微波对卷烟主流烟气中氨含量的影响--毕业论文.doc

青岛科技大学本科论文（毕业设计）
微波对卷烟主流烟气中氨含量的影响
1．前言
1.1烟草的起源及危害
烟草是茄科烟属植物，是世界上最广泛种植的商业性非食物叶用经济作物。烟草作为嗜好性消费品，具有醉人的香气，能够消除疲乏和提神，还有麻醉和其他药用功能，用于治疗疾病。烟草的吸食开始于3500多年前的美洲，随着通往美洲航道的开通，欧美大陆之间的往来日益频繁，烟叶和烟草种子被带进了欧洲，并且不断传播到其他地方，于明朝万历年间传入我国。
自20世纪50年代“吸烟与健康”的问题提出以来，世界各国对烟草危害进行了广泛的研究，5万多份研究报告证实了吸烟对健康的危害。2001年8月，美洲心脏基金会和美洲心脏病学会联合发表的反烟草斗争框架协议的《巴拿马声明》中指出，吸烟将成为人类死亡的主要原因之一。根据我国科学家研究发现，中国每年100万的死亡人群中，有3／4死于由烟草引发的疾病，按现有趋势推测，到2020年，我国将有200万人因吸烟而死亡。世界卫生组织认为，当今对人类危害最大的就是烟草，吸烟已经被定为“公害”。
科学研究证明，烟草的危害主要来源于主流烟气中的化学成份所引起的疾病。烟气是多种化合物组成的复杂混合物，据1988年Roberts在Tobacco Reporter中的报道，当时已经鉴定出烟气中的化学成分达5068种，其中1172种是从烟草中转移进入，3896种是烟气中独有的。其中主要有一氧化碳、尼古丁、焦油、苯丙比、放射性物质、刺激性化合物及砷、汞、锡、镍等多种重金属元素，它们具有很强的刺激作用和致癌作用。
1.2烟草燃烧产生的有害成分[1]及研究有害成分的意义
不同的香烟点燃时所释放的化学物质有所不同，但主要数焦油和一氧化碳等化学物质。香烟点燃后产生对人体有害的物质大致分为六大类：
（1）醛类、氮化物、烯烃类，这些物质对呼吸道有刺激作用。
（2）尼古丁类，可刺激交感神经，引起血管内膜损害。
（3）胺类、氰化物和重金属，这些均属毒性物质。
（4）苯丙芘、砷、镉、甲基肼、氨基酚、其他放射性物质。这些物质均有致癌作用。
（5）酚类化合物和甲醛等，这些物质具有加速癌变的作用.
现今全世界有烟民11．5亿，中国的烟民有近3．2亿。科学家关于吸烟有害健康的提醒和政府对烟草吸食的限制并未减少吸烟人数，反而吸烟人数有所增加。吸烟既有害健康，又无实利，竟然能为人们接受，并呈现增长之势，有其深层次的原因。
从心理上讲，吸烟是生活习惯。根据心理学家和行为学家的研究，当人的某些愿望无法得到满足和在生活中遇到烦恼时，往往会借助吸烟造成的短时兴奋作为心理发泄的方式之一。吸烟者往往在疲劳时、闲暇时、聊天时吸烟，很容易形成习惯，以后每到这种场合，就得吸烟。
从行为上讲，吸烟还是为了从众。由于吸烟的人数增多，吸烟逐渐成为社会上的一种共同行为。
烟草是重要的经济作物。吸烟是亿万烟民文化生活中不可缺少的一部分，更是国家和地方财税的重要经济来源。烟草行业已发展成为一个非常庞大的产业，涉及农、工、商、贸及与其生产配套的许多相关行业。它的发展解决了一大批人的就业和生活问题.当前，反吸烟运动在世界范围内日益高涨。因此，如何提高烟草品质，减少烟草中有害化学成分的含量是烟草科技工作者面临的重要任务，采取一定的手段减少其危害作用具有十分重要的意义。
1.3.氨类物质的概述
1.3.1氨的基本性质和危害
氨（Ammonia，即阿摩尼亚），或称“氨气”，分子式为NH3，是一种无色气体，有强烈的刺激气味。极易溶于水，常温常压下1体积水可溶解700倍体积氨。氨对地球上的生物相当重要，它是所有食物和肥料的重要成分。氨也是所有药物直接或间接的组成。氨有很广泛的用途，同时它还具有腐蚀性等危险性质。由于氨有广泛的用途，氨是世界上产量最多的无机化合物之一，多于八成的氨被用于制作化肥。
氨气中毒将会给人体健康造成很大危害。从特性讲氨属碱性物质，带有一种恶臭气味，并具有一定腐蚀和刺激作用，皮肤接触后可引起中毒反应。氨在吸入一定量后能降低人体抵抗力，还可引起心律不齐、呼吸不畅等。另外氨通过肺胞进入血液后能与血红蛋白结合，破坏血红蛋白的运氧功能。在短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、恶心、呕吐、乏力等症状；严重者可发生肺水肿、成人呼吸窘迫综合症；同时，还可能发生呼吸道刺激症状。[2]
1.3.2卷烟主流烟气中的氨
卷烟主流烟气中的氨作为“Hoffmann List”44种有害成分中的一种，来源于烟草其它辅助材料中的含氮化合物,包括蛋白质、氨基酸、硝酸盐、铵盐、酰胺、生物碱及含氮杂环化合物。适宜的含氮化合物含量可以保持烟气适当的生理强度和浓度,但过高的含氮化合物含量不仅使烟气粗糙,产生焦糊味,而且会产生大量有害成分。在卷烟抽吸过程中。这些含氮化合物会不同程度地产生氨。氨不仅影响卷烟的吃味,还会刺激人体的视觉及呼吸系统,长期吸入会对人体造成较严重的危害。[3]目前，国内烟草行业已经将卷烟烟气中的氨含量在内的七种有害成分纳为卷烟安全性质量评价指标，卷烟烟气中氨测定，有利于行业减害降焦工作的进行。
1.3.3环境中氨的检测方法
(1)钠氏试剂分光光度法[4]。适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
(2) 氨气敏电极法。同上，该法用于测定空气和工业废气中的氨。
