质检所实习报告.doc

质检所实习报告一、绵阳市产品质量监督检验所简介绵阳市产品质量监督检验所成立于1983年，是通过省级CMA、CAL双认证的国家法定第三方检验机构。经过多年的发展，现已成为集食品及食品添加剂、无公害农产品、电器、化工、机械、轻工、建材、珠宝玉石等产品检测于一体，有一支专业化检验人员队伍，具有较强竞争力的综合性地市级质检机构，同时也是国家质检总局第一批公布的可检测三聚氰胺实验室。该所配备有液相色谱串联质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱联用仪、傅里叶变换显微红外色谱仪、气相色谱质谱联用仪（GCMS）、全自动在线预浓缩凝胶净化定量浓缩联用仪、等离子发射光谱仪、液相色谱仪、气相色谱、原子吸收分光光度计、灯具积分球测试系统、X荧光检测仪、光电发射光谱仪、电器防水试验装置、四合一安全性能综合测试仪、高低温交变湿热箱、沙尘试验箱、家具力学性能检测仪、门窗物理性能综合检测仪等进口、精密、大型仪器，各类检测设备共计600余台（套）。该所严格按照国际准则规范实验室行为，建立并有效实施了符合GB/T 27025-2008（ISO/IEC 17025:2004）的实验室管理体系。该所及两个省级质检中心现已通过CMA、CAL双认证认可的检验项目有食品食品及食品添加剂、无公害农产品、日用化工、有机（无机）化工、石油化工、肥料、电器、机械、建材、轻工、装饰装修材料及油漆涂料、玻璃及陶瓷制品、贵重金属及珠宝饰品等共35大类1254项3017个参数。食品产品检测覆盖全绵阳市本地。二、 工作初期培训1、检验检测工作流程简介 1.1 接样 查看样品状态 检查封条 核对样品数量、规格型号 样品等级、保质期等相关信息 对有疑问的信息进行确认（委托书写明样品存在问题的差样品可接受） 1.2 方法选择 查找标准并确认其有效性（委托书或抽样单上是否标注企业标准并确认该标准尚未作废） 无方法的要查找方法（书籍、文献等） 与客户沟通 1.3 仪器准备 选择合适的仪器 查看所需的配件 实际、基准 1.4 检验（实习重点，具体操作过程） 1.5 数据处理 准确度与精密度 误差分析 有效数字及数字修约 2、 化学检验人员工作（参考书籍化验员读本） 1.1玻璃仪器的使用 选择（根据样品的物理性质选择相应材质的仪器） 洗涤（洗涤步骤；常用洗液的配制及使用：1:1盐酸洗液，铬酸洗液） 干燥（烘干、吹干、晾干） 存放 注意事项（Fe测定时，用1:1盐酸浸泡洗涤玻璃仪器后使用） 1.2 样品的采集 固体试样：不均匀的固体试样，如矿石、煤炭，采用“四分法”“缩分法”；均匀的固体试样，如金属、无机盐、肥料等，采用随机抽样 液体试样 均匀；不均匀 气体试样（注意：置换、泄露、密封） 1.3 样品的制备 1.3.1 称样 （1）固体试样 不挥发性固体试样：直接称量法、减量法 挥发性固体试样：水封直接称量法、间接称量法 （2）液体试样 不挥发性液体试样：直接称量法、减量法 挥发性液体试样：安瓿法、水封直接称量法 1.3.2 样品的制备： 破碎、过筛、混匀、缩分 1.3.3 样品的分解 （1）溶解 酸溶法：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、王水、逆王水、加压溶解法 碱溶法：20%-30%的氢氧化钠（主要溶解金属铝及铝、锌等有色金属） （2）熔融 酸熔法：焦硫酸钾、硫酸氢钾 碱熔法：碳酸钠和碳酸钾、过氧化钠、氢氧化钠和氢氧化钾、混合溶剂法 （3）微波加热 1.4 溶液的配制 实验室用水 化学试剂 化学分析常用化学试剂：基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯 溶液浓度的表示 溶液的配制 1.5 数据处理及误差分析 1.6 化学分析基础理论 容量分析法 称量分析法 气体分析法 1.7 实验室管理 企业实验室的作用 标准与仪器校准 原始记录与检验报告 实验室安全与防护 三、 检验工作（实习重点） 1、试剂检验（七楼小分队） 以试剂检验为主，以仪器检验为辅助措施，主要检验样品为乳制品、植物蛋白饮料、火腿肠类、调味品类（鸡精、味精、汤料及火锅底料等）和泡菜等。