多尺度评价相对湿度对沥青-集料黏附性的影响_罗蓉.pdf

，.，.基金项目：国家自然科学基金（）（）：.多尺度评价相对湿度对沥青集料黏附性的影响罗 蓉，王 伟，罗 晶，习 磊，武汉理工大学交通学院，武汉 湖北省公路工程技术研究中心，武汉 本工作分别在四种具有代表性的相对湿度条件下，对沥青集料进行了宏观拉拔试验和微观表面能试验，以研究相对湿度对其黏附性的影响规律。研究结果表明：在宏观上，拉拔力随相对湿度的增加逐渐减小，同时沥青集料界面由内聚开裂向混合开裂过渡；在微观上，沥青内聚能随相对湿度变化不明显，而沥青集料界面结合能随着相对湿度的增加而降低。因此，沥青集料的黏附性随着相对湿度的增加而逐渐减小，水气分子浓度的增大能够加剧水分子对沥青的置换，使得沥青更容易从集料表面剥落。通过沥青的宏观剥落率和微观表面能参数，建立了界面能指标，该指标多尺度地评价了沥青与集料的黏附性，评价结果与宏、微观试验一致，表明界面能指标的有效性。关键词 公路工程 相对湿度 表面能 沥青混合料 拉拔力 界面能中图分类号：文献标识码：，；，引言沥青路面在其整个服役年限内，暴露在恶劣的自然环境中，承受着严峻的交通载荷，不断发展出各种各样的病害，如车辙、疲劳开裂、水损害等。其中水损害与沥青集料界面黏附性能密切相关，此病害形成原因主要在于水分侵入沥青集料界面，在车辆荷载、温度应力等外界因素作用下，沥青从集料表面剥落，从而导致路面使用性能降低。针对沥青路面的水损害研究，当前主要聚焦于液态水（降雨渗水或毛细上升水）。然而液态水并非沥青混合料水损害的唯一来源，水气同样是造成水损害的重要来源之一。即使液态水不能渗透沥青混合料，水气也会在空气与路基底面的相对湿度差的驱动下，在沥青混合料内部迁移、积聚。这些水气分子能够置换集料表面的沥青分子，导致沥青与集料发生初始开裂，黏附性下降，最终演变为多种路面病害。通常，采用相对湿度描述环境中的水气浓度。因此，探究相对湿度对沥青集料黏附性能的影响规律具有重要意义。研究者通常从宏观与微观两个角度评价沥青集料黏附性。目前宏观尺度评价沥青集料黏附性的方法主要是水煮法、水浸法以及传统的力学拉拔试验。其中，传统的力学拉拔试验是将灌入了沥青的拉拔头和表面经过打磨处理的石料相粘连，通过沥青集料界面拉伸破坏后的最大拉拔力和沥青的剥落率评价沥青集料的黏附性。然而，上述试验在计算沥青剥落率时，仅考虑拉拔头一侧集料表面沥青的剥落情况，这与实际界面黏附开裂的情况存在差异。主要是因为，在沥青混合料中，沥青油膜处于两层集料中间，界面黏附开裂可能发生在两层中的任意一层。如果单考虑一层集料表面沥青的剥落情况，将会导致计算的沥青剥落率与实际不相符，从而无法准确地表征随着外界条件变化，界面开裂的变化规律。在微观尺度下，研究者基于表面自由能理论从材料的能量角度出发，通过沥青与集料的黏附结合能、沥青内聚能定量来评价沥青集料的黏附性。等基于表面自由能理论，分析了不同相对湿度下沥青集料结合能、沥青内聚能的变化规律。大量测算数据以及工程实践表明，表面能方法可以很好地表征沥青与集料的黏附性强弱。但表面能方法仅从微观层面评价材料的黏附性，忽视了材料的宏观受力。为解决以上问题，本工作采用改进的拉拔试验和表面能试验。首先自主设计拉拔试验的试验装置及养生方案，研究了不同相对湿度条件对沥青集料黏附性的影响，得到相对湿度对其影响规律；还基于微观表面能理论，从能量角度评价沥青集料的黏附性。