(3) 次氯酸钾-水杨酸分光光度测定法。适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。但是，当有机胺浓度大于1mg/m3时，不能使用该法。
(4)靛酚蓝分光光度法。适用于检测公共场所、空气居民区大气和室内空气中的氨。
(5)分光光度法。检测出来的数据相对准确度高，但是操作不方便，目前还未出现能在现场操作的仪器。
(6)电化学法。以氨传感器为主体，检测数据相对准确，操作便捷，但传感器是易疲劳件，每年需更换，成本较高。
(7)快速检测法。以快速检测管为主，检测的精确度稍差，但能满足氨检测的要求。普遍适用于室内空气定性检测。
1.3.4卷烟烟气中氨的测定[5]
烟草中氨的含量较低(如烤烟的氨含量大多在0.01% ～0.08% ) 、覆盖范围较广,用一般的手段难以进行定量分析。常用的经典方法有酸碱滴定法、分光光度法，但是二者过程繁琐、检测周期长,且受人为因素的影响较大,不适于微量和痕量分析。在现代仪器分析方法中，气相色谱法操作繁琐、线性范围窄，检测结果重复性较差，不适应于分析大量样品;离子色谱法适合于氨根离子的检测,检测结果稳定，具有操作简便、快速、灵敏、准确、干扰少、试剂用量小、污染少的特点，可对大批量样品同时进行分析，因此本实验采用离子色谱法。
1.4离子色谱法的原理及应用
1.4.1离子色谱法的基本原理[6]
离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，可以用来分析阴离子和阳离子。
离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。[7]
1.4.2仪器结构
离子色谱包括以下几部分，淋洗液输送系统，进样系统，柱系统，检测器，数据分析系统。
离子色谱仪器的淋洗液输送系统：储液罐、输液泵、梯度淋洗液发生装置，与液相色谱的输液系统基本相似。
检测器常用的电导检测器和安培检测器（PAD）。电导检测器：测定溶液流过电导池电极时的电导率；可检测大部分离子型化合物。安培检测器是一种用于测量电活性分子在工作表面氧化或还原反应时所产生电流变化的检测器。有恒电位器和三种电极（工作电极、参比电极、对电极）组成。在外加电压的作用下，被测物质在电极表面发生氧化或还原，检测池内产生电解反应。当氧化反应时，电子由电活性被测物质向安培池的工作电极方向转移；当还原反应时，电子由工作电极向被测物质方向转移。
1.4.3离子色谱的应用
（1）无机阴离子的检测[8]
无机阴离子是发展最早，也是目前最成熟的离子色谱检测方法，包括水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子，可广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。特别由于卤素离子在电子工业中的残留受到越来越严格的限制，因此离子色谱被广泛的应用到无卤素分析等重要工艺控制部门。
无机阴离子交换柱通常采用带有季胺功能团的交联树脂或其他具有类似性质的物质，常见的阴离子交换柱如Metrosep A supp 4-150，A supp 5-250等。常用的淋洗液为Na2CO3和NaHCO3按一定比例配置成的稀溶液，改变淋洗液的组成比例和浓度，可控制不同阴离子的保留时间和出峰顺序。
（2）无机阳离子的检测[9]
无机阳离子的检测和阴离子检测的原理类似，所不同的是采用了磺酸基阳离子交换柱，如Metrosep C1，C2-150等，常用的淋洗液系统如酒石酸/二甲基吡啶酸系统，可有效分析水相样品中的Li+，Na+，NH4+，K+，Ca2+,Mg2+等离子。
（3）有机阴离子和阳离子分析[10]
随着离子色谱技术的发展，新的分析设备和分离手段不断出现，逐渐发展到分析生物样品中的某些复杂的离子，目前较成熟的应用包括：
（4）生物胺的检测
Metrosep C1分离柱；2.5mM 硝酸/10%丙酮淋洗液，可有效分析腐胺、组胺、尸胺等成分，已经成为刑事侦查系统和法医学的重要检测手段。
(2）有机酸的检测[11]
Metrosep Organic Acids分离柱，MSM抑制器 ；0.5 mM H2SO4作为淋洗液，可有效分析包括乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、苹果酸、柠檬酸等各种有机酸成分，在微生物发酵工业、食品工业都是简便有效的分离方法。
(3）糖类分析[12]
目前已经开发出各种糖类的分析手段，包括葡萄糖、乳糖、木糖、阿拉伯糖、蔗糖等多种糖类分析方法。在食品工业中的应用尤其广泛。
1.5微波概述
1.5.1微波的基本性质
微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称，即波长在1米（不含1米）到1毫米之间的电磁波，是分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波的统称。微波频率比一般的无线电波频率高，通常也称为“超高频电磁波”。微波作为一种电磁波也具有波粒二象性。
微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。
从电子学和物理学观点来看，微波这段电磁频谱具有不同于其他波段的如下重要特点：
（1）穿透性
微波比其它用于辐射加热的电磁波，因此具有更好的穿透性。微波透入介质时，由于介质损耗引起的介质温度的升高，使介质材料内部、外部几乎同时加热升温，形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导时间。
