SN∕T 5349-2021 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定 气相色谱-质谱∕质谱法.pdf

I C S7 1.0 4 0O 6 5中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 3 4 92 0 2 1 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定气相色谱-质谱/质谱法D e t e r m i n a t i o n o f s i l o x a n e c o m p o u n d s i n s i l i c a g e l h e a t-r e s i s t i n g m a t e r i a lG C-M S/M S m e t h o d2 0 2 1-1 1-2 2发布2 0 2 2-0 6-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关 本文件主要起草人:王晶、张子豪、李全忠、刘莹峰、周明辉、肖前、郑建国、关剑锋、李丹、钟怀宁、彭莹、刘志文、林春梅。S N/T5 3 4 92 0 2 1硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定气相色谱-质谱/质谱法1 范围本文件规定了硅胶耐热材料中2 1种硅氧烷类化合物的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于硅胶耐热材料中2 1种硅氧烷类化合物的测定。2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要 试样经冷冻粉碎后,使用乙酸乙酯对硅胶样品中硅氧烷类化合物进行超声萃取,萃取液经旋转蒸发浓缩后,过0.2 m有机相滤膜,直接采用气相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。5 试剂和材料5.1 乙酸乙酯:色谱纯。5.2 2 1种硅氧烷类化合物标准品(参见附录A),纯度9 8%。5.3 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷标准品(参见附录A),纯度9 8%。5.4 2 1种硅氧烷类化合物标准储备溶液:准确称取各硅氧烷类化合物标准品(5.2)各0.0 1 0 g(精确至0.0 0 1 g),分别置于2 1个不同的1 0 mL棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(5.1)溶解稀释至刻度,混匀。该溶液的浓度均为1 0 0 0 m g/L。在4 下避光密闭保存。5.5 内标化合物标准储备溶液:准确称取内标物标准品(5.3)0.0 1 0 g(精确至0.0 0 1 g),置于1 0 mL棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(5.1)溶解稀释至刻度,混匀。该溶液的浓度为1 0 0 0 m g/L。在4 下避光密闭保存。5.6 2 1种硅氧烷类化合物混合标准中间液:准确移取各硅氧烷类化合物标准储备溶液(5.4)1 0 0 L于同一个1 0 m L棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(5.1)定容至刻度,得到浓度为1 0 m g/L的混合标准中间液。4 下保存,备用。5.7 内标化合物标准中间液:准确移取内标化合物标准储备溶液(5.5)1 0 0 L到1 0 mL棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(5.1)定容至刻度,得到浓度为1 0 m g/L的内标准中间液,4 下保存,备用。5.8 标准工作溶液的配制:准确移取5 0 L、1 0 0 L、2 5 0 L、5 0 0 L、1 0 0 0 L、2 5 0 0 L的硅氧烷类化合物混合标准中间液(5.6)于6个1 0 mL容量瓶中,分别向其中加入5 0 0 L 1 0 m g/L的内标标准中间液(5.7),乙酸乙酯(5.1)定容至刻度,摇匀后得到含内标浓度均为 0.5 m g/L的硅氧烷类化合物系列标准工作溶液,浓度分别为 0.0 5 m g/L、0.1 m g/L、0.2 5 m g/L、0.5 m g/L、1.0 m g/L、2.5 m g/L的标准1S N/T5 3 4 92 0 2 1工作溶液。5.9 有机微孔滤膜:孔径0.2 m。6 仪器6.1 气相色谱串联质谱仪:配有电子轰击离子源(E I源)。6.2 液氮冷冻研磨粉碎机。6.3 旋转蒸发仪。6.4 可控温型超声仪(频率8 0 k H z)。6.5 分析天平:感量0.1 m g。6.6 移液枪:1 0 0 L,1 0 0 0 L。6.7 旋盖瓶:带盖,2 5 mL。6.8 容量瓶:1 0 mL。