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职业技术学院 毕 业 设 计（论 文）题 目 煤质分析 专 业 工业分析与检验 班 级 姓 名 学 号 指导教师 完成日期 ）目录摘 要1第一章 煤的简介21.1煤的生成21.2煤形成时间21.3煤的用途21.4煤的分类31.5煤的化学组成31.6煤的开采41.7煤的分析方法分类5第二章 煤试样的采集与制备62.1采样方法62. 2运煤火车中采样62. 3煤堆采样82. 4试样的制备8第三章 煤工业分析内容及意义103.1测定各项指标的意义103.1.1水分103.1.2灰分103.1.3挥发分113.1.4固定碳113.2褐煤煤样的制备及前处理123.3煤的工业分析123.3.1水分的测定123.3.2灰分的测定173.3.3挥发分测定方法19致 谢24参考文献25- 27 -摘 要煤的工业分析是了解煤质特性的重要指标， 也是评价煤质的基本标准。根据工业分析测定的煤中水分、灰分、挥发分及固定碳的计算结果， 可初步判断煤的性质、种类、各种煤的加工利用效果及其工业用途。工业分析测定的各种数据正是决定煤炭的工业方向的理化依据。能真实反映煤自身特性的工业分析结果， 对煤田有计划勘探、煤炭合理开发布局及科学有效利用具有可靠的指导作用 ， 对国民经济持续发展将从根本上提供了保证。其中：水分灰分测定意义：水分和灰分高，则有机质含量就低，因而发热量低，经济价值小；挥发分测定意义 ：大致了解到煤中有机物质的性质、煤化程度的高低、黏结性的强弱和发热量的高低。固定碳测定意义 ：大致判断其煤化程度，评价其经济价值。煤质分析首先要做的是煤样的采集，本论文详细介绍了各种煤的采集方法，使用工具，以及煤样具体在不同地方采集的方法。煤样的采集与制备直接决定了煤质分析的结果。对煤工业的生产起到指导作用，所以要对煤样的采集与制备进行严格控制。煤质分析主要包含煤的水分，灰分，挥发份，硫含量，固定碳等的测定。论文中主要研究煤的水分，灰分，挥发分的煤质特性参数。关键词：煤、样品制备与采集、水分、灰分、挥发分第一章 煤的简介1.1煤的生成在地表常温、常压下，由堆积在停滞水体中的植物遗体经泥炭化作用或腐泥化作用，转变成泥炭或腐泥；泥炭或腐泥被埋藏后，由于盆地基底下降而沉至地下深部，经成岩作用而转变成褐煤；当温度和压力逐渐增高，再经变质作用转变成烟煤至无烟煤。泥炭化作用是指高等植物遗体在沼泽中堆积经生物化学变化转变成泥炭的过程。腐泥化作用是指低等生物遗体在沼泽中经生物化学变化转变成腐泥的过程。腐泥是一种富含水和沥青质的淤泥状物质。冰川过程可能有助于成煤植物遗体汇集和保存。1.2煤形成时间在整个地质年代中，全球范围内有三个大的成煤期： (1)古生代的石炭纪和二迭纪，成煤植物主要是袍子植物。主要煤种为烟煤和无烟煤。(2)中生代的株罗纪和白垩纪，成煤植物主要是裸子植物。主要煤种为褐煤和烟煤。(3)新生代的第三纪，成煤植物主要是被子植物。主要煤种为褐煤，其次为泥炭，也有部分年轻烟煤。1.3煤的用途煤是重要能源，也是冶金、化学工业的重要原料。主要用于燃烧、炼焦、气化、低温干馏、加氢液化等。燃烧。煤炭是人类的重要能源资源，任何煤都可作为工业和民用燃料。炼焦。把煤置于干馏炉中，隔绝空气加热，煤中有机质随温度升高逐渐被分解，其中挥发性物质以气态或蒸气状态逸出，成为焦炉煤气和煤焦油，而非挥发性固体剩留物即为焦炭。焦炉煤气是一种燃料，也是重要的化工原料。煤焦油可用于生产化肥、农药、合成纤维、合成橡胶、油漆、染料、医药、炸药等。焦炭主要用于高炉炼铁和铸造，也可用来制造氮肥、电石。电石是塑料、合成纤维、合成橡胶等合成化工产品。气化。气化是指转变为可作为工业或民用燃料以及化工合成原料的煤气。低温干馏。把煤或油页岩置于 550左右的温度下低温干馏可制取低温焦油和低温焦炉煤气，低温焦油可用于制取高级液体燃料和作为化工原料。加氢液化。将煤、催化剂和重油混合在一起，在高温高压下使煤中有机质破坏，与氢作用转化为低分子液态和气态产物，进一步加工可得汽油、柴油等液体燃料。加氢液化的原料煤以褐煤、长焰煤、气煤为主。 综合、合理、有效开发利用煤炭资源，并着重把煤转变为洁净燃料，是人们努力的方向。1.4煤的分类煤有褐煤、烟煤、无烟煤、半无烟煤等几种。云南常用的是褐煤、烟煤、无烟煤三种。煤的种类不同，其成分组成与质量不同，发热量也不相同。单位重量燃料燃烧时放出的热量称为发热量，人为规定以每公斤发热量7000千卡的煤作为标准煤，并以此标准折算耗煤量。 （1）褐煤：多为块状，呈黑褐色，光泽暗，质地疏松；含挥发分40%左右，燃点低，容易着火，燃烧时上火快，火焰大，冒黑烟；含碳量与发热量较低（因产地煤级不同，发热量差异很大），燃烧时间短，需经常加煤。 （2）烟煤：一般为粒状、小块状，也有粉状的，多呈黑色而有光泽，质地细致，含挥发分30%以上，燃点不太高，较易点燃；含碳量与发热量较高，燃烧时上火快，火焰长，有大量黑烟，燃烧时间较长；大多数烟煤有粘性，燃烧时易结渣。 （3）无烟煤：有粉状和小块状两种，呈黑色有金属光泽而发亮。杂质少，质地紧密，固定碳含量高，可达80%以上；挥发分含量低，在10%以下，燃点高，不易着火；但发热量高，刚燃烧时上火慢，火上来后比较大，火力强，火焰短，冒烟少，燃烧时间长，粘结性弱，燃烧时不易结渣。应掺入适量煤土烧用，以减轻火力强度。 (4)泥煤：碳化程度最浅，含碳量少，水分多，Mar可高达90%，所以需要露天风干后使用；泥煤的灰分很容易熔化，发热量低，挥发分含量很多，因此极易着火燃烧。 