原子吸收测汞仪使用的新版说明书.doc

原子吸收测汞仪使用说明书

北京恒奥德仪器仪表

目 录

第一章 关键用途及适用范围

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2
1.1 关键用途及适用范围
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2
1.2 关键技术指标
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2
第二章 安装

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2
2.1 验收
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2
2.2 仪器适用工作环境
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2
2.3 仪器适用工作条件
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2
2.4 组装
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2
第三章 基础原理

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3
3.1 基础原理
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3
3.2 气路系统
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3
第四章 仪器使用方法

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4
4.1 仪器面板结构
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4
4.2 使用步骤
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5
4.3 测定条件设定
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5
4.4 测试操作过程
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5
4.5 测定结束后处理
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6
4.6 数据处理
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6
第五章 维护保养

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7
5.1 保修期
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7
5.2 注意事项
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7
5.3 仪器故障原因及排除

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7
附录一 试验用试剂和器皿
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9
附录二 易损件更换
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10
附录三 玻璃仪器清洗
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10
附录四 流量计流量值修正
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10
附录五 调试准备事项
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11
附录六 饱和汞蒸气浓度和温度关系表
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12
附录七 汞渗透管
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第一章 关键用途及适用范围
1.1 关键用途及适用范围
HAD-M208B原子吸收测汞仪是用来连续监测痕量气体汞专用测定仪器。它操作简易，灵敏度高，并可和计算机相连接，实时储存测量数据。对应计算机软件界面友好，操作方便，适适用于Windows 98、Windows Me和Windows 。
HAD-M208B原子吸收测汞仪能够方便实时监测多种工业废气中汞含量，也能采集大气中汞并对其进行测定。该仪器可广泛应用于科学研究、环境监测、石油化工、地质勘测、发电厂和其它部分厂矿企业对大气中微量汞测定。

1.2 关键技术指标
1. 零点漂移小于0.2mV
2. 噪声小于0.08mV
3. 标准曲线相关系数大于0.995
4. 反复性、变异系数小于8%
5. 检测下限：小于1μg/m3
6. 测量范围：0~50μg/m3

第二章 安装

2.1 验收
开箱后，请查对仪器设备和附件和装箱单是否相符。如有损坏或缺件，请立即和厂方联络。

2.2 仪器适用工作环境
1. 远离强电磁场及冲击振动源
2. 避免灰尘，潮湿和腐蚀性气体
3. 避免阳光直射
4. 室温：5~35ºC
5. 环境湿度小于90%

2.3 仪器适用工作条件
电源要求：电压：交流220±20V，频率：50Hz，消耗功率：50W

2.4 组装
把仪器平稳安放在工作台上后组装下列部件：
1. 组装气路及其驱动电源
先把两个干燥剂架装在白色塑料件上。滤汞管子入口悬空，出口连接到面板上去汞空气入口，此管子作用是将空气中汞滤掉，进入机器作为清洁空气。为了降低标准空白气体中汞含量，也能够在去汞空气进口中通入氮气或氩气。排废气管子里装有活性炭，在仪器排气口用内径为8mm塑料管直接排到大气中去，也能够经过4mm转接后，连接到单向阀门，再连接到干燥管入口。能够在废液瓶中盛上小于1/3瓶高锰酸钾吸收液，用内径为4mm塑料管连接干燥管出口，并把另一头插入到废液瓶中。（废液瓶自备）
前面板过滤管子里装有干燥剂，入口连接到待测样品处，出口连接到面板上气体入口，此管子作用是将机器中待处理气体经过干燥除去水蒸气后再进入机器进行样品处理。
2. 电源连接
用电源线将仪器电源插座和稳压器输出插座相连接，而且地线接地。
注：能够不用稳压器，也能够不用接地。
3. 和计算机连接
从附件中取出计算机连接线分别接在计算机输入接口和仪器主机输出接口上。
注意：和计算机连接时，一定要关闭计算机电源和仪器主机电源。

第三章 基础原理

HAD-M208B原子吸收测汞仪原理图一。
3.1 基础原理
依据原子吸收光谱分析原理，即汞原子对波长为253.7nm共振谱线有强烈吸收作用。此吸收后光经过透镜会聚后照射到光电转换器上，而被转换为电信号。该信号经放大后显示测量结果，其原理参考图一。
吸收大小和汞原子浓度关系符合比耳定律。
E=lg（1/T）=lg（I0/I）=KCL
E---消光值 I0---入射光强度
I---透射光强度 K---消光系数
C---汞蒸汽浓度 L---吸收光程长度
T---透光率
所以测出荧光强度即可确定被测样品中汞浓度。

