热引发聚合方法制备抗240℃水泥浆降失水剂.pdf

DOI:10.12358/j.issn.1001-5620.2024.01.011热引发聚合方法制备抗 240 水泥浆降失水剂林鑫1，2，刘硕琼2，夏修建2，孟仁洲2（1.中国石油勘探开发研究院,北京 100089；2.中国石油集团工程技术研究院有限公司,北京 102206）林鑫，刘硕琼，夏修建，等.热引发聚合方法制备抗 240 水泥浆降失水剂 J.钻井液与完井液，2024，41（1）：98-104.LINXin,LIUShuoqiong,XIAXiujian,etal.Preparationofa240cementslurryfilterlossreducerpreparedthroughthermalinitiationpolymerizationJ.Drilling Fluid&Completion Fluid，2024,41（1）：98-104.摘要针对现有水泥浆降失水剂耐高温性能不足的问题，以高温热引发聚合方法替代传统水溶液引发剂聚合方法，设计并合成了抗温为 240 的三元水泥浆降失水剂 HTFLA-A。通过实验确定了 HTFLA-A 的最佳合成条件：水与单体总质量比 11，控制温度为 150，体系 pH 值为 9，反应时间为 32h。并采用红外光谱（FT-IR）、热重分析（DSC/TGA）及核磁共振谱对 HTFLA-A 进行了表征。结果表明，HTFLA-A 为目标预期产物，在 439 时的热失重仅为 23.80%，这是由于高温合成过程中去除了单体中不稳定结构和有机合成过程中副反应产物,提升了高分子材料的抗温性能。对 HTFLA-A 的性能评价结果表明，当 HTFLA-A 加量为 1.2%，可将水泥浆在 180240、6.9MPa 时 API 失水量控制在 50mL 以内。关键词水泥浆；降失水剂；热引发聚合；耐高温中图分类号：TE256.6文献标识码：A文章编号：1001-5620（2024）01-0098-07Preparation of A 240 Cement Slurry Filter Loss Reducer Prepared throughThermal Initiation PolymerizationLINXin1,2,LIUShuoqiong2,XIAXiujian2,MENGRenzhou2(1.Research Institute of Petroleum Exploration&Development,Beijing 100089;2.CNPC Engineering Technology R&D Company Limited,Beijing 102206)Abstract AterpolymercementslurryfilterlossreducerHTFLA-Aisdevelopedtodealwiththepoorthermalstabilityofthecementslurryfilterlossreducerspresentlyinuse.HTFLA-Aisdesignedandsynthesizedthroughhightemperaturethermallyinducedpolymerizationinsteadoftheconventionalwatersolutioninitiationpolymerization.HTFLA-Aworksnormallyattemperaturesupto240.TheoptimalsynthesisconditionofHTFLA-Ais:massratioofwatertothemonomersis1:1,reactiontemperatureis150,pHofthereactionsystemis9,andthereactiontimeis32h.ThemolecularstructureofHTFLA-AischaracterizedwithFT-IR,DSC/TGAandNMR.TheresultsofthestudyshowthatthefinalsynthesisproductHTFLA-Aistheexpectedproduct.WeightlossonheatingofHTFLA-Aat439isonly23.80%.Thereasonforthislowweightlossonheatingisbecauseinthehightemperaturesynthesis,theunstablestructuresinthemonomermoleculesandtheby-productsofthesynthesisprocessareallremovedfromthefinalproduct,thusimprovingthehightemperaturestabilityofthetargetproduct.PerformanceevaluationofHTFLA-Ashowsthatataconcentrationof1.2%,HTFLA-AcancontroltheAPIfiltrationrateofacementslurrytobelow50mLattestconditionof180-240and6.9MPa.Key