树脂工艺在首饰中的运用初稿模板.docx

Xx大学毕业论文院系专业题目树脂工艺在首饰中美年级学号学生姓名指导老师职称论文提交日期学位论文原创性申明本人郑重申明：所呈交学位论文是本人在指导老师指导下独立进行研究所取得研究结果。除了文中尤其加以标注引用内容外，本论文不包含任何其它个人或集体已经发表或撰写结果成品。本人完全意识到本申明法律后果由本人负担。 作者署名： 年 月 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学院相关保管、使用学位论文要求，同意学院保留并向相关学位论文管理部门或机构送交论文复印件和电子版，许可论文被查阅和借阅。本人授权省级优异学士学位评选机构将本学位论文全部或部分内容编入相关数据库进行检索，能够采取影印、缩印或扫描等复制手段保留和汇编本学位论文。本学位论文属于1、 保密 ，在 年解密适适用于本授权书2、 不保密 。 （请在以上对应方框内打“”） 作者署名： 年 月 日 导师署名： 年 月 日 摘 要 通常在中国传统首饰制作加工过程中，其实金、银等金属材料在现在而言所占百分比还是比较大，除此之外在其组成中，金石等传统材料也占据着一定比重。即使金银材料在首饰造型上占据经典地位，不过这些元素对于色彩、材料上突破较少，而想在首饰色彩和材料上做出突破就必需在材料上做出比较大改变。而本文中研究主体，定在树脂工艺在首饰中利用。该研究能够很好地填补传统首饰在材料方面不足。首先树脂工艺是将一个液体高级不饱和树脂固化后产物，灌注入特定模具固化成型后经打磨、抛光等工序后成为成品。这种材质产品其本身可塑性强，透明度高，可灌制及加工成多种形状，也可调配有夜光效果、透明和不透明多种颜色，使得树脂工艺能够在这些方面发挥比较大本身特色。本文设计出作品其实也部分表现了作品在颜色、质感方面优点。其实树脂工艺还含有很强可塑性，能够较为方便制作出想要色彩和图案，当然其实该材料能够较为轻松完成树脂和其它材料实现拼接，从而使设计出来实物作品含有很棒质感和肌理效果。关键词：树脂工艺；中国首饰；色彩和材料； 创新拼接AbstractGenerally speaking, in China traditional jewelry making, gold, silver and other metal materials accounted for a larger proportion, mostly in the form of gold, silver, jade and other traditional materials mainly, although these materials occupy a position in the classic jewelry. But these elements for color, material breakthrough less, or to gold. Silver, jade has its own color. So to make a breakthrough in the jewelry color and materials must be made relatively large changes in the material.In this paper the research subject is in fact a resin technology as the main direction of our breakthrough method. On the one hand is a liquid resin of higher unsaturated resin product after curing, filling mold curing specific after grinding, polishing and other processes. The materials into finished products of