简易测试SPOT-TEST方法.ppt

1Spot-test .实验试剂购买方式，设备实验试剂购买方式，设备 .测试是否含有六价铬的化学方法测试是否含有六价铬的化学方法.实验操作方法实验操作方法 .反应液分析事项反应液分析事项.简易分析简易分析2v购买地购买地:国内国内购买方式：购买方式：购买方式：购买方式：购买厂家购买厂家购买厂家购买厂家：河西区试剂批发公司河西区试剂批发公司公司地址：公司地址：天津市河西区洞庭路天津市河西区洞庭路12 号号联系人联系人:侯素荣侯素荣 联系电话联系电话:8832-2375营业时间：营业时间：周一周一周五周五 8：304：30测试试剂购买方式测试试剂购买方式无水乙醇无水乙醇磷酸磷酸(浓度浓度85%)丙酮丙酮二苯碳铣二肼二苯碳铣二肼3办理易制毒化学品购买备案正所需材料办理易制毒化学品购买备案正所需材料办理易制毒化学品购买备案证所需材料办理易制毒化学品购买备案证所需材料1.申请表申请表2.本单位营业执照副本、危险化学品销售、储存、使用批准证本单位营业执照副本、危险化学品销售、储存、使用批准证书或备案证明（安书或备案证明（安 监局）监局）3.销售单位营业执照副本、危险化学品生产经营批准证书或备销售单位营业执照副本、危险化学品生产经营批准证书或备案证明（安监局）案证明（安监局）4.购销合同购销合同5.经办人经办人/保管人员身份证复印件保管人员身份证复印件6.简单工艺流程简单工艺流程7.本单位关于危险化学品管理制度本单位关于危险化学品管理制度8.下次购买附上次购买发票下次购买附上次购买发票 以上材料均为复印件以上材料均为复印件4电子称电子称烧杯烧杯量桶量桶勺勺胶皮手套胶皮手套测试所需设备测试所需设备5测试现场区域管理测试现场区域管理测试现场必须区域化管理测试现场必须区域化管理测试现场务必悬挂作业指导书测试现场务必悬挂作业指导书6测试是否含有六价铬的化学方法测试是否含有六价铬的化学方法 化学药化学药液液 調制調制 250ml 250ml 燒杯里放入燒杯里放入0.4g0.4g的的1,5-Diphenylcarbazide1,5-Diphenylcarbazide（二苯碳铣二肼），（二苯碳铣二肼），放入放入20ml20ml的的 丙酮和丙酮和20ml20ml 乙乙 醇醇(96%)(96%)混合液里搅拌混合液里搅拌.追加追加 75%75%的的 Orthophosphoric Acid solutionOrthophosphoric Acid solution(磷酸）磷酸）20ml20ml和和 蒸馏水蒸馏水 20ml20ml 搅拌均匀之后作为实验用搅拌均匀之后作为实验用药液。药液。调制的实验液调制的实验液 最多能使用最多能使用8 8小时小时,超过时重新配置实验药液。超过时重新配置实验药液。实验方法实验方法 实验药液里放入试片实验药液里放入试片 或或 试片上滴上试片上滴上1 155滴药液之后等滴药液之后等3 3分钟左右。分钟左右。CrCr+6+6 存在时存在时 实验液变粉红色实验液变粉红色,Cr,Cr+6+6 不存在时不存在时 无颜色变化。无颜色变化。检测周期检测周期 每周对各个镀种进行检测一次，如果客户有要求就按照客户要求进行检测，并提供六价铬检测报告每周对各个镀种进行检测一次，如果客户有要求就按照客户要求进行检测，并提供六价铬检测报告区区 分分反应药液反应药液反应时间反应时间判定方法判定方法备注备注Spot-Test1,5-Diphenylcarbazide丙酮丙酮,乙醇乙醇(96%),蒸馏水蒸馏水,Orthophosphoric acid solution(75%)3分钟后分钟后反应液反应液 稍有粉红色出现时表稍有粉红色出现时表示含有示含有CrCr+6+6 设置在排气及通设置在排气及通风条件好的场所风条件好的场所事事例例無無 CrCr+6+6:有有 有有有有有有有有7q 准备样品准备样品-如切割类的较小部件应放入试管，试管里放不下则放入烧杯如切割类的较小部件应放入试管，试管里放不下则放入烧杯-烧杯应尽量使用小一点的烧杯较为适合烧杯应尽量使用小一点的烧杯较为适合-若任何型号的烧杯里都放不下，则将其弯曲或截断后放入，若此办法也不行，则只准备烧杯即可若任何型号的烧杯里都放不下，则将其弯曲或截断后放入，若此办法也不行，则只准备烧杯即可实验操作方法实验操作方法q 试验环境 在有排气和换气设备处进行Spot-Test8q 准备试药准备试药1.1.