words Cementslurry;Filterlossreducer;Thermallyinducedpolymerization;Hightemperatureresistant0 引言随着油气勘探开发的发展，油藏深度不断的提升，井底温度由 200 向 240 跨越发展14。水泥浆降失水剂作为水泥浆中关键外加剂之一57，直接影响到固井质量。现有水泥浆降失水剂无法满基金项目：中石油科技核心项目“抗温 240 以上的环保井筒工作液新材料”(2020A-3913)。第一作者简介：林鑫，博士研究生，1989 年生，研究方向为固井完井新工艺新技术。电话[phone]；E-mail：。第41卷第1期钻井液与完井液Vol.41No.12024年1月DRILLINGFLUID&COMPLETIONFLUIDJan.2024足 200 以上深井超深井固井需求89。因此，研发新的水泥浆降失水剂满足深井、超深井固井需求显得尤为必要。高分子材料在高温环境下会发生水解10和热解11，这 2 种分解方式都会影响到水泥浆外加剂的抗温性能和水泥浆浆体的稳定性。应用热引发聚合方法，可以在升温聚合过程中，去除水泥浆外加剂因为高温环境所导致的部分水解和热解，避免外加剂应用时在水泥浆升温过程中一些副反应发生，可以有效降低水泥浆升温过程中的一些异常现象的发生。传统聚合物水泥浆外加剂的合成方式多为引发剂聚合。以水溶液引发剂聚合1214和爆聚（explosivepolymerization）1516两种方式最为常用。水溶液聚合条件温和，产品分子量区间较窄，但对聚合过程中各阶段条件要求较高，反应产物多为水体；爆聚合成条件简单，但由于其聚合过程不可控，因此产物分子量区间较大，性能稳定性较差，产品多为粉体。水溶液热引发聚合方法，可以在在低温环境时将水溶液中的单体充分均匀混合，在高温环境下聚合时可以做到合成结束后高分子材料分子量基本相等。既兼顾水溶液聚合产品分子量区间窄，又达到了爆聚合成条件简单这两方优点。除此之外，还可以通过高温反应更好去除高分子材料在高温环境下异化或者副反应导致的性能突变，可以使处理剂的性能更加稳定。本文拟应用水溶液热引发聚合方法替代传统水溶液引发剂聚合方法，设计合成具有更强抗温性能的抗高温1719三元聚合物AMPS/AM/SSS降失水剂。为深井、超深井固井外加剂研发提供新的合成思路。1 实验部分1.1 原料与仪器2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 AMPS、对苯乙烯基磺酸钠 SSS、碳酸钠 Na2CO3，工业纯（纯度98%）；丙烯酰胺 AM，工业纯（纯度99%）；缓凝剂 DRH-3L，中国石油集团工程技术研究院有限 公 司 产 品；分 散 剂 HTDA-6、悬 浮 稳 定 剂HTSA-2，自制；石英砂；嘉华 G 级水泥。分析天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；热滚子炉，青岛海通达专用仪器有限公司；中药材粉碎机，永康市鼎昊贸易有限公司；高温高压稠化仪，沈阳泰格石油仪器设备公司；乌氏黏度计，山东恒美电子科技有限公司；高温高压失水仪，沈阳泰格石油仪器设备公司。1.2 HTFLA-A 的合成称取一定量的 AMPS、AM 和 SSS 置于聚四氟乙烯烧杯中，加入等质量的水，充分搅拌后用Na2CO3调节 pH 值，热滚子炉设置合成温度，合成时间，待应结束后，干燥品直接粉碎，非干燥品减压干燥后粉碎，过 200 目筛，即获得降失水剂HTFLA-A。其合成示意图 1 所示。OONHSO3NaSO3NaSO3NaSO3NaH2NNH2+abcOOabcNH高温图1降失水剂 HTFLA-A 的合成示意图1.3 HTFLA-A 的表征1）红外谱图分析。采用 NicoletIS10 红外光谱仪溴化钾压片法对热处理前后聚合物分子结构进行表征，扫描波数范围 4004000cm1，扫描次数为 32 次。2）热重分析。聚合物热稳定性 NETZSCHSTA449F5/F3Jupiter 热重分析仪进行表征。DSC测试条件：升温速率 10/min，N2保护，气体流速为 70mL/min，温度范围 20600。TGA 测试条件：升温速率 10/min，N2保护，气体流速 10mL/min，温度范围 20600。3）核磁分析。氘代试剂为 D2O。核磁 H 谱：扫描 16 次。