1.1 主要检验内容 各类样品的水分的测定 方法参考GB 5009.3-2010食品中水分的测定 乳及乳制品、植物蛋白饮料、肉制品、汤料及火锅底料与风味调味料中脂肪的测定 方法参考GB/T 5009.6-2003食品中脂肪的测定 肉制品的亚硝酸盐含量测定 方法参考GB/T 5009.33-2003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 肉制品的挥发性盐基氮含量测定 方法参考GB/T 5009.44-2003肉与肉制品卫生标准分析方法4.1 酱油的氨基酸态氮含量的测定 方法参考GB/T 5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法4.2.2 味精中呈味核苷酸二钠含量的测定 方法参考GB/T 8967-2007谷氨酸钠7.12 食品中蛋白质含量的测定 方法参考GB 5009.5-2010食品中蛋白质的测定分组实习情况：七楼小分队：宋钰萌、李航蔚实习内容：味精中谷氨酸钠含量的测定（旋光法）、鸡精中呈味核苷酸二钠含量的测定、油脂的过氧化值酸价的测定、酱油中氨基酸态氮的测定、食品中水分的测定、食品中灰分的测定、食品中蛋白质含量的测定、乳品中脂肪含量的测定。使用国标： 各类样品的水分的测定 GB 5009.3-2010食品中水分的测定 乳及乳制品、植物蛋白饮料、肉制品、汤料及火锅底料与风味调味料中脂肪的测定GB/T 5009.6-2003食品中脂肪的测定 肉制品的亚硝酸盐含量测定GB/T 5009.33-2003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 酱油的氨基酸态氮含量的测定 GB/T 5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法 味精中谷氨酸钠含量的测定 GB/T 8967-2007谷氨酸钠 食品中蛋白质含量的测定GB 5009.5-2010食品中蛋白质的测定原料处理：味精鸡精两种原料无需处理，酱油取样前摇匀、火锅牛油样、清油样、其他调味品油样等用适量石油醚溶解（尽测定酸价过氧化值时使用）。乳及乳制品摇匀取样。其他固体测定（如泡菜，酸萝卜调料包等）切成极小粒状，或使用粉碎机粉碎后称样。实验方法参照国标（准确度要求不高的实验选用简便易操作的方法，如味精的谷氨酸钠含量测定采用旋光法；准确度要求较高的实验使用准确度较高的方法，如蛋白质含量测定使用中量凯氏定氮法）当样品较多测定方法耗时较多且难以同时进行多组实验时，会采用某些简便快捷的方法，如测定植物蛋白饮料中脂肪的含量时使用的盖勃法（非国标）。实验过程（在学校未学过的）：1.味精的谷氨酸钠含量测定（旋光法）：2.酱油中氨基酸态氮含量的测定：结果分析：根据实验结果，判断产品的质量。实验经过三次重复。如若出现实验结果与标准值偏差过大时，分析误差出现原因，减小误差并再次实验。若多次实验发现实验结果偏差任然较大，则换用其他试验方法进行实验。再三确定实验过程无误，原料处理无误，使用仪器试剂无误，其他因素几乎无影响时，联系委托人报告不合格事实，确认后出具检测报告。器材清洗：本组实验均使用普通的实验玻璃仪器清洗方法。清洗完后倒置玻璃仪器，自然干燥或热风干燥。与学校学习的不同点：在植物蛋白饮料的脂肪含量测定时，未使用索氏提取法，酸水解法和碱性乙醚法中的任何一种方法。使用的方法为盖勃法（见上图）。遇到的问题：1 火锅底料油样的酸价与过氧化值测定过程中，由于牛油在常温中呈固态，加热后也难以过滤，故使用石油醚将油样充分溶解并过滤。但溶解后的油样也难以过滤，所以将其置于水浴锅的热蒸汽上过滤，过滤效果较佳。2 在乳制品的检验中，遇到三个样品用盖勃法测定其脂肪含量为零。重复测定三次后结果依然为零，故采用酸水解法测定，结果达标。3 用凯氏定氮法测量奶中蛋白质含量时，由于催化剂加入过少导致消化不完全，残留黑色碳较多，故重新测定。总结：在质检所实习时，要明白检验员的责任，一份检验报告的重要性。在检验过程中要做到一丝不苟才能得到较为准确的数据，才能为产品提供较强较可靠的依据。