1.汞灯电源 2.汞灯 3.吸收池 4.放大器及数字显示
5.光敏元件 6.密封盖 7.滤色片 8.还原瓶 9.循环泵
图一 光电原理图
3.2 气路系统
该仪器气路系统分为两种状态：测量状态和校零状态。
测量状态：该状态时，三通阀PB通道开启PA通道关闭。在设置好取样流量后，样气经过干燥剂架由阀B口进入，汞蒸气流经吸收池测出结果。流量可依据用户需要决定，通常控制在0.4~0.6L/min。
校零状态：该状态时，三通阀PA通道开启PB通道关闭。外界空气流经活性炭时，汞原子被活性炭富集，剩下无汞气体由阀A口进入，流经吸收池后测出空白值。

图二 气路原理图

第四章 仪器使用方法

4.1 仪器面板结构
图中按键说明：
1. 退出：退出目前菜单。
2. 箭头向上：将目前菜单向上移动一行。
3. 箭头向下：将目前菜单向下移动一行。
4. 测量：按此键，仪器将开始进入测量过程。
5. 流量计：显示气体流量。
6. 汞气进口：进行一般测量和液体测量进气口。
注：显示器下四个按键作用实际上和显示器最下一行显示功效相对应。在操作过程中，屏幕显示伴随仪器状态不停改变而改变，所以其对应按键作用也随之改变。
仪器面板结构参考图四。

图四 仪器后面板总图
图中接口说明：
1. 清洁空气进口：清洁空气由此进入仪器，也能够通入氩气或氮气。
2. 后汞气进口：进行金膜炉测量进气口。
3. 排气口：测量时所产生废气由此排出，将其和塑料管连接，并引向室外。
4. 活性炭：装入活性炭，用于吸收废气中汞。
5. 干燥剂：装入干燥剂，用于干燥空气。
6. 电源插座：接220V，50/60Hz交流电源。
7. 微机接口：传送数据。
8. 接地

4.2 使用步骤
1. 测定前准备工作
检验气路是否全部已连接好。
2. 开启电源。
3. 进入设置状态，依据您个人需要设置好测量多种参数。
4. 仪器预热30分钟，因为光源、电子元件及光电管等需要预热30分钟后才能进入稳定状态，所以30分钟后到测试前需再次调整负高压和零位值。

4.3 测定条件设定
因为测定条件直接影响仪器灵敏度和稳定性，还影响仪器使用寿命，所以测定条件需认真选定。
放大档位设定：仪器放大档位能够在1档和8档之间改变。其中，1档最低，8档最高。
通常在高压和放大档位设置时，能量值在200~1500比很好。若要灵敏度比较高时，能够提升高压和放大档位，使能量值在3000左右，但不要超出3800，3800以上可能会不稳定。

4.4 测试操作过程
1. 在菜单选择状态时，中间二键作为上下键使用，以选择菜单，选定后按“确定”功效键确定。
2. 做校准曲线。（要求天天必做，测试时间较长时，中间要插入校准点）

图五 汞标准气体校准法

标准气体校准法
将气泵经过流量计连接至U形管，在U形管另一头放入已校准过汞渗透管，并将其取一部分气体通入仪器，其流量由仪器内部流量计决定，剩下气体排空，图五。然后将U形管放入水浴锅中加热。测定温度并正确到0.1ºC，再查出汞渗透管渗透率。将U形管和注射器保持在相同恒定温度下。
注：为了提升方法正确度， 推荐样品中汞量和所取汞饱和蒸气中汞量尽可能靠近。
3. 选择“设置”菜单，进入时间设置界面，变为设时状态。不停按向上箭头键，所设时间将不停切换，切换至您所需时间后确定。再选择“切换”，此时将进入流量设置状态。不停按箭头键，所设流量将不停变换，切换至您所需流量后确定（注意：在显示器上设置流量完成后，必需将进样流量计流量值也调至和刚才所设相同。因为环境改变，气体流量也随之改变，具体修正方法见附录）。设置完时间和流量，即能确定气体进样体积。再选择“切换”，此时将进入清洗时间设置状态。不停按箭头键，所设清洗时间将不停变换，切换至您所需清洗时间后确定。再选择“切换”，此时将进入放大档位设置状态。不停按箭头键，所设放大档位将不停变换，切换至您所需放大档位后确定。放大档位共有八档，其中1档放大倍数最低，8档放大倍数最高。
时间：5min 流量：0.6L/min
放大倍数：2