6.9 圆底烧瓶:1 0 0 mL。7 试样制备7.1 试样的预处理 称取约2.0 04.0 0 g硅胶样品,将样品剪成5 mm5 mm的小块,装入预先准备好洁净的冷冻粉碎钢瓶内,用液氮冷冻粉碎样品,粉碎时间3分钟,直至将样品粉碎至1 0 02 0 0目颗粒大小的粉末状固体。7.2 试样的提取 称取2.0 g(准确至0.1 m g)7.1中得到的硅胶粉碎样品置于洁净的2 5 mL旋盖瓶中,加入2 0 mL乙酸乙酯(5.1)和5 0 0 L内标标准中间液(5.7)。温度在4 0(5)密封超声萃取3 0 m i n,冷却至室温后过滤,用两份5 mL乙酸乙酯(5.1)冲洗样品,合并洗涤液,转移至1 0 0 mL圆底烧瓶,经5 5,2 5 0 b a r 真空度条件下旋转蒸发浓缩提取液至5 mL,转移至1 0 mL容量瓶中,乙酸乙酯(5.1)定容至刻度。经有机相滤膜过滤后供气相色谱-质谱/质谱进样测定。7.3 空白试样 按照7.2的操作处理的空白试样。8 测定8.1 气相色谱-质谱/质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出气相色谱-质谱/质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,参数参见附录B.2 1种硅氧烷类化合物的定性离子对、定量离子对和其他质谱参数参见附录表B.1。8.2 绘制标准工作曲线 按照8.1所列测定条件,对标准工作溶液(5.8)进行检测。以标准工作液中硅氧烷类化合物浓度与内标浓度的比值为横坐标,以对应物质峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,单位以毫克每升(m g/L)2S N/T5 3 4 92 0 2 1表示,绘制标准工作曲线。2 1种硅氧烷类化合物的总离子流图参见附录C。8.3 气相色谱质谱分析及阳性结果确证 按照8.1气相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液,如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品一致(参见附录D),所有选择离子对均应出现,则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比,对其进行阳性确证。定性时,其相对丰度允许偏差不超过表1 规定的范围,则可判定样品中存在对应的被测物。表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%5 02 05 01 02 01 0允许的相对偏差/%2 02 53 05 0 对标准工作溶液和样品提取试液依次进样,得到硅氧烷类化合物色谱峰面积,每个溶液平行进样两次,计算峰面积比值的平均值。采用内标法定量。8.4 空白试液测定 对空白试液(7.3)按照8.18.2 的步骤进行测定。9 结果计算 试样中各种硅氧烷类类化合物含量按以下计算公式计算:各种硅氧烷对内标物的校正因子按式(1)计算:f=AiCsAsCi(1)式中:f 各种硅氧烷类化合物对内标物的校正因子;Ai 标准工作溶液中内标物峰面积;Ci 标准工作溶液中内标物浓度,单位为毫克每升(m g/L);As 标准工作溶液中各种硅氧烷类化合物峰面积;Cs 标准工作溶液中各种硅氧烷类化合物浓度,单位为毫克每升(m g/L)。试样中各种硅氧烷类化合物含量按式(2)计算Xi=f(AjAj 0)Ci sVD.F.Ai sM(2)式中:Xi 试样中各种硅氧烷类化合物的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);f 各种硅氧烷类化合物对内标物的校正因子;Ai s 样液中内标物峰面积;Aj 0 空白样品中硅氧烷化合物峰面积;Aj 样液中每种硅氧烷类化合物峰面积;Ci s 样液中内标物浓度,单位为毫克每升(m g/L);V 样液定容体积,单位为毫升(mL)D.F.样品稀释倍数;M 取样质量,单位为克(g)。3S N/T5 3 4 92 0 2 11 0 定量限 本方法2 1种硅氧烷类化合物中三甲基三苯基环三硅氧烷(D 3 P),四甲基四苯基环四硅氧烷(D 4 P)和五甲基五苯基环五硅氧烷(D 5 P)定量限均为0.5 0 m g/k g,其他1 8种硅氧烷类化合物定量限均为0.1 0 m g/k g。1 1 精密度 方法的重复性和再现性见附录E。4S N/T5 3 4 92 0 2 1附 录 A(资料性)2 1种硅氧烷类化合物的信息表A.1 2 1种硅氧烷类化合物的信息序号中文名称英文名称英文缩写C A S N o.