ph值作业指导说明书.doc

pH值作业指导书
( 依据标准: GB/T6920-1986 )

1 含义及相关质量或排放标准
1.1 pH值含义
pH值为水中氢离子活度负对数，它可间接地表示水酸碱程度。
1.2 pH值地表水1、污水排放标准 2-3
分类质量或排放标准
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
地表水1
6----9
污水3（黄浦江上游水源保护区）
6-9
(水源)
6-9
(准水源)
-
-
-
污水2（一切排污位）
6-9
6-9
6-9
-
-
污水3
6-9
6-9
6-9
-
-

2. 分析方法： 复合玻璃电极法 （GB6920-86）
2.1 适用范围
2.1.1本方法适适用于饮用水、地面水及工业废水pH测定。
2.1.2水颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于10碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差方法，除了使用特制低钠差电极外，还能够选择和被测溶液pH值相近似标准缓冲溶液对仪器进行校正。
温度影响电极电位和水电离平衡。须注意调整仪器赔偿装置和溶液温度一致，并使被测样品和校正仪器用标准缓冲溶液温度误差在±10C之内。
2.2 定义
2.3 原理
以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。利用pH 复合电极电动势随氢离子活度改变而发生偏移来测定水样pH值。复合电极pH计全部有温度赔偿装置，用以校正温度对电极影响，用于常规水样监测可正确至0.1pH单位。较精密仪器可正确到0.01pH单位。为了提升测定正确度，校准仪器时选择标准缓冲溶液pH值应和水样pH值靠近。
2.4 试剂
2.4.1标准缓冲溶液配制方法
2.4.1.1试剂和蒸馏水质量
2.4.1.1.1在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂。购置经中国计量科学研究院检定合格袋装pH标准物质时，可参考说明书使用。
2.4.1.1.2配制标准溶液所用蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×106S／cm蒸馏水，其pH以6.7-7.3之间为宜。
2.4.1.2测量pH时，按水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：
2.4.1.2.1pH标准溶液甲（pH4.008, 250C）称取先在110-1300C干燥2-3小时邻苯二甲酸氢钾10.12克, 溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。
2.4.1.2.2pH标准溶液乙(pH6.865, 250C)分别称取先在110-1300C干燥2-3小时磷酸二氢钾3.388克和磷酸氢二钠3.533克,溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。
2.4.1.2.3pH标准溶液丙(pH4.008, 250C)为了使晶体含有一定民,应称取和饱和溴化钠溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜硼砂3.80克,溶于水并在一瓶中稀释至1升.
2.4.1标准溶液保留
2.4.1.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保留.
2.4.1.2在室温条件下标准溶液通常以保留1-2个月为宜, 当发觉有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。
2.4.1.3在40C冰箱内存放，且用过标准溶液不许可再倒回去，这么可延长使用期限。
2.5 仪器
2.5.1酸度计或离子浓度计。常规检验使用仪器，最少应该正确到0.1 pH单位，pH范围从0－14。如有特殊需要，应使用精度更主仪器。
2.5.2复合电极
2..6 样品保留
最好现场测定。不然，应在采样后把样品保持在0 －4度，并在采样后6小时之内进行测定。
2.7 步骤
2.7.1仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行.先将水样和标准溶液高速到同一温度, 统计测定温度, 并将仪器温度赔偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液和水样pH相差不超出2个pH单位。从标准溶液中取出电极，根本冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约和第一个标准溶液相差3个pH单位，假如仪器响应示值和第二个标准溶液pH（S）值之差大于0.1 pH单位，就要检验仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。
2.7.2样品测定
测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。
2.8 注意事项
2.8.1电极在测量前必需用已知pH值标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确结果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈靠近被测值愈好。
2.8.2取下帽后要注意，在塑料保护栅内敏感玻璃泡不和硬物接触，任何破损和擦毛全部会使电极失效。
2.8.3测量完成，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少许补充液，以保持电极球泡湿润。
2.8.4复合电极外参比补充液为3M氯化钾溶液（附件有：内装3M氯化钾小瓶一只，用户只需加入20ml蒸馏水摇匀，此溶液即为外参比补充液），补充液能够从上端小孔加入。
2.8.5电极引出端，必需保持清洁和干燥，绝对预防输出两端短路：不然将造成测量结果失准或失效。
2.8.6电极应输入阻抗较高酸度计（≥1012Ω）配套，能使电极保持良好特征。
