150km3a环氧氯丙烷皂化废浆综合利用新工艺初步设计.docx

目录
毕 业 设 计 1
前言 3
第一章 设计背景 4
1.1环氧氯丙烷概述 4
1.1.1环氧氯丙烷的性质 4
1.1.2环氧氯丙烷的应用 4
1.2环氧氯丙烷的发展前景 6
1.3产品主要应用与市场调查 8
1.3.1轻质碳酸钙 8
1.3.2氢氧化镁 11
第二章 实验设计 13
2.1实验原理 13
2.1.1浸取反应 13
2.1.2碳化反应 14
2.2实验药品及仪器设备 14
2.2.1实验药品 14
2.2.2仪器设备 14
2.3实验过程 14
2.4实验图片展示 15
第三章 工艺流程及设备图 16
3.1环氧氯丙烷皂化废浆工艺流程 16
3.2碳化釜内部结构图 17
3.3平面布置图 18
第四章 工艺计算 21
4.1技术指标 21
4.2物料衡算 21
4.2.1浸取与碳化反应过程的物料衡算 22
第五章 设计总结 25
参考文献 27

前言
环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛，主要用于制备环氧树脂、硝化甘油炸弹、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、离子交换树脂、增塑剂、缩水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂，化工染料和水处理剂等。
丙烯高温氯化法生产环氧氯丙烷(ECH) 工艺成熟、操作稳定、灵活度高，但是存在“皂化废浆”排放量巨大等缺点。因此，国家已不再审批新建丙烯法装置，2013年《产业结构调整指导目录(2011年本)》修正版已将皂化法环氧氯丙烷生产装置列入限制类项目。ECH废浆液主要含有大量氯化钙、适量氢氧化钙，少量碳酸钙、氧化铁、氧化铝、氧化硅等，以及微量氯烷或氯醇等有机物，成分复杂，白度不高，呈强碱性，通常经固液分离为固体废渣和废液，废渣付费处理，废液部分循环、部分排入废井，对环境危害较大。
环氧氯丙烷皂化废浆综合利用新技术不是很复杂，投资不大，除了废浆和二氧化碳之外，氯化铵循环利用就可以将强碱性有害废浆资源化、无害化、减量化、低碳化，实现了变废为宝，并将产生良好的经济效益、环境效益和社会效益。残液属于含盐量低、有机物微量的废水，采用二级生化处理即可达标排放，也可循环用于配制氢氧化钙浆液，由于不含氯化钙，将有利于皂化反应的化学平衡，从而减少皂化过程氢氧化钙的用量;由于去掉了现有工艺中的压滤脱水环节，进一步降低了环氧氯丙烷的生产成本。

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第一章 设计背景
1.1环氧氯丙烷概述
环氧氯丙烷，别名表氯醇，简写为ECH，化学名称为1-氯-2，3-环氧丙烷，分子式C3H5OC1,分子量为92.5，分子结构中具有不对称碳原子。
环氧氯丙烷是一种有机化合物，主要用途是用于制环氧树脂，也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体，环氧基及苯氧基树脂之主要原料;制造甘油;熟化丙烯基橡胶;纤维素酯及醚之溶剂;纸业之高湿强度树脂。有毒，属于中等毒性，动物实验证明有潜在致癌作用，应避免长期接触。
1.1.1环氧氯丙烷的性质
环氧氯丙烷是无色液体，有似氯仿气味，易挥发，不稳定。能与乙醇、乙醚、氯仿、三氯乙烯和四氯化碳等混溶，不溶于水，不能与石油烃混溶。相对密度(d204)1.1812，熔点-57.2℃，沸点 117.9℃，折光率(n25D)1.43585，闪点(开杯)40℃，易燃，中等毒，半数致死量(大鼠，经口)90~210mG/kG。有麻醉性。动物实验证明有潜在致癌作用。
1.1.2环氧氯丙烷的应用
主要用于制备甘油、环氧树脂、氯醇橡胶、聚醚多元醇，是生产甘油及缩水甘油衍生物的重要原料，用作有机溶剂，环氧氯丙烷是杀鼠剂鼠甘伏的中间体，有机合成。有机溶剂(树脂、树胶、纤维素酯、纤维素醚等的溶剂)。
是一种重要的有机合成原料与中间体。用于生产环氧树脂及用作环氧树脂的稀释剂。也用于制造甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、甲基丙烯酸甘油酯、氯醇橡胶、缩水甘油衍生物、表面活性剂、电绝缘制品等

