氧指数实验方法.doc

实验一 材料的氧指数测定实验一.实验目的1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理；2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理；3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法；4.评价常见材料的燃烧性能。二.实验原理物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI27的属易燃材料,27OI10)，体系内部各点温度相差较大，必须用弗兰克一卡门涅茨基自燃理论来解释。该理论以体系最终是否能得到稳态温度分布作为自燃着火的判断准则,提出了热自燃的稳态分析方法。可燃物质在堆放情况下,空气中的氧将与之发生缓慢的氧化反应,反应放出的热量一方面使物体内部温度升高,另一方面通过堆积体边界向环境散失。如果体系不具备自燃条件,则从物质堆积时开始,内部温度逐渐升高,经过一段时间后,物质内部温度分布趋于稳定,这时化学反应放出的热量与边界传热向外流失的热量相等。如果体系具备了自燃条件,则从物质堆积开始,经过一段时间后，体系着火。很显然，在后一种情况下，体系自燃着火之前，物质内部温度分布不均。因此，体系能否获得稳态温度分布就成为判断物质体系能否自燃的依据。理论分析发现，物质内部的稳态温度分布取决于物体的形状和值的大小。这里，表征物体内部化学放热和通过边界向外传热的相对大小。当物体的形状确定后，其稳态温度分布则仅取决于值。当大于自燃临界准则参数cr时，物体内部将无法维持稳态温度分布，体系可能会发生自燃着火现象。这里，cr是把化学反应生成热量的速率和热传导带走热量的速率联系在一起的无因次特征值，代表临界着火条件。根据弗兰克卡门涅茨基自燃理论有：式中，xoc为体系的临界尺寸：它对于球体、圆柱体为半径，对于平板为厚度的一半，对于立方体为边长的一半；E为反应活化能；Hc为摩尔燃烧热；Kn为燃烧反应速度方程中的指前因子；CAO为反应物浓度；K为导热系数；R为气体常数；Ta,cr为临界环境温度,即临界状态下的环境温度。对具有简单几何外形的物质，cr经过数学方法求解，得出各自的临界自燃准则参数cr为：对无限大平板，cr=0.88；对无限长圆柱体，cr=2；对球体，cr=3.32；对立方体，cr=2.52。将上述关系式进行整理，并两边取对数得此式表明，对特定的物质，等式右边第一项为常数，那么左边一项与是线性关系。对于给定几何形状的材料，Ta，cr和xoc（即试样特征尺寸）之间的关系可通过试验确定。一旦确定了各种尺寸立方体的Ta，cr值，代入cr便可以由对作图，可得一直线，该直线的斜率，由此可以求出材料的活化能。弗兰克卡门涅茨基自燃模型的近似性很好，若是外推不太大，它可以用来初步预测实验所做温度范围以外的自燃行为。所以利用外推法得到截距后，可以判定环境温度下（20）发生自燃的临界尺寸。三. 实验器材及要求1. 电热鼓风干燥箱：该干燥箱为鼓风电热式。2.大型长图自动平衡记录仪：双笔记录，走纸速度有以下几档：30/60/120mm/h，300/600/1200 mm/h。3.K型热电偶，2m，两支，测温精度0.5。4.丝网立方体3，4，5，6，7，8cm各一个。四.实验材料活性炭粉末（粒径较细并均匀）或浸有桐油的锯末五.实验内容及方法1.装试样将活性炭粉末装入不同的丝网立方体内（注意一定要装满装平），然后将立方体丝网平放入电热鼓风干燥箱的中心位置。两个K型热电偶中一个检测试样中心温度，保证其探头插入试样中心，为避免振动而引起热电偶移动，用细铁丝将其紧固在托盘上；另一支热电偶测定炉温，放置在立方体一侧，要求尽量接近立方体，但又不能与其接触，同样用细铁丝将其紧固在托盘上，关闭玻璃门与干燥箱大门。