（2）选择性加热
物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。由于各物质的损耗因数存在差异，微波加热就表现出选择性加热的特点。
（3）热惯性小
微波的输出功率随时可调，介质温升可无惰性的随之改变，不存在“余热”现象，极有利于自动控制和连续化生产的需要。
（4）似光性和似声性
微波波长很短，使得微波的特点与几何光学相似，即所谓的似光性。因此使用微波工作，能使电路元件尺寸减小；使系统更加紧凑。
（5）非电离性
微波的量子能量还不够大，不足与改变物质分子的内部结构或破坏分子之间的键。
1.5.2微波在处理样品中的应用
微波技术在样品干燥、消解、萃取、雾化等方面的应用。微波技术具有效率高、速度快、易于控制、对环境无污染的特点,具有广阔的应用前景。
微波技术主要应用于微波凝聚态化学反应、微波诱导催化反应、微波无机合成化学、微波有机合成化学、微波分析化学、微波环境化学、微波等离子体合成化学、微波等离子体分析化学等领域。微波化学作为一个新兴化学分支学科,近年来发展非常迅速,有一些专著论述了微波技术在环境保护、生物、食品、检验检疫、医药、农业、地质、冶金、石油、化工等行业的应用。近年来微波技术在分析化学中的应用主要包括波谱分析、等离子体原子光谱分析、溶样、萃取、脱附、测湿、干燥、分离富集、显色反应、形态分析和热雾化等。微波技术在处理样品方面具有高效、快速、简便、易于控制、对环境无污染、节能降耗等优点,可提高样品分析的自动化程度,缩短样品分析时间,使多种快速分析方法得以应用。
1.5.3微波在烟草生产和品质分析中的应用
（1）微波技术在烟草生产过程中的应用
用于烟叶或种子的灭菌、杀虫处理由于微波具有加热功能，用其对烟叶或种子进行杀菌、灭虫处理，可以达到防霉、防虫、长期贮存的目的 。青岛卷烟厂在生产线上增加了微波松散杀虫工序。此外，微波还能杀灭其他方法杀不死的虫卵和芽孢，且灭活作用非常明显。
（2）用于测定烟叶及烟草制品的水。在线准确、快速测量烟包含水率的微波水分仪，可分段探测烟叶中的水分子，从而推断烟包含水率的均匀性，且对其中的挥发性化学物质不敏感。微波水分仪的使用，实现了对烟包含水率的实时控制，有效地保证了打叶复烤的片烟产品质量。同时，微波水分仪还可广泛应用于烟叶仓库对外片烟的验收、检测，极大地减轻了验收人员的工作量，有效地杜绝了霉烂烟叶的发生。
(3) 微波技术用于烟支的烘焙由于良好的热效应和极强的穿透性，微波已被应用于卷烟烟支的烘焙。微波焙烟速度快，效率高，生产周期短，大大减轻了劳动强度，提高了劳动生产率。
(4) 在烟叶增香方面的应用.微波辐照能大大加速Maillard反应，而且所得产物的香味浓郁。微波能增强烟香，排降杂气，改善白肋烟内在质量。微波处理技术可使嚼烟、鼻烟和食品添加剂等烟制品具有浓厚而令人愉悦的香味。
(5) 在提高烟叶安全性方面的应用, 微波技术可以降低TSNA的含量，不影响烟草的香气和吸味，且能保证正常的烟碱含量。
1.5.4微波技术在烟草品质分析中的应用
微波技术应用于分析测试中最重要和最广泛的无疑是微波制样技术。除了普遍应用的样品微波消解外，微波萃取是一种快速高效的制样手段。微波制样技术从20世纪80年代中后期进入中国后，通过多年的研究和发展已逐渐形成了以专用微波仪器为主的技术开发，微波仪器已成为研究化学反应动力学和机理的主要手段。随着其设备的性能、安全和控制技术的发展，它在烟草样品预处理中的应用已取得了较多的研究成果。
微波消解技术在烟草品质分析中的应用。早在1975年，Michael G Stephenson等发现采用微波干燥法处理原烟样品不仅时间短、耗能少，而且对化学成分的改变也不大。微波消解技术使测定烟叶中的矿质元素更为简单、快捷，该法具有重现性好、变异系数小和回收率较高等优点，适用于烟叶中的各种矿质元素含量的测定。
微波萃取技术在烟草品质分析中的应用。微波萃取技术可应用于生物碱、黄酮、多糖、苷、挥发油等植物有效成分的提取，具有高效、快速的特点，同时由于其选择性，可以有效提高被提取物的纯度。微波微波辐射技术还应用于银杏叶和卵磷脂的提取。这些都为烟草香精香料的快速生产奠定了良好的基础，同时为生产具有中国特色的新混合型卷烟提供了可靠的依据。
2. 实验部分
2.1实验仪器和试剂
2.1.1 实验仪器
Multi wave 3000 奥地利安东帕公司
SM400 10孔道直线型自动吸烟机（德国BORGWALDT KC公司）
烟支重量自动分选仪（德国BORGWALDT KC公司）
SVRG-C烟用通风率·吸阻仪（四川成都瑞拓公司）
离子色谱IC-3000（美国戴安公司）
戴安色谱柱：CS16A阳离子交换柱，保护柱CG-16A
戴安抑制器：自身再生阳离子抑制器，CSRS 300 4mm
XP205电子天平（感量：0.01 mg，瑞士梅特勒公司）
KQ3200E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）
振荡器：回旋式振荡器，振荡频率为120r/min
Milli-Q超纯水仪（法国Millipore公司）
0.45μm有机相微孔滤膜（ 法国密理博公司）
移液枪1000ul，5ml（德国eppendorf）
容量瓶25ml
具塞锥形瓶50ml
44mm剑桥滤片
一次性注射器5ml
捕集阱装置（如图 2.1.1）