结构式1六甲基环三硅氧烷H e x a m e t h y l c y c l o t ri s i l o x a n eD 35 4 1-0 5-922,4,6,8-四甲基环四硅氧烷2,4,6,8-t e t r a m e t h y l c yc l o t e t r a s i l o x a n eD 4 H2 3 7 0-8 8-93八甲基三硅氧烷O c t a m e t h y l t r i s i l o xa n eL 31 0 7-5 1-742,4,6,8,1 0-五甲基环五硅氧烷P e n t a m e t h y l c y c l o pe n t a s i l o x a n eD 5 H6 1 6 6-8 6-55八甲基环四硅氧烷O c t a m e t h y l c y c l o t et r a s i l o x a n eD 45 5 6-6 7-262,4,6-三乙烯-2,4,6-三甲基环三硅氧烷T r i v i n y l-t r i m e t h y l cy c l o t r i s i l o x a n eD 3 V3 9 0 1-7 7-77十甲基四硅氧烷D e c a m e t h y l t e t r a s i lo x a n eL 41 4 1-6 2-88十甲基环五硅氧烷D e c a m e t h y l c y c l o pe n t a s i l o x a n eD 55 4 1-0 2-69十二甲基五硅氧烷D o d e c a m e t h y l p e n ta s i l o x a n eL 51 4 1-6 3-91 0四乙烯基-四甲基环四硅氧烷T e t r a v i n y l-t e t r a m et h y l c y c l o t e t r a s i l o x a n eD 4 V2 5 5 4-0 6-51 1十二甲基环六硅氧烷D o d e c a m e t h y l c y c lo h e x a s i l o x a n eD 65 4 0-9 7-61 2十四甲基六硅氧烷T e t r a d e c a m e t h y l h ex a s i l o x a n eL 61 0 7-5 2-81 3五乙烯基五甲基环五硅氧烷P e n t a v i n y l p e n t a m et h y l c y c l o p e n t a s i l o x a n eD 5 V1 7 7 0 4-2 2-21 4十四甲基环七硅氧烷T e t r a d e c a m e t h y l c yc l o h e p t a s i l o x a n eD 71 0 7-5 0-61 5十六甲基环八硅氧烷H e x a d e c a m e t h y l c yc l o o c t a s i l o x a n eD 85 5 6-6 8-35S N/T5 3 4 92 0 2 1表A.1 2 1种硅氧烷类化合物的信息(续)序号中文名称英文名称英文缩写C A S N o.结构式1 6十八甲基环九硅氧烷O c t a d e c a m e t h y l c yc l o n o n a s i l o x a n eD 95 5 6-7 1-81 7三甲基三苯基环三硅氧烷T r i m e t h y l-t r i p h e n yl c y c l o t r i s i l o x a n eD 3 P5 4 6-4 5-21 8四甲基四苯基环四硅氧烷T e t r a m e t h y l-t e t r a p h e n yl c y c l o t e t r a s i l o x a n eD 4 P7 7-6 3-41 9五甲基五苯基环五硅氧烷P e n t a m e t h y l-p e n t a p h e n yl c y c l o p e n t a s i l o x a n eD 5 P3 4 2 3 9-7 5-32 0六苯基环三硅氧烷H e x a p h e n y l c y c l o t ri s i l o x a n eD 3 A5 1 2-6 3-02 1八苯基环四硅氧烷O c t a p h e n y l c y c l o t et r a s i l o x a n eD 4 A5 4 6-5 6-52 23-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(内标物)3-G l y c i d o x y p r o p y lt r i m e t h o x y s i l a n eI S T D2 5 3 0-8 3-8 6S N/T5 3 4 92 0 2 1附 录 B(资料性)质谱/质谱仪的质谱条件1B.1 色谱柱:Z B-5 HT I N F E R NO石英毛细管柱(1 5 m0.2 5 mm0.1 0 m);B.2 升温程序:初温3 5(保持3 m i n),以8/m i n升温至1 1 0(保持0 m i n),再以3 0/m i n快速升至3 5 0(保持5 m i n);B.3 进样口温度:3 0 0;B.4 隔垫吹扫流量/模式:3 mL/m i n/切换;B.5 柱流速为1.2 mL/m i n;B.6 进样量:1 L;B.7 进样方式:不分流进样。