1.5煤的化学组成煤中有机质是复杂的高分子有机化合物，主要由碳、氢、氧、氮、硫和磷等元素组成，而碳、氢、氧三者总和约占有机质的95以上；煤中的无机质也含有少量的碳、氢、氧、硫等元素。碳是煤中最重要的组分，其含量随煤化程度的加深而增高。泥炭中碳含量为5060，褐煤为6070，烟煤为7492，无烟煤为 9098。煤中硫是最有害的化学成分。煤燃烧时，其中硫生成SO2，腐蚀金属设备，污染环境。煤中硫的含量可分为 5 级：高硫煤，大于4；富硫煤，为2.54；中硫煤，为1.52.5；低硫煤，为1.01.5；特低硫煤 ，小于或等于1。煤中硫又可分为有机硫和无机硫两大类。1.6煤的开采煤的开采是一项最艰苦的工作,当前正在花较大的力量来改善工作条件.由于煤炭资源的埋藏深度不同,开采方式一般相应地也有矿井开采(埋藏较深)和露天开采(埋藏较浅)之分.其中,可露天开采的资源量在总资源中的比重大小,是衡量开采条件优劣的重要指标,中国可露天开采的储量仅占7.5%,美国为32%,澳大利亚为35%;矿井开采条件的好坏与煤矿中含瓦斯的多少成反比,中国煤矿中含瓦斯比例高,高瓦斯和有瓦斯突出的矿井占40%以上.中国采煤以矿井开采为主,如山西山东徐州及东北地区大数采用这一开采方式,也有露天开采,如朔州平朔煤矿全国最大的露天煤矿。三分之二以上的地下煤炭生产由使用连续采矿机械的房柱法开采。有钨合金钻头的连续开采机一面前一面从表面上破煤，然后再运输到等候接送的汽车上运送到输送带被转移到地面。采煤机前进一段距离，停止移动而后支撑被放入。这个过程反复，直到煤层开采完。不使用爆破手段。 另一种地下采煤方法，是长壁开采法，占了百分之二十左右的生产。这种方法使用横跨400至600英尺的煤层（长壁）的切割机。这台机器上有一个旋转缸钨钻头切下煤，而后煤炭送入输送系统，再由其带出来的矿井。屋顶由大型钢铁支持，附于机器。由于机器向前推动，屋顶支撑也前进。近80的煤炭开采可使用这种方法。 其余百分之十一的地下生产，是由传统的采矿用的炸药法，爆破后煤炭被移除。煤可以创造沥青、煤气、煤焦油和焦炭。煤化工是以煤为原料，经过化学加工使煤转化为气体，液体，固体燃料以及化学品的过程，生产出各种化工产品的工业。 煤化工包括煤的一次化学加工、二次化学加工和深度化学加工。煤的焦化、气化、液化，煤的合成气化工、焦油化工和电石乙炔化工等，都属于煤化工的范围。 煤化工利用生产技术中，炼焦是应用最早的工艺，并且至今仍然是没化学工业的重要组成部分。煤的气化在煤化工中占有重要地位，用于生产各种燃料起，是干净的能源，有利于提高人民生活水平和环境保护;煤气化生产的合成气是合成液体燃料等多种产品的原料。 煤直接液化，即煤高压加氢液化，可以生产人造石油和化学产品。在石油短缺时，煤的液化产品将替代目前的天然石油!以上既是在煤化工转化的主要方面。 新一代煤化工技术是指以煤气化为龙头，以一碳化工技术为基础，合成、制取各种化工产品和燃料油的煤炭洁净利用技术，与电热等联产可以实现煤炭能源效率最高、有效组分最大程度转化、投资运行成本最低和全生命周期污染物排放最少的目标。1.7煤的分析方法分类煤质分析包括煤的工业分析、煤的元素分析两大类。煤的工业分析是了解煤质特性的重要指标，也是评价煤质的基本标准。根据工业分析测定的煤中水分、灰分、挥发分及固定碳的计算结果，可初步判断煤的性质、种类、各种煤的加工利用效果及其工业用途煤的元素分析是指对有机部分的碳、氢、氧、氮、硫、磷等元素的组成进行分析。煤的元素结果是对煤进行科学分类的主要依据，也为煤的合理利用和加工工艺设计等提供必要的数据，在生产上，是计算发热量、热平衡、物料平衡的依据。第二章 煤试样的采集与制备在大量的煤中采取一小部分供分析检验用的煤式样，其组成必须尽可能接近全部煤的平均组成，才能以煤试样的分析结果代表这一批煤的平均组成。而煤是一种固体不均匀物料，其组成不论是在；粒度方面，还是化学成分方面都极不均匀。因此，要采到组成与整批煤绝对相同的煤试样几乎是不可能的。只能通过严格的采样及制样手续。对于商品煤，应按照国家标准GB4751996商品煤样采取方法进行采样。煤样采取方法也适用于其他固体物料。2.1采样方法煤流中采样物料流是指输送带上传送的物料。当字样数码确定后，应根据煤流量的大小及有效流过是时间，合理均匀的分布采样时间，时间间隔可按下式计算：式中:T子样采集时间间隔，min； Q采样单元，t； G煤流量，； n子样数目，个；在移动的输送带上采样，一次横截煤流的断面采取一个子样所需量的煤样。在煤流上截取煤样时铲口应紧贴胶带上，不得悬空采样。当于移动煤流下落点采样时，可根据煤的流量和皮带宽度，以一次或分多次用接斗横截煤流的全断面采取一个子样。2.2运煤火车中采样子样数目和子样质量近表2-1、表2-2和表2-3规定确定，但原煤和筛选选煤每车不论车皮容量大小至少采取3个子样；精煤、其它洗煤和粒度大于100mm的块煤每车至少采取一个子样。表2-1 煤量1000t时最少子样数目品种干基灰分/煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤20060306060606060606060精煤1520202020其他洗煤(包括中煤)和粒度大于100mm煤块2020202020表2-2 煤量少于1000t时最少子样数目品种干基灰分/煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤2020表2-1规定数目的1/318181818表2-1规定数目的1/2表2-1规定数目的1/2精煤66其他洗煤(包括中煤)和粒度大于100mm煤块66表2-3 子样质量最大粒度/mm2550100子样质量/kg1234子样点布置为斜线三点法(图2-1所示)和斜线五点法(图2-2所示)。