峰值:09.47
实时：0982
反复性RSD：02.51%

状态：已准备好
退出 调零 暂停 测量

图六 一般测量界面显示
4. 测量有三种：一般测量、金膜炉测量和液体测量。
a. 一般测量
选择进入“测量”菜单，界面图六所表示。按“测量”键时，测量时显示目前峰值和实时值，按“暂停”键停止测量过程，通常清洗2~3次，可进行下一次测量。当测试过程中数据波动超出5%时，需要重新对仪器进行校零。退出测量状态后，按“校零”键，仪器进入校零状态，开始重新确定仪器零点。
也能够选择进入“自校零测量”菜单。按“测量”键时，仪器会自动进行校零，测量时显示目前峰值和实时值，按“暂停”键停止测量过程，通常清洗2~3次，可进行下一次测量。当测试过程中数据波动超出5%时，需要重新对仪器进行校零。为保持仪器数据稳定性，仪器每隔10分钟会自动进行一次校零。
b. 金膜炉测量
时间：5min 流量：0.6L/min
清洗时间：6min

峰值:09.47
实时：0982

状态：已准备好
退出 取样 清洗 测量

图七 金膜炉测量界面显示
选择进入“金膜炉测量”菜单，界面图七所表示。首行显示刚才所设时间值和流量值，二行显示刚才所设清洗时间值，三行大号字显示测量时峰值，四行显示清洗时瞬态值，五行提醒仪器所处状态。在金膜炉测量过程中，要将待测气体通入仪器后面板进气口，前面板汞气进口不用。按取样功效键时，状态栏显示“正在取样”字样，取样结束后消失。再按测量键测量，状态栏显示“正在测量”，测量结束时实时栏显示测量峰值，同时设定数据和测量结果将输入到PC机中参与计算。按“清洗”键进行测量后清洗，通常清洗2~3次，可进行下一次测量。
也能够选择进入“金膜炉连续测量”菜单。仪器就进入自动循环测量状态。一个循环过程为：取样——〉测量——〉清洗。连续测量时，显示器显示和单次测量时类似，待测气体还是通入仪器后面板进气口。首行显示时间和流量，二行显示清洗时间，三行显示峰值，四行显示瞬态值，五行实时显示仪器状态，六行有“退出”功效键，在清洗时按此键才能退出测量状态。每测量一次，其数据全部将输入PC机中。
c. 液体测量
在菜单栏上选择“液体测量”，仪器就进入液体测量状态。将反应瓶出气口连接到仪器前面板进气口。测量时，先在反应瓶中加入5mL样品和1mL氯化亚锡，然后再按“测量”键进行测量，测量结束后，数据会直接显示出来。每测量一次，其数据全部将输入PC机中。当测试过程中数据波动超出5%时，需要重新回到气体测量状态对仪器进行校零。
4.5 测定结束后处理
1. 切断进样气源，按清洗键用空气吹扫管路数次，以排空残余汞气。
2. 关闭气泵总阀，使其气压降至零后，再将载气流量计和氩气表调整阀关紧（实际是旋松）。
4.6 数据处理
经过石英管气体体积用下式换算为20ºC和101.325kPa状态下体积V，单位为m3
V=V1×
293.15
×
P
273.15+t
101.325

式中：V1——所设进样时间和流量乘积，m3
t——进样气体温度（即室温），ºC
P——取样中大气压力，kPa
20ºC和101.325kPa状态下气体中汞含量ρHg用下式计算，单位是µg/m3
ρHg=
hs×m
hc×V