（1）环氧氯丙烷在环氧树脂中的应用
环氧树脂是环氧氯丙烷重要的下游领域，以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、抗冲击强度高及介电性能优异等特点。环氧树脂的种类繁多，区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。如二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(由双酚A和环氧氯丙烷制得);甘油环氧树脂(由甘油和环氧氯丙烷制得);丁烯环氧树脂(由聚丁烯氧化而得);环戊二烯环氧树脂(由二环戊二烯环氧化制得)。此外，对于同一类型的环氧树脂，也根据它们的黏度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是指双酚A型环氧树脂。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一种品种，因为它有很高的透明度，也是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2，软化点低于50℃，也成为软环氧树脂;中等相对分子质量环氧树脂的n值在2~5之间，软化点在50~95℃之间;而n大于5的树脂(软化点在100℃以上)称为高相对分子质量树脂。式中n一般在0~25之间。
（2）合成甘油
由ECH水解制得合成甘油广泛用于醇酸树脂、医药、烟草、食品以及炸药等工业中。
(3) 生产氯醇橡胶
由ECH均聚或与环氧乙烷、环氧丙烷二聚、三聚生成的氯醇橡胶，兼有耐热、耐油、耐燃、耐臭氧、耐透气性、耐气候老化等性能，综合平衡性能优于丁腈橡胶、氯丁橡胶和丁基橡胶，广泛用于汽车工业和航天工业使用的密封材料和油路软管的生产。
（4）制取缩水甘油醚类产品
由ECH和醇在催化剂作用下进行缩合反应，然后用氢氧化纳脱氯化氢可制得缩水甘油醚类产品主要用做环氧树脂的反应性稀释剂，可以改善和提高环氧树脂的加工性能，使其易于浇铸、灌封和涂刷。还可用于制备无溶剂漆及改性树脂，用作粘接剂以及电子工业的其他产品。

2.5生产其他产品

此外，ECH还可用于合成硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂等多种产品，用作纤维树脂、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定制、化工染料和水处理剂等。
1.2环氧氯丙烷的发展前景
除用于制作环氧树脂外，环氧氯丙烷还可用于合成硝化甘油炸药、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、离子交换树脂、增塑剂、(缩)水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品。未来将大力拓展基础环氧树脂之外的应用，如氯醇橡胶、甲基丙烯酸缩水甘油酯、特种胶黏剂以及聚环氧氯丙烷树脂等，以缩小目前的消费局限程度。
近年来，随着国家环保力度的加强，国内化工产业持续疲软，行业竞争激烈，对氯碱生产企业来讲，以科技创新为支撑，大力回收生产过程中可以利用的能源，努力降低生产成本尤为重要。目前，中国约占世界环氧氯丙烷市场份额的29%。利用生物柴油副产物甘油为原料生产环氧氯丙烷，既能减少对石油的依赖，又能促进生物质能源产业的顺利发展，具有重大的经济和社会价值。
此外，随着我国城市化建设的加剧，工业建设的迅速发展，水资源污染问题也逐渐凸显出来，环氧氯丙烷属于一种有机化工原料，具备十分广泛的应用，但在其应用中会产生大量的废水，会对周围的环境造成影响。因此必须要加大环氧氯丙烷高盐有机废水处理技术的研究，深入贯彻我国绿色、环保发展理念，全面提升环氧氯丙烷高盐有机废水处理的经济效益，通过强化环氧氯丙烷高盐有机废水处理，能够降低企业的生产成本，进而提升企业的经济效益。
近年来我国环氧氯丙烷的表观消费量不断增加，1995年只有2。59万t，2000年达到6.55万t，1955年——2000的年均增长率为20.4% 2002年达到10.35万t，2007年增加到约35.26万t，同比增长约34.2%,2002-2007年的年均增长率达到约27.8%.国内产品的自给率也由2002年的57.97%增加到2007年的约79.13%，