同时，通过沥青内聚能、沥青集料结合能解释宏观拉拔试验中沥青集料界面破坏形态变化的原因。最后，根据剥落率指标与表面能指标之间的关系，提出新的定量评价沥青与集料黏附性的指标。原材料基本性能 集料集料自身的化学组分对沥青集料界面黏附具有显著影响，相关研究及工程实践表明：大多数情况下碱性集料与沥青的黏附性高于酸性集料。这是由于沥青呈酸性，与碱性石料会发生化学反应，形成更稳定的化学键，提高二者的黏结力。因此，工程上常优先采用碱性集料铺筑沥青路面。石灰岩中 含量一般小于 （质量分数），属于典型的碱性石料，其与沥青黏附性较强，是最为常见的道路工程材料。本工作所采用的石灰岩，含量为 （质量分数），其他基本性质如表 所示，均满足规范要求。表 石灰岩性能指标 技术指标规范要求实测值表观相对密度 磨耗值 黏附性等级 级 级 沥青本研究采用湖北省国创高新 基质沥青（以下简称），其基本性能见表，均满足相关规范要求。表 沥青性能指标 技术指标规范要求基质沥青针入度（）（，）软化点（）延度（）延度（）宏观尺度下相对湿度对沥青集料黏附性的影响探究 拉拔试件制备拉拔试件具有集料沥青集料的“三明治”结构。在选择集料尺寸时，既需要避免集料尺寸过小或者过大造成的尺度效应，也需要能够较好地模拟真实路面集料的作用。因此，最终选择将集料切割成直径为 、厚度为 的圆柱体薄片，试件结构见图。为尽量减少石料表面粗糙度对试验结果的影响，对切割好的石料薄片统一使用 的砂纸进行打磨处理，打磨完成后使用蒸馏水清洗，而后放置在 烘箱中 ，最后置于干燥箱中备用。采用 图像操作系统，从微观角度，以表图 拉拔试件尺寸 观纹理（）指数对石料表面进行粗糙度评价。指数取值为 ，数值越小，表明被测试样越光滑，如图 所示。对所有拉拔试件进行测试，结果如表 所示。结果表明，石料表面足够光滑，且各试样表面的粗糙度相近。表 不同石料的表观纹理指数 试件变异系数 变异系数 图 表观纹理指数 沥青油膜厚度指包裹在单颗集料表面的平均厚度，参考文献设计沥青油膜厚度为 。因为试件采用“三明治”结构，存在上下两块石料，所以试件中间的沥青膜厚度为。为了能够精确控制沥青的厚度，采用自行定制的仪器，首先使用限位器将两块集料固定，根据沥青的密度，计算出所需要的沥青质量。将沥青和石料加热至 后，立即将沥青滴在石料表面上，然后用热的美工刀刮平，并保证沥青材料导报，（）：质量满足要求。然后旋紧试验仪器，挤压上下两块集料，确保沥青均匀分布在集料表面并且没有溢出。最后使用足够精度的螺旋测微器测量前后试件厚度，确保沥青膜厚度为（）。制备完成的试件静置在室温下冷却 ，保证沥青与集料充分黏结，相互之间的界面作用力形成。石料经过高温加热后，表面空隙增大，处在流动状态下的沥青会侵入到空隙中一定深度，此时空隙上部分为沥青，下部分则被热空气填充，达到压力动态平衡状态；当试件冷却至常温时，因热空气变冷，动态平衡被打破形成负压区，这会进一步加强沥青胶浆与集料的黏附性。拉拔试验沥青路面刚刚摊铺时，由于混合料温度较高，此时路面内部处于干燥状态。随着温度的下降，空气中及路基中水气向路面扩散，沥青路面湿度逐渐增加，主要处在 范围内。本研究选取 条件下，四种具有代表性的相对湿度作为试验的养生条件：、，其中 作为对照组。