its own strong plasticity, high transparency, can cut and processed into various shapes, can also deploy a luminous effect, transparent and opaque colors and so on. This is the graduation design works closed, this work also reflects the very good. In fact, these advantages of resin technology have very strong plasticity, can be more convenient to produce want to color and pattern, of course, also can more easily complete the stitching resin and other materials, so it has a different texture and texture effects.Key words: resin technology; Chinese jewelry; color and material; innovative splicing目 录1 绪论1 1.1树脂工艺研究背景1 1.2树脂工艺在首饰中利用研究意义12树脂工艺在首饰中利用研究现实状况及研究方法综述2 2.1树脂工艺在首饰中利用研究关键内容2 2.2树脂工艺在首饰中利用研究方法2 2.3树脂工艺在首饰中利用研究关键问题2 2.4树脂工艺在首饰中利用研究现实状况23 树脂工艺在首饰中利用相关理论综述3 3.1 树脂相关概念3 3.2 树脂工艺相关概念3 3.3 树脂工艺在首饰设计应用相关概念3 3.4 树脂工艺在首饰中利用价值评定3 3.5 树脂工艺在首饰中利用沿伸和研究创新之处6 4 树脂工艺材料和工艺步骤研究3 4.1 树脂工艺设计表现手法8 4.2 树脂工艺使用材料11 4.3 树脂工艺种类分析12 4.4 树脂工艺具体创意设计12 5树脂工艺材料和具体图案结合探讨24 5.1 树脂工艺在图案设计中创意26 5.2 树脂工艺材质选择创新26 5.2.1 树脂工艺木质材料创新利用28 5.2.2 树脂材料在首饰设计中材质特色28 5.3 树脂工艺图案设计中创新理念研究3 5.3.1 树脂画创意3 5.3.2 手办模型创新3 5.3.3 树脂工艺中风景原因融入3 6 结论29 7参考文件33 8 致谢31、 绪论伴伴随中国改革开放30多年以来，中国在方方面面全部发生了比较深刻改变。首先伴随中国经济深入深入发展，中国大家生活水平也在发生显著提升。在此基础之上，中国审美观念开始发生了巨大改变。曾经品种单一，复杂俗套而且价格昂贵传统工艺饰品已经不能满足中国人需求，而树脂工艺品却能很好填补传统手工艺饰品不足和空白，给传统首饰带来新思绪。其实对于美追求是每个人本能，但漂亮事物并不是一成不变。首先其实大家对于美追求是伴伴随社会进步和发展一起前进，也会伴伴随生活质量提升，大家也开始不再满足于同质化较为严重传统首饰，而是转而追求个性、色彩丰富、形式多样首饰。而树脂工艺正是满足了这一点市场趋势，所以很适合作为人工合成材料，能够说它形状、色彩、和其它材质搭配全部自由可控，从材料角度含有较大创作空间。1.1树脂工艺研究背景高分子复合材料成型工艺有手糊成型、层压成型、模压成型、喷射成型、缠绕成型、拉挤成型、片状团状模压料（SMC/BMC）成型、液相成型等。其中，前五种成型工艺设备投资少，但生产效率低，不适应大批量生产需要；拉挤成型和 SMC/BMC 成型工艺生产效率高，但设备投资大。液相成型工艺成本和生产效率介于以上两类工艺之间，是现在综合指标最好成型工艺。和手糊法和喷射法成型工艺复合材料制品相比，采取液相成型工艺制备复合材料含有高外观质量、高尺寸精度和低空隙率特征，另外，模具制造和材料选择机动性强、生产效率高、劳动强度低、生产环境良好。