利用秤利用秤将将0.4g0.4g的的1,5-Diphenylcarbazide1,5-Diphenylcarbazide（二（二苯碳苯碳铣二二肼）放入）放入烧杯里杯里2.2.将将20ml20ml丙酮用量筒量好丙酮用量筒量好 (利用滴定管仔细量好利用滴定管仔细量好)3.3.放入烧杯里放入烧杯里5.5.放入烧杯里放入烧杯里6.6.摇晃或者搅匀摇晃或者搅匀1,5-Diphenylcarbazide1,5-Diphenylcarbazide，使其完全，使其完全溶解溶解7.7.量取量取20ml20ml Ortho-Ortho-磷酸磷酸(由于照片由于照片里的磷酸浓度是里的磷酸浓度是85%85%，故取了，故取了17ml)17ml)8.8.添加清水至添加清水至20ml 9.9.放入烧杯里搅匀放入烧杯里搅匀-在有护盖及换气方便的地方进行操作在有护盖及换气方便的地方进行操作-使用滴定管时须注意污染使用滴定管时须注意污染-制好的试药呈现略黄且透明状态制好的试药呈现略黄且透明状态-超过超过8 8小时的试药不能继续使用小时的试药不能继续使用-放入注射器等进行密封，使用时间可倍增（推荐）放入注射器等进行密封，使用时间可倍增（推荐）实验操作方法实验操作方法4.4.量取量取20ml20ml乙醇乙醇9q 颜色反应颜色反应-如果六价铬含量超过标准值，则在如果六价铬含量超过标准值，则在1 1分钟内由红色变成紫色。如果没有颜色变化，则分钟内由红色变成紫色。如果没有颜色变化，则PassPass。-下面铺一张百色的纸张进行衬托便于颜色的判断，为了区分略红颜色，将以视觉感较厚的角度及以窗外为背下面铺一张百色的纸张进行衬托便于颜色的判断，为了区分略红颜色，将以视觉感较厚的角度及以窗外为背 景来观察溶液最有效景来观察溶液最有效-反应结束之后经过几分钟如颜色发生变质，此时不能够判段反应结束之后经过几分钟如颜色发生变质，此时不能够判段PassPass或或PailPail与否与否-由于样品过大，烧杯或试管里放不下的，可利用烧杯收集流过样品的溶液来进行判断由于样品过大，烧杯或试管里放不下的，可利用烧杯收集流过样品的溶液来进行判断-为提高检测效果，尽量使试药能够更充分、更多的接触（摇晃、倾斜）样品表面，且尽量少量使用试液（过多为提高检测效果，尽量使试药能够更充分、更多的接触（摇晃、倾斜）样品表面，且尽量少量使用试液（过多 使用试液会导致颜色被稀释）使用试液会导致颜色被稀释）实验操作方法实验操作方法10q 分析时注意事项分析时注意事项-油漆分析示例油漆分析示例(Pass)(Pass)-不必担心被油漆沾染不必担心被油漆沾染 -微红色也不可忽视微红色也不可忽视-颜色虽浅，但也会超过标准值颜色虽浅，但也会超过标准值(800ppm)(800ppm)-塑胶上面的光泽镀铬本身不会检出六价铬塑胶上面的光泽镀铬本身不会检出六价铬-但是其背面未镀部分，由于镀铬溶液未洗净而会检出六价铬但是其背面未镀部分，由于镀铬溶液未洗净而会检出六价铬反应液分析事项反应液分析事项11测试结果的整理测试结果的整理测试结果的整理测试结果的整理委托日期委托日期型号名型号名部品名部品名COLORCOLOR部品部品CODECODE业体名业体名测试时测试时间间SPOT-TEST 分分析结果析结果(OK/NG)测定者测定者分析日分析日备备注注环境有害物质进行现况环境有害物质进行现况(SPOT-TEST)(SPOT-TEST)参考附件：参考附件：