子样分布在车皮对角线上，但首末两个子样点应各距开车角1m，其余子样点等距离分布在首、末两个子样点之间。(1)原煤或筛选煤按图2-1所示，每车采取3个子样；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤按图2-2所示，按五点循环方式每车采取1个子样。(2)当以不足6节车皮为一采样单元时，依据“均匀布点，使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。例如，一节车皮的子样数超过3个(对原煤或筛选煤)或5个(对精煤、其他洗煤)，多出的子样可分布在交叉的对角线上，也可以分布在图2-3所示的车皮平分线上。图2-1斜线三点法图2-2斜线五点法图2-3角平均线法(3)当原煤和筛选煤以1节车皮为采样单元时，18个子样既可分布在两交叉对角线上，也可分布在图2-8所示的18个方块中。图2-4 18方块法147101316258111417369121518(4)原煤中粒度大于150mm的煤块(包括矸石)含量若超过5，则大于150mm的煤块不再取入。2. 3煤堆采样子样数目和子样数量按表2-1、表2-2和表2-3规定确定，再根据煤堆的形状和子样数目，将子样分布在煤堆的顶、腰和底(距地面0.5m)部，采样时应先除去0.2m的表面层后再挖取。采样后，应装入密闭容器或袋中，立即送至制样室。同时应注明煤样质量、煤种、采样地点和采样时间，还应登记车号和发运吨数。2. 4试样的制备试样的制备的目的是从较大量的原始试样中获得最佳量的、能满足检验要求的、待测定性质能代表总体物料特性的试样。试样制备的原则是使原始试样的各部分应有相同的概率进入最终试样。试样制备一般包括破碎、筛分、混合、缩分四个阶段。1、破碎是在制样过程中用机械或人工方法减小试样粒度的过程。目的在于增加不均匀物质的分散程度，减小缩分误差。可用研体或锤子等手工工具粉碎试样，也可以适当的装置和研磨机械粉碎试样。2、筛分选择适当目数的筛子，手工振动筛子，使大粒度的煤样分离出来，进一步碎对规定粒度，全部通过筛子。不得弃去难破碎试样。3、混合把试样掺和均匀的过程。目的是使试样尽可能的均匀，减少缩分误差。可用手工法或机械法。(1)手工法 利用手铲将破碎、筛分后的试样从锥底铲起后堆成圆锥体，再交互地从试样堆两边对角贴底逐铲铲起堆成另一个圆锥，每铲铲起的试样不宜过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在锥体四周，如此反复堆掺三次即可以认为试样已被混匀。(2)机械法 用合适的机械混合装置混合试样。4、缩分缩分是按规定把一部分煤样留下来，其余部分弃掉，以减少试样量的过程。第三章 煤工业分析内容及意义煤的工业分析包括测定煤中的水分、灰分、挥发分和固定炭四项。根据煤的水分和灰分，可以大致了解煤中的有机物质或可燃物的含量，如煤的水分和灰分高，则有机质含量就低，因而发热量低，经济价值小；从煤的挥发分可以大致了解到煤中有机物质的性质、煤化程度的高低、黏结性的强弱和发热量的高低。从煤的固定炭含量可以大致判断其煤化程度，评价其经济价值。工业分析，就是对煤中水分、灰分、挥发分的测定及固定碳的计算。3.1测定各项指标的意义3.1.1水分1、煤中水分随煤的变质程度加深而成规律性变化。这样可以根据煤中水分与煤的变质程度的关系，由煤的水分含量大致推断煤的变质程度。2、煤质分析中，煤的水分作为不同基础煤质分析结果换算的基础数据。3、煤中水分可作为煤质加工利用时加氢液化、加氢气化的供养体。4、煤中水分对其加工利用、贸易和储运都有很大影响：(1)锅炉燃烧中，水分高会影响燃烧稳定性和热传导。(2)炼焦中，水分高会降低焦炭产率， 而且由于水分大量蒸发带走热量而延长焦化周期。(3)煤炭贸易中，煤的水分是一个重要的计质计量指标。由此可见，水分无论在煤的基础理论研究和加工利用中都具有重要作用， 水分测定结果是一项重要的煤质指标。3.1.2灰分1、煤的灰分越高，有效碳的产率就越低， 煤灰含量已作为商业上定级论价依据。2、在炼焦工业中，以煤的灰分量预计焦炭中的灰分，决定焦炭质量级别。3、煤燃烧和气化中，根据煤灰含量及灰熔点、粘度、导电性和化学组成等特性来预测燃烧和气化中可能出现的腐蚀、沾污、结渣问题， 并据此进行炉型选择及煤灰渣利用研究。4、灰分与含碳量、发热量、粘结度、活性及可磨性有程度不同的依赖关系，通过灰分来研究上述各种特性。5、煤灰是煤中矿物质的衍生物，可用它来算煤中矿物质含量。6、在煤炭采样和制样研究中，由于煤中灰分测定简单，灰分在煤中分布不均衡，一般都用灰分测定结果来评定方法的准确度和精密度。7、煤的灰分作为洗选工艺研究中的效率指标。鉴于上述，煤中灰分测定结果是煤质特性和利用研究中起重要作用的指标。3.1.3挥发分1、煤的挥发分产率随煤的变质程度加深而降低。煤的挥发分产率可以估计煤的种类， 我国及国际煤炭分类方案中， 以挥发分为第一分类指标。2、根据挥发分产率和测定挥发分后的焦块特性可初步决定煤的加工利用途径: (1)高挥发分的煤， 干馏时化学副产品产率高， 可用作低温干馏原料， 还可作为气化原料。(2) 挥发分适中的烟煤， 粘结性较好， 用于炼焦。