2.设定X-Y函数记录仪调节走纸速度为60mm/h；将红色和蓝色记录笔头插入标尺上的笔杆（注意：蓝色记录笔头在内，红色记录笔头在外），要求松紧适当，以防脱落或影响工作。然后依次打开函数记录仪的电源开关、走纸控制开关、两个记录笔的开关。3.设定干燥箱的工作温度，仪器开始加热升温开启电热鼓风干燥箱的电源开关，同时打开辅助加热开关，根据预测的自燃温度，设定一高出其一定温度的干燥箱工作温度，应注意所设温度不得高于干燥箱允许的最高工作温度（一般为300，温度设定方法见后面说明），超温报警温度设定为305，仪器开始加热升温。4.数据记录要求每隔三分钟记录一组数据：环境温度、体系温度，并计算环境温度与体系温度的差值以及相邻时间的体系温度差值。试验时不能随意打开控温炉。注意观察试样中心温度的变化规律，从X-Y函数记录仪上的温度-时间曲线判断试样是否发生了自燃。一直记录数据到体系温度超过环境温度时为止。5.实验结束后，依次关闭两个记录笔开关、走纸控制开关、记录仪电源开关，将记录笔头取下并盖上笔套。关闭辅助加热开关，将干燥箱工作温度设定到室温（20），打开箱体大门与玻璃门，让鼓风系统继续工作，直到工作室温度降低到室温附近时，再关闭电源开关。将立方体丝网取出，倒掉试样（注意试样过热时不要倒在塑料容器中），清理干燥箱内部。同一尺寸试样测得若干个温度后，取其中发生自燃的最低温度为最低超临界自燃温度，用Tsuper来表示；取其中不发生自燃的最高温度为亚临界自燃温度，用Tsub来表示。则该尺寸试样的自燃温度定义为：改变试样尺寸，可重复上述步骤，得到对应的Ta，cr。每一个实验小组可只测定1个尺寸试样的自燃温度，最后收集其他组的实验结果，以便处理实验数据。说明：电热鼓风干燥箱温度设定方法：数显控温仪超温保护的烘箱使用方法打开电源开关,将仪表上的温度设定开关置于“设定”端，仪表显示设定温度，旋动设定旋钮可改变设定温度值，根据需要对温度进行设定，设定好后将设定开关置回“显示”端，仪表将显示箱内的温度值（即按住白色设定开关，待温度稳定后，旋动设定旋钮到所设温度，再等到温度稳定后，松开白色设定开关）。超温报警温度设定的方法同上。电脑控温的烘箱使用方法打开电源开关，仪表上的PV窗将显示箱内温度，SV窗显示设定温度值或控温时间剩余值，其中小数点左边为小时单位，小数点右边为分单位。按 键可进行与温度设定值进行切换，按、键分别可改变设定温度或改变定时控温时间，要说明的是当不需要定时控温时，将时间设为00.00。注意：时间设定中间有小数点闪烁，温度设定中间无小数点闪烁。将温度设定为所需温度，并设置超温保护报警温度。按键5秒钟，在PV显示窗口将出现参数代码P1（上偏差报警），再按键将显示参数代码P2（下偏差报警），依次按下该键将显示P3（偏差比例范围，一般为12）、P4（积分时间，一般设为200秒）、P5（微分时间，一般设为30秒），这些参数都可按 、 键改变其值，按确认。六. 实验数据记录与结果处理1.实验数据记录表1 xoc= cm时的实验结果（）时 间（min）03691215182124T环境T体系T环境-T体系T体系表2 不同特征尺寸下的临界着火温度特征尺寸（cm）1.522.533.544.5临界着火温度（K）2.实验结果处理(1) 作图已知立方体的临界自燃准数cr为2.52，以为横坐标，为纵坐标在直角坐标系中作图，经线性回归可得到一条直线；(2) 计算活化能E上述直线的斜率为K，且有K=，则E=- KR=-8.314 K，代入直线的斜率，即可求出该物质自燃氧化反应的活化能值；(3) 根据F-K模型判定室温（20）下体系发生自燃的临界尺寸将上图中的直线延长至室温，可查得对应于T=273+20=293K（即横坐标）时的纵坐标值，即为对应的值，代入cr=2.52