相关研究表明，细集料沥青混合料在不同相对湿度下养生的平衡时间为三个月，因此认为拉拔试件在各相对湿度下养生三个月也能达到平衡。采用恒温恒湿箱来控制空气中气态水分子浓度，相对湿度对应的气态水分子浓度见表。通过在养生箱中添加五水化二磷晶体，加速试件内部和环境箱内部水气散失，保证相对湿度可以达到。表 相对湿度对应气态水分子浓度（）（）相对湿度空气中气态水分子浓度 试验仪器采用多功能电液伺服实验系统（），最大额定荷载能力为 ，测量精度为 。将 环境箱温度设定为 恒温。然后，使用加湿器进行控湿，保证环境箱湿度与试件养生湿度一致，避免湿度差对试验结果的干扰。接着，在试验开始前将试件上下表面用速干胶水与拉拔头粘接，并静置在 环境箱中一段时间。最后，待胶水凝固后，开始试验。采用单轴直接拉伸试验，设定拉伸速率为 ，以保证仪器对试件施加的拉力可以近似等于静力。记录随拉伸长度增加的拉力变化数据，并且拍摄试验结束后试件的两个破坏面。每个相对湿度进行四组平行试验，取平均值作为最后的试验结果，以降低试验误差的干扰。基于表面自由能的沥青集料黏附性测试 表面能基本参数及定义在恒温恒压条件下，每增加单位表面积时外界对系统所做的功被定义为该系统的表面能。对于沥青集料体系，可以利用表面能理论计算不同相对湿度下沥青集料的黏附结合能，从微观角度以能量指标量化评价其黏附性。基于表面能理论中使用最普遍的三分量形式，材料表面张力 可以由非极性分量 和极性分量 表示，其中极性分量又分为极性酸分量 和极性碱分量。三分量关系为：（）采用三参数几何法计算两项材料的相互作用力，如式（）所示：（）（）式中：下标 表示固体材料，下标 表示液体材料。不同相对湿度下沥青表面能参数测试本工作基于静滴法试验测试沥青的表面能参数，采用光学接触角仪（）获取测试试剂落在固态沥青表面最终形成的稳定接触角。测试试件采用沥青玻片形式，如图 所示。沥青玻片制备完成后，同样置于温度为 、四种相对湿度的养生箱中养生三个月。图 沥青涂膜玻片 根据表面能理论，当固体液体气体三相受力平衡时，可以得到固体液体气体三相接触点水平方向的平衡表达式为：（）联立式（）和式（）可得 方程为：（）（）（）由式（）可知，需要三种已知表面能参数的化学试剂及其对应的接触角联立方程组才能求得沥青的表面能参数。本试验采用甲酰胺、乙二醇和丙三醇作为测试试剂，它们对应的表面能参数如表 所示。同一相对湿度条件下进行三次平行试验，然后通过式（）联立求解，得到不同相对湿度下沥青表面能参数，计算结果见表。表 三种试剂的表面能参数（）（）试剂名称甲酰胺 乙二醇 丙三醇 表 不同相对湿度下沥青表面能参数 相对湿度表面能参数 变异系数 多尺度评价相对湿度对沥青集料黏附性的影响 罗 蓉等 由表 可知，沥青表面能随相对湿度变化较小，变异系数为 。这说明沥青表面能基本不受相对湿度的影响，沥青材料是一种湿度敏感性低的材料。不同相对湿度下集料表面测试集料表面能参数测试采用蒸气吸附法。通过测试集料对不同试剂的表面扩散压力，计算集料的表面能数。本研究采用定制的磁悬浮重量平衡系统，测试原理见图。图 磁悬浮重量平衡系统 试验需要的集料粒径为 ，将集料洗净烘干后放入真空干燥箱中养生，养生条件与拉拔试验条件一致。将 测试试剂注入蒸气容器单元中。采用液氮将试剂冷冻至 ，并进行抽真空除杂。测试系统称量 、真空条件下的空样品桶的质量后，往样品桶放入集料样品。