色谱知识试题.doc

一、名 词 解 释：10分1.气相色谱法；用气体作为流动相的色谱法。2.气固色谱法；用固体（一般指吸附剂）作为固定相的气相色谱法。3.气液色谱法；将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法4.载体；负载固定液的惰性固体。5.流动相；在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体二、填 空 题15分，1空0.5分。1.气相色谱是一种_分离分析_方法，它的主要设备有_进样系统_、_气路系统_、_分离系统_、_检测系统_，放大记录系统 。2.在气-固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的_吸附_、_脱附_能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中_溶解_、_挥发_的能力的不同。3.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的_样品组分_根据其_物理_或_化学_特性，转变成_电信号_，经放大后由_记录仪_记录成色谱图。4.在色谱分析中常用的检测器有_TCD_、_FID _、_ECD_、_FPD_等。5.热导检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而_减小_，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而_不变_。6.热导检测器是由_池丝_、_池槽_、_池体_三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于_不同物质具有不同的导热系数_。6.氢火焰离子化检测器是一种_高灵敏度_的检测器，适用于_微量有机化合物_分析，其主要部件是_离子化室_。7.速率理论是从_动力学_观点出发，根据基本的实验事实，研究各种操作条件对_塔板理论高度_的影响，从而解释在色谱柱中_色谱峰形扩张_的原因。8.理论（塔）板数（n）是表示柱效能的物理量，它可由公式：_16（tR/W）2_计算。三、判 断 题；1题0.5分,计10分1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。（ ）2.在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性炭作吸附剂。（ ）3.色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。（ ）4.色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示，它可定义为：相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。5.提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。（ ）6.试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果，主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。（ ）7.色谱操作中，在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下，应尽可能采用较低的柱温。（ ） 8.测量半水煤气中CO、CO2、N2和CH4含量可以用氢火焰离子化鉴定器。（ ）9.气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。（ ）10.样品中有四个组分，用气相色谱法测定，有一组分在色谱中未能检出，可采用归一化法测定这个组分。（ ）11 热导池检测器温度升高，灵敏度下降。12加大热导池桥电流，其灵敏度提高。（ ）13检测室温度一般与汽化室温度接近，或与程序升温的起始温度接近。（ ）检测室温度一般与汽化室温度接近，或与程序升温的最高温度接近。14在TCD检测器中交替使用参考臂和测量臂，可提高灵敏度。（ ）TCD交替使用参考臂和测量臂，可提高使用寿命。15TCD钨丝腐蚀会引起噪声过大、基线漂移或电桥无法平衡。（ ）16色谱填充过紧导致载气流量调不上去。（ ）17堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路不泄漏。（ ）堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路泄漏。18色谱柱加热指示灯亮，但不升温，可能是温控单元故障。（ ）色谱柱加热指示灯亮，但不升温，可能是加热丝及引线断路。19汽化室温度太高，可能出现前延色谱峰。（ ）汽化室温度太低，可能出现前延色谱峰。20色谱温度控制精度低及程序升温重复性差，是保留时间不重复的重要原因。（ ）四、选 择 题；1题0.5分，计15分1.气相色谱作为分析方法的最大特点是（D ）。 A 进行定性分析； B 进行定量分析； C 分离混合物 D 分离混合物并同时进行分析； E 进行热力学和动力学研究2.气相色谱法分为两类，它们是（AB ） A 气固色谱； B 气液色谱； C 气相色谱； D 分离混合物并同时进行分析； E 进行热力学和动力学研究3.通常把色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫做（C ） A 担体； B 载体； C 固定相； 固定液； E 涂有固定液的担体4.在气固色谱分析中使用的活性炭、硅胶、活性氧化铝等都属于（C ） A 载体； B 固定液； C 固体固定相； D 担体； E 液体固定相5.在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（ACE ） A 组分的性质不同； B 组分溶解度的不同； C 组分在吸附剂上的吸附能力不同； D 组分的挥发性不同； E 组分在吸附剂上的脱附能力不同6.