目前，我国环氧氯丙烷主要用于生产环氧树脂，约占总消费量的90%，其次是生产合成甘油占4%，生产氢醇像胶占2%，其他领域占4%。由于国内环氧氨丙烷消费领域单一，环氧树脂需求量的增长成为推动环氧氯丙烷发展的主要动力。目前，国内环氧树脂需求量仍以较快的速度增长，尽管近年来生产能力迅猛增长。但仍无法满足需求，每年需要大量进口，2005——2008年，环氧树脂的净进口最分别为18.2万t，18.2万t，17.5万t和13.4万t。

近年来我国环氧氯丙烷的供需情况从国内环氧树脂市场缺口来看，未来国内环氧氨丙烷市场需求仍将以较快的速度增长。由于前期下游市场需求强劲，加上国内供应累张，产品利润较大，因此目前国内仍有多家企业还在建设或规划建设环氧氯丙烷装置。

经过近几年的发展，国内环氧氯丙烷市场已从严重依赖进口变为国内家自产为主，2008年以后出现产能过剩的局面。2006年环氧氯丙烷的高价位引发了环氧氯丙烷装置的兴建热湖，使之进入利润暴涨——行业扩产一一产能过剩的恶性循环。、
总体来说国内环氧氯丙烷发展已经进入饱和。