图2.1.1卷烟主流烟气中氨的捕集装置—捕集阱
2.1.2 实验试剂
盐酸36%-38%（质量分数）
甲磺酸（色谱纯）
氯化铵（分析纯）
吸收液：盐酸溶液（0.01mol/L），每次试验前应制备新的吸收液
流动相：甲磺酸溶液（30mmol/L）
NH4+系列工作标准溶液
按照表1配制系列工作标准溶液，4℃，可保存两个月。
表1 系列工作标准溶液
标准溶液
1
2
3
4
5
氯化铵
0.1
0.3
0.5
0.7
1.0
烟样：青岛卷烟厂提供
2.2样品前处理
2.2.1 选烟
按照GB/T19609，将实验卷烟经烟支重量自动分选仪（平均重量±0.02 g）选重，20支烟称重求平均值为0.91g，选择烟的质量在0.89-0.93之间的卷烟。然后用吸阻仪（平均吸阻±5）挑选吸阻，吸阻范围在97-107之间。将选出的样品放在恒温恒湿箱（温度（22±1）℃、相对湿度60%±3%）内进行平衡，平衡时间为48h。
2.2.2不同微波功率下处理烟样
48h后分别按照表2处理样品8min，冷却30s。当功率升到800w时，卷烟会变焦。如果当日不做样品，将处理好的烟样平衡
表2不同微波功率下处理烟样