式中：hs——样品峰高，标尺刻度
hc——标准物平均峰高，标尺刻度
m——所取标准物汞量，µg
V——前式计算结果，m3
第五章 维护保养

5.1 简单调试和维护
1. 仪器内有玻璃元件，外出测量时，应小心轻放。
2. 仪器应放在坚固工作台上，测量时避免受到震动。
3. 若首次使用新玻璃器皿，要注意汞对玻璃器皿吸附，使用时应给予清洁处理。
4. 吸收回路内不许可有水珠，不然会造成测量误差。
5. 汞反应瓶清洗（带汞反应瓶仪器所选配件）
a. 测定结束后，用一烧杯5％HN03洗液注入反应瓶中，数次按清洗键（3—5），鼓泡后再将洗液排出，这么反复洗数次即可。
b. 假如将有较长时间不用，能够把反应瓶拆下清洗。
注意：不要随便拆卸吸收池。
5.2 保修期
厂方对本仪器给为期十二个月（自装运之日起）保修。保修仅限于修理或更换因为制造或工艺使用材料缺点而造成有故障部件，或是在保修期内变坏部件，则确保给无偿修理直至更换。但因用户使用不妥或保管不妥人为造成而出现故障，修理酌收成本费。十二个月以后至十年之内，本厂给零配件及维修确保。

5.3 注意事项
1. 仪器工作过程中，如出现异常声响或显示器和按键不反应，必需立即关机，重新开启后如还不正常则应停止工作进行维修。
2. 单次测定试样时，通常应根据从低浓度至高浓度次序进行。测定较高浓度样品后，应该撤去通往样气管路，用洁净空气清洗管路。
3. 机箱内有1000V负高压，所以拆机维修时应关闭电源。
4. 气体流量一旦选好后，在测定过程中要保持相对稳定，以防影响灵敏度和稳定性。因为气路分支在调整流量时相互影响，所以流量计调整时要和气瓶氩气压力表配合反复调整。
5. 在测定过程中切勿按其它按键，以预防出现异常。
6. 校准工作液：一定要现用现配。
7. 在测定过程中切勿开动仪器排污泵，以避免空气进入荧光池而造成灵敏度下降和和峰值不稳。测定好以后，打开排污泵，以防残留汞吸附在荧光池上。

5.4 仪器故障原因及排除
仪器在使用过程中，因为种种原因可能会出现一些故障，其原因和排除方法可参看“常见故障及排除一览表”

常见故障及排除一览表

故障现象
通常原因
排除方法
基线漂移
接地不良
检验接地
无信号
1汞灯不亮
2光电信号短路
3气路堵塞或接头脱下
1检验汞灯及电源
2检验电路
3检验气路
灵敏度低
1吸收池沾污
2光源位置不妥
3放大器出故障
1清洁吸收池
2调整光源位置
3检修放大器
稳定性差
1循环系统漏气
2外电压不稳
3电路接地不良
4放大器性能不稳
5环境温度改变太大
6仪器预热时间不够长
7吸收池有污染
8管路严重污染
1检验气路系统
2加接稳压器
3检验接地
4检修放大器。
5换一时间测量或加空调
6加长预热时间
7清洁处理吸收池
8清洁处理管路

附录一 试验用试剂和器皿

全部试剂应是分析纯，其含汞量尽可能低。对全部提到水场所，均应使用适宜纯度水，最好是去离子水，其汞含量极微；水多种类型在GB/T6682中全部有描述。
a. 纯氮或纯氩：纯度不低于99.99%
b. 汞：纯度不低于99.9%
c. 两个药液瓶：50mL，橡皮膜上钻两孔，孔内装玻璃管或不锈钢管，作汞饱和蒸
气发生用
d. 注射器：1mL
e. 管子：不锈钢材料，内径1.4mm外径2.0mm或注射器针，用于校正仪器
f. 压力表：量程0~10MPa，分度值0.1MPa
g. 汞标准溶液：称取0.1354克氯化汞，用固定液溶解，稀释至1000毫升。此溶液每毫升含100.0微克汞。将其用硝酸—重铬酸钾溶液逐层稀释，随用随配。
h. 硝酸—重铬酸钾溶液（固定液）：称取0.05g重铬酸钾，溶于去离子水，加入5mL硝酸，再用去离子水稀释到100mL。
i. 10%氯化亚锡溶液：称取10g氯化亚锡于小烧杯内，加入10mL浓盐酸，稍加热到透明。冷却后，再用去离子水稀释至100mL（必需时通氮气除汞），随用随配。

国家标准物质研究中心电话：
中国医药（集团）上海化学试剂企业
地址：上海市宁波路52号 电话：
附录二 易损件更换
反应瓶：
反应瓶为易碎物品，若有损坏，可向本厂购置。

附录三 玻璃仪器清洗
全部玻璃仪器使用前应在1:1硝酸溶液中浸泡过夜，然后冲洗洁净。如仍不能满足要求，可将玻璃仪器置于0.1%KMnO4—2%H2SO4溶液中煮30分钟，然后用水冲洗洁净。如器壁上沾有色MnO2，可放入稀草酸溶液中浸泡洗去。