(3) 在配煤炼焦中， 要用挥发分来确定配煤比， 使混煤的挥发分控制到25 % 31 %这一适宜范围。(4)在燃煤中， 可依挥发分来选择特定煤源所需燃烧设备或适于特定设备的煤源。3、根据挥发分， 可估算炼焦时焦碳、煤气、焦油和粗笨等产品的产率。4、在气化和液化工艺条件的选择上， 挥发分也有一定的参考作用5、挥发分还作为环境保护制定烟雾法的一个依据。6、利用挥发分与发热量、碳和氢含量相关关系， 可以计算煤的发热量和碳氢含量。3.1.4固定碳煤的固定碳随变质程度的加深而加深， 固定碳是煤炭分类、燃烧和焦化中的一项重要指标:1、在煤的燃烧中，利用固定碳来计算燃烧设备的效率。2、在炼焦工业中，根据固定碳来预计焦炭的产率。3.2褐煤煤样的制备及前处理 将褐煤大块煤样用锤子敲成小块，然后全部转移到颚式破碎机中进行初碎，然后将初碎后的煤样全部转移到圆盘细碎机中，进行细碎至3mm 以下。将细碎后所得的褐煤煤样全部通过圆孔筛用二分器缩分出100g，再制成分析煤样，制好的煤样要在室温下干燥1h 后，质量变化不超过0.1%，达到空气干燥状态，以保证测试结果的稳定性。3.3煤的工业分析3.3.1水分的测定 本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。1、方法A（通氮干燥法） (1)方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。(2)试剂 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。 无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。 变色硅胶：工业用品。(3)仪器、设备 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图3-1）。 干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 图3-1 玻璃称量瓶流量计：量程为1001 000mL/min。 分析天平：感量0.0001g。(4)分析步骤 用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气）并已加热到105110的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。空气干燥煤样的水分按式（1）计算：（1）式中：Mad空气干燥煤样的水分含量，%； m1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的质量，g。2、方法B（甲蒸馏法） (1)方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。(2)试剂 甲苯（GB684）：化学纯。 无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。仪器、设备 分析天平：最大称量为200g，感量0.001g。 电炉：单盘或多联，并能调节温度。 冷凝管：直形，管长400mm左右。 水分测定管：量程110mL，分度值0.1mL（见图2）。水分测定管须经过校正（每毫升校正一点），并绘出校正曲线方能使用。 图3-2 水分测定管（单位：mm）小玻璃球（或碎玻璃片）：直径3mm左右。 微量滴定管：10mL，分度值为0.5mL。量筒：100mL。圆底蒸馏烧瓶：500mL。蒸馏装置（见图3-3）：由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头。 图3-3 蒸馏装置示意图(3)分析步骤 称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0.001g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。 在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒24滴。连续加热，直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。 取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（mL），并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积（V）。回收曲线的绘制 用微量滴定管准确量取0、1、2、310mL蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（2）计算：（2）式中：Mad空气干燥煤样的水分含量，%； V由回收曲线图上查出的水的体积，mL； d水的密度，20时取1.00g/mL；m煤样的质量，g。3、方法C（空气干燥法） (1)方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。(2)仪器、设备 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110范围内。 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图3-1）。 分析天平：感量0.0001g。