到分流出口的吹扫流量:5 0 mL/m i n,吹扫时间:1 m i n;B.8 离子源:电子轰击离子源(E I);B.9 离子源温度:2 3 0;B.1 0 四极杆质量分析器温度:1 5 0;B.1 1 传输线温度:3 2 0;B.1 2 电离能量:7 0 e V;B.1 3 溶剂延迟:2 m i n;B.1 4 检测方式:多反应离子监测(MRM);B.1 5 运行时间:2 5 m i n(后运行1 m i n);B.1 6 2 1种硅氧烷类化合物的定性离子对、定量离子对和其他质谱参数参见表B.1。表B.1 2 1种硅氧烷类化合物MRM 数据采集信息序号 英文缩写保留时间(m i n)母离子(m/z)子离子(m/z)碰撞能量(e V)1D 32.4 0 82 0 71 1 9,7 53 5,6 02D 4 H2.5 7 02 2 51 7 9,2 0 5,7 52 5,1 0,6 03L 33.0 9 12 2 17 3,2 0 52 5,1 04D 5 H5.0 7 42 3 91 9 3,2 2 3,1 7 93 5,2 0,3 55D 45.5 3 22 8 12 4 9,2 6 52 5,56D 3 V6.6 8 52 4 31 8 9,2 1 5,1 6 3,1 1 92 5,2 5,2 5,4 57L 46.9 7 02 9 5/2 0 72 0 7/1 1 9,7 55/4 5,2 58D 58.5 0 73 5 52 6 7,2 5 15,2 59L 51 0.1 8 12 8 1/3 6 92 4 9,2 6 5/2 8 1,1 7 42 5,5/5,2 51 0D 4 V1 0.8 6 63 2 93 0 1,1 9 1,2 4 95,4 5,2 51 1D 61 1.4 6 73 4 1/4 2 97 3,3 2 5/3 4 1,7 35,5/5,3 51 2L 61 2.8 5 82 2 1/4 4 37 3,5 8/2 2 1,7 36 0,6 0/5,5 01 3D 71 3.5 0 12 8 1/5 0 37 3,2 6 5/2 8 1,1 4 75,1 5/5,1 01 4D 5 V1 3.5 9 74 1 53 8 7,9 7,1 0 9,3 5 95,2 0,2 0,57S N/T5 3 4 92 0 2 1表B.1 2 1种硅氧烷类化合物MRM 数据采集信息(续)序号 英文缩写保留时间(m i n)母离子(m/z)子离子(m/z)碰撞能量(e V)1 5D 81 4.4 3 83 5 5/4 0 17 3,2 6 7/3 8 5,3 2 72 5,1 0/5,51 6D 91 5.0 9 84 2 9/3 5 53 4 1,7 3/2 6 7,7 35,3 0/1 0,3 51 7D 3 P1 6.6 4 83 1 5/3 9 31 9 5,9 1/3 1 54 5,4 5/3 51 8D 4 P1 8.0 6 34 5 1/3 7 33 7 3,3 1 3/2 5 3,3 1 3,9 12 5,6 0/3 5,3 5,5 01 9D 5 P1 9.4 0 31 9 7/6 6 51 6 5,9 3/2 5 9,1 9 72 5,4 5/2 5,4 52 0D 3 A1 9.8 4 74 3 92 5 5,3 1 76 0,4 52 1D 4 A2 1.6 4 36 3 7/2 4 15 9 9/1 9 72 0/3 52 2I S T D1 3.1 4 71 2 1/1 4 79 1,6 1/1 1 75,5/58S N/T5 3 4 92 0 2 1附 录 C(资料性)硅胶材料中2 1种硅氧烷类化合物的多反应监控总离子流色谱图图C.1 2 1种硅氧烷类化合物的多反应监控总离子流色谱图(1:六甲基环三硅氧烷(D 3),2:2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷(D 4 H),3:八甲基三硅氧烷(L 3),4:2,4,6,8,1 0-五甲基环五硅氧烷(D 5 H),5:八甲基环四硅氧烷(D 4),6:2,4,6-三乙烯-2,4,6-三甲基环三硅氧烷(D 3 V),7:十甲基四硅氧烷(L 4),8:十甲基环五硅氧烷(D 5),9:十二甲基五硅氧烷(L 5),1 0:四乙烯基-四甲基环四硅氧烷(D 4 V),1 1:十二甲基环六硅氧烷(D 6),1 2:十四甲基六硅氧烷(L 6),1 3:3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(I S T D),1 4:十四甲基环七硅氧烷(D 7),1 5:五乙烯基五甲基环五硅氧烷(D 5 V),1 6:十六甲基环八硅氧烷(D 8),1 7:十八甲基环九硅氧烷(D 9),1 8:三甲基三苯基环三硅氧烷(D 3 P),1 9:四甲基四苯基环四硅氧烷(D 4 P),2 0:五甲基五苯基环五硅氧烷(D 5 P),2 1:六苯基环三硅氧烷(P 3 A),2 