而且实验的方法也不是死的，在一种方法行不通的情况下要懂得灵活变通，采用不同的方法并分析实验误差，多次重复实验减小误差，配置标准试剂的时候要注意配置与标定的准确性与精确性。七楼小分队：杨霞、冯哲第一天到了质检所我们就分到了各个老师的组里，我们组的老师是负责油样以及水产品等的检验。老师首先给了我们国标让我们仔细阅读，初步熟悉，包括GB/T 5009.37_2003食用植物油卫生标准的分析方法、GB/T 5009.37_2003粮油检验 粮食及制品酸度检测、SC/T 3025_2006水产品中甲醛的测定。1、 对于干制水产品的测定根据国标SC/T 3025_2006采用的是间苯三酚法。（1）试样的制备：可直接取用水发水产品的水发溶液，进行定性筛选实验。将取得的样品用组织捣碎机捣碎，称取10g于三角瓶中，加入20ml蒸馏水，震荡30min，离心后取上清液作为制备液进行定性测定但是该法的缺陷是操作时显色时间较短，应在2min观察颜色的变化。水发鱿鱼、水发虾仁等样品的制备液因为本身带浅红色，不适合此法。2、 油样主要是测过氧化值及酸价。根据GB/T 5009.37_2003食用植物油卫生标准的分析方法，两者都选择的是滴定法。(1)过氧化值的测定：(2)酸价的测定：3、挂面酸度的测定，根据其特性采用国标GB/T 5517_2010 粮油检验 粮食及制品酸度测定。(1)试样的制备取混合均匀的样品约80g_100g,用粉碎机粉碎，粉碎细度要求95%以上通过CQ16筛（40目），粉碎的全部筛分样品充分混合，装入磨口瓶中，制备好的样品应立即测定。其中注意防腐剂三氯甲烷有毒，操作时应在通风良好的通风橱内进行。4、 另外也做了奶样脂肪与蛋白质的测定，实际操作中采用的是盖波法，因为此法快速简便。但若结果误差大，则需用硫酸水解法进行复查。5、 操作过程中遇到的问题：第一次检测菜籽油时，误判为不合格，因为菜籽油过氧化值标准与其他食用油不同，只要POV6都是合格品。其次就是呈红色的油则以溴百里香酚蓝为指示剂，不是淀粉指示液，淀粉指示液要现配现用。6、 质检所的实验室中仪器与材料都有足够多，所以可以多做几个平行实验。并且有特殊定制毫升数的大肚移液管，在操作中也根据情况决定使用大肚移液管或者直管，而在学校实验室没有区分 ；并且胶头滴管都是一次性的，学校实验室使用的是玻璃制的。 通过这两周多的实习，对于食品检验有了更深的了解，并且一些不当的操作也得到了改善，如滴定管的正确操作等。那在检验样品前要在国标中选择适当的方法，其次在实际操作中要养成贴标签做记号的习惯，因为检测样品过多时容易记混，所以要勤做记录，避免重复劳动，操作要规范，不能马虎，否则就会出现大的误差。还有一点就是玻璃仪器的清洗，一般都是清洗后下次直接使用，所以清洗时一定要清理干净并用蒸馏水过滤一遍然后放入原位，方便别人下次使用。检测食品实际操作中有些看似很不起眼的小瑕疵都会给结果带来很大的影响，所以我们要学会在操作中严谨负责。七楼小分队：周琴、代永椿 蛋白质的测定 运用减量法称取1g样品于定氮瓶中，加入3勺硫酸铜与硫酸钾的混合粉末催化剂，再加入20ml硫酸，加几粒玻珠，至于电炉上进行消化，直至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5-1h，取下加水稀释，摇匀备用。在250ml的锥形瓶中加入一份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液指示剂和数毫升硫酸，再安装定氮瓶，加入NaoH溶液至溶液变黑，再加水，至定氮瓶的四分之三处，将冷凝管插入吸收液液面以下，开冷凝水，开电炉，进行蒸馏，至吸收瓶中的液体为200ml左右为止，将吸收管移开液面继续加热1min取出，用硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定至终点，为绿色变成粉色，且30s内不褪色，记录所消耗硫酸或盐酸标准滴定溶液的体积数。（注意：1.催化剂量要足2.必须待黑色物质完全消化，即消化完全。3.消化时放入通风橱，关好通风橱门，并打开通风开关） 亚硝酸盐的测定1、亚硝酸盐的标准曲线，需要用到5亚硝酸钠溶液，各比色管的添加量为0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、7ml、10ml，再加入2ml的对氨基苯磺酸，摇匀后各加入1ml的盐酸萘乙二胺，静置15min后，测其吸光度，得到标准曲线。