核磁碳谱：扫描 1024 次。2 结果与讨论2.1 热引发聚合温度对 HTFLA-A 的影响表 1 为以 AMPS/AM/SSS 按照一定的物质的量比在各温度下聚合分子量的变化情况。由表 1 可知，处理剂性能主要受单体加量影响，即按照 3 种单体的投料比例进行合成，其他条件的变化并不会影响处理剂的性能，即降失水剂的配方合成结果必第41卷第1期林鑫等：热引发聚合方法制备抗 240 水泥浆降失水剂99然是降失水剂，并不会因为高温处理使降失水剂体现出其他外加剂的性能。温度对于外加剂的影响体现在高分子材料的分子量，进而影响到降失水剂的降失水效果。表 1 中，分子量变化存在 3 个区间。第一个区间为 100140，此区间为分子量上升区间，在此区间，降失水剂 HTFLA-A 随着热引发聚合温度的提升，分子量逐步升高的同时聚合时间在缩短，水泥浆失水降低；第二个区间为 150170，该区间分子量变化不大，水泥浆失水量也基本稳定；第三区间为 180200，该区间，分子量随着温度的升高分子量逐渐降低，水泥浆失水随着升高。表1不同温度下 AMPS/AM/SSS 三元聚合物分子量的变化T/t聚合/h分子量/104DaFLAPI/mL100484113.0110454413.0120434910.4130395410.014036657.015034725.816033705.617032715.618029685.819026646.820024589.6水泥浆配方为：嘉华 G 级油井水泥（HSR）+50%石英砂+5%缓凝剂 DRH-3L+2%悬浮稳定剂HTSA-2+2%分 散 剂 HTDA-6+2%降 失 水 剂HTFLA-A+60%水，水泥浆密度为 1.92g/cm3。升温条件：240100MPa100min，养护 30min。试验条件为：90、6.9MPa。2.2 水溶液 pH 值对 HTFLA-A 的影响在合成温度为 150、不同 pH 值下发生的热引发聚合产品的分子量，结果见表 2。表 2 可知，聚合物分子量受 pH 值影响明显。在酸性环境下，单体在高温环境下更容易发生聚合反应，其分子量要明显高于碱性环境下聚合产物。结合单体化学结构和性质，在酸性环境下，可以有效降低单体官能团的电子云密度，提升了乙烯基团的电子云偏移，更利于单体分子形成异裂，形成自由基引发后续聚合反应。而在碱性环境下，单体受到磺酸盐的影响降低，基团对于乙烯基电子云的吸引降低，单体活化能被提升，反应速率降低。这一现象与水溶液引发剂聚合现象相同，碱性环境更不利于阴离子自由基聚合。表2不同 pH 下聚合对于产物分子量的影响pH值分子量/104DaFLAPI/mL5814.66705.47627.28568.895310水泥浆配方为：嘉华 G 级油井水泥（HSR）+50%石英砂+5%缓凝剂 DRH-3L+2%悬浮稳定剂HTSA-2+2%分散剂HTDA-6+2%降失水剂HTFLA-A+60%水，水泥浆密度为 1.92g/cm3。升温条件：240100MPa100min，养护 30min。试验条件为：90、6.9MPa。2.3 热引发聚合时间对 HTFLA-A 的影响表 3 为合成温度 150，水溶液 pH=7，热引发时间对于聚合物材料分子量的影响。由表 3 可知，聚合时间 24h 与聚合时间 32h，分子量变化并不大，说明虽然反应还在进行，但反应基本已经结束。而反应 8h 与反应 16h，分子量差距接近一倍。反应 8h 溶液黏度较低，单体含量较高；在 16h 时分子量增长已接近最高值，此使溶液黏度已经很高，且在聚四氟乙烯烧杯杯壁上已经出现固体附着；24h 时烧杯中都为固体，只是固体弹性较强，玻璃棒黏固体可形成丝状物；32h 时高分子材料体现为脆性，可直接粉碎。表3不同热引发聚合时间下的高分子材料分子量聚合时间/h分子量/104DaFLAPI/mL82134.0164511.4245110.0325310.0水泥浆配方为：嘉华 G 级油井水泥（HSR）+50%石英砂+5%DRH-3L+2%HTSA-2+2%HTDA-6+2%HTFLA-A+60%水，水泥浆密度为 1.92g/cm3。100钻井液与完井液2024年1月升温条件：240、100MPa、100min，养护30min。试验条件为 90、6.9MPa。3 表征3.1 红外光谱降失水剂 HTFLA-A 红外谱图见图 2。由图 2可知，3434cm1处是 AM 中酰胺基团的 NH 伸缩振动峰，1669cm1处是 C=O 伸缩振动峰，1411cm1处是CH3的变角震动峰，1188cm1处是 SO 的伸缩振动峰，1043cm1处是 S=O 的伸缩振动峰。CH=CH2的特征吸收峰在 989cm1和 961cm1已经消失，表明乙烯基单体 AMPS、AM 和 SSS 发生了聚合反应。