ptim操作.doc

Optima 8000 操作（以分析Pd为例）实验室：406一、开机：1. 打开墙上的电闸。2. 打开通风厨，拉杆开关在抽风口右侧，竖直为开。3. 开右边氩气，调节到0.7MPa，左边为备用氩气。4. 开空压机，左边黑色阀门打到横向，开靠墙的开关由off至auto，打压好了（左表为7bar，墙上两个表约80psi）后把黑色阀门打回竖向。5. 开水循环机，开关在水循环机背后，显示E-C为正常。6. 开Optima 8000主机，开关在其右侧。7. 开电脑，双击进入WinLab32 for ICP软件（自检约2min）。二、编辑方法 Filenewmethod单击OK。单击Periodic Table。选择要分析的Pd元素。单击Table，选择要分析的谱线（可选1条或多条）。单击Enter selected Wavelength in Method，就可关闭两个当前窗口。单击Spectrometer标签中的settings选项中把Delay Time的60改为35；Replicates的1改为3。其他标签或选项可查看，但无需改动。如：注意查看Sample标签中的Autosampler选项中要选Between Samples。在Calibration 标签中的Define Standards选项中输入标样的ID。在Calibration 标签中的Calib units and Concentrations选项中单位选mg/L，双击表头Pd1等依次输入标样的浓度（共5个），点OK。在Calibration 标签中的Equations and Sample units选项中把后两栏分别由3、4改为4、5，为了与标样的数字修约一致。保存方法：Filesavemethod单击Browse选择路径并把methods.mdb双击上：D：DataMethod methods.mdb。把方法名字改为Pd-121106。点OK。关闭当前窗口。三、点炬打开仪器左侧的门装蠕动泵。蠕动泵为顺时针转，注意管子的安装方向以及卡紧管子，进样管插入超纯水中。单击Plasma图标。点击Pump按钮。点击Neb按钮。诊断雾化器背压：选SystemDiagnostics。选Plasma。上部的滚动条拉下可见Neb Back Pressure数值，200多为正常值，小了要清洗雾化器。取出进样管让水走干后，点击ON点炬，此时蠕动泵停，一会后红灯由闪烁变至常亮，表示点炬成功。可关闭当前窗口。四、测试Fileopenmethod把之前见的方法按之前的路径Browse上去。点OK.单击WRKSPC按钮，双击manu.wsp。保存结果：单击下面的一个Open。Browse路径（D：DataResult Result.mdb），改结果文件名为Pd-121106。点OK.此时，SAVE data 的勾打上了。单击analyze blank分析空白。单击analyze standard分析标样1，换标样2后继续单击依次分析，直至分析完5个标样。单击analyze sample依次分析样品。结束后关闭当前窗口。五、关机通1%硝酸3min，通超纯水3min。取出进样管排空2min。点Plasma图标的OFF熄炬。松开泵管，关泵门，退出软件。关闭空压机。关靠墙的开关由auto至off，开右边的银色阀门放气和水，完全降压后旋紧。关循环水机。关闭氩气。关闭通风厨（放下拉杆至横向）。5min后关闭主机电源开关（主机右侧）。六、数据处理（可在WinLab32 for ICP Offline进行）打开方法：Fileopenmethod，或点击图标栏的Method按钮。按之前的路径把方法浏览上去。点Examine图标，点DataSelect Data Set把刚保存的结果文件打开。下一步下一步完成。拉波长及基点，右键Update Method Parameters单击Update and save method。点进入下个波长，继续拉波长、基点、保存更新方法。点Reprocess图标，把D盘的results.mdb文件Browse上，双击刚刚做的结果。全选数据。点Spectra图标、Results图标。点Reprocess键。点OK。此时结果已计算出。*补充：在数据处理时，选择半峰面积进行计算：有的样品峰形不对称，或有干扰峰出现，我们需要选取右边的半峰进行积分处理。具体做法是：点到所需修改的峰页面，右键Update Method Parameters，把Background Correction的2-point改成1-point。点Update。把基点拉到所需位置，再如前面的数据处理步骤（保存更新方法再计算）即可。