4-苯基-2丁酮的制备.doc

基础化学实验（有机化学实验部分）课程教案
实验名称：4-苯基-2-丁酮的合成
实验目的及要求：
1、了解酯化反应、克莱森酯缩合反应、乙酰乙酸乙酯合成法的化学原理。
2、学习回流、蒸馏的操作。
实验基本操作
1、有机化学的加热方法
有机化学反应一般采用热浴加热，热浴包括：空气浴、水浴、油浴、沙浴等。一般不采用明火加热，因为有机物多是易燃易爆。
所谓热浴是指，玻璃容器和陶瓷容器，若直接置于热源上，则往往因受热不均，温升过快，发生炸裂，或因热传递不良，使待加热物质受热不均匀。将容器置于热浴物质内，让热浴物质的温度缓慢升高到一定程度，再让其缓慢冷却，从而达到改善容器热传递性能，受热均匀的效果。
简单介绍实验室中电热套、集热式磁力搅拌器的使用方法。简单介绍实验加热过程中的爆沸现象及防止爆沸的方法。
重点强调：
1）电热套加热，烧瓶不能直接与电热套底部或侧壁直接接触传热，否则容易造成传热不均甚至引起炸裂。
2）有机化学实验，只要有加热一定要加沸石，以防止爆沸。
2、回流装置
演示安装回流装置。
简单介绍回流装置的原理及作用。
重点强调：
1）有机化学实验装置安装与拆卸的一般顺序及要求。安装：从左向右，从下往上，从热源开始。拆卸：相反，但须注意热源的移除时机，防止倒吸。
2）冷凝管冷却水的流动方向，逆流冷却。
3）接口处密封性的判断。
4）加热火力和冷却水流速的控制，保证液体处于微沸状态，确保冷凝管冷凝回流段长度在其有效冷却长度的三分之一左右。
3、减压蒸馏装置
演示安装减压蒸馏装置。
简单介绍减压蒸馏装置的原理及作用。
重点强调：
1）气密性的判断。
2）温度计水银球的位置。
3）馏分的判断。
实验内容及步骤
一、乙酰乙酸乙酯的制备
1、在100ml圆底烧瓶中，加入10ml乙酸乙酯、0.9g金属钠，装好回流装置，加装带有氯化钙的干燥管。保持微沸1.5h。
2、稍冷后，滴加50%乙酸溶液至整个体系呈弱酸性。
3、将反应液移入分液漏斗，并加入等体积饱和氯化钠溶液洗涤，分液，分取有机层，水层用8ml苯萃取，萃取液与酯层合并得到粗乙酰乙酸乙酯。
4、加入无水硫酸钠干燥。
5、滤出乙酰乙酸乙酯，100℃水浴蒸馏，除去乙酸乙酯。
6、减压蒸馏，收集54－55℃得到产品。
7、产品称重：1.4g
二、4-苯基-2丁酮的制备
1、三口烧瓶中装入20ml无水乙醇和1.0g金属钠，搅拌金属钠完全溶解，滴加5.5ml乙酰乙酸乙酯，加完后继续搅拌10min。然后在30min内滴加5.3ml氯化苄，继续搅拌10min后 加热回流1.5h。
2、将上述装置改为蒸馏装置，水浴蒸出大部分乙醇，冷却后，向反应液中加入20ml冰水，使析出的盐溶解。用分液漏斗分出有机层，水层用乙醚萃取，合并有机层和萃取液，水浴蒸出乙醚。
3、往溶液中加入15ml 10%的氢氧化钠溶液，在搅拌条件下加热回流1.5h，再滴加20%的盐酸调节溶液pH值，再加热至无气泡产生。
4、冷却后用稀的氢氧化钠溶液调节pH至中性。
5、用乙醚萃取（15ml×3），合并萃取液，用水洗涤一次，用无水氯化钙过滤，蒸出乙醚。
6、剩余产物进行减压蒸馏，收集86－88℃的产物。
7、产率计算
理论产量：6.4g 实际产量：2.6g