不同温度下氮化铬薄膜的疏水性能研究.pdf

真空VACUUM第 61 卷第 1 期2024年1月Vol.61，No.1Jan.2024不同温度下氮化铬薄膜的疏水性能研究*赵祯赟1，陈定君2，郭圆萌1，杨皓1，东帅1，孙铁生1，黄美东1（1.天津师范大学物理与材料科学学院，天津300387；2.重庆公共运输职业学院，重庆402247）摘要：利用电弧离子镀膜技术，以硅片、不锈钢、玻璃片为基底，在脉冲偏压分别为 50 V、100 V、150 V的条件下制备了三组氮化铬薄膜样品，对其物相、表面形貌、力学性能及不同温度下的疏水性能进行了分析研究。结果表明：所制备薄膜样品组分单一，表面存在些许“大颗粒”，当脉冲偏压为 100 V 时“大颗粒”数量最多；氮化铬薄膜力学性能优良，150 V 脉冲偏压下沉积的薄膜具有较高的硬度和杨氏模量，50 V 脉冲偏压样品具有较高的膜基结合力；常温（20）下薄膜疏水性均较好，基底材料对疏水性能影响不大；各组薄膜疏水性能随环境温度的增加而降低，当环境温度上升至 80 时脉冲偏压为 50 V 的薄膜丧失疏水性能,脉冲偏压为 100 V 的薄膜样品疏水性能整体较优。关 键 词：氮化铬薄膜；温度；疏水性能；力学性能中图分类号：TB79文献标识码：A文章编号：1002-0322（2024）01-0027-07doi：10.13385/ki.vacuum.2024.01.04Hydrophobic Properties of Chromium Nitride Thin Films at Different TemperaturesZHAO Zhen-yun1,CHEN Ding-jun2,GUO Yuan-meng1,YANG Hao1,DONG Shuai1,SUN Tie-sheng1,HUANG Mei-dong1（1.College of Physics and Materials Science,Tianjin Normal University,Tianjin 300387,China;2.Chongqing Vocational College of Public Transportation,Chongqing 402247,China）Abstract：Arc ion plating was adopted to prepare three sets of chromium nitride(CrN)thin films with pulsed bias voltages of 50,100,and 150 V,respectively on silicon,stainless steel and glass substrates.The phase components,surface morphology,mechanicalproperties and hydrophobicity at different temperatures of the films were analyzed.The results show that the as-prepared samplespresent a pure component,and there are some macro-particles on the surface of the films.The films fabricated at 100 V showexcellent mechanical properties despite there are a lot of macro-particles on the surface.The films fabricated at 150 V have highhardness and excellent Young modulus,while the films fabricated at 50 V have high adhesion strength,indicating that mechanicalproperties of the CrN thin films are excellent.The films exhibit good hydrophobicity at room temperature(20),and the substratematerial has little effect on the hydrophobicity.The hydrophobicity of the films decreases with increasing environmental temperatures.The films deposited at 50 V lose hydrophobicity when the ambient temperature rises to 80,and the films deposited at 100 V havethe optimized hydrophobicity.Key words：CrN thin film;temperature;hydrophobic performance;mechanical property收稿日期：2023-04-28作者简介：赵祯赟（2000-），女，山西省榆次人，本科生。通讯作者：黄美东，教授。*基金项目：国家级大学生创新创业训练计划项目（202110065021）。