液相成型工艺制备复合材料性能、质量可和预浸料热压釜工艺相媲美，含有替换宇航业传统复合材料成型工艺实力和巨大潜力。尤其是，液相成型工艺投资要比 SMC、热压釜工艺投资低得多。所以，液相成型工艺在成型优异树脂基复合材料所含有突出优势引发了世界各国教授们极大热情和广泛关注。现在，低成本液相成型工艺关键有树脂转移模塑（RTM）和树脂膜熔渗（RFI）技术。1.2树脂工艺在首饰中研究意义优异树脂基复合材料以其轻质、耐高温、高比强、高比模和强材料性能可设计性在包含电子、航天、航空、交通等尖端工业在内众多领域得到成功应用，在国民经济和国防建设中发挥着不可替换作用研发一直是复合材料领域关键研究方向。 优异复合材料应用水平被世界公认为衡量一个国家综合实力关键标志之一。所以，优异树脂基复合材料众所周知，成型工艺对复合材料质量、性能及成本起着至关关键作用。2、 树脂工艺在首饰中利用研究现实状况及研究方法综述2.1树脂工艺在首饰中利用研究关键内容2.2树脂工艺在首饰中利用研究方法2.3树脂工艺在首饰中利用研究关键问题2.4树脂工艺在首饰中利用研究现实状况3树脂工艺在首饰中利用相关理论研究3.1树脂基础理论3.2树脂工艺基础概念3.3树脂工艺在首饰利用研究3.4树脂工艺在首饰中利用价值评定3.5树脂工程在首饰中延伸和研究创新之处4树脂工艺材料和工艺步骤研究4.1树脂工艺设计表现手法分析4.2树脂工艺使用材料4.3树脂工艺种类分析4.4树脂工艺具体创意5树脂工艺材料和具体图案结合探讨5.1树脂工艺在图案设计中创意5.2树脂工艺材质选择创新5.2.1树脂工艺木质材料创新利用5.2.3树脂材料在首饰设计中材质特色5.3树脂工艺图案设计中创新理念研究5.3.1树脂画创意5.2.2手办模型创新5.3.3树脂工艺中风景原因融入6总结7参考文件8致谢 1.2 RTM 工艺 1.2.1 RTM 工艺基础原理 RTM是70年代发展起来复合材料成型新工艺，其基础原理，即在一定温度和压力下，低粘度液体树脂被注入铺有预成型坯（增强材料）模腔中，浸渍纤维后固化成型，最终脱模。因为预成型坯加工、树脂注入和固化可分开进行，所以RTM工艺含有高度灵活性和组合性，便于实现材料设 计，同时使得操作工艺简单。 RTM工艺注射操作通常要求在树脂凝胶时间1/4-1/2倍时间内完成，传输时间为2-15min，传输压力为0.3-0.7MPa。为脱除模腔内气泡，促进树脂流动和改善浸渍性，还发展了一个在注入树脂同时抽真空新工艺真空辅助RTM工艺（VARTM）。 1.2.2 RTM 工艺特点 RTM工艺是现在综合指标最好复合材料成型工艺之一，和其它成型工艺相比含有以下优点： 1) 所需操作空间小，原材料利用率高，基础投资和生产成本较低； 2) 制品表面质量高，光洁度好，尺寸精度高，孔隙率低（0-0.5%）； 3) 可使用多个形式增强材料（不定向材料、纺织纤维和编织物），所用纤维含量可高达50-60wt%，适适用于厚三维织物作增强体复合材料成型； 4) 制品设计自由度大，不仅优于热压罐成型工艺，也优于长丝缠绕成型工艺和拉挤成型工艺； 5) 固化工艺简单，没有保压、放气要求； 6) 模具和产品可采取计算机辅助设计，大大缩短了更新周期；模具可选择各种材料，易于制造； 7) 成型过程在密闭条件下进行，可降低有害成份对人体和环境伤害。 1.2.3 RTM 工艺对树脂体系要求 影响RTM成型工艺原因包含增强材料（纤维及织物类型、表面处理、铺放程序、体积含量）、树脂特征、模具结构、热特征及温度、注入压力、辅助真空和环境条件，其中树脂特征是RTM工艺关键。RTM工艺对树脂体系要求以下： 1) 在室温或较低温度下含有低粘度（通常小于1.0Pas，以0.2-0.3Pas为最好），且含有一定适用期； 2) 树脂对增强材料含有良好浸渍性、粘附性和匹配性； 3) 树脂体系含有良好固化反应性，固化温度不应过高，且有适宜固化速度；在固化过程中不产生挥发物，无不良副反应。 