（注意：添加时用移液枪，且正确使用移液枪，避免移液枪被盐酸腐蚀，还要防止气泡的生成，减少实验误差。） 2、样品的测定：称取5g制成匀浆的样品于小漏斗中，而小漏斗放在250ml容量瓶中，先加入12.5ml的饱和硼砂溶液，再用蒸馏水将样品冲至容量瓶中，沸水加热15min，冷却至室温（可加冷水使其快速冷却），向冷却后的容量瓶中加入15ml的亚铁氰化钾、15ml的乙酸锌溶液，加水至刻度，摇匀，静置30min，用滤纸直接过滤到50ml比色管中至25ml，于标准管与试样管中加入2ml对氨基苯磺酸，混匀，静置3min-5min，再加入1ml盐酸萘乙二胺，加水至刻度，混匀，静置15min，在538nm处侧吸光度。（注意：亚铁氰化钾和乙酸锌的用量根据沉降效果可以按比例增加） 水分的测定准确称取5g左右的样品于已干燥至恒重的称量瓶中，于鼓风干燥箱中干燥至恒重，计算失去的水分含量，即样品中的水分含量。（注意：从鼓风干燥箱中取出放入干燥器，待冷却后迅速称量） 总酸和氨氮的测定准确称量2g的固态样品或用大肚移液管准确量取10ml液态样品于100nl比色管中，加入适量水进行溶解，摇匀，再定容至100ml，过滤，取滤液备用，再用大肚移液管准确量取10ml滤液于250ml烧杯中，加入60ml的蒸馏水，摇匀，用酸度计测量，用氢氧化钠溶液调pH，测总酸时使pH调至8.2，测氨氮时先加入10ml的甲醛溶液，再用氢氧化钠溶液进行调pH，使其调至9.2即可，记录测总酸与氨氮时分别消耗氢氧化钠溶液的体积。（注意：在调pH时，一定要缓慢的滴加氢氧化钠溶液，一旦测总酸时，pH超过8.2，该实验就不合格，就必须重新做，而测氨氮时，pH超过9.2时便须重新进行。） 食盐的测定肉制品中食盐的测定：准确称取5g的样品容量瓶中，定容至250ml，沸水浴15min，取出冷却后进行过滤，量取20ml的滤液于250ml的锥形瓶中，加1ml的铬酸钾溶液，再加入100ml的蒸馏水，用标准硝酸银溶液进行滴定，使溶液从黄色变为橙黄色，且30s内不褪色为止，记录所消耗的标准硝酸银溶液的体积。（注意：1.在滴定时，避免将硝酸银溶液滴在手上，形成黑色难以洗去。2.肉制品与调味料测定方法上有些区别，注意不要混淆） 黄曲霉的测定先是制样，用万能粉碎机将样品进行粉碎，再准确称取5g样品于250ml的碘量瓶中，加入25ml的甲醇水（1:1），摇匀，用振荡机进行振荡15min后，用滤纸过滤于烧杯中，吸取1.5ml的样液于烧杯中，加入1.5ml的A试剂进行稀释，备用，其稀释倍数为10倍。接着是试剂的配制，在C试剂中准确加入1.5mlD试剂，充分溶解，备用，取3mlE试剂，加57ml的蒸馏水，混匀后制成实验用洗涤液。最后进行实验，将测试盒于室温中放置15min以上，平衡至室温，根据实验需要截取相应孔数放置反应板框架上，设定1号孔为仪器调零孔，2-7号孔为AFB1标准对照孔，其余为样品孔。进行洗涤：每孔加入约70左右洗涤液，洗涤液不得溢出，放置1min后，甩掉洗涤液，在吸水纸上拍干，重复洗板一次。1号孔加入50A试剂，2-7号孔分别加入系列的B试剂50，其余孔加入相应的待测样液。1号孔再加入50D试剂，其余各孔均加入50C试剂，轻轻地振摇，使各孔中的反应物混匀。将反应板放入37恒温培养箱中孵育30min。取出反应板，用力甩掉反应液，拍干，每孔再加入约70的洗涤液，洗涤液不得溢出，放置2min后，甩掉洗涤液，在吸水纸上拍干，重复洗板4次，在每孔分别加入F试剂和G试剂各50，摇匀，将反应板放入37恒温培养箱中显色15min，再在每孔分别加入H试剂50，摇匀后观察各样液的颜色与标准的差异，颜色越深，黄曲霉的含量越少，颜色越浅，黄曲霉含量越多。（注意：对于可以滴加的试剂一滴便视为50，且添加其他试剂、样液或洗涤液时，用移液枪操作，由于实验中各试剂的使用量较少，实验精确度与准确度都较高，使用移液枪可减少实验误差。当然，也得注意移液枪必须正确操作，特别是不能有气泡。） 