随着现代工业的发展，材料的疏水性能已经得到了较好的开发。疏水性能是指材料表面具有防水、防油、不易沾污等特性，也称为“自清洁”能力1-5。生活中最常见的疏水现象即莲花“出淤泥而不染”、水过荷叶无痕。通过接触角仪测量固体与液体界面的接触角见图 1(a)，可以对表面特性进行分类。若大于 90，则表面具有疏水性，反之则具有亲水性；若接触角大于150，则材料表面显示出超疏水特征。图 1(b)显示了疏水性能的原理，疏水表面可以作为保护涂层是因为基底表面与液体间可以形成较为紧密的空气层，能够缓解液体与基底材料的接触，起真空VACUUM第 61 卷到了防污6-7、防腐8-9、减阻10-11的作用。(a)接触角(b)基底表面形成的空气层图 1接触角及疏水性原理示意图Fig.1Schematic diagram of contact angle(a)and hydrophobicityprinciple(b)然而，目前疏水性能较好的材料多为有机材料或经过表面改性的有机材料，其稳定性差、抗磨损性能低，且对环境存在一定危害。为此，无数学者尝试开发具有疏水性能的无机薄膜。例如：使用纳米级的二氧化硅颗粒制备超疏水纳米涂层，液体与基底表面便可以形成空气层，使涂层具有自清洁和防污功能12；在材料表面制备分层的 CuO 球可将超疏水性赋予薄膜，通过改变CuO 微观结构便可调节材料的疏水性能13；紫外光可以让 ZnO 从超疏水向超亲水转变，接触角由161.2 变 为 014。在 所 有 无 机 材 料 中，氮 化 铬（CrN）涂层得到了广泛研究，其硬度最高可达31 GPa，摩 擦 因 数 低 至 0.215，抗 氧 化 温 度 可 达700 16，力学性能优良、化学稳定性好、对环境影响较小的特点使其被广泛用作耐磨防腐涂层。目前，很多学者已经对氮化铬薄膜的力学性能及化学稳定性做了较为充分的研究，但对于其疏水性鲜有报导。针对疏水材料多为有机材料，难以适应复杂多变的环境，而航空航天、深海探测等领域急需适应低温环境且力学性能优良的疏水性薄膜的现状，本文通过电弧离子镀膜技术，在不同基底不同脉冲偏压下制备氮化铬薄膜。重点分析了薄膜在不同温度下的疏水性能，尝试将其应用于防水、抗污染、节能等领域，力争在航空航天、深海探测方面取得突破性应用。电弧离子镀可以产生高动能离子，并且具有很高的电离效率 和 沉 积 速 率17-19，因 此 适 合 大 批 量 的 工 业 生产，本研究具有实际意义。1氮化铬薄膜的制备及表征方法采用 SA-700 6T 电弧离子镀膜系统制备氮化铬薄膜，其技术原理如图 2 所示。在镀膜系统的真空室中，阴极金属靶通过电弧放电形成等离子体，在基底上施加负偏压，吸引阳离子高速移动并在基底表面沉积形成薄膜。图 2电弧离子镀技术原理图Fig.2Schematic diagram of arc ion plating基底选用硅片、不锈钢、玻璃片，制备样品时首先用酒精、丙酮、去离子水清洗基底。将携带基片的钢板悬挂在真空室的工件架上，移动工件架并使其位于 Cr 靶（100 mm25 mm）正对位置25 cm 处。将真空室抽空至低于 0.02 Pa 后，在基片上沉积过渡层 Cr 膜，沉积时间为 40 s。随后调整直流偏压为 50 V，通入 0.2 Pa 氩气与 0.6 Pa 氮气，腔内沉积温度为 270，镀膜时间为 6 min，各沉积三组脉冲偏压分别为 50 V、100 V、150 V的氮化铬薄膜样品，以探讨不同基底以及脉冲偏压对薄膜表面形貌、力学性能及疏水性能的影响。在 0、20、40、60 以及 80 的温度下，以不锈钢为基底的样品为研究对象，深入探究不同温度下氮化铬薄膜的疏水性能。采用 X pert pro MPD 型 X 射线衍射仪（XRD）测 定 薄 膜 样 品 的 物 相 结 构，扫 描 范 围 为 20100，管压为 40 kV，管流为 40 mA。采用 SU8000型扫描电子显微镜（SEM）和 MultiMode 8-HR 型原子力显微镜（AFM）观察氮化铬薄膜的表面微观形貌以及粗糙程度。利用纳米压痕仪在待测样品表面施加递增、恒定及递减的负荷，测量样品表面形成的压痕深度和直径，进而计算样品的硬 度、弹 性 模 量 等 力 学 性 能 参 数。采 用 MS-M9000 往复摩擦试验机，通过控制摩擦头与样品的距离产生压力，使摩擦头在样品上往复运动，实现摩擦测试，测量不同脉冲偏压下样品的摩擦因数。采用 MFT-4000 划痕试验机，在样品表面施加一定载荷，利用测试工具在样品表面划出一条微小划痕，通过对施加载荷过程中力传感器所回收的数据进行统计和分析，计算膜基表面结合力。选用 JDC-4000 静态接触角仪，在 20室温 28第 1 期赵祯赟，等：不同温度下氮化铬薄膜的疏水性能研究条件下测量液体与固体界面的夹角，探究氮化铬薄膜的疏水性能。2结果与讨论2.1物相结构与表面形貌如图 3 所示是以脉冲偏压为 100 V、基底为硅片的样品 XRD 图谱。对照氮化铬及硅的标准PDF 数据卡片可知，薄膜的衍射图谱上能够观察到 CrN 及 Si 的衍射峰。CrN 的衍射晶面为（111）、（200）、（220），Si 的衍射晶面为（400），这与 He等15的研究结果相一致。由于测试样品的薄膜厚度太小，X 射线穿透膜层而对基底 Si 片进行衍射，从而出现来自 Si 的较强衍射峰。除去基底的影响，图谱显示该涂层为组分单一、纯度较高的CrN 涂层，且具有（220）择优取向。