1.2.4 RTM 工艺研究进展 在RTM工艺发展过程中，VARTM开发成功可谓含有里程碑意义，它是“因改善产品质量要求而得到普遍应用技术”。这一技术应用不仅增加了树脂传输动力，排除了模具及树脂中气泡和水份，更关键是为树脂在模腔中流动打开了通道，形成了完整通路。 预成型技术是RTM工艺一个关键步骤，对质量要求高、性能稳定、结构复杂制品来说这一技术显得尤为关键。它大致可分为手工铺层、纺织法、针织法、热成型原丝毡法和预成型定向毡法等五种类型。在该领域，C. A. Lawton企业Compform工艺处于领先地位，所得预成型件含有渗透性好、耐冲刷、充模轻易、和树脂相容性好、可成型复杂结构、效率高等优。另外，该企业还发展了粘接法预成型坯技术，采取Stypol XP44A812-51B粘接剂含有热固性聚合物，其对特定波长电磁波很敏感，受到照射将被活化，几秒内就能完成固化。最近，瑞Aplicator企业推出了P24预成型系统，该系统含有玻纤粘接固化快、切割速度快、玻纤长度可调等特点，同时引入了电脑控制机械手等辅助设备，大大提升了效率。比利时Syncolas企业则推出了专用于预成型三维连续玻纤毡Multimat技术。 瑞典Aplicator企业因为采取了P24预成型系统和RI210RTM装置相结合工艺，使得生产高效率和自动化程度向前前进了一大步。但采取这一技术，设备费昂贵，制品成本高。英国Concargo企业推出计算机自动控制RTM工艺mold-by-wire则含有成本较低、模塑周期短优点，可批量高效高质生产玻璃钢制品。现在Ford企业已采取这一技术生产了Ford Transit货车高顶。另外，英国Plastech企业Smartcore RTM工艺和法国Sotira企业注射压铸工艺（ICS）也各有特色。为优化和确定RTM工艺条件，对工艺过程进行模拟并建立数学模型是必需。多年来Young和Wymer提出了等温和非等温条件下二维、三维模内流动模型，Trochu等人则利用有限元方法对RTM成型工艺全过程进行了数学模拟。另外，也有学者对模腔内树脂压力分布、温度分布及固化度进行估计；对注 模时间、注射过程流动状态进行分析并建立数学模型。模型建立和模拟工作开展有利于大家经过均匀部署注射浇口和排气口确保树脂能够完全充模，经过模腔内树脂压力分布信息核实充模过程中模具整体性，利用充模时间相关信息优选生产周期。2 树脂工艺材料和图形创意设计2.1什么是树脂2.1.1树脂工艺概念2.2树脂工艺设计价值2.3树脂工艺设计延展3.树脂工艺表现手法 3.1树脂工艺不一样材料3.2树脂工艺不一样工艺3.3树脂工艺创意设计表现方法树脂工艺材料和图案不一样表现方法4.1树脂工艺材料创意表现4.1.1树脂工艺木质材料创意表现4.2树脂工艺图案设计中创意表现 4.2.1图案设计动物创意表现（树脂画） 4.2.2图形人物创意表现（手办模型）4.2.3图案设计风景创意表现 RTM 工艺用高性能改性 BD-CE 树脂研究 2.1 序言 伴随科学技术飞速发展，对材料应用提出了更高要求。优异复合材料含有轻质、高比强度、高比模量、突出耐热性和优异破损安全性等优点，所以在国民经济和国防建设众多尖端领域中饰演着不可或缺关键角色81。 众所周知，优异复合材料制品含有优良性能，不过成本很高，从而限制了它们广泛应用。复合材料制品成本由设计成本、原材料成本和制造成本组成，其中制造成本所占比重很大，所以优异复合材料低成本制造技术是现在中国外复合材料领域中令人瞩目标新发展动向。它打破了长久以来高性能复合材料必然有高制造成本通例，使高性能复合材料能够普及于民用领域。树脂传输模塑（RTM）工艺正是在这一思想指导下出现优异复合材料制造工艺之一。 到现在为止，优异复合材料用 RTM 技术已取得了很大进展。然而，对于高性能树脂基体开发研究仍然是 RTM 技术研究领域一个很关键课题，这是因为现阶段大多数常见高性能树脂基体均含有成型温度下粘度高缺点，难以应用于 RTM 工艺。即使增加温度能够达成降低粘度效果，却会加大树脂反应性并缩短其工艺窗口，所以更实用可行方法是加入活性稀释剂。