92847668605244T/%4000350030002500200015001000500/cm13434.792925.481669.861498.471411.481188.721131.431043.281010.47842.77774.32687.21579.60图2高温降失水剂 HTFLA-A 的红外光谱图3.2 热重分析图 3 为 HTFLA-A 的热重曲线图。TGDTADTG峰值:63.2,2.40%/min峰值:439.3,4.70%/min残留质量:50.79%(599.7)峰值:69.0,1.734 mW/mg峰值:343.0,0.805 mW/mg峰值:428.0,1.140 mW/mg放热11110050050100150200T/1002003004005008642024TG/%DTA/(mW/mg)15105051015202530DTG/(%/min)图3高温降失水剂 HTFLA-A 的热重图由图 3 可知，在室温600 范围内，聚合物始终曲线出现 3 个失重区，第一失重区出现在室温150，引起失重的主要原因是样品中自由水的挥发，失重为 4.82%；第二失重区在 343附近，在这一区域，聚合物中的小部分酰胺基团断裂，累计失重为 9.0%；第三失重区在 439 附近，这一区间酰胺基团大量断裂，并伴随着出现主链碳化，累计失重为 23.8%。说明其热稳定性高，这是由于苯环和磺酸基团的引入提升了高分子材料在高温下的稳定性。3.3 核磁分析如图 4 所示，=4.50ppm处归属于溶剂 D2O的 质 子 峰，=1.23 ppm 处 为 AM 中 与CONH2相连的CH2的峰;=3.30ppm属于AMPS侧链上的CH2的质子峰，=5.94ppm则归属于 AMPS中NH的质子峰，=7.26ppm、7.47ppm 处为苯环中的质子峰。综合聚合物的红外光谱及核磁共振谱分析，聚合物为目标产物。14131211109876543210 ppm7.293.731.351.007.47577.26846.48545.94631.2298/ppm图4降失水剂 HTFLA-A 的核磁共振 H 谱图 5 为降失水剂 HTFLA-A 的核磁共振 C 谱谱图。由图 5 可以看出,=26.51ppm 归于主链CH2的峰，=40.49、42.21ppm 为主链上CH 的峰，=52.14、57.44ppm 为 AMPS 中仲酰胺连接的碳的峰，在 120150ppm 区间的多峰主要为苯环 C 峰，=167.90、170.904ppm 为AMPS 和 AM 酰胺 C 的峰。20018016014012010080604020ppm170.9479167.9044141.6552140.5143135.7017131.2593130.6458129.9859129.6302128.5757128.3975126.6753126.3741125.9421125.7325116.766357.445152.141442.217640.496926.5161/ppm图5降失水剂 HTFLA-A 的核磁共振 C 谱4 性能评价温度对于 HTFLA-A 的降失水性能的影响见图 6。可知，该水泥浆体失水量在前 5min 中较第41卷第1期林鑫等：热引发聚合方法制备抗 240 水泥浆降失水剂101高，然后失水量维持线性。即水泥浆在 5min 内形成致密泥饼，防止水泥浆进一步失水，维持水泥浆的水灰比稳定，不影响浆体的性能。由图 6 还可以看出，水泥浆失水量随温度升高影响不大，说明其在高温、超高温性能稳定。配方如下。嘉华 G 级油井水泥（HSR）+50%石英砂+1.5%HTFLA-A+1.5%分散剂HTDA-6+2%悬浮稳定剂 HTSA-2+5%缓凝剂 DRH-3L，水灰比为60%，密度为 1.92g/cm3。养护条件如下。1#18090MPa90min，养护 1h2#200100MPa100min，养护 1h3#220100MPa100min，养护 1h4#240100MPa100min，养护 1h0200 400 600 80010001200140016001800200002468101214FL/mLt/s180 200 220 240 图6加入 HTFLA-A 水泥浆在不同温度下失水量变化情况图 7 为不同加量 HTFLA-A 在 180240、6.9MPa 时 API 失水图。1801902002102202302401015202530354045FLAPI/mL温度/1.2%1.5%2.0%2.5%图7不同 HTFLA-A 加量下水泥浆 API 失水量情况如图 7 所示，HTFLA-A 掺量 1.2%，即可保证水泥浆 API 失水控制在 50mL 以内，加量 1.5%，API 失水可以控制在 30mL 以内，加量 2.5%，30min 失水小于 10mL。