利用电弧离子镀膜技术所制备的薄膜往往都有择优取向，不同沉积参数下的择优取向不同，主要与偏压大小及沉积速率等因素有关16。2/()图 3脉冲偏压 100 V、基底为硅片的氮化铬样品 XRD 图谱Fig.3XRD pattern of the chromium nitride sample with a pulsed biasof 100 V on silicon substrate脉冲偏压 100 V 下氮化铬薄膜样品表面 SEM形貌见图 4。可以看到，氮化铬薄膜表面基本平整，有些许凸起与凹陷，可以粗略估计它们的直径约为 0.3 m。图 4氮化铬薄膜样品表面 SEM 形貌Fig.4Surface SEM morphology of the chromium nitride thin film脉冲偏压 100 V 下氮化铬薄膜样品的表面AFM形貌如图5所示。图 5(a)、(b)分别显示了2 m取样长度下，以硅片为基底样品的表面二维、三维形貌；图 5(c)、(d)分别显示了 2 m 取样长度下，以玻璃片为基底样品的表面二维、三维形貌。图像右侧色标尺浅色与深色分别表示薄膜较高与较低的部分。通过 AFM 数据分析得知，硅片、玻璃片表面粗糙度 Rq 分别为 6.42 nm、4.30 nm。由三维图像可观察到，氮化铬薄膜表面均有些许凸起，相比于硅片基底样品，玻璃片基底样品表面凸起的数量较多，凸起根部的空气易于将液体托起，使液体与基底之间形成空气层，从而减缓基底与液体的接触，有利于提高材料的疏水性。(a)硅片基底样品的二维形貌(b)硅片基底样品的三维形貌（c）玻璃片基底样品的二维形貌(d)玻璃片基底样品的三维形貌图 5氮化铬薄膜样品表面 AFM 形貌Fig.5AFM results of the chromium nitride thin films:(a)2D morphology on silicon wafer;(b)3D morphology on silicon wafer;(c)2D morphology on glass and(d)3D morphology on glass2.2力学性能50 V 和 150 V 脉冲偏压下氮化铬薄膜样品纳米压痕仪测量结果如图 6 所示，被测样品基底均 为 玻 璃 片。图 6(a)为 压 痕 深 度（Pd）、加 载 力（Fn）随时间的变化关系，图 6(b)为纳米压痕仪典型加载力-压痕深度曲线。可以明显观察到：加载时脉冲偏压为 150 V 样品的压痕深度持续小于脉冲偏压为 50 V 样品的压痕深度；30 35 s 时加载力恒为 10 mN，此时脉冲偏压为 50 V 样品的压痕深度有较小的增加，而脉冲偏压为 150 V 样品的压痕深度基本保持不变；卸载时两组样品均有一定的回弹性，加载力最终使得样品表面形成了压痕，脉冲偏为 50V、150 V 样品的卸载压痕分别为 128.6 nm、97.6 nm。通 过 对 上 述 测 试 数 据 分 29真空VACUUM第 61 卷析，可得50V、150 V脉冲偏压薄膜样品的硬度分别为10.3 GPa、14.5 GPa，杨氏模量分别为100.52 GPa、102.12 GPa。可见，在较高脉冲偏压下沉积的样品具有较大的硬度。（a）Pd、Fn随时间的变化(b)典型加载力-压痕深度曲线图 6氮化铬薄膜样品纳米压痕仪测量结果Fig.6Measurement results of chromium nitride thin film samples bynanoindentation instrument:(a)changes of Pd、Fnover time and(b)typical loading-force indentation depth curves50V、100V 和 150 V 脉冲偏压样品的摩擦因数测试结果如图 7所示，被测样品基底均为不锈钢。测试时预设摩擦频率为 2 Hz，摩擦长度为 2 mm，载荷为 2.0 N。分析测试数据，求得脉冲偏压为50 V、100 V、150 V 时的平均摩擦因数 分别为0.499、0.887、0.554，说明当脉冲偏压为 100 V 时薄膜表面的大颗粒更多，由此推测此组样品的疏水性能更好20。50V、100V 和 150 V 脉冲偏压样品的划痕试验测试结果如图 8 所示，被测样品基底均为不锈钢。实验预设的加载速度为 100 N/min，终止载荷为 100 N，摩擦副型号为 316 球5 mm。分析可知，当脉冲偏压为 50 V 时，膜基结合力为97.56 N；当脉冲偏压为 100 V 时，膜基结合力为88.18 N；当脉冲偏压为 150 V 时，膜基结合力为81.93 N。结合力随镀膜时脉冲偏压的升高而降低，这是由于当脉冲偏压较高时薄膜的内应力较大，使得薄膜更容易从基底上脱落，膜基结合力较小。(a)50 V(b)100 V(c)150 V图 7不同脉冲偏压氮化铬薄膜样品摩擦因数测量结果Fig.7Measurement results of friction coefficient of chromium nitridethin film samples under different pulse biases图 8氮化铬薄膜样品划痕试验机测试结果Fig.8Scratch testing results of the chromium nitride films2.3疏水性能测量不锈钢、硅片以及玻璃片基底氮化铬薄膜的疏水性能时，每组样品均选取五个不同的点测量静态接触角，并选取三个中间值作为有效数据记录在表格中。