盐酸标准溶液的配制及其标准溶液的标定配制0.1mol/l的盐酸溶液5000ml，准确量取5000ml蒸馏水于试剂瓶中，再用移液管移取43ml的浓盐酸加入试剂瓶中，摇匀，进行标定，且进行标定时，需标定八次，取八个锥形瓶，分别加入0.15g左右的在270-300干燥至恒重的基准无水碳酸钠（且需记录具体的数据），加50ml煮沸冷却的蒸馏水轻轻振摇使之溶解，再分别加入3滴溴甲酚绿与3滴甲基红指示剂，摇匀，用配制好的盐酸溶液进行滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴加至溶液由绿色变为暗紫色，记录所消耗的盐酸溶液的体积，根据公式计算，其中为盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/l；m为基准无水碳酸钠的质量，单位为g；V1为盐酸标准溶液用量，单位为ml；V2为试剂空白实验中盐酸标准溶液用量，单位为ml。（注意：在滴定时，尽量两人或两人以上来滴定，因为每个人判定颜色的基准不一，减少误差，此外，尽量滴定准确，保证实验的准确度。） 淀粉的测定准确称取5g碾碎的样品于100ml烧杯中，用约50ml的石油醚分五次洗去试样中脂肪，置于放有慢性滤纸的漏斗中，进行过滤，再用约150ml的85%的乙醇溶液分三次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质，滤干乙醇溶液，以100ml水洗涤烧杯中残渣并转移至250ml锥形瓶中，加入30ml盐酸（1：1），接好冷凝管，至沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即冷却。带试样水解冷却后，加入2滴甲基红指示剂液，先以氢氧化钠溶液（400g/l）调至黄色，再以盐酸（1:1）校正至水解液刚变红色。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使试样水解液的pH约为7，然后加20ml乙酸铅溶液（200g/l），摇匀，放置10min，再加20ml硫酸钠溶液（100g/l），以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液和于容量瓶中，加水稀释至刻度，过滤，弃去初滤液20ml，滤液供测定用。最后进行测定即可。（注意：1.煮沸滴定，颜色消失即滴定完成，不能过太久2.预滴定很重要） 脂肪的测定 称取2.00-5.00g固体样品于放有棉花的滤纸筒内，再放入部分棉花，将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连续已干燥至恒量的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6h-12h，取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶内乙醚剩1ml-2ml时在水浴上蒸干，再于1005干燥2h，放干燥器内冷却0.5h，重复以上操作至恒量。（注意：1.乙醚或石油醚的回收2.肉制品要用试剂浸泡洗涤多次）。2、 仪器测定五楼小分队）以原子荧光光度计、原子吸收光谱仪、等离子发射光谱仪、气相色谱质谱仪和液相色谱仪等仪器为主要检验方法，检验样品为水、酒、乳饮料、膨化食品、蛋类、焙烤面包食品、月饼等。 2.1 主要检验内容 面粉制品中滑石粉含量的测定 方法参考GB/T 21913-2008 食品中滑石粉的测定 稻谷中镉含量的测定 方法参考GB/T 5009-15-2003食品中镉的测定第一法 膨化食品中铝含量的测定 方法参考GB/T 23374-2009 食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法 饮用水中硒含量的测定 方法参考GB/T 8538-2008饮用天然矿泉水检验方法4.32 饮用水中溶解性总固体的测定 方法参考GB/T 8538-2008饮用天然矿泉水检验方法4.8 饮用水中悬浮物的测定 方法参考GB 11901-89 水质 悬浮物的测定 重量法 饮用水中碳酸盐和碳酸氢盐的测定 方法参考GB/T 8538-2008饮用天然矿泉水检验方法4.42 饮用水中硫酸盐的测定 方法参考GB/T 