1.3产品主要应用与市场调查
1.3.1轻质碳酸钙
（1）轻质碳酸钙的简介
轻质碳酸钙又称沉淀碳酸钙。轻质碳酸钙是用化学加工方法制得的。由于它的沉降体积(2.4-2.8mL/g)比用机械方法生产的重质碳酸钙沉降体积(1.1-1.9mL/g)大，因此被称为轻质碳酸钙。 它的化学式为CaCO3，它与所有的强酸发生反应，生成和相应的钙盐(如氯化钙CaCl2)，同时放出二氧化碳。在常温(25℃)下，轻质碳酸钙在水中的浓度积为8.7/1029、溶解度为0.0014;轻质碳酸钙水溶液的pH值为9.5~10.2;空气饱和轻质碳酸钙水溶液的pH值为8.0~8.6;轻质碳酸钙无毒、无臭、无刺激性，通常为白色，相对密度为2.7~2.9;沉降体积2.5ml/g以上，比表面积为5m2/g左右。
碳酸钙与所有的强酸发生反应,生成水和相应的钙盐(如氯化钙CaCl2) ,同时放出二氧化碳;在常温(25℃)下,碳酸钙在水中的浓度积为8. 7 ×10^29、溶解度为0.0014,碳酸钙水溶液的pH值为9.5~10.2 ,空气饱和碳酸钙水溶液的pH 值为8.0~8.6。碳酸钙无毒、无臭、无刺激性,通常为白色,相对密度为2.7~2.9 。轻质碳酸钙的形状根据碳酸钙晶粒形状的不同,可将轻质碳酸钙分为纺锤形、立方形、针形、链形、球形、片形和四角柱形碳酸钙,这些不同晶形的碳酸钙可由控制反应条件制得。轻质碳酸钙按其原始平均粒径(d)分为:微粒碳酸钙(5μm)、微粉碳酸钙(1~5μm)、微细碳酸钙(0.1~1μm)、超细碳酸钙(0.02~0.1μm)、超微细碳酸钙(0.02μm)。
是将石灰石等原料段烧生成石灰(主要成分为氧化钙)和二氧化碳，再加水消化石灰生成石灰乳(主要成分为氢氧化钙)，然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，最后经脱水、干燥和粉碎而制得，或者先用碳酸钠和氯化钙进行复分解反应生成碳酸钙沉淀，然后经脱水、干燥和粉碎而制得。
碳酸钙的化学式为CaCO3。轻质碳酸钙的沉降体积:2.5ml/g 以上，比表面积为5m2/g左右。轻质碳酸钙颗粒微细、表面较粗糙,比表面积大,因此吸油值较高,为60~90ml/100g 左右。
（2）轻质碳酸钙的主要应用
轻质碳酸钙是化学工业生产中的基础原料。轻质碳酸钙广泛应用于造纸、塑胶、塑胶薄膜、化纤、橡胶、胶粘剂、密封剂、日用化工、化妆品、建材、涂料、油漆、油墨、油灰、封蜡、腻子、医药、食品、饲料中，其作用有增加产品体积、降低成本，改善加工性能，提高尺寸稳定性，补强或半补强，提高印刷性能，提高物理性能等。用轻质碳酸钙做填充剂制成的成品具有防水、绝缘、美观轻便、坚固耐用、光滑净高等独特能和优质。并能够降低生产成本，提高质量，增加收益。
轻质碳酸钙在橡胶中的应用
轻质碳酸钙是橡胶工业中最早量最大填充剂之一，轻质碳酸钙大量填充在橡胶之中，可以增加制品容积，从而节约昂贵的天然橡胶，达到降低成品的目的，轻质碳酸钙填入橡胶能获得比纯橡胶硫化物更高的抗张强度耐磨性，撕裂强度，并在天然橡胶和合成橡胶中有显著的补强作用，同时可以调整稠度。
轻质碳酸钙在油漆行业中的应用
轻质碳酸钙在油漆行业中的用量较大，是不可缺少的骨架，在稠和漆中用量为30%以上，酚醛磁漆用量为4%~7%，酚醛细花纹皱纹漆用量为39%以上。
轻质碳酸钙在造纸工业中的应用
轻质碳酸钙在造纸工业中起重要作用能保证纸的强度、白度、成本较低。造纸工业是国内轻质碳酸钙最具开发潜力的市场。造纸工业以纤维为原料的化学加工工业，填料是仅次于纤维的重要原料。用轻质碳酸钙作造纸填料，可提高纸制品的白度和遮光性，其具有的高膨胀性，可使造纸厂的减少纸浆的用量，大幅降低生产成本;粒度细小、均匀，对造纸机的磨损小，并使生产的纸制品更加均匀、平整、吸油值高。能提高彩色纸的颜料牢固性。如果将轻质碳酸钙生产装置建在造纸厂内或附近，轻质碳酸钙较其他矿物填料更具价格优势。
轻质碳酸钙在水性涂料中的应用
轻质碳酸钙在水性涂料行业中的用途更加广泛，能使涂料不沉降，易分散，光泽好等特性，在水性涂料用量为20%~60%。
轻质碳酸钙在塑料行业中的应用
轻质碳酸钙在塑料制品中能起到一种骨架作用，对塑料制品尺寸的稳定性有很大作用，能提高制品的硬度，还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般塑料制品中添加轻质碳酸钙可以提高耐热性，由于轻质碳酸钙白度在90%以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。塑料工业的填充剂也是轻质碳酸钙应用较早、用量较大的领域。轻质碳酸钙应用在塑料中，可增加塑料体积，降低产品成本，提高塑料的尺寸稳定性、硬度和刚性，改善塑料的加工性能;还可提高耐热性和改进塑料的散光性。
轻质碳酸钙在医药及食品行业中的应用
轻质碳酸钙在药品配方中用作中和剂、助滤剂、缓冲剂和溶解剂以及填料和钙源补充剂。在食品加工中作疏松剂、发酵剂和营养补充剂。
（3）轻质碳酸钙的发展前景
国外轻质碳酸钙生产已有多年，形成了大规模的生产装置,工艺技术与我国相近,但自动化控制水平较为先进，且环保措施较为严格，由于其大规模的生产浆状产品，使其在造纸业中的用量占很大比例.国外轻质碳酸钙的生产工艺技术指标与国内有所不同，如碳化塔的长、径比与国内有很大不同，又由于掌握了低温碳化等技术，使得其产品质量较高,更能适应用户要求。轻质碳酸钙用于工业生产，已有100多年的历史了,目前世界总产量约80000kt/a(含重质、轻质碳酸钙)，近几年来以10%- 15%的速度递增，世界上最大的碳酸钙生产商欧来亚在全球有150个工厂，总产量达3 000kt/a。轻质碳酸钙世界生产与应用主要集中在美国、中国、日本和西欧。该生产装置属千万吨级产品,目前总生产能力已达6000kt/a以上，其中美国和中国均达2 000kt/a以上，日本达600kUa,西欧达700kt/a美国主要生产公司7家，总生产能力达2 030kt/a,平均每公司生产能力达286kt/a其中菲泽尔公司特殊矿产集团下属31个生产厂，总生产能力达1 600kt/a,最大生产能力200kt/a, 平均50kt/a,最小生产能力13.6 kt/a日本主要公司11家，总生产能力达600 kt/a,平均每公司生产能力55 kt/a,最大生产能力达190.8 kt/a;白石钙公司生产能力180 kt/a,下属4个厂，最大生产能力60 kt/a,最小生产能力24 Kt/a.
我国轻质碳酸钙生产工艺已发展成熟，各生产企业在工艺指标控制等方面各有其特点，今后我国轻质碳酸钙行业将朝着超细化,高纯化的方向发展，产品的规格品种将呈多元化,专用化。