2.3.1基底对薄膜疏水性能的影响表 1 为常温 150 V 偏压下不同基底氮化铬薄膜疏水性能的研究结果。分析可知，以硅片为基底的薄膜平均静态接触角为 101.95；以玻璃片为基底的薄膜疏水性略逊一筹，平均静态接触角为99.51；以不锈钢为基底的薄膜疏水性能介于硅片与玻璃片基底样品之间，平均静态接触角为101.68。总体来看，不同基底对接触角的影响不大，室温下不同基底样品均表现出了疏水特性，且大体相同，后文将采用不锈钢基底来探究温度对薄膜疏水性能的影响。2.3.2温度对薄膜疏水性能的影响不同温度、不同脉冲偏压下，不锈钢基底薄 30第 1 期赵祯赟，等：不同温度下氮化铬薄膜的疏水性能研究膜样品的疏水性能测试结果见表 2，测试过程中试验温度误差为3。不同温度下每组样品均选取五个不同的点测量静态接触角，并选取三个中间值作为有效数据记录在表 2 中。图 9 为样品平均静态接触角随温度的变化曲线。表 1常温150 V偏压下不同基底氮化铬薄膜的疏水性能Table 1Hydrophobicity of the chromium nitride films ondifferent substrates at room temperature and under abiased voltage of 150 V基底不锈钢硅片玻璃序号123平均123平均123平均接触角/（）左101.46101.00101.52101.68101.57101.02103.53101.95100.09100.1199.0199.51右102.93102.00101.17100.54100.59104.4799.68101.2896.89图 9不同温度下不同偏压薄膜样品的平均静态接触角Fig.9Average static contact angles at different temperatures for thethin films obtained at different biases不同脉冲偏压下所沉积的氮化铬薄膜疏水性能表现差别较大。当脉冲偏压为 100 V 时薄膜的疏水性能最佳，静态接触角始终高于平均值；当脉冲偏压为 50 V 时薄膜的疏水性能最差，静态接触角始终低于平均值。这与往复摩擦试验的测试结果相吻合，脉冲偏压100 V样品的摩擦因数最大，说明该薄膜表面沉积了较多的“大颗粒”，对薄膜疏水性起到积极作用。从表 2 可以看到，不同温度下氮化铬薄膜疏水性能表现不同，脉冲偏压为 50 V、100 V、150 V的样品均在 0 时疏水性能最优异，平均静态接表 2不同温度下不同偏压薄膜样品的疏水性能测试结果对比Table 2Comparison of hydrophobicity test results at different temperatures for the thin films obtained with different biases02040123平均0平均接触角：110.95123平均20平均接触角：104.61123平均40平均接触角：100.16104.13103.31105.49104.7295.2597.8397.0496.5693.9492.0893.6593.33105.75103.96105.6995.1097.8396.3393.2292.5594.55123平均123平均123平均115.05114.70116.24115.94114.29117.58115.08115.58105.84106.76106.55106.92116.69115.58117.35115.53115.37115.63107.59108.12106.68123平均123平均123平均116.65109.70107.89112.21101.46101.00101.52101.6899.30101.66100.01100.24118.45111.31109.24102.93102.00101.1798.94101.6199.89温度/脉冲偏压/V50序号接触角/（）左右100序号接触角/（）左右150序号接触角/（）左右 31真空VACUUM第 61 卷6080123平均60平均接触角：98.40123平均80平均接触角：95.6393.3592.2192.3692.6586.0485.4286.8186.3693.3891.9492.6785.3685.5988.95123平均123平均105.96104.49106.02105.35106.31103.75104.70105.02105.68104.61105.35105.99104.78104.60123平均123平均97.3396.5097.8697.2095.9895.7993.9595.5196.8196.3698.3594.4397.4295.49表2(续)温度/脉冲偏压/V50序号接触角/（）左右100序号接触角/（）左右150序号接触角/（）左右触角分别为 104.72、115.94、112.21。当环境温度升高时，不同脉冲偏压沉积样品的疏水性能均有一定程度的下降，这是由于温度升高时，水的表面张力下降21-22，静态接触角随之减小。