8538-2008饮用水、天然矿泉水检验方法4.43 乳品饮料中糖精钠含量测定 方法参考GB/T5009.140-2003饮料中乙酰磺胺酸钾的测定 膨化食品中苯甲酸、苯甲酸钠的测定 方法参考GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定 分组实习情况： 五楼小分队：陈怡珺，文禹，吴碧玉 两种不同仪器检测食品饮用水中硒的含量主要参照方法：GB/T 8538-2008饮用天然矿泉水检验方法4.32.2 氢化物原子吸收分光光度法4.32.3 氢化物原子荧光法检测目的：通过使用原子荧光光度计及等离子发射光谱仪分别检测相同饮用水中硒的含量，来探讨不同仪器检测的精密度与准确度。检测过程：1 氢化物原子吸收分光度法 1.1 仔细研读国标上面该方法的检测范围，根据要求制备相应的试剂，准备需要的器材。本法最低检测质量为0.01g，若取50mL水样处理后测定，则最低检测质量浓度为0.2g/L。水中常见金属及非金属离子均不干扰测定。 1.2 按照标准要求，将准备好的样品进行消化以及检测前预处理。吸取50mL水样于100mL锥形瓶中，加2.0mL硝酸-高氯酸，在电炉上蒸发至冒高氯酸白眼，取下放冷。加4.0mL盐酸溶液，在沸水浴中加热10min，取出放冷。转移至预先加有1.0mL铁氰化钾溶液的10mL具塞比色管中，加纯水10mL，混匀后测总硒。 1.3 制备标准。分别吸取硒标准使用溶液0,0.10,0.20,0.40,0.80,1.00,1.20和1.50mL置于10mL具塞比色管中，加4.0mL盐酸溶液及1.0mL铁氰化钾溶液，加纯水至10mL，混匀后供测定。 1.4 等离子发射光谱仪的预热和清洗。参照仪器说明书，将仪器工作条件调整至测硒最佳状态。使用前预热34h。 1.5 制作标准曲线。使用“手动进样”操作，以比色管中硒质量（g）为横坐标，荧光强度值为纵坐标绘制标准曲线。 1.6 样品测量。 1.7 结果计算。根据公式计算水样中硒的含量。 1.8 关闭仪器。2 氢化物原子荧光法 2.1 仔细研读国标上面该方法的检测范围，根据要求制备相应的试剂，准备需要的器材。本法最低检测质量为5.0mg，若取20mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.25mg/L。标准所需的盐酸、高氯酸、硝酸、氢氧化钾等试剂均要求是优级纯。 2.2 按照标准要求，将准备好的样品进行消化以及检测前预处理。吸取20mL饮用水待检样品及硒标准使用溶液0，0.10,0.50,1.00,3.00,5.00mL分别于100mL锥形瓶中，各加纯水与水样相同体积。沿瓶壁加入2.02mL硝酸-高氯酸，缓缓加热浓缩至出现浓白烟，稍冷后加5mL纯水，加5mL盐酸，加热微沸保持3min5min。冷却后移入25mL比色管中，以少许纯水洗涤锥形瓶，洗液合并于比色管中，并加纯水至刻度，摇匀。 2.3 原子荧光光度计的预热和清洗。参照仪器说明书，将仪器工作条件调整至测硒最佳状态。检测前用浓硫酸或者载液盐酸对仪器进行清洗，然后进行空白测定，至荧光强度值精密度较高时可进行样品检测。 2.4 制作标准曲线。以比色管中硒质量（g）为横坐标，荧光强度值为纵坐标绘制标准曲线。 2.5 样品测量。吸取5.0mL样液，注入氢化物发生器中，加硼氢化钾反应液，记录荧光强度，并在标准曲线上查出水样的硒的质量。 2.6 结果计算。根据公式计算水样中硒的含量。仪器操作方法：1 等离子发射光谱仪 1.1参数：设备编号：MSB/SP160 规格型号：710-ES 产地：美国瓦利安 技术参数：精密度：0.01mg/kg 1.2 功能和用途： 1.2.1 功能：本仪器可以全波段同时测量，所以可选择不同的波长轻易避免光谱干扰，意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率；采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器，可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测，并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围；CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低，并能分析较高TDS含量的样品；测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性；直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。 