2.8.7电极避免长久浸在蒸馏水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，并预防和有机硅油脂接触。
2.8.8电极经长久使用后，如发觉梯度略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中3—5秒钟，用蒸馏水洗净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。
3 方法指南
现在，电位计法是中国测定水质pH值标准方法，它通常不受颜色、浊度、胶体物质和氧化剂，还原剂影响，适适用于测定清洁水、受不一样程度污染地面水、工业废水pH值。
3..1 复合电极使用关键点
3.1.1复合电极零电位pH值必需在配套酸度计定位调整器范围内。
3.1.2电极在首次使用或久置不用重新使用时，玻璃球泡应在蒸馏水中浸二十四小时左右，使形成良好水化层。
3.1.3使用前，应仔细检验电极是否完好，电极球泡部分应无裂痕或斑点，内参比电极浸在电极内充液中。若溶液中有气泡可轻轻甩动电极令气泡溢出溶液，以使内参比电极和溶液之间接触良好。
3.1.4电极不得在非水溶液中使用。玻璃球泡易破损，水冲洗后，用滤纸小心地吸去附着在电极上水，不能使劲擦拭。安装时，它下端球泡应比参比电极稍高些。
3.1.5在用标准缓冲溶液校准“定位”和测试样品时，应注意溶液温度需保持一致。
3.2 电极污染后处理方法
3.2.1当测量含油或乳化物水样后，要立即用洗涤剂和水清洗电极。
3.2.2假如电极附着无机盐结垢，可将电极浸于（1＋9）盐酸中，待结垢溶解后，用水充足淋洗电极，然后将电极置于蒸馏水中待用。
3.2.3当上述处理方法不理想时，可用丙酮或乙醚进行清洗，清洗过后，仍需将电极浸（1＋9）盐酸中，以除去可能残留膜，然后将电极用水淋洗净，在蒸馏水中浸泡过夜后使用。
3.2.4如经上述处理仍无效，则可尝试用铬酸清除玻璃表面外附物质颇为有效，但同时也存在脱水作用弊病，所以用铬酸处理过电极，必需在水中浸泡过夜，方可用于测量。
3.2.5在上述方法均失效，万不得已情况下，可将电极在5％氢氟酸液浸20－30秒或在氟氢化铵溶液中浸1分钟作适度腐蚀处理，立即用水充足淋洗洁净，浸入水中待用。
3.3 pH电位计使用注意事项
3.3.1仪器应保持干燥防尘，定时通电维护，注意对工作电源要求，并要有良好“接地”。
3.3.2注意电极输入端（即接线柱或电极插口）引线连接部分应保持清洁，不使水滴、灰尘、油污等浸入。
3.3.3应注意仪器零点和校正、定位等调整器，一经调试妥当，在测试过程中不应再随意旋动。
3.3.4对内部装有干电池便携式酸度计，如需长久采取交流电或长久存放时，应将其内部干电当取出，以放干电池腐烂而损害仪器。
3.4 试剂配制注意事项
3.4.1蒸馏水
用于配制标准缓冲溶液和淋洗电极水，要求电导率小于2uS/cm无二氧化碳水。经阴、阳离子交换树脂水，并经煮沸放冷后，可达此要求，pH值通常在6.7-7.3之间。
3.4.2标准缓冲溶液
配制标准缓冲溶液物质应使用pH标准物质。市售pH标准物质已经有邻苯二甲酸氢钾、磷酸盐和硼砂三种。有特殊需要时，可参考测定方法补充配制其它标准液。试验中发觉，邻苯二甲酸氢钾溶液（pH4.00）在室温下保及易长霉菌，保留期通常为四面。磷酸盐缓冲液较稳定，保留期可为1－2个月。硼砂溶液是碱性溶液，易吸收二氧化碳而使pH值降低。所以在空气延长使用期限。以上三种标准液可保留在硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶中。
3.5 测量中应注意问题
3.5.1在正式测量前，首先应检验仪器、电极、标准缓冲液三者是否正常。通常做法是：依据待测样品pH值范围，在其周围先用两种标准缓冲溶液。用第一个溶液定位后，再对第二种溶液测试，观察其读数，仪器响应值和第二种溶液pH值之差不得大于0.1 pH单位。如超出此误差，并探明原因，其中多数为电极出毛病所致，应考虑进行合适处理或更换新电极。
3.5.2更换标准缓冲液或样品时，应用蒸馏水对电极进行充足淋洗，用滤纸吸去电极上水滴，再用待测溶液淋洗，以消除相互影响，这一点对弱缓冲性溶液尤为关键。
3.5.3测量pH时，溶液应该合适进行搅拌，以使溶液均匀和达成电化学平衡，而在读数时则应停止搅动，静置片刻，以使读数稳定。
4 仪器操作规程
4.1 pHS-3C型酸度计操作规程
4.1.1 使用前准备工作
4.1.1.1根据仪器，电极使用说名书做好准备工作；
4.1.1.2接通电源，将仪器预热稳定（20～30）分钟。
4.1.2 基础操作步骤
4.1.2.1将水样和标准溶液和室温平衡，把仪器温度赔偿旋钮调到该温度处；
4.1.2.2取下复合电极保护帽，将电极根本冲洗，用滤纸吸干，反复一次，浸入标准缓冲溶液pH 6.86中，用定位旋钮进行定位至6.86（不一样温度pH值不一样，25 ℃时标准值为6.86）；
4.1.2.3如测定水样呈酸性，则选择4.00pH标准缓冲液定斜率，如测定水样为碱性，则选择9.18pH标准缓冲液定斜率。
4.1.2.4根本冲洗电极，用滤纸吸干，如此二次，方可测定水样，将电极浸入水样中，待读数稳定后计入pH值。
4.1.2.5将仪器电源关闭，清洗电极，将电极头用电极保护帽套上，帽内放入少许补充液，保持电极球泡湿润，以备下次使用。
4.1.2.6使用完成后，应填写使用情况统计，如发觉异常，应立即汇报主管人。
4.1.3 仪器维护及注意事项
4.1.3.1调整定位值后再测斜率值时，如发觉在未调斜率值时pH读数和标准缓冲液pH值之差大于0.1 pH值时，就要检验仪器、电极、标准缓冲液是否有问题。
4.1.3.2仪器输入端(测量电极插座15)必需保持干燥清洁.仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,预防灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高场所使用时，应把电极插头用洁净纱布擦干。
4.1.3.3 测量时，电极引入导线应保持静止，不然会引发测量不稳定
4.1.3.4仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。
4.1.3.5每个月做好仪器维护统计。