附录四 流量计流量值修正
本仪器流量计
气体标定状态为：
压力 PN=760mmHg
温度 TN=(20+273)ºK
被测介质密度 ρAir=1.205kg/m3
ρH2=0.084kg/m3
ρO2=1.331kg/m3
ρN2=1.165kg/m3
液体标定状态为：
温度 TN=(20+273)ºK
密度 ρH2O=998.23kg/m3

标定时，流量计技术参数等均是一定，如使用时条件和上述不符，可采取下述各式修正：
（1）被测介质密度改变时修正式：
QS=QN·√
(ρf-ρs)·ρN
(ρf-ρN)·ρS

（2）被测气体压力、温度改变时修正式：
QS=QN·√
PN·TS
PS·TN

上述式中：
QN，QS分别为标定时和修正后容积流量。
ρN，ρS分别为标定时和改变后介质密度。
ρf为标定时转子材质密度。
PN，PS分别为标定和被测时气体绝对压力。
TN，TS分别为标定和被测时气体、液体绝对温度。
附材质密度：
不锈钢（1Cr18Ni9Ti）为7900kg/m3
硬铝为2750kg/m3
玛瑙为2600kg/m3
胶木为2200kg/m3
附录五 调试准备事项

汞标准溶液
浓硫酸 优级纯
浓盐酸 优级纯
浓硝酸 优级纯
重铬酸钾 光谱纯或基准
氯化亚锡 优级纯，分析纯也可
高锰酸钾 优级纯

氩气（氮气） 纯度99.99%以上（纯氮、高纯氮或纯氩、高纯氩）
压力表 总表头（0-25MP），减压表头（0-0.4MPa）

容量瓶 100ml 10 只
1000ml 1-2 只
移液管 1ml 5 根
2ml 10 根
5ml 5 根
10ml 5 根
烧杯 50ml 5 只
100-250ml 2 只
1000ml 1 只

说明：1、以上化学药品所标纯度为测试最低要求。
2、压力表减压表表头最好按以上参数购置，如无法购置最大可选择（0-1.0MPa），或直接向我企业购置。
不然可能会造成仪器内部电磁阀损坏。
3、玻璃器皿数量仅供用户参考，用户可依据本身情况确定。
4、汞标准溶液购置单位及联络方法：
国际标准物资研究中心 电话：
中国医药（集团）上海化学试剂企业 电话：
地址：上海市宁波路52号

附录六
饱和汞蒸气浓度和温度关系表
温度
ºC
浓度
ng/mL
温度
ºC
浓度
ng/mL
温度
ºC
浓度
ng/mL
温度
ºC
浓度
ng/mL
1.0
2.40
11.0
6.10
21.0
14.43
31.0
31.80
1.5

11.5
6.40
21.5
15.00
31.5
33.00
2.0
2.64
12.0
6.60
22.0
15.70
32.0
34.30
2.5

12.5
7.00
22.5
16.30
32.5
35.60
3.0
2.90
13.0
7.26
23.0
17.00
33.0
37.00
3.5

13.5
7.60
23.5
17.60
33.5
38.50
4.0
3.18
14.0
7.92
24.0
18.40
34.0
40.00
4.5

14.5
8.30
24.5
19.10
34.5
41.60
5.0
3.50
15.0
8.36
25.0
19.90
35.0
43.20
5.5

15.5
9.10
25.5
20.50
35.5
45.00
6.0
3.86
16.0
9.40
26.0
21.50
36.0
46.60
6.5

16.5
9.90
26.5
22.10
36.5
48.30
7.0
4.24
17.0
10.24
27.0
23.20
37.0
50.20
7.5

17.5
10.70
27.5
24.10
37.5
52.00
8.0
4.64
18.0
11.20
28.0
25.10
38.0
54.00
8.5

18.5
11.70
28.5
26.00
38.5
55.90
9.0
5.00
19.0
12.20
29.0
27.20
39.0
58.20
9.5

19.5
12.80
29.5
28.20
39.5
60.00
10.0
5.57
20.0
13.28
30.0
29.50
40.0
62.60
10.5
5.90
20.5
13.90
30.5
30.60
40.5

附录七 汞渗透管
在做标准曲线时，也能够用汞渗透管进行取样，这么，做出来标准曲线会好一点。汞渗透管外形以下图。