试验编号
处理微波功率（w）
处理时间（min）
处理样品量（支）
1
0
8
12
2
50
8
12
3
80
8
12
4
100
8
12
5
200
8
12
6
300
8
12
7
500
8
12

2.2.3卷烟主流烟气的捕集
在温度（22±2）℃、相对湿度60%±5%的条件下，用吸烟机抽吸卷烟。每个孔道抽吸4支卷烟，卷烟抽吸前要测定抽吸容量，抽吸容量为35ml，利用44mm剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，用加有20ml吸收液（0.01mol/l盐酸）的捕集阱捕集主流烟气气相部分。抽吸卷烟前、后分别称量夹持器和剑桥滤片的总重量，两次称量的差值便是4支烟的总粒相物。吸完烟，将剑桥滤片取出，置入50 mL锥形瓶中，并用少量脱脂棉擦拭夹持器，一并放入锥形瓶中。向锥形瓶中准确加入20ml0.01mol/l的盐酸。在室温条件下振荡萃取30 min，转速为120r/min。取5ml萃取液至25ml容量瓶中，再从捕集阱中取5ml吸收液加入上述容量瓶中，用0.01mol/l的盐酸吸收液定容至25ml，混合均匀。使用0.45um水相滤膜过滤，取1-1.5ml加入到色谱瓶中，即制得待测溶液。
2.3氯化铵标准工作曲线的绘制
使用电子天平准确称取0.12120g氯化铵标准品，利用去离子水溶解并定容到100 mL的容量瓶中，制得121.2μg/ ml的氯化铵一次母液。取2.5ml于25ml容量瓶中，制备出12.12ug/L的氯化铵的二次母液。然后从二次母液中分别取0.1 ml、0.3mml，0.5mL、0.7ml，1.0ml于10ml氯化铵标液到五个10 mL容量瓶中，再用去离子水定容到刻度线，制得浓度分别为0.1212μg/mL、 0.3636μg/ml、0.606μg/ml、0.8484μg/ml、1.212μg/mL的氯化铵系列标准溶液。将氯化铵系列标准进行离子色谱色谱分析。
2.4离子色谱条件
色谱柱：CS-16A阳离子交换柱
保护柱;CG-16A
抑制器温度：35℃
柱温：35℃
流动相：30mmol/l甲磺酸
进样量：25ul
流速 0.36mol/L
3.实验结果与讨论
3.1卷烟主流烟气的捕集方式
卷烟主流烟气可以分为粒相和气相两部分，剑桥滤片所捕集的是烟气的粒相部分，捕集阱收集的是烟气中的气相部分。卷烟燃烧产生的氨既存在烟气的粒相部分，也存在于烟气中的气相部分。制备样品时都要采集。
3.2流动相选择[13]
流动相选择甲基磺酸（MSA）,MSA和矿物酸是阳离子交换色谱常用到的淋洗液。以硝酸作为矿物酸的代表，对比了浓度均为0．02 mol／L的甲磺酸和硝酸对6种阳离子混标的分离情况。两种流动相均可使各种离子完全分离，但硝酸的淋洗速度慢，需20min才能完成，而甲磺酸只需12 min，故选择甲磺酸作流动相。[14]
3.3卷烟烟气样品中色谱峰的定性
对于卷烟烟气样品中色谱峰的定性，采用对照标样与烟气样品色谱峰的保留时间对氨进行定性。图3-1和图3-2分别为标样中色谱图和卷烟烟气样品中色谱图。