如 O,O-二烯丙基双酚A（DBA）和 N,N-二烯丙基对苯二胺等作为活性稀释剂加入到 N,N-双马来酰亚胺基二苯甲烷（BDM）中能够合成一个适适用于 RTM 工艺新型改性树脂基体82。 如第一章所述，即使 BD-CE 树脂实现了 CE 和 BMI 两种树脂性能优-优结合，含有光明发展前景，但 BD-CE 树脂粘度高，且需在较高温度下成型，因而不能采取 RTM 工艺成型复合材料。另外，其韧性还有待深入提升。为了克服BD-CE 树脂存在这些问题，本文提出超支化聚硅氧烷（HBPSi）改性 BD-CE 树脂以取得 RTM 工艺用高性能树脂新思绪。 复合材料有三个关键组成部分，即基体、增强材料和界面。其中界面是树脂基体和增强材料桥梁，它不仅影响复合材料力学性能，而且对其介电性能、热性能和耐湿性能等也产生十分关键影响。而 RTM 工艺能否制得优异复合材料不仅和树脂基体等原因相关，还取决于成型过程中树脂基体对增强材料浸润程 16度和结协力，该过程直接影响复合材料成型后树脂基体和增强材料之间界面作用力，进而影响最终制品综合性能。 为验证改性后树脂体系和增强材料玻璃纤维制成复合材料是否含有优于BD-CE 树脂基复合材料优异性能，本文采取 RTM 成型工艺制备玻璃纤维增强改性树脂基复合材料，并和 BD-CE 树脂基复合材料各项性能进行了具体对比研究。探究了树脂基体和增强材料之间界面作用力，并讨论界面作用力对复合材料物理机械性能影响，为优异树脂基复合材料研究和开发提供新理论和实践依据。 2.2 试验部分 2.2.1 关键原料和试验仪器 试验所用关键原料如表 2-1 所表示。 表 2-1 关键原料 名称 规 格 生产厂家 -（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-560） 工业品 南京能德化工 N,N-二氨基二苯甲烷双马来酰亚胺（BDM） 工业品 西安双马新材料 双酚 A 型氰酸酯（CE） 工业品 浙江上虞市化工 O,O-二烯丙基双酚 A（DBA） 工业品 莱玉化工 浓盐酸（HCl） 分析纯 常州市武卫试剂 玻璃纤维（GF） MW-100 陕西兴平玻璃纤维厂 无水乙醇 分析纯 天津化学试剂厂 丙酮 分析纯 天津化学试剂厂 试验中所用仪器设备如表 2-2 所表示。 表 2-2 关键试验仪器 仪 器 型 号 生产厂家 电子天平 HYZ-200-A 福州华志科学仪器 真空干燥箱 DZX-1 上海福玛试验设备 机械搅拌器 JJ-1 江阴市保利科研器械 集热式磁力搅拌器 DF-101S 巩义市予华仪器 172.2.2 HBPSi 合成 量取一定摩尔比 KH-560 和去离子水，将二者倒入三口烧瓶中混合；逐步滴加适量盐酸，同时不停搅拌，使其在室温下预水解 15min 左右；在 55下冷凝回流 7h，得无色透明液体；将此液体放入 60真空干燥箱，真空干燥 7h，得到无色（淡黄色）透明粘稠液体，即为 HBPSi，装入样品瓶密封保留。 2.2.3 树脂基体制备和固化 将 BDM 和 DBA 按质量比 1:0.86 称取，加入到烧杯中。在搅拌条件下，升温至 135，反应 40min 后停止反应，冷却，即得到 BDM/DBA 预聚体。 按表 2-3 将 BDM/DBA 预聚体和 CE 加入烧杯，于 100下搅拌 30min 后，得到棕红色透明液体，记为 BD-CE。 按表 2-3 将 BDM/DBA 预聚体、CE 和 HBPSi 加入烧杯，于 100下搅拌 30min后，得到棕红色透明液体，即为改性 BD-CE 树脂预聚体，分别记为 m RTM-1、m RTM-2 和 m RTM-3。 表 2-3 树脂基体配比 体系 质量比 BDM DBA CE HBPSi BD-CE 100 86 25 0 m RTM-1 100 86 25 10 m RTM-2 100 86 25 20 m RTM-3 100 86 25 30 待粘度适中时停止反应，将制备好树脂体系分别倒入在120预热模具中，120下真空脱气1h，取出后在烘箱里根据150/2h180/2h200/2h工艺固化，自然冷却至室温，在240后处理4h，得到固化树脂。 