2:八苯基环四硅氧烷(D 4 A)9S N/T5 3 4 92 0 2 1附 录 D(资料性)2 1种硅氧烷类化合物的多反应监测(MRM)色谱图图D.1 D 3标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.2 D 4 H标准品的多反应监测色谱图和质谱图01S N/T5 3 4 92 0 2 1图D.3 L 3标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.4 D 5 H标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.5 D 4标准品的多反应监测色谱图和质谱图11S N/T5 3 4 92 0 2 1图D.6 D 3 V标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.7 L 4标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.8 D 5标准品的多反应监测色谱图和质谱图21S N/T5 3 4 92 0 2 1图D.9 L 5标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.1 0 D 4 V标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.1 1 D 6标准品的多反应监测色谱图和质谱图31S N/T5 3 4 92 0 2 1图D.1 2 L 6标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.1 3 D 7标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.1 4 D 5 V标准品的多反应监测色谱图和质谱图41S N/T5 3 4 92 0 2 1图D.1 5 D 8标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.1 6 D 9标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.1 7 D 3 P标准品的多反应监测色谱图和质谱图51S N/T5 3 4 92 0 2 1图D.1 8 D 4 P标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.1 9 D 5 P标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.2 0 D 3 A标准品的多反应监测色谱图和质谱图61S N/T5 3 4 92 0 2 1图D.2 1 D 4 A标准品的多反应监测色谱图和质谱图图D.2 2 I S T D标准品的多反应监测色谱图和质谱图71S N/T5 3 4 92 0 2 1附 录 E(资料性)2 1种硅氧烷类化合物的重现性和再现性测试结果化合物简称添加浓度m g/LS r2(m g2/L2)S L2(m g2/L2)S R2(m g2/L2)S r(m g/L)S R(m g/L)r(m g/k g)R(m g/k g)D 3D 4 HS 3D 5 HD 4D 3 VS 4D 5S 5D 4 V0.1 01.3 5 E-0 51.2 0 E-0 41.3 4 E-0 43.6 8 E-0 31.1 6 E-0 20.0 20.0 60.5 03.2 3 E-0 42.6 6 E-0 32.9 8 E-0 31.8 0 E-0 25.4 6 E-0 20.0 90.2 95.0 03.9 8 E-0 21.2 2 E-0 11.6 2 E-0 12.0 0 E-0 14.0 2 E-0 11.0 42.0 90.1 01.0 4 E-0 58.2 3 E-0 59.2 6 E-0 53.2 2 E-0 39.6 3 E-0 30.0 20.0 50.5 04.0 7 E-0 41.9 4 E-0 32.3 5 E-0 32.0 2 E-0 24.8 5 E-0 20.1 10.2 55.0 02.9 7 E-0 22.0 9 E-0 12.3 9 E-0 11.7 2 E-0 14.8 9 E-0 10.8 92.5 30.1 01.3 0 E-0 51.1 6 E-0 41.2 9 E-0 43.6 0 E-0 31.1 4 E-0 20.0 20.0 60.5 03.8 3 E-0 44.0 5 E-0 34.4 3 E-0 31.9 6 E-0 26.6 6 E-0 20.1 00.3 55.0 02.6 5 E-0 26.4 8 E-0 16.7 4 E-0 11.6 3 E-0 18.2 1 E-0 10.8 54.2 80.1 01.8 7 E-0 53.8 9 E-0 55.7 6 E-0 54.3 3 E-0 37.5 9 E-0 30.0 20.0 