图3-1

图3-2
3.4 氯化铵标准工作曲线的绘制
离子色谱测定结果见表3。根据表3做峰面积-氯化铵浓度的曲线图，即氯化铵的标准工作曲线（见图3-3）：
表3 系列氯化铵标准溶液实验数据
实验编号
氯化铵浓度(μg/mL)
峰面积(us·min)
1

2
0.1212
0.013
0.3636.
0.0338
3
0.606
0.0473
4
0.8484
0.0695
5
1.212
0.0979

由图3-3可知氯化铵的标准工作曲线回归方程：
Y=0.00772x+0.0036，相关系数：R2=0.9966 横坐标为时间单位为氯化铵的浓度（ug/ml）,纵坐标为电导的单位峰面积。

图3-3 氯化铵的标准工作曲线
3.5方法重现性的测定
实验利用平行测定五个相同烟样的方法来测定方法的重现性。具体方法同2.2，进行离子色谱分析。
实验结果见表4，每支烟氨含量的平均值为6.8481ug，相对标准偏差RSD为1.58%<5%,符合要求，此方法是可行的。实验结果在一天内测定。
表4 5组烟样测量结果
实验组号
峰面积(us)
氯化铵浓度 ug/ml
每支烟的氨含量 ug
1
0.0714
0.8433
6.699
2
0.074
0.8808
6.997
3
0.0731
0.8651
6.872
4
0.073
0.8645
6.867
5
0.0723
0.8566
6.804
3.6方法回收率的测定
实验采用加标法测定方法的回收率。即在滤片萃取液和捕集阱吸收液的混合液中加入适量氯化铵，而后进行离子色谱分析，[15]对照空白实验，根据测定量、加入量和原含量计算回收率。具体方法同实验部分2.2.2，共做四组平行编上序号，1号烟为空白样品，即不加标准溶液；2、3、4号样品处理后，加入相同的氯化铵18.18g，换算成氨为5.7768g。然后分别进行测定，测定结果如表5。
表5 回收率的测量数据
编号
空白测定量（ug）
加标测定量（ug）
加标量（ug）
回收率
平均回收率
1

4.927
11.0738

5.7768
106.4%

107.9%
2
11.3971
109.2%
3
11.1216
108.1%

3.7 方法检出限的测定
检出限的测定方法：取配制的氯化铵标准溶液中最小浓度标准溶液，进行离子色谱分析，平行测定10次，测定结果见表。求氯化铵浓度的标准偏差，计算方法检出限为0.1347ug/ml,即标准偏差的3倍。换算得出氨的检出限为0.0428ug/ml。
实验编号
峰面积(us*min)
氯化氨浓度（ug/ml）
实验结果
1
0.0275
0.2557
RSD=
4.49%
2
0.0293
0.2804
3
0.0277
0.2593
4
0.0296
0.2837
5
0.0273
0.2532
氨检出限
6
0.0291
0.2776
0.0428ug/ml
7
0.0292
0.2797
8
0.0287
0.2719
氨定量限
9
10
0.0274
0.0279
0.2552
0.2611
0.1427ug/ml
表6 方法检出限的测定数据
3.8 实验结果
按照2.2.2方法处理样品，平衡48h，后按照2.2.3方法制备成样品，进行离子色谱分析。
试验编号
处理微波功率（w）
峰面积（us*min）
每支烟氨含量（ug/支）
1
0
0.08717
8.3707
2
50
0.0908
8.7542
3
80
0.0852
8.1603
4
100
0.09015
8.7433
5
200
0.09285
8.9742
6
300
0.0908
8.7601
7
500
0.09317
9.0076
表7 不同功率处理烟样后氨含量的变化
4．结论
本文建立了等浓度洗脱离子色谱法，来测定卷烟主流烟气中的氨含量。该方法重现性和回收率良好，可以用于样品的大批量检测。与国标上的梯度洗脱相比，本方法操作简便，大大减少了分析时间，提高了分析效率，更加符合简捷的实验操作要求。
本实验研究了不同微波功率下处理卷烟后氨含量的变化，由数据得出功率对卷烟主流烟气中氨含量没有显著的影响。
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