2.2.4 复合材料制备 2.2.4.1 GF/m RTM 复合材料制备 采取RTM工艺成型玻璃纤维增强BD-CE和m RTM树脂基复合材料。树脂和纤维质量比为4:6，压铸温度为80，固化和后处理工艺分别为150/2h+180/2h+200/2h和240/4h。依据所采取树脂基体制得复合材料分别命名为GF/BD-CE、GF/m RTM-1、GF/m RTM-2和GF/m RTM-3。 182.2.4.2 XPS 试样制备 为了检测玻璃纤维和树脂基体（HBPSi、BD-CE和m RTM-2）界面间化学键，将各树脂预聚体涂覆于玻璃纤维之上，在60下加热20min，避免凝胶。然后将玻璃纤维置于浓盐酸中用超声水浴（60）洗涤24h后取出。用蒸馏水洗涤三次，最后真空干燥，得到试样分别命名为HBPSiGF、BD-CEGF和m RTMGF。 2.2.5 结构表征和性能测试 2.2.5.1 粘度 在 220.5下，采取 NDJ-79 型旋转粘度计进行测试。 2.2.5.2 重均分子量 采取美国多角激光散射仪 DAWN HELEOS 测定，以 HPLC 级 THF 为溶剂，样品溶度为 1mg/ml。 2.2.5.3 红外光谱（IR） 将样品均匀涂在 KBr 压片上，于美国 Nicolet 企业 NICOLET 5700 智能型傅立叶变换红外光谱仪上进行测试。 2.2.5.4 核磁共振氢谱（1H-NMR） 以 CDCl3为溶剂，室温下于瑞士生产 Bruke-300 型核磁共振仪上测定。HBPSi测试结果为：在 3.38ppm 处为-CH2-O-上 H 化学位移； 3.5ppm 处四重峰为甲氧基-O-CH3和-O-CH2-上 H 化学位移； 2.6 和 3.14ppm 处为环氧基团上-O-CH2-上 H 化学位移； 2.8ppm 为环氧基团上CH-O-上 H 化学位移； 1.71ppm 处为亚甲基-CH2-CH2-CH2-上 H 化学位移； 0.67ppm 处为替换基 R 上和 Si 相连亚甲基（Si-CH2-）H 化学位移， 3.76ppm 处为-OH 上 H 化学位移。 2.2.5.5 核磁共振硅谱（29Si-NMR） 以氘代丙酮为溶剂，室温下于德国生产Bruke-500型核磁共振仪上测定。温度23，频率79.49MHz，用四甲基硅作为内标。 2.2.5.6 凝胶时间 采取铁板法。温度以铁板上凹面温度为准，以试样刚熔融时为计时起点，试样刚好拉不出丝为计时终点。温度分别为 140、160、180和 200，在测试过程中不停地搅拌试样，尤其是在测试后期，应尽可能使得试样受热比较均匀。 2.2.5.7 差示扫描热量法分析（DSC） 采取美国 TA 企业 Instruments DSC 2910 型热分析仪进行热分析，载气为普通氮气，起始温度为 30，最高温度为 300，升温速率为 10/min。 192.2.5.8 转矩流变学分析 采取美国 Thermo Fisher Scientific 企业 HAAKE Poly Lab QC 转矩流变仪，测试相同质量（450.5g）下各树脂样品在 40.0L/min 转动速率下转矩改变。 2.2.5.9 力学性能 采取 Instron 1122 微机控制电子万能试验机分别根据国家标准 GB/T9341- 和GB4722-92 测定室温下固化树脂弯曲性能和复合材料层间剪切强度，试验速度为 2mm/min。 采取XJJ-40型冲击性能试验机根据GB4722-92测定室温下固化树脂冲击强度。 力学性能每组测试最少取得 5 个有效结果，取平均值为最终止果。 2.2.5.10 扫描电子显微镜（SEM） 利用日本日立企业 S-4700 SEM 观察试样形貌。二次电子图象分辨率在 15KV时为 1.5nm，放大倍数为 500-1000 倍。 2.2.5.11 动态力学分析（DMA） 在美国TA企业Q-800型动态力学分析仪上采取单臂模式进行测试。