40.5 03.6 4 E-0 45.1 9 E-0 35.5 5 E-0 31.9 1 E-0 27.4 5 E-0 20.1 00.4 05.0 03.3 8 E-0 23.6 2 E-0 13.9 6 E-0 11.8 4 E-0 16.2 9 E-0 10.9 63.3 00.1 01.4 0 E-0 51.1 6 E-0 41.3 0 E-0 43.7 5 E-0 31.1 4 E-0 20.0 20.0 60.5 03.4 3 E-0 44.7 6 E-0 35.1 0 E-0 31.8 5 E-0 27.1 4 E-0 20.1 00.3 85.0 03.6 2 E-0 24.7 5 E-0 15.1 1 E-0 11.9 0 E-0 17.1 5 E-0 10.9 93.7 30.1 01.7 8 E-0 56.7 0 E-0 58.4 8 E-0 54.2 2 E-0 39.2 1 E-0 30.0 20.0 50.5 04.2 9 E-0 42.7 3 E-0 33.1 6 E-0 32.0 7 E-0 25.6 2 E-0 20.1 10.3 05.0 04.4 4 E-0 21.8 2 E-0 12.2 7 E-0 12.1 1 E-0 14.7 6 E-0 11.1 12.5 00.1 01.2 3 E-0 51.1 0 E-0 41.2 2 E-0 43.5 0 E-0 31.1 1 E-0 20.0 20.0 60.5 03.3 4 E-0 42.7 4 E-0 33.0 8 E-0 31.8 3 E-0 25.5 5 E-0 20.1 00.2 95.0 03.6 2 E-0 21.1 2 E-0 11.4 8 E-0 11.9 0 E-0 13.8 4 E-0 11.0 02.0 20.1 01.6 1 E-0 53.7 2 E-0 43.8 8 E-0 44.0 1 E-0 31.9 7 E-0 20.0 20.1 10.5 02.7 0 E-0 42.7 6 E-0 33.0 2 E-0 31.6 4 E-0 25.5 0 E-0 20.0 90.2 95.0 03.9 1 E-0 21.9 5 E-0 12.3 4 E-0 11.9 8 E-0 14.8 4 E-0 11.0 42.5 50.1 01.2 6 E-0 51.6 5 E-0 41.7 8 E-0 43.5 5 E-0 31.3 3 E-0 20.0 20.0 70.5 03.6 7 E-0 41.2 5 E-0 31.6 2 E-0 31.9 1 E-0 24.0 2 E-0 20.1 00.2 15.0 04.9 7 E-0 21.8 6 E-0 12.3 6 E-0 12.2 3 E-0 14.8 5 E-0 11.1 72.5 50.1 01.2 0 E-0 51.8 0 E-0 41.9 2 E-0 43.4 6 E-0 31.3 9 E-0 20.0 20.0 70.5 03.4 8 E-0 45.4 5 E-0 35.8 0 E-0 31.8 7 E-0 27.6 2 E-0 20.1 00.4 05.0 02.6 5 E-0 22.4 9 E-0 12.7 5 E-0 11.6 3 E-0 15.2 5 E-0 10.8 52.7 381S N/T5 3 4 92 0 2 1化合物简称添加浓度m g/LS r2(m g2/L2)S L2(m g2/L2)S R2(m g2/L2)S r(m g/L)S R(m g/L)r(m g/k g)R(m g/k g)D 6S 6D 5 VD 7D 8D 9D 3 PD 4 PD 5 PD 3 AD 4 A0.1 01.2 2 E-0 51.6 2 E-0 41.7 5 E-0 43.5 0 E-0 31.3 2 E-0 20.0 20.0 70.5 02.8 2 E-0 43.3 7 E-0 33.6 5 E-0 31.6 8 E-0 26.0 4 E-0 20.0 90.3 25.0 03.9 7 E-0 21.8 3 E-0 12.2 3 E-0 11.9 9 E-0 14.7 2 E-0 11.0 42.4 60.1 01.7 3 E-0 55.2 2 E-0 56.9 5 E-0 54.1 6 E-0 38.3 4 E-0 30.0 20.0 40.5 03.2 3 E-0 42.4 0 E-0 32.7 2 E-0 31.8 0 E-0 25.2 1 E-0 20.0 90.2 75.0 03.0 6 E-0 25.4 9 E-0 15.8 0 E-0 11.7 5 E-0 17.6 1 E-0 10.9 13.9 80.1 01.4 4 E-0 52.3 5 E-0 42.4 9 E-0 43.7 9 E-0 31.5 8 E-0 20.0 20.0 90.5 03.2 3 E-0 44.0 6 E-0 34.3 8 E-0 31.8 0 E-0 26.6 2 E-0 20.0 90.3 55.0 02.9 1 E-0 21.7 1 E-0 12.0 0 