轻质碳酸钙是一种用途极为广泛的无机填料，,目前全国轻质碳酸钙的生产量已经达到400万吨/年,其中活性碳酸钙约50万吨，超细纳米碳酸钙约20万吨。随着国民经济的快速发展,其需求量仍处上升趋势，尤其是近几年建筑业按国家要求将门窗塑钢化，供排水管道的以塑代钢，同时造纸行业碱性施胶技术的推广及普及和外贸出口量的增加等，更扩大了轻质碳酸钙的应用市场。从全国市场看,轻质碳酸钙仍处于供不应求的状态，尤其是-些特殊优质材料所需要的专用型活性碳酸钙、纳米碳酸钙的需求量更是日益增长。分析表明，作为中国经济最发达地区，以上海为中心的江浙沿海区域工业发达，特别是橡胶塑料、油墨造纸加工制造业水平较高，对轻质碳酸钙的需求较大且质量要求高。上海及周边市场主要需求超细碳酸钙、超微细碳酸钙造纸专用轻质碳酸钙等高附加值轻质碳酸钙;浙江杭州、宁波，江苏苏州镇江等地造纸工业发达;广东沿海，如深圳东莞、塑料加工玩具生产业发达,对轻质碳酸钙需求较大，主要是普通碳酸钙和活性碳酸钙，对橡胶用超细碳酸钙、油黑用超细碳酸钙也有一定量的需求。