测量温度范围为50-350，振动频率为1Hz，升温速率为3/min。 2.2.5.12 热重分析（TG） 利用美国 TA 企业 TA-TGA2050 型热重分析仪对制备样品进行测试。称取5-10mg 样品，以 10/min 升温速率测试 N2气氛下热稳定性。以失重 5%时所对应温度为初始分解温度（Tdi）。 2.2.5.13 介电性能 将材料加工成直径 =（101）mm 标准试样，并量取每个试样厚度，使用德国 Novocontrol Concept 80 型宽频介电频谱仪测试室温下在 10-106Hz 频率范围内试样介电常数 和介电损耗正切值 Tan。 2.2.5.14 吸水率 将尺寸为（501）mm（501）mm（40.2）mm样条放进（502）烘箱中干燥24h，移至干燥器中冷却至室温，取出后称量。然后将样条浸入（98-100）蒸馏水中，间隔一段时间将样条从水中取出，用滤纸快速除去表面水分后称重。由式2-1计算材料吸水率（mp）。 00100tpm mmm= （式2-1） 其中，m0为试样吸水前质量，mt为试样在浸入水中时间t时质量。 202.2.5.15 纤维含量 采取燃烧法，根据 GB2577-89 测试复合材料中纤维含量。 2.2.5.16 接触角 采取JCC1接触角分析仪（上海中晨数字技术设备，中国）进行接触角（）测定。因为树脂室温粘度较大，难以流动，故将树脂溶于丙酮，配成溶液（浓度为35wt%）。利用注射器将样品溶液滴一滴在平铺有玻璃纤维载玻片上，注射速度为0.5L/s，注射体积为3.0-5.0L，测量范围为0-180。利用系统自带分析软件对液滴浸润玻璃纤维接触角进行测量。 2.2.5.17 X 射线光电子能谱（XPS） 采取英国AXIS Ultra DLD型光电子能谱仪研究，以Al K X射线作为光电子激起源（能量为hv=1486.6e V）。样品表面在高真空分析室中扫描。在试验中，低能量电子束轰击试样取得表面电子。测试光谱统计结合能范围为0-1400e V。高分辨扫描得到C1s、O1s、N1s和Si2p光电子峰（因为试样制备过程中不可避免地接触空气，所以在其表面存在少很多出C元素）。以C1s峰284.6e V光电子结合能作为参考校正其它结合能。键能半高峰位置和峰宽由Lorentzian和Gaussian方程拟合得到。 2.3 结果和讨论 2.3.1 HBPSi 合成和表征 2.3.1.1 HBPSi 合成原理 本文用酸作催化剂以加紧水解反应速度。在稀盐酸作用下，KH-560 水解生成 HBPSi 反应式图 2-1 所表示77。 图 2-1 KH-560 水解制备 HBPSi 21烷氧基硅烷水解时，伴随烷氧基及R基团增大，水解速率减小。KH-560中R基团（-（2，3-环氧丙氧）丙基）即使较大，不过因为KH-560上3个烷氧基全部是较小甲氧基，故水解反应仍然较快。试验发觉，加入稀盐酸后水解反应猛烈进行，并放出大量热。本文采取加热和延长反应时间方法使水解反应尽可能进行完全。 2.3.1.2 HBPSi 粘度和分子量 为了研究不一样反应配比对聚合物性质影响，分别采取 6 个不一样水和KH-560 摩尔比 m（分别为 1.1-1.6）进行水解。因为水是二官能度单体，所以 m大于 1 时就会形成支化结构。图 2-2 为聚合物分子量和粘度随 m 改变规律曲线，伴随水用量增加，所得聚合物分子量呈增大趋势，其粘度也对应地不断增大。m 从 1.3 增加到 1.5 时，分子量和绝对粘度随 m 增大急剧增大。这是由于水用量较大时，聚合物已经展现较高支化度结构，少许水加入就能够使这些支化聚合物分子相互缩聚形成更大、支化度更高大分子，直到生成网状结构时就形成凝胶77。本文取分子量和粘度适中摩尔比等于 1.4 聚合物作为研究对象，对其结构进行研究。 1 .1 1 .2 1 .3 1 .4 1 .5 1 .61 5 02 0 02 5 03 0 03 5 04 0 0mAbsolute viscosity (mPa.s)7 0 0 08 0 0 09 0 0 01 0 0 0 01 1 0 0 0