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（B ） A 保留时间； B 调整保留时间； C 死时间； D 相对保留值； E 保留体积7.在气相色谱分析中，定性的参数是（A ）。 A 保留值 B 峰高； C 峰面积； D 调整保留时间； E 保留体积8.在气相色谱法中，进行定性试验时，实验室之间可以通用的定性参数是（B ）。 A 调整保留体积； B 相对保留时间； C 保留时间； D 调整保留时间； E 保留体积9.气相色谱中与含量成正比的是（D，E ） A 保留体积； B 保留时间； C 相对保留值； D 峰高； E 峰面积10.衡量色谱柱柱效能的指示是（D ）。 A 相对保留值； B 分离度； C 容量比； D 塔板数； E 分配系数11分离度衡量的是（A ）。（A）分离效果 （B）柱选择性 （C）柱效率 （D）柱的好坏 12（D ）不宜用来计算分离度。（A）峰高 （B）峰宽 （C）半峰宽 （D）相对保留值 13色谱定性是在同一条件下，将测得的未知组分的（ ）与已知物质的（ C ）进行比较。（A）保留时间 （B）保留体积 （C）保留值 （D）比保留值 14用气相色谱法进行定性分析时，实验室间可以通用的定性参数是（C ）。（A）保留值 （B）调整保留值 （C）相对保留值 （D）保留指数 15色谱法用保留时间进行定性分析时至少应测定三次，取其（ D ）。（A）最大值 （B）最小值 （C）中间值 （D）平均值 16除正构烷烃外，其他物质的保留指数与使用的固定相和（B ）有关。（A）检测器 （B）操作温度 （C）载气流量 （D）进样量 17热导池检测器的原理是基于不同的组分和载气有不同的（ B ）。（A）电导系数 （B）热导系数 （C）比热容 （D）燃烧值 18热导池检测器的稳定性（ A ），线性范围（ A ）。（A）好，宽 （B）差，宽 （C）好，窄 （D）差，窄 19热导池检测器适用于（ D ）的分析。（A）单质 （B）单质和化合物 （C）化合物 （D）无机气体和有机化合物 20关于色谱检测器的描述，（B ）是正确的。（A）灵敏度与桥电流的平方成正比 （B）基线与检测器的温度成正比（C）峰高与载气流速成反比 （D）峰面积与载气无关 21对于气相色谱分析，其进样时间越长，则（ B ）。（A）峰宽越窄 （B）峰宽增加越显著 C）峰高增加不明显 D）峰宽变化不定 22在气相色谱的定量分析中，要求每次进样要一致，以保证定量分析的（ C ）。（A）准确性 （B）精确度 （C）精密度 （D）分离度 23进样量与下列哪些因素无关（ D ）。（A）汽化室温度 （B）柱容量 C）检测器的线性范围 （D）检测器温度 24在色谱定量分析中，一般情况下柱子温度对（ A ）有很大影响。（A）峰高； （B）峰面积； （C）相对保留体积； （D）保留体积。 25在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（D ）。（A）试样中沸点最高组分的沸点 （B）试样中沸点最低组分的沸点（C）试样中各组分沸点的平均值 （D）固定液的最高使用温度 26在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度应（ D ）。（A）不低于试样中沸点最高组分的沸点 （B）不低于试样中沸点最低组分的沸点（C）不超过固定液的熔点 （D）超过固定液的熔点 27色谱柱的温度变化对（D ）影响不大。（A）峰宽 （B）保留时间 （C）峰高 （D）峰面积 28在气体流速保持不变的情况下，分离度是随（ C ）的增加而增加。（A）柱长 （B）柱长的二次方 （C）柱长的1/2次方 （D）柱长的三次方 29增大柱子的直径可以（A ）。（A）增加柱负荷量，降低柱效率 （B）增加柱负荷量，增加柱效率（C）增加柱负荷量，提高分离度 （D）减小柱负荷量，增加柱效率 30在气相色谱分析中，缩小柱的直径（ C ）。（A）对提高柱效率和分析速度有利 （B）对提高柱效率不利，对提高分析速度有利（C）对提高柱效率有利，对提高分析速度不利 （D）对提高柱效率和分析速度不利五;问答题1在酮苯脱蜡溶剂组成测定法中，色谱柱是怎样制备的？10分 答：看操作规程Q/SH027 09.49-93。称取吐温（80）20克，加入三氯甲烷110毫升，搅匀，再将80克GDX-104或105到入其中，搅匀，在红外灯照射下或在室温下干燥，将上述涂好的担体装入2米长，内径.2在测定丙烯中烃类杂质6820的色谱仪中使用了分流进样技术，该技术的原理是什么？该技术的应用意义是什么？5分答：原理；该技术是在汽化室上接一分流放空口，当样品进入该汽化室以后，大部分试样随载气由分流出口逸出放空，只有极少量样品进入色谱柱。 意义：防止色谱柱超载，造成分离效果变差。3 在6820色谱仪的后系统是用来测定微量CO、CO2 含量的，画出该系统在待机状态时的气路原理图？10分答：看Q/SY DS 01 JS HYS 239-2004规程。4 在6820色谱仪的后系统是用来测定微量CO、CO2 含量的，当该系统进样启动后经过一段时间要复位，若复位时间较晚，则会出现那些情况？这对分析结果有何影响？6答：如果测定的是乙烯或丙烯中的CO、CO2 含量，且复位时间较晚时，则乙烯或丙烯可能进入到碳分子筛的分析柱中，在谱图中会有乙烯或丙烷的峰出现。因本方法是外标法，只对CO、CO2 的含量进行校正计算，和其他组分无关，故上述情况对分析结果没有影响。只是加重镍转化炉的负荷和延长分析时间。5在用岛津GC10色谱仪测定微量硫中，在操作界面下其校正曲线的横坐标和纵坐标分别是什么？该色谱仪的检测器是什么类型？其使用的注意事项有那些？10分答：横坐标是标样峰面积的自然对数值。纵坐标是标样浓度的自然对数值。该仪器的检测器是火焰光度检测器。 注意事项：1当载气流量大时，氢流量应较大，调节空气流量在最佳流量，使火眼呈富氢火焰。2检测器的温度应大于100，防止检测器积水增大噪音。3调节光电倍增管的暗电流小，基流小，噪音小。6在用岛津GC10色谱仪测定过程气组成方法中，按出峰顺序写出各组分？该型色谱仪的固定相的化学组成是什么？9分答：空气，二氧化碳，羰基硫，硫化氢，二氧化硫，二硫化碳。固定相是GDX501，该固定相化学组成是二乙烯苯、含氮极性单体共聚。