1.2.2 用途：本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素，每个元素的波长可以任意选择，最大限度地减少了元素之间的相互干扰，液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。 1.3 操作步骤： 1.3.1 开机 （1）依次打开计算机主机、显示器和打印机，进入操作系统； （2）打开氩气气源阀，检查并调节减压阀在5.5MPa左右，气体纯度99.996%； （3）打开循环水电源开关，检查压力指示在0.53.1MPa，温度设定在201； （4）打开仪器后部高压电源开关（向上） （5）打开仪器前部系统电源开关（绿色指示灯处于亮的状态）； （6）打开实验室排风系统； （7）如有其它附件，依次打开。 1.3.2运行软件 （1）创建数据库：如果是首次使用，需要创建一个数据库（否则，可以跳过该步）。 （2）进入ICP Epert II仪器控制软件 （3）新建或打开工作表格： （4）打开方法编辑器编辑方法 选择分析元素谱线： （5）设置顺序参数 1.3.3分析前的仪器优化和检查 （1）检查炬管安装是否正确 （2）关闭炬室门，确认锁紧杆完全到位（即已关好炬室门）。 （3）检查进样管路安装是否正确 （4）点燃等离子体 1.3.4 分析 a、进入或切换到分析页面 b、调节蠕动泵管压力 c、选择分析标签 d、开始分析 手动进样，按照提示逐个提供所要求的溶液，按确定，直到分析结束 1.3.5 打印分析结果 1.3.6 关机1.4注意事项： （1）开机测定前，必须做好安排，事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机； （2）就是平时没有样品可测时，最好保证每周开一次机，运行半个小时到一个小时，如果一年甚至更长时间从来不开机，基本上仪器就得大修。长时间没开机时，开机前一定要检查气、电等是否符合相关条件； （3）每次作完实验，一定要把样品、标准等溶液远离仪器，减少挥发对仪器的腐蚀； （4）使用循环水冷的仪器，一定要用蒸馏水，防止结垢。 2、 原子荧光光度计 2.1 参数： 设备编号：MSB/SP114 规格型号：AES-130E 产地：中国北京 技术参数：0.01g/kg 检验项目：用于重金属铅、砷、汞、硒等含量的测定 2.2 操作规程： 2.2.1开机 1打开灯室，将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意：插头凸处对准插座的凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。 2检查断续流动系统的泵头、压块和泵管，适当补加硅油，旋转固定块将压块压住泵头。 3按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。 2.2.2 连接数据库：对数据库已有的元素进行连接后，点击“索引”将所需文件调出，使用调出文件的测量条件进行测量，不必每次生成数据库； 2.2.3用鼠标左键单击“条件设置”，进入测试条件设臵对话框，在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定。 2.2.4用鼠标左键单击“运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝，仪器预热30min后开始测量。 测量前开启气瓶，调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。 