(3)分析步骤 用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。 注：预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。 (4)分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（3）计算：（3）式中：Mad空气干燥煤样的水分含量，%； m1煤样干燥后失去的质量，g；m煤样的质量，g。水分测定的精密度水分测定的重复性如表3-1规定：表3-1 重复性数据水分%重复性%100.403.3.2灰分的测定 本标准包括2种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。1、缓慢灰化法 ：方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到81510，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。仪器、设备：马弗炉：能保持温度为81510。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱，下部离炉膛底2030mm处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm的通气孔。 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm（见图3-4）。 图3-4 灰皿干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平：感量0.0001g。 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。分析步骤 ：用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 将灰皿送入温度不超过100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500，并在此温度下保持30min。继续升到81510，并在此温度下灼烧1h。 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。2、快速灰化法： 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。方法A 方法提要： 将装有煤样的灰皿放在预先加热至81510的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。专用仪器：快速灰分测定仪。 分析步骤：(1)将灰分快速测定仪预先加热至81510。(2) 开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。(3)用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.50.01g，精确至0.002g，均匀地摊平在灰皿中。(4)将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。(5)当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。方法B 方法提要： 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至81510的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。分析步骤：(1)用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。(2)将马弗炉热到815，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。(3)关上炉门，在81510的温度下灼烧40min。(4)从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。(5)进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。分析结果的计算 空气干燥煤样的灰分按式（4）计算：（4）式中：Aad空气干燥煤样的灰分产率，%；m1残留物的质量，gm煤样的质量，g。灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表3-2规定：表3-2重复性与再现性数据灰分重复性再现性300.500.703.3.3挥发分测定方法 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在90010温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发产率。仪器、设备 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为1520g。 图3-5 挥发分坩埚马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在90010，并有足够的恒温区（9005）。