将集料加热至 并持续 ，保证样品表面不附着空气杂质。使用恒温油浴系统对集料样品进行降温，并使之保持在 。称量样品与样品桶的总质量并计算样品质量。进行十阶蒸气吸附试验，当集料达到饱和状态时，系统进入下一阶，最终确定各阶蒸气压下的蒸气吸附量。结果与分析 湿度养生后拉拔力变化规律 仪器自动记录沥青集料的拉拔力随拉伸长度变化的数据，将波峰拉力定义为试件破坏的最大拉力，即拉拔力，认为当外界荷载超过此拉力时，沥青集料界面便无法抵抗，发生破坏。以相对湿度 的拉拔力作为参照组，计算其余相对湿度下沥青集料拉拔力的损失率，绘制不同相对湿度条件下其拉拔力和拉拔力损失率的变化关系，如图 所示。图 不同相对湿度下沥青集料拉拔力和拉拔力损失率（电子版为彩图）由图 可知，拉拔力 和相对湿度 存在一定的联系，其关系如式（）所示。（）由式（）可知，拉拔力随着相对湿度的增加而减小，二者存在函数关系，拟合优度达到 。在某一温度下，空气中饱和水分子浓度为一定值，因此该函数的取值范围为 。随着相对湿度的增加，拉拔力降低速度越快。这是因为随着相对湿度的增加，空气中水分子浓度在快速增加，这些水气分子进入到石料与沥青界面，能够置换出沥青分子，降低了沥青与集料的黏附性。湿度养生后沥青剥落面积变化规律在沥青路面服役过程中，随着水气的侵入，沥青与集料会产生三种破坏形式：（）黏附破坏，破坏主要发生在沥青与集料的界面处；（）内聚破坏，沥青自身内部无法抵御外界荷载作用，发生开裂；（）混合破坏，上述两种破坏同时存在。试件破坏后，采用集料表面的沥青剥落率来表征沥青集料界面的破坏形式。但无论是传统的拉拔试验，或是改进的“三明治”结构拉拔试验，对沥青剥落率的计算均只考虑沥青与所粘接的下部石料表面剥落情况，忽略了沥青的剥落也可能发生在上部石料表面，甚至上、下部同时发生。因此，本研究综合考虑“三明治”结构中上下两块石料在对应面积处的剥落情况，认为只要有一处发生剥落，对应部位也视作黏附破坏，从而提出修正剥落率指标以评价沥青与集料的黏附性。计算公式如式（）所示：（）式中：为沥青剥落率；为石料表面像素数；为破坏后沥青表面像素数。图 为不同相对湿度条件下，拉拔试验后试件表面的照片。将照片导入到 图像处理软件中，先对照片进行灰度化、滤波处理。然后，通过调整阈值，利用软件自带的像素计算功能，分别获得沥青和整个圆形试件截面的像图 不同相对湿度拉拔破坏界面：（）、（）、（）：（），（），（）材料导报，（）：素数，将所得像素数代入式（）计算修正剥落率。最后，绘制不同相对湿度下修正剥落率的变化图，如图 所示。图 不同相对湿度条件下修正剥落率 由图 可知，修正剥落率 和相对湿度 存在一定的联系，其关系如式（）所示。（）依据试验结果可知，修正剥落率随着相对湿度的增大而增大。当相对湿度为 时，沥青剥落率为 ，沥青与集料发生内聚破坏；当相对湿度增加到 时，沥青剥落率为，沥青与集料发生混合破坏。导致上述现象的原因是：沥青与集料间的黏附力大于沥青自身的内聚力，当试件发生破坏时，首先从沥青自身内部开裂，发生内聚破坏。随着相对湿度的增加，空气中越来越来多的水分子进入到沥青集料界面，置换出与集料黏附的沥青，从而减小了沥青与集料的黏附力，破坏形式逐渐从内聚破坏向混合破坏转变。相对湿度对表面能参数的影响基于表面能自由能理论，沥青内聚能表征沥青发生断裂需要的能量，沥青与集料的结合能表征沥青集料界面黏附开裂需要的能量。