶液必须显微红色，否则需重做。（2）特质胶水碱性很强，在涂胶水和洗涤扩散皿时，必须特别小心，谨防污染内室造，成错误。（3）滴定时要用干净玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。（4）扩散皿外室加入碱液后，操作必须小心，谨防碱液溅入内室。实验九 土壤速效磷含量的测定一、实验目的土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。测定土壤速效磷的含量，可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。二、实验原理石灰性、中性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用0.5molL-1碳酸氢钠提取到溶液中；由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+浓度，相应的提高了磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高（pH为8.5），抑制了Fe3+和Al3+的活性，有利于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外，溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，也有利于吸附态磷的置换。用NaHCO3作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。三、实验仪器与试剂1.主要仪器震荡机、分光光度计、天平（感量0.01g）、三角瓶（250ml）、容量瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。2.试剂配制（1）.0.5mol/L的NaHCO3 （pH8.5）浸提液 称取化学纯NaHCO342.0g溶于800ml蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5（用pH计测定），定容至1000ml，保存在试剂瓶中。如果贮存期超过1个月，使用时应重新调整pH。（2）.无磷活性炭 将会活性炭先用1：1（V/V）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl-为止，在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO3，检查至无磷为止，烘干备用。（3）.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液 取蒸馏水约100mL，放入1L烧杯中，将烧杯浸在冷水内，后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3mL，并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g，溶于60的200mL蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100mL0.5% 酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1L，摇匀，贮于试剂瓶中。（4）.钼锑抗混合显色剂 称取1.50g抗坏血酸（左旋，旋光度+21+22，分析纯）溶于100ml钼锑抗贮存液中，混匀。此试剂有效期为24h，宜用前配制，随配随用。（5）.磷标准液 准确称取在105烘箱中烘干2h的分析纯KH2PO40.2195g，溶于400ml蒸馏水中。加浓硫酸5ml，转入1000ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，此溶液为50mg/L磷标准液，此溶液不易久贮。6.磷标准曲线绘制 分别吸取50mg/L磷标准液0、1、2、3、4、5（ml）于50ml容量瓶中，各加入0.5mol/L的NaHCO3浸提液1ml和钼锑抗显色剂5ml，除尽气泡后定容，充分摇匀，即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mgL-1的磷的系列标准液。静置30min后与待测液同时进行比色，读取吸光度值。以溶液浓度作横坐标，以吸光度值作纵坐标（在方格坐标纸上）绘制标准曲线。四、实验步骤1.待测液的制备 称取通过1mm筛孔的风干土样5.00g置于250ml三角瓶中，加入一小勺无磷活性炭和0.5 molL-1的NaHCO3浸提液100ml，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡30min，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液用另一只三角瓶盛接。同时作空白试验。（若滤液不清，可将滤液倒回漏斗，重新过滤。）2. 测定 吸取滤液10ml（对含P2O51%以下的样品吸取10ml，含磷高的可改为5ml或2ml，但必须用0.5 molL-1的NaHCO3补足至10ml），于50ml容量瓶中，加钼锑抗混合显色剂5ml，小心摇动。30min后，在721或722型分光光度计上用波长660nm（光电比色计用红色滤光片）比色，以空白液的吸收值为0，读出待测的吸光度值。五、数据处理土壤速效磷（mg/L）=式中：待测液mg/L从标准曲线上查得待测液浓度；待测液体积50ml；分取倍数浸提液总体积（ml）为吸取浸出液体积（ml）的倍数（100/10）；烘干土重风干土重乘以水分系数。六、注意事项（1）钼锑抗混合显色剂的加入量要准确。（2）加入混合显色剂后，即产生大量的CO2气体，由于容量瓶口小，CO2气体不易逸出，在混匀的过程中易造成试液外溢，造成测定误差，因此必须小心慢慢加入，同时充分摇动排出CO2，以避免CO2的存在影响比色结果。（3）活性炭一定要洗至无Cl-反应，否则不能使用。（4）此法温度影响很大，一般测定应在2025的温度下进行。如室温低于20，可将容量瓶放在3040的热水中保温20min，取出冷却后进行比色。（5）0.5mol/L的NaHCO3测土壤有效磷分级可参考下列指示土壤速效磷的含量（mg/kg）10102020土壤供磷水平低中等高实验十一 土壤中速效性钾的测定一、实验目的测定土壤中速效性钾的含量对于判断土壤中钾素供应状况具有重要意义。通过本实验要求学生掌握火焰光度计法测定土壤速效钾的原理和方法。二、实验原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1molL-1NH4OAc配制。三、仪器与试剂仪器：火焰光度计、往返式振荡机 试剂： 11molL-1中性醋酸铵溶液:称取化学纯醋酸铵77.09克，加水溶解定容至1000ml，调节pH为7.0。 2钾标准溶液：准确称取烘干(105烘46小时)分析纯KCl 1.