我国碳酸钙的需求量以15%~-20%的速度递增,特别是造纸工业，由于中性施胶的工艺实施，造纸用碳酸钙需求量大增,业内人士称我国碳酸钙行业是“朝阳”行业。目前我国轻质碳酸钙就其总产量仅次于美国，居世界第二位，如果朝着增大规模，改进工艺,产品多样化的方向发展，其前景相当广阔。
1.3.2氢氧化镁
1.3.3氢氧化镁的简介
氢氧化镁，化学式Mg(OH)2，式量58.32。白色无定形粉末。别名苛性镁石，轻烧镁砂等，氢氧化镁在水中的悬浊液称为氢氧化镁乳剂，简称镁乳。氢氧化镁是无色六方柱晶体或白色粉末，难溶于水和醇，溶于稀酸和铵盐溶液，水溶液呈弱碱性。在水中的溶解度很小，但溶于水的部分完全电离。饱和水溶液的浓度为1.9毫克/升(18℃)。加热到350℃失去水生成氧化镁。氢氧化镁的天然矿物水镁石。可用于制糖和氧化镁等。因氢氧化镁在大自然含量比较丰富，而其化学性质和铝较相近，因此使用者开始用氢氧化镁来取代氯化铝用于香体产品。用做分析试剂，还用于制药工业。
（2）氢氧化镁的性质
氢氧化镁为中强碱(氢氧化镁溶解度很小，溶液碱性很弱，有时作为弱碱处理)，加热至623K(350℃)即脱水分解:Mg(OH) 2 →MgO+H2O，易溶于酸或铵盐溶液。 与氧化镁一样易吸收空气中的二氧化碳，逐渐形成组成为 5MgO·4CO2·xH2O 的碱式碳酸盐。在高于350℃时分解为氧化镁和水，但只有在1800℃以上才能完全脱水
（3）氢氧化镁的应用
1.氢氧化镁是塑料、橡胶制品优良的阻燃剂。在环保方面作为烟道气脱硫剂，可代替烧碱和石灰作为含酸废水的中和剂。亦用作油品添加剂，起到防腐和脱硫作用。另外，还可用于电子行业、医药、砂糖的精制，作保温材料以及制造其他镁盐产品。
2.氢氧化镁的缓冲性能、反应活性、吸附性力、热分解性能等均较优秀，既可以作为化工材料和中间体，也是一种绿色环保阻燃剂和添加剂用于橡胶、塑料、纤维和树脂等高分子材料工业中。氢氧化镁在环保领域中主要作为阻燃剂、酸性废水处理剂、重金属脱除剂、烟气脱硫剂等进行应用。
3.该品可用作阻燃剂或阻燃填料加入到聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及ABS树脂中，有良好的阻燃和消烟作用，加入量为40~20份。但需用阴离子表面活性剂处理粒子表面，可采用价廉的高级脂肪酸碱金属盐或烷基硫酸盐类和磺化丁二酸酯等阴离子表面活性剂，用量约为3%。 该品还用于镁盐的制造、砂糖的精制、制药工业、日用化工等。
4.氢氧化镁是一种新型填充型阻燃剂，通过受热分解时释放出结合水，吸收大量的潜热，来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，具有抑制聚合物分解和对所产生的可燃气体进行冷却的作用。分解生成的氧化镁又是良好的耐火材料，也能帮助提高合成材料的抗火性能，同时它放出的水蒸气也可作为一种抑烟剂。氢氧化镁是公认的橡塑行业中具有阻燃、抑烟、填充三重功能的优秀阻燃剂。广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料及电子、不饱和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中。特别是对矿用导风筒涂覆布、PVC整芯运输带、阻燃铝塑板、阻燃篷布、PVC电线电缆料、矿用电缆护套、电缆附件的阻燃、消烟抗静电，可代替氢氧化铝，具有优良的阻燃效果。氢氧化镁与同类无机阻燃剂相比，具有更好的抑烟效果。氢氧化镁在生产、使用和废弃过程中均无有害物质排放，而且还能中和燃烧过程中产生的酸性与腐蚀性气体。单独使用时，用量一般在40%~60%。 与基材树脂有很好的相容性，是热塑性树脂及橡胶制品优良的阻燃剂，胶黏剂中常用作添加型阻燃剂或阻燃填料，参考用量40~200份。工业上用于制造镁盐、活性氧化镁、药品、精细陶瓷、保温材料、砂糖精制、烟道气脱硫剂、油品防腐添加剂、含酸废水中和剂、彩电显像管锥玻璃涂料等。
5.该品还用于镁盐的制造、砂糖的精制、制药工业、日用化工等。同时它放出的水蒸气也可作为一种抑烟剂。氢氧化镁是橡塑行业中具有阻燃、抑烟、填充三重功能的优秀阻燃剂。
6.氢氧化镁的乳状悬浊液在医学上作为制酸剂和缓泻剂。
第二章 实验设计
2.1实验原理
2.1.1浸取反应

