ptim操作.doc

Optima 8000 操作（以分析Pd为例）
实验室：406
一、开机：
1. 打开墙上的电闸。
2. 打开通风厨，拉杆开关在抽风口右侧，竖直为开。
3. 开右边氩气，调节到0.7MPa，左边为备用氩气。
4. 开空压机，左边黑色阀门打到横向，开靠墙的开关由off至auto，打压好了（左表为7bar，墙上两个表约80psi）后把黑色阀门打回竖向。
5. 开水循环机，开关在水循环机背后，显示E-C为正常。
6. 开Optima 8000主机，开关在其右侧。
7. 开电脑，双击进入WinLab32 for ICP软件（自检约2min）。
二、编辑方法
File→new→method…
单击OK。
单击Periodic Table。
选择要分析的Pd元素。单击λTable，选择要分析的谱线（可选1条或多条）。
单击Enter selected Wavelength in Method，就可关闭两个当前窗口。
单击Spectrometer标签中的settings选项中把Delay Time的60改为35；Replicates的1改为3。
其他标签或选项可查看，但无需改动。如：
注意查看Sample标签中的Autosampler选项中要选Between Samples。
在Calibration 标签中的Define Standards选项中输入标样的ID。
在Calibration 标签中的Calib units and Concentrations选项中单位选mg/L，双击表头Pd1等依次输入标样的浓度（共5个），点OK。
在Calibration 标签中的Equations and Sample units选项中把后两栏分别由3、4改为4、5，为了与标样的数字修约一致。
保存方法：File→save→method
单击Browse选择路径并把methods.mdb双击上：D：\Data\Method\ methods.mdb。把方法名字改为Pd-121106。点OK。关闭当前窗口。
三、点炬
打开仪器左侧的门装蠕动泵。蠕动泵为顺时针转，注意管子的安装方向以及卡紧管子，进样管插入超纯水中。
单击Plasma图标。点击Pump按钮。点击Neb按钮。
诊断雾化器背压：
选System→Diagnostics。选Plasma。
上部的滚动条拉下可见Neb Back Pressure数值，200多为正常值，小了要清洗雾化器。
取出进样管让水走干后，点击ON点炬，此时蠕动泵停，一会后红灯由闪烁变至常亮，表示点炬成功。可关闭当前窗口。
四、测试
File→open→method
把之前见的方法按之前的路径Browse上去。点OK.
单击WRKSPC按钮，双击manu.wsp。
保存结果：单击下面的一个Open。Browse路径（D：\Data\Result\ Result.mdb），改结果文件名为Pd-121106。点OK.
此时，SAVE data 的勾打上了。
单击analyze blank分析空白。
单击analyze standard分析标样1，换标样2后继续单击依次分析，直至分析完5个标样。
单击analyze sample依次分析样品。结束后关闭当前窗口。
五、关机
通1%硝酸3min，通超纯水3min。取出进样管排空2min。点Plasma图标的OFF熄炬。
松开泵管，关泵门，退出软件。
关闭空压机。关靠墙的开关由auto至off，开右边的银色阀门放气和水，完全降压后旋紧。
关循环水机。关闭氩气。
关闭通风厨（放下拉杆至横向）。
5min后关闭主机电源开关（主机右侧）。
六、数据处理（可在WinLab32 for ICP Offline进行）
打开方法：File→open→method，或点击图标栏的Method按钮。按之前的路径把方法浏览上去。
点Examine图标，点Data→Select Data Set…
把刚保存的结果文件打开。下一步→下一步→完成。
拉波长及基点，右键→Update Method Parameters…
单击Update and save method。点进入下个波长，继续拉波长、基点、保存更新方法。
点Reprocess图标，把D盘的results.mdb文件Browse上，双击刚刚做的结果。
全选数据。
点Spectra图标、Results图标。点Reprocess键。点OK。此时结果已计算出。
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补充：
在数据处理时，选择半峰面积进行计算：
有的样品峰形不对称，或有干扰峰出现，我们需要选取右边的半峰进行积分处理。具体做法是：点到所需修改的峰页面，右键→Update Method Parameters…，把Background Correction的2-point改成1-point。点Update。
把基点拉到所需位置，再如前面的数据处理步骤（保存更新方法再计算）即可。