E-0 11.7 0 E-0 14.4 8 E-0 10.8 82.3 20.1 01.3 1 E-0 52.0 4 E-0 42.1 7 E-0 43.6 2 E-0 31.4 7 E-0 20.0 20.0 80.5 03.6 5 E-0 46.9 4 E-0 37.3 0 E-0 31.9 1 E-0 28.5 5 E-0 20.1 00.4 55.0 03.0 7 E-0 21.9 0 E-0 12.2 1 E-0 11.7 5 E-0 14.7 0 E-0 10.9 12.4 40.1 01.2 3 E-0 51.0 6 E-0 41.1 9 E-0 43.5 1 E-0 31.0 9 E-0 20.0 20.0 60.5 02.5 7 E-0 42.6 7 E-0 32.9 3 E-0 31.6 0 E-0 25.4 1 E-0 20.0 80.2 95.0 03.4 7 E-0 22.6 5 E-0 13.0 0 E-0 11.8 6 E-0 15.4 8 E-0 10.9 82.8 80.1 01.5 5 E-0 51.3 4 E-0 41.4 9 E-0 43.9 3 E-0 31.2 2 E-0 20.0 20.0 70.5 04.5 8 E-0 41.2 4 E-0 31.6 9 E-0 32.1 4 E-0 24.1 2 E-0 20.1 10.2 25.0 04.1 1 E-0 21.7 2 E-0 12.1 3 E-0 12.0 3 E-0 14.6 1 E-0 11.0 52.4 00.1 01.4 7 E-0 58.0 7 E-0 59.5 4 E-0 53.8 3 E-0 39.7 7 E-0 30.0 20.0 50.5 05.5 7 E-0 42.7 1 E-0 33.2 6 E-0 32.3 6 E-0 25.7 1 E-0 20.1 20.3 05.0 04.4 1 E-0 22.3 2 E-0 12.7 6 E-0 12.1 0 E-0 15.2 5 E-0 11.0 92.7 30.1 08.8 7 E-0 61.5 2 E-0 41.6 1 E-0 42.9 8 E-0 31.2 7 E-0 20.0 20.0 70.5 04.6 3 E-0 49.7 3 E-0 41.4 4 E-0 32.1 5 E-0 23.7 9 E-0 20.1 10.2 05.0 04.8 1 E-0 23.1 1 E-0 13.5 9 E-0 12.1 9 E-0 15.9 9 E-0 11.1 43.1 00.1 01.3 4 E-0 52.0 8 E-0 42.2 1 E-0 43.6 6 E-0 31.4 9 E-0 20.0 20.0 80.5 02.2 0 E-0 49.7 6 E-0 39.9 8 E-0 31.4 8 E-0 29.9 9 E-0 20.0 80.5 35.0 05.0 7 E-0 22.8 0 E-0 13.3 1 E-0 12.2 5 E-0 15.7 5 E-0 11.1 73.0 00.1 01.4 7 E-0 56.6 7 E-0 58.1 3 E-0 53.8 3 E-0 39.0 2 E-0 30.0 20.0 50.5 04.2 9 E-0 43.3 4 E-0 33.7 7 E-0 32.0 7 E-0 26.1 4 E-0 20.1 10.3 35.0 03.2 7 E-0 23.8 8 E-0 14.2 1 E-0 11.8 1 E-0 16.4 9 E-0 10.9 43.3 50.1 01.3 3 E-0 58.7 9 E-0 51.0 1 E-0 43.6 4 E-0 31.0 1 E-0 20.0 20.0 50.5 03.2 4 E-0 44.0 6 E-0 34.3 8 E-0 31.8 0 E-0 26.6 2 E-0 20.1 00.3 55.0 04.1 4 E-0 29.2 5 E-0 21.3 4 E-0 12.0 3 E-0 13.6 6 E-0 11.0 61.9 191S N/T5 3 4 92 0 2 112029435 T/NS中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定气相色谱-质谱/质谱法S N/T 5 3 4 92 0 2 1*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(1 0 0 0 2 3)编辑部:(0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2-7 5 0 9网址 www.c u s t o m s k b.c o m/b o o k中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本8 8 01 2 3 0 1/1 6 印张 字数 千字2 0 2 1年 月第一版 2 0 2 1年 月第一次印刷印数 1 *书号:1 5 5 1 7 57 4 2 定价.0 0元