2.1.2碳化反应

2.2实验药品及仪器设备
2.2.1实验药品
环氧氯丙烷皂化废水、NH4Cl、氨水、CO2、AD755溶液、纯水
2.2.2仪器设备
大烧杯、玻璃棒、电动搅拌机、温度计、真空过滤装置、真空漏斗等
2.3实验过程
1、将3000ml环氧氯丙烷皂化废浆加入烧杯，分三份，开起电动搅拌机逐一搅拌30分钟，分别加入30g、35g、40g氯化铵溶液，每五分钟记录一次温度和PH值。
2、反应30分钟后使用真空过滤装置抽滤，收集滤液，滤渣保留二次利用。
3、将收集的滤液放置在电动搅拌机上，开启搅拌机搅拌，通入二氧化碳，加入大量氨水保障实验成品量，加入AD755改良剂，保证碳酸钙更好生成。
4、碳化反应完成后进行抽滤，提取产品。。
5、将轻质碳酸钙产品放置在干燥箱内进行干燥，干燥几小时后得到完全干燥的轻质碳酸钙，放入破壁机里打成粉末，包装，贴标签。
2.4实验图片展示

第三章 工艺流程及设备图
3.1环氧氯丙烷皂化废浆工艺流程

图3-1环氧氯丙烷皂化废浆工艺流程图
具体工艺：将3000ml环氧氯丙烷皂化废浆加入烧杯，分三份，开起电动搅拌机逐一搅拌30分钟，分别加入30g、35g、40g氯化铵溶液，每五分钟记录一次温度和PH值，反应30分钟后使用真空过滤装置抽滤，收集滤液，滤渣保留二次利用，将收集的滤液放置在电动搅拌机上，开启搅拌机搅拌，通入二氧化碳，加入大量氨水保障实验成品量，加入AD755改良剂，保证碳酸钙更好生成。碳化反应完成后进行抽滤，提取产品，将轻质碳酸钙产品放置在干燥箱内进行干燥，干燥几小时后得到完全干燥的轻质碳酸钙，放入破壁机里打成粉末，包装，贴标签。

3.2碳化釜内部结构图

图3-2碳化釜内部结构图

3.3平面布置图

图3-3平面布置图

图3-4环氧氯丙烷皂化废浆流程工艺一楼平面布置图

图3-5环氧氯丙烷皂化废水流程工艺二楼平面布置图

第四章 工艺计算
4.1技术指标

Ca(OH)2/%
CaCl2/%
Mg(OH)2/%
Fe2O3/%
Al2O3/%
SiO2/%
CaCO3/%
H2O％  
环氧氯丙烷皀化废浆
0.70
4.60
0.80
0.30
0.30
0.40
2.80
91.1

4.2物料衡算
每年的环氧氯丙烷皂化废浆含量：150km3/a
年工作量：300天
氧化钙的相对分子质量：111
氯化铵的相对分子质量：53.5
碳酸钙的相对分子质量：100
氨水的相对分子质量：35
二氧化碳的相对分子质量：44
氢氧化钙的相对分子质量：74
氢氧化钙的密度：2.24t/m3
氯化钙的密度：2.15t/m3
三氧化二铁的密度：5.24t/m3
三氧化二铝的密度：3.9t/m3
二氧化硅的密度：2.648t/m3
4.2.1浸取与碳化反应过程的物料衡算
由每年150km3的环氧氯丙烷皂化废浆换算可知：
150Km3=1.5×1011m3
由各物质的技术指标可知每年各物质的体积为：
三氧化二铁的体积为：2×1011×0.3×10-2=0.6×109m3
三氧化二铝的体积为：2×1011×0.3×10-2=0.6×109m3
二氧化硅的体积为：2×1011×0.4×10-2=0.8×109m3
氢氧化钙的体积为：2×1011×0.7×10-2=0.14×1010m3
氯化钙的体积为：2×1011×4.6×10-2=0.92×1010m3