因为在不同相对湿度环境中，沥青与集料间的黏附作用为两相材料间的作用，所以在不同相对湿度下沥青集料黏附结合能采用两相材料计算公式，如式（）所示。（）（）式中：为沥青与集料在干燥状态下的界面能；为沥青的界面能；为集料的界面能；（）为不同相对湿度下扩散压力。采用式（）计算不同相对湿度下沥青的内聚能以及沥青集料的黏附结合能，其计算结果如表 所示。表 不同相对湿度下沥青、集料的表面能参数 表面能沥青内聚能 （）沥青集料结合能 （）为了更加清晰地描述沥青的内聚能以及沥青集料的黏附结合能随相对湿度变化趋势，根据表 的结果绘制曲线，如图 所示。由图 可知，沥青内聚能不随相对湿度的变化而变化，这是因为沥青材料属于疏水性材料，对水并不敏感；而沥青图 不同相对湿度条件下表面能参数 集料界面的结合能对相对湿度十分敏感，当相对湿度从 变为 时，结合能从 降低为 。当相对湿度较低时，沥青集料结合能大于沥青自身的内聚能，因此主要发生沥青内聚开裂；随着相对湿度的增大，沥青集料结合能减小，逐渐小于沥青内聚能，此时破坏形式过渡为混合破坏。沥青内聚能、沥青集料结合能随相对湿度变化关系从微观角度反映了沥青与集料破坏形式随相对湿度转变的根本原因。新的黏附性评价指标考虑到沥青集料发生破坏时，破坏总是不同程度地包含沥青自身的内聚破坏和沥青集料界面的黏附破坏。因此，沥青与集料发生开裂时的表面能应包含两部分，沥青内聚能和沥青集料结合能，并且这两部分能量的权重随着相对湿度的变化而变化。若仅通过单一能量指标评价沥青与集料的黏附性明显与实际不符。因此，使用表面能评价不同相对湿度下沥青集料的黏附性时，需要综合考虑两部分能量的权重。将考虑权重的两种表面能之和定义为界面能，其计算公式如下：（）（）式中：是沥青修正剥落率，同样是黏附破坏的百分率；（）是内聚破坏的百分率；是对应相对湿度下的沥青集料黏附结合能；是对应相对湿度下沥青内聚能。将拉拔试验的修正剥落率、表面能参数沥青内聚能和沥青集料界面结合能代入式（）可得不同相对湿度条件下的界面能，如图 所示。图 不同相对湿度条件下的界面能 由图 可知，随着相对湿度的增加，界面能逐渐降低。相对湿度越高，界面能下降越快。当相对湿度从 增加到，界面能几乎不发生变化。产生这种现象的原因为：在多尺度评价相对湿度对沥青集料黏附性的影响 罗 蓉等 低湿条件下，沥青内聚能较低，破坏时权重占比较高；结合能较高，破坏时权重占比低，导致沥青集料的界面能在低湿条件不产生明显变化，进一步表明低湿对沥青集料黏附性的影响较小。结论（）基于“三明治”结构的改进拉拔试验，通过拉拔力和修正剥落率指标评价沥青集料的黏附性和对湿度的抵抗能力。试验结果表明，随着相对湿度的增加，沥青与集料的黏附性逐渐降低，沥青集料的破坏由内聚破坏过渡为混合破坏。（）基于表面自由能理论分析，相对湿度会显著降低沥青集料结合能，并且随着相对湿度的增加，水气分子的破坏作用更加明显。由此表明沥青集料界面对湿度（水分子）十分敏感，水分子容易从集料表面置换出沥青分子，进而引发界面开裂。（）界面能指标综合考虑了宏观拉拔试验和微观表面能试验，界面能评价指标的计算结果与宏观、微观试验结果具有一致性，均能够很好地表征湿度对沥青与集料黏附性的影响程度。参考文献 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