脉冲偏压为 100 V 时样品疏水性能整体下降幅度最小，当温度由 20 提高到 40 时疏水性下降最明显，在 80 时静态接触角仍能达到 105.02；脉冲偏压为 150 V 的样品疏水性稍差，温度从 0 变化到20 时疏水性下降最明显，在 80 的高温下仍能保持疏水性；脉冲偏压为 50 V 的样品疏水性较差，温度从 0 变化到 20 时疏水性下降最明显，当温度从 60 升高到 80 薄膜疏水性能丧失，见图 10。(a)0，脉冲偏压 150 V(b)80，脉冲偏压50 V（疏水性丧失）图 10不同温度下不同偏压薄膜样品的静态接触角测量结果Fig.10Results of static contact angle measurement for thin filmsamples with different biases at different temperatures:(a)0,150 Vpulsed bias and(b)80,50 V pulsed bias(loss of hydrophobicity)综上，在低温条件下氮化铬薄膜的疏水性能更好，说明其在低温环境中可以得到更好的应用。例如航空航天领域，当航天器上升到一定高度时，气温较低，涂有氮化铬薄膜的航天器表面不易形成冰柱，从而保障了航天器平稳飞行；在深海潜水领域，海底温度较低，氮化铬良好的疏水性能可使潜水艇与海水之间形成空气层，前行时大大减小了阻力，可见氮化铬薄膜有着广阔的应用前景。3结论利用电弧离子镀膜技术，在硅片、玻璃片以及不锈钢衬底上各制备了三组不同脉冲偏压的氮化铬薄膜，对其物相、表面形貌、力学性能和不同温度下的疏水性能进行了分析。结果表明，所制备的氮化铬薄膜组分单一，表面存在些许“大颗粒”，且脉冲偏压为 100 V 时表面“大颗粒”数量最多；在较高脉冲偏压下沉积的薄膜样品具有较高的硬度，可达 14.5 GPa，杨氏模量最高约为102 GPa；摩擦因数与沉积样品时的脉冲偏压有关，50 V 和 150 V 脉冲偏压样品的摩擦因数约为0.5，100 V 脉冲偏压样品的摩擦因数为 0.887；较低脉冲偏压下所得样品膜基结合力较高，脉冲偏压为 50 V 时膜基结合力可达 97.56 N；本文试验条件下，薄膜总体上均展现出良好的力学性能。在疏水性能方面，氮化铬薄膜总体展现出了较好的疏水性。基底材料对疏水性能影响较小，以硅片为衬底的薄膜疏水性能高于玻璃片衬底。脉冲偏压会对薄膜的疏水性能造成较大影响，当脉冲偏压为 100 V 时薄膜表现出的疏水性能最好。不同温度下薄膜显示出不同的疏水性能，在 32第 1 期赵祯赟，等：不同温度下氮化铬薄膜的疏水性能研究080 温度范围内，由于温度升高，水的表面张力下降，因此薄膜疏水性能随着温度的升高而降低，0 时静态接触角最高可达 118，当温度上升至 80 时脉冲偏压为 50 V 的薄膜静态接触角降至 86左右，疏水性能基本丧失。参考文献1ZHANG M J,GUO C F,HU J.One-step fabrication offlexiblesuperhydrophobicsurfacestoenhancewaterrepellencyJ.Surface&Coatings Technology,2020,400:126155.2ZHANG B B,XU W C,XIA D H,et al.Spray coatedsuperamphiphobic surface with hot water repellency anddurable corrosion resistanceJ.Colloids and Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects,2020,596:124750.3LIJ,ZHAOZH,KANGRM,etal.Robustsuperhydrophobiccandlesootandsilicacompositesponges for efficient oil/water separation in corrosive andhot waterJ.Journal of Sol-Gel Science and Technology,2017,82(3):817-826.4YI L,HAN J P,CAI M Y,et al.Durable and robusttransparent superhydrophobic glass surfaces fabricated byfemtosecond laser with exceptional water repellency andthermostabilityJ.Journal of Materials Chemistry A,2018,6(19):9049-9056.5BEATRIZ G,JAVIER S P,ROSER G C.Mussel-inspiredhydrophobic coatings for water-repellent textiles and oilremovalJ.ACS Applied Materials&Interfaces,2014,6(20):17616-17625.6HECKENTHALER T,SADHUJAN S,MORGENSTERN Y,et al.The self-cleaning mechanism:why nanotexture andhydrophobicity matterJ.Langmuir,2019,35:15526-15534.7LU