图 8 为水泥浆 240 养护图。图中水泥浆低温增稠不明显，稠化线形正常，养护结束后浆体流态正常，无鼓包、“包芯”等异常胶凝现象，表明该降失水剂不影响水泥浆的高温稠化性能。30025020015010050000.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0T/t/h200150100500100806040200P/MPa稠度/BcTP稠度图8水泥浆 240 养护曲线通过扫描电镜图观察了不加降失水剂和降失水剂加量为 1.5%的水泥滤饼的微观形貌(90，6.9MPa/30min)。由图 9（a）可以看出，水泥颗粒散乱地堆积且孔隙较大，这就为自由水提供了通道，因此，API 失水量较多，实验数据也表明，水泥净浆 API 失水 2 分钟即达到 100mL。作为对比，图 9（b）加入研发的降失水剂后水泥浆体系形成的滤饼，孔隙明显减少，微观结构表现的更为致密。同时，水泥颗粒表面吸附有明显的聚合物，填充孔隙的同时，有利于提高结构的韧性。显微电镜的测试结果表明，降失水剂的加入，有利于水泥浆体系形成薄而韧且致密的滤饼，从而提高水泥浆体系的控滤失能力。a 不加入降失水剂b 加入 1.5%降失水剂10.0 m10.0 m图9水泥浆 240 高温高压失水测试水泥滤饼 SEM 图图 10 为水泥浆降失水剂 HTFLA-A 的水溶液形貌分析图。可以看出，HTFLA-A 在水溶液展开后并非为线性结构，而是复杂的网状结构。这一网状结构可以更好的吸附在水泥颗粒表面，形成致密的水泥饼。因此，加入 HTFLA-A 的水泥浆控失水能力优秀。102钻井液与完井液2024年1月20.0 m20.0 m图10降失水剂 HTFLA-A 水溶液形貌图降失水剂 HTFLA-A 的单体均为单烯烃，且聚合过程中并没有加入交联剂，但根据 SEM 测试结果可以确定 HTFLA-A 在聚合过程中发生了交联反应，由此可以推断，高分子材料在高温环境下会发生交联反应，这并不受到交联剂的影响。常温引发剂聚合反应并没有完成所有聚合反应，水泥浆外加剂在高温环境中可进一步发生聚合反应。因此，热引发聚合方法相较于常规水溶液引发剂聚合方法和爆聚可以使聚合反应进行更加的充分。5 结论1.HTFLA-A 加量为 1.2%时，可将水泥浆在180240、6.9MPa 时的失水量控制在 50mL以内，且对浆体并无不良影响。2.通过红外光谱法、核磁 H 谱法和热重分析法对 HTFLA-A 进行了表征，结果显示得到了预期产物，HTFLA-A 在 439 时失重仅 23.8%，抗温性能优良。3.基于上述宏观实验结果，结合水泥浆滤饼的微观形貌，HTFLA-A 在高温环境下的控失水机理以强吸附机理为主，除此之外，还具有一定的封堵作用。2 种机理协同作用，使三元降失水剂HTFLA-A 满足高温环境下控失水能力。HTFLA-A 通过对于水泥颗粒的强吸附作用，在失水区域迅速形成泥饼，并通过外加剂的空间结构在水泥颗粒间隙处形成多点吸附，进一步降低空隙直径，达到降低失水的要求。4.热引发聚合方法相较于水溶液引发剂聚合和爆聚，其对于聚合反应聚合度更高，可以避免高分子材料高温环境发生结构变化导致性能发生改变进而影响水泥浆性能。参 考 文 献李文龙，高德利，杨进，等.深水超深井钻井井筒温度1剖面预测 J.石油钻采工艺，2020，42（5）：558-563.LIWenlong,GAODeli,YANGJin,etal.Predictionofthe borehole temperature profile in ultra-deep drillingunder ocean deepwater conditionsJ.Oil Drilling&Production Technology,2020,42（5）：558-563.秦紫函.攻关前沿技术进军万米深地 N.中国石化报，2023-06-19(005).QIN Zihan.Tackling cutting-edge technologies andadvancing to a depth of 10000 metersN.ChinaPetrochemicalNews,2023-06-19(005).2王明华，贺立勤，卓云，等.川渝地区 9000m 级超深超高温超高压地层安全钻井技术实践与认识 J.天然气勘探与开发，2023，46（2）：44-50.WANGMinghua,HELiqin,ZHUOYun,etal.Practicesandunderstandingsonsafedrillingtechnologiesfor9000-m-level super deep and ultra high temperature 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