炉子的热容量为当起始温度为920时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到90010。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底20300mm处。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次。坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底2030mm（见图3-6）为准。 图3-6 坩埚架坩埚架夹（见图3-7）。 图3-7 坩埚架夹分析天平：感量0.0001g。 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。 秒表。 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。分析步骤 (1)用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样10.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 (2)将褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。(3)将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有煤样坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。焦渣特征分类 测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：(1)粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。(2)粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。(3)弱粘结用手指轻压即成小块。(4)不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。(5)不膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀沟（或小气泡）。(6)膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。(7)强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。分析结果的计算 空气干燥煤样的挥发分按式（5）计算：（5）当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%12%时，则：（6）当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则：(7)式中：Vad空气干燥煤样的挥发分产率，%； m1煤样加热后的质量，gm煤样的质量，g； Mad空气干燥煤样的水分含量，%；（CO2）ad空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按GB212测定），%；（CO2）ad（焦渣）焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表3-3规定：表3-3挥发分测定的重复性和再现性挥发分重复性Vad再现性Vd400.801.50固定碳的计算 固定碳按式（8）计算：（8）式中：FCad空气干燥煤样的固定碳含量，%； Mad空气干燥煤样的水分含量，%； Aad空气干燥煤样的灰分产率，%； Vad空气干燥煤样的挥发分产率，%；空气干燥基按下列公式换算成其他基a. 收到基煤样的灰分和挥发分：（9）b. 干燥基煤样的灰分和挥发分：（10）c. 干燥无灰基煤样的挥发分：（11）当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则：(12)式中：Xar收到基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； Xad空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； Mar收到基煤样的水分含量， %； Vdaf干燥无灰基煤样的挥发分产率， %。综上所述：煤质分析在煤工业中有指导作用，无论从采集到煤样制备，再到煤各个项目的分析都有严格要求。致 谢经过半年的忙碌和工作，本次毕业设计已经接近尾声，作为一个专科生的毕业设计，由于经验的匮乏，难免有许多考虑不周全的地方，如果没有导师的督促指导，以及一起工作的同学们的支持，想要完成这个设计是难以想象的。 在这里首先要感谢我的指导老师。老师平日里工作繁多，但在我做毕业设计的每个阶段，从查阅资料到设计草案的确定和修改，中期检查，后期详细设计等整个过程中都给予了我悉心的指导。除了敬佩郑老师的专业水平外，他的治学严谨和科学研究的精神也是我永远学习的榜样，并将积极影响我今后的学习和工作。 其次要感谢我的同学对我无私的帮助，特别是在软件的使用方面，正因为如此我才能顺利的完成设计，我要感谢我的母校职业技术学院，是母校给我们提供了优良的学习环境；另外，我还要感谢那些曾给我授过课的每一位老师，是你们教会我专业知识。在此，我再说一次谢谢！谢谢大家！。这次毕