Y,SATHASIVAM S,SONG J,et al.Repellent materials.Robust self-cleaning surfaces that function when exposedto either air or oilJ.Science,2015,347(6226):1132-1135.8ZANG D M,ZHU R W,ZHANG W,et al.Corrosion-resistant superhydrophobic coatings on Mg alloy surfacesinspiredbylotusseedpodJ.AdvancedFunctionalMaterials,2017,27(8):1605446.9SHI S E,ZHANG Z M,YU L M.Hydrophobic polyaniline/modifiedSiO2coatingsforanticorrosionprotectionJ.Synthetic Metals,2017,233:94-100.10 HU H B,WEN J,BAO L Y,et al.Significant and stabledragreductionwithairringsconfinedbyalternatedsuperhydrophobicandhydrophilicstripsJ.ScienceAdvances,2017,3(9):1603288.11 WANG Z C,LIU X J,JI J W,et al.Underwater dragreductionandbuoyancyenhancementonbiomimeticantiabrasive superhydrophobic coatingsJ.ACS AppliedMaterials&Interfaces,2021,13(40):48270-48280.12 ZHAO X X,PARK D S,CHOI J,et al.Robust,transparent,superhydrophobiccoatingsusingnovelhydrophobic/hydrophilicdual-sizedsilicaparticlesJ.JournalofColloid and Interface Science,2020,574:347-354.13 XU C L,SONG F,WANG X L,et al.Surface modificationwith hierarchical CuO arrays toward a flexible,durablesuperhydrophobic and self-cleaning materialJ.ChemicalEngineering Journal,2017,313:1328-1334.14 FENG X,FENG L,JIN M,et al.Reversible super-hydrophobicitytosuper-hydrophilicitytransitionofaligned ZnO nanorod filmsJ.Journal of the AmericanChemical Society,2004,126(1):62-63.15 HE X M,BAKER N,KEHLER B A,et al.Structure,hardness,and tribological properties of reactive magnetronsputtered chromium nitride filmsJ.Journal of VacuumScience&Technology A,2000,18(1):30-36.16 杨娟.脉冲偏压电弧离子镀氮化铬涂层的制备技术及性能D.重庆：西南大学,2009.17 车德良.多弧离子镀氮化物薄膜的性能及应用D.大连：大连理工大学,2005.18 王福贞,周友苏,唐希源,等.多弧离子镀中磁场对电弧运动影响的研究J.真空科学与技术,1991(3):191-196.19 WANG X,LIU X H,ZOU S C,et al.Atomic forcemicroscopy study on topography of films produced by ion-based techniquesJ.Journal of Applied Physics,1996,80(5):2658-2664.20 JONAS A M,CAI R,VERMEYEN R,et al.How roughnesscontrols the water repellency of woven fabricsJ.Materials&Design,2019,187:108389.21 ZDZIENNICKA A,KRAWCZYK J,SZYMCZYK K,et al.Components and parameters of liquids and some polymerssurface tension at different temperatureJ.Colloids andSurfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects,2017,529:864-875.22 宋嘉文.高温高压环境下水在固体表面接触角的温度和压力依赖性研究D.杭州：浙江大学,2022.33