2.2.5建立标准曲线： 1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”，再单击弹出窗口的“标准空白测量”，仪器开始对标准空白进行测量。当连续测量两个标准空白的荧光值的差值小于或等于“测量条件”栏中“空白判别值”所设定值时仪器停止测量，两个标准空白荧光值的平均值为标准空白值。重测标准空白溶液后，其他测量值均需重测。 2用鼠标左键单击工具栏中的“标准测量”，在弹出的文件名窗口输入本次标致测量的文件名，再单击弹出窗口的“标准曲线测量”，仪器开始对标准系列溶液进行测量。需对某个点重测时，可单击“重测标准曲线”，输入该点的序号，点击确定即可。标准系列溶液的测量值显示在“测量数据结果”栏下的“标准测量数据”表中。 2.2.6样品测量： 1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”，再单击弹出窗口的“样品空白测量”，在“样品空白选择”对话框中，选择1号样品空白或2号样品空白单独测量和两个样品空白测量。 2在工具栏中点击“参数”，弹出“样品参数”对话框，对“样品形态”、“样品单位”、“质量/体积比或体积/体积比”、“样品标识”、“顺序号”等样品信息进行输入，输入完毕，点击“确定”。 3在工具栏中点击“样品测量”，仪器开始对测试样品进行连续测量，测试样品测得的荧光值为减去样品空白荧光值的数值并显示在“样品测量数据”栏。样品测量完毕，数据自动存盘，文件名的输入在测量前进行。 2.2.7关机 1 将载流槽内的载流换成去离子水，然后把还原剂管和载流补充管插入去离子水中，点击“标准空白测量”，对管路系统进行数次清洗。 2. 退出软件操作系统。 3. 按微机、主机、断续流动顺序关闭电源电源。 4. 关闭气瓶阀门，逆时针旋转减压阀，关闭次级压力。 5旋转固定块将压块释放对泵头的压力。 检测结果与总结：1、首次使用等离子发射光谱仪，样品经过消化后测得的硒含量超过设定检测范围，通过调整可显示的数据范围，得到的数值很低，不符合正常含量范围。通过讨论，决定样品不进行消化处理，直接使用等离子发射光谱仪进行检测，测出的硒含量较正常。2、使用原子荧光光度计之前，使用浓硫酸或者载液对仪器进行清洗，直至空白测定中荧光强度值的精密度较高时可进行标准曲线的测定。标准曲线的相关系数达到小数点后有3个9即符合条件，可作样品测定的参考曲线。而检测过程中仅一次实验所得的标准曲线符合要求，测得的样品中硒含量正常。3、采用原子荧光法测定时，标准中要求所用的所有试剂规格为优级纯，而实验室的试剂均为高级纯，对实验结果略有影响。4、发现直接用样品测量时，测得的水中硒的含量很低，则采用回收加标的方法来检测。5、两种仪器相比较，等离子发射光谱仪操作简便，精确度较高，样品处理简便。并且使用等离子发射光谱仪能够测出饮用水中多种金属含量值，使用范围广。 稻谷中镉含量的测定主要参照方法： GB/T 5009-15-2003食品中镉的测定第一法检测过程： 石墨炉原子吸收光谱法1.1 仔细研读国标上面该方法的检测范围，根据要求制备相应的试剂，准备需要的器材。本标准使用于各类食品中镉的测定，采用石墨炉原子化法，检出限为0.1g/kg。1.2 按照标准要求，将准备好的样品进行消化以及检测前预处理。采用湿法消化法，称取试样1.00g于三角瓶中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡后，在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。1.3 制备标准。分别吸取硒标准使用溶液0,0.10,0.20,0.40,0.80,1.00,1.20和1.50mL置于10mL具塞比色管中，加4.0mL盐酸溶液及1.0mL铁氰化钾溶液，加纯水至10mL，混匀后供测定。1.4 原子吸收分光光度计的预热和清洗。参照仪器说明书，将仪器工作条件调整至测硒最佳状态。使用前预热34h。1.5 制作标准曲线。吸取镉标准使用液0.0,1.0,2.0,3.0,5.0,7.0,10.0mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，各吸10