由各物质密度可知皂化废浆中各物质的年质量为：
三氧化二铁的质量为：0.6×109×5.24=3.144×109t
三氧化二铝的质量为：0.6×109×3.9=2.34×109t
二氧化硅的质量为：0.8×109×2.648=2.1184×109t
氢氧化钙的质量为：0.14×1010×2.24=0.3136×1010t
氯化钙的质量为：0.92×1010×2.15=1.978×1010t

则一年可生产中性无害残渣（干基）的总量为：
(3.144+2.34+2.1184)×109=0.76024×1010t
由氢氧化钙与氯化钙的关系：
Ca(OH)2 ～ CaCl2
74 111
2.24×1010 X1
计算出X为:
2.24×1010×11174=3.36× 1010t
所以总的氯化钙质量为：
(1.978+3.36)×1010=5.338×1010
再由氯化钙与碳酸钙的关系：
CaCl2 （总）～ CaCO3
111 100
5.338×1010 X2
算出碳酸钙的质量为：
5.338×1010×100111≈4.809×1010t
所以一年150km3的环氧氯丙烷皂化废浆可生产轻质碳酸钙约为4.809×1010t

由氢氧化钙与氨水，氯化铵的关系：
Ca(OH)2 ～NH3·H2O～ NH4Cl
74 35 53.5
0.3136×1010 Y1 C1
算出Y1的质量为：
0.3136×1010×3574≈1.4832×109
算出C1的质量为:
0.3136×1010×53.574≈2.2672×109
再由总的氯化钙与氨水，二氧化碳，氯化铵的关系：
CaCl2（总）～ NH3·H2O ～ CO2～ NH4Cl
111 35 44 53.5
1.978×1010 Y2 Z C2
计算出Y2的质量为：
1.978×1010×35111≈0.6236×1010
Z的质量为：
1.978×1010×44111≈0.7840×1010
C2的质量为:
1.978×1010×53.5111≈0.9533×1010
所以生产所需的氯水为Y2-Y1:
(6.236-1.4832)×109=4.7528×109
所生产的氯化铵为C2-C1:
(9.533-2.2672)×109=7.2658×109
所以一年150km3环氧氯丙烷皂化废浆生产轻质碳酸钙需要二氧化碳约为0.7840×1010t，需要的氨水为4.7528×109t，一年能生产氯化铵7.2658×109t。

第五章 设计总结
本设计建立了一套环氧氯丙烷皂化废浆综合利用新工艺设计，利用该实验设计对环氧氯丙烷皂化废浆生成轻质碳酸钙进行了研究，不仅是对所学知识和专业知识的综合利用，更是对我们专业知识的检验和丰富，通过此次毕业设计让我充分认识到需要提高我的专业知识，不断的进步，需要更注重细节，提高自己的独立工作能力。
实验过程中我们充分运用了教授教的知识和自己的理解，查询了大量资料，对环氧氯丙烷皂化废水工艺有了很大的了解，开拓了思路，对环氧氯丙烷行业有了全新的认识，同时也让我明白了实践才是检验真理的唯一标准，更让我觉得只有自己亲自动手才能真正体会到其中的乐趣，一般我们都是在书上获得知识理论，但是自己动起手来觉得特别实在。
实验过程中每个小组都是团队协作，需要每个组员的配合，在本次实验中让我认识到团队的重要性，遇到问题时我们敢于面对，正因为我们的团队协作才能使本次毕业设计圆满成功，此次毕业设计让我受益良多。
在本次毕业设计中我们还是遇到了许多的问题，在颜教授的精心指导下，有许多问题得到了解决，毕业设计是对我们大学三年学习成果的检验，通过本次实践我让我明白化工是一门细致的学科，是理论知识和实践的结合，本次毕业设计为我以后步入工作岗位提供了宝贵的经验，这份毕业设计为我三年的大学生涯划上一个完美的句号，收获良多，日后还需要继续努力。

参考文献
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