对彩色相纸功能层涂布稳定性验证的方法研究_刘倩.pdf

信息记录材料 2022年12月 第23卷第12期 27论 著0 引言进入 21 世纪后,数字成像技术以超乎人们预料的速度迅速渗透到影像领域的各个行业并占据了相当大的市场,数字照相普遍采用的方法是用数码相机拍摄,然后由专门的照相加工点用数字彩色像纸印成彩色照片。影像质量的评价是影像学科领域中的重要组成部分,由于数字彩色相纸的不断改进和提高,逐步使其照相性能的稳定性得到了明显的提高,在彩色照片的制作中担负着越来越重要的角色1。彩色相纸功能层的涂布是其生产过程中重要的一道工序，涂布工艺过程的进行是以精良的涂布工艺设备为保证。涂布工艺设备主要是指涂布机及其相应的辅助系统2。挤压涂布机是本文进行照相性能检验的关键设备，该设备在启用前，应当重复有关验收和运行测试。实验室仪器设备的验收工作是保障日后仪器正常使用的关键3,其设备的验收是基于预期使用要求的验收，证明仪器设备在实验室环境下能够按照操作说明书中的所示功能正常运行，运行技术指标符合设计要求，验收包括符合性验收和技术验证4。仪器/设备比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行核查控制。因此，本文开展了涂布性能稳定性试验，旨在确定该设备的涂布稳定性。1 实验方案1.1 样品选择按照单层挤压涂布配方分别进行感蓝层、感红层、感绿层三层涂布试验，所用物料，均分别采用同批次样品，以保证检验结果的准确性。1.2 仪器与工作条件设备：挤压式实验涂布机。实验室环境温度：20 25。暗室照明：感蓝层、感红层的涂布试验用红灯，感绿层的涂布试验用茶色灯。实验仪器：氙灯感光仪、X-Rite 密度计。实验室环境：温度（232），相对湿度 30%70%。1.3 涂布前准备1.3.1 检查所有电源，包括片环主机、注射泵、空调、水浴和干燥箱。1.3.2 检查冷热水是否齐备，是否有压缩空气。1.3.3 提前 2 h 接通水浴电源，并开循环泵使水循环对彩色相纸功能层涂布稳定性验证的方法研究刘 倩，霍菲菲（乐凯胶片股份有限公司品质控制部 河北 保定 071054）【摘要】本文采用设备比对、重复性、再现性分析方式，对彩色相纸功能层稳定性进行验证，在确保检验结果准确性的基础上，验证并确定了设备运行稳健性及其工艺参数。另外，本文在开展涂布性能稳定性试验的比对性研究过程中，参照相关检验标准，通过对比，各参数的误差均在标准允许范围内，本文所研究分析的结果重复性及再现性较好，进一步验证了设备运行工艺参数的稳健性。【关键词】功能层；稳健性；标准；比对；验证【中图分类号】TQ57 【文献标识码】A 【文章编号】1009-5624（2022）12-0027-03Study on the Method of Verifying the Coating Stability of Functional Layer of Colour Photographic PaperLIU Qian,HUO FeifeiLucky Film Co.,Ltd.Quality Control Department,Baoding,Baoding 071054,China【Abstract】The stability of the functional layer of Colour Photographic Paper is verified by means of equipment comparison,repeatability and reproducibility analysis.On the basis of ensuring the accuracy of the inspection results,the equipment operation robustness and process parameters are verified and determined.In addition,in the process of carrying out the comparative study on the stability test of coating performance,this paper referred to the relevant inspection standards.Through comparison,the error of each parameter was within the allowable range of the standard.The repeatability and reproducibility of the results studied and analyzed in this paper are good,which further verified the robustness of the equipment operation process parameters.【Key words】Functional layer;Robustness;Standards;Comparison;VerificationDOI:10.16009/13-1295/tq.2022.12.072信息记录材料 2022年12月 第23卷第12期 28 论 著良好，设定温度为（401）。1.3.4 准备好要涂的片环（片环规格：长 256 cm，宽19 cm）。检查片环是否跑偏。检查接头位置是否合适。1.3.5 把供料管清洗干净，并放热水中保温。1.4 实验要求 按照 1.3 的要求，做好涂布前的准备，要严格控制涂布液温度、补加剂加入时间及涂层干燥时间，以提高涂布的精度。1.5 测定样片的取样及处理 干燥好的涂布片环裁切样片做感光测定。每个样品裁切 360 mm60 mm 4 条样片待测试 0 天老化性能。每个片环做 0 天老化性能的 3 条样片，直接放入黑纸袋中，折口，于温度 60、RH 50%条件下老化 30 min，于室温下平衡 30 min 后进行冲洗加工和感光测定。上述样片应留有备份。1.6 合格判定准则 0 天 性 能 要 求：DminH 0.10，DminP 0.12，DminQ 0.13。两次结果对比，符合下列要求为合格：Dmin（小数点后保留 3 位）不高于+0.01S6（整数位）不超出 10DmaxH/DmaxP/DmaxQ(小数点后保留 2 位）不超出0.16/0.15/0.202 数据统计及判定方法本文共进行了 3 组实验，同一实验室开展了重复性、再现性检测，不同实验室间、同一实验室，每次涂两个片环，每个片环裁切 4 个样片，其中 1 个进行备份，其他 3 个进行检测，然后剔除异常值。参考采用 GB/T 4883-2008 中格拉布斯（Grubbs）检验方法，判断数据中的最大值或最小值是否离群5，然后通过式（1）、式（2）计算测量误差及标准偏差，以此评价其稳定性。y=y1-y0 （1）（2）式（1）中：y 不同实验室/相同实验室不同时间的测量结果之差；y1第 1 次测量结果的算数平均值；y0第 2 次测量结果的算数平均值；s(yi)每组测量结果的标准偏差；y-每组测量结果的算数平均值。3 比对试验结果在相同的条件下，不同实验室间使用同类型设备涂布，使用同一测量设备（氙灯感光仪、X-Rite 密度计）提供测量结果，通过比对测量误差及标准偏差评价其稳定性。表 1、表 2 中：1、2 分别代表第一个片环的测量结果；3、4 分别代表第二个片环的测量结果。由表 1 可知，本实验室所测数据与参比数据相比，各指标均在允许误差范围内，标准偏差均不大于 1，表明涂布性能的稳定性好。表 1 本实验室与参比实验室检测感蓝层、感红层、感绿层涂布结果Table 1 Coating results of blue sensitive layer,red sensitive layer and green sensitive layer detected by this laboratory and reference laboratory分析项目参比实验室测试结果本实验室测试结果感蓝层涂布结果对比记录零天氙灯1234y0s01234y1s2 yDmin0.0640.0640.0640.0650.0640.0010.0530.0530.0560.0520.0530.002-0.01S65695695715715700.9845725725715725720.6502DmaxH1.951.951.941.961.950.0082.092.012.052.102.060.0400.11感红涂布结果对比记录Dmin0.1040.1020.1040.1050.1040.0010.1030.1040.1030.1030.1030.00040.00S65725715705705710.7315725705715715701.000.04DmaxP2.032.012.022.052.030.0171.941.911.971.951.940.025-0.09感绿层涂布结果对比记录Dmin0.0990.0990.1010.1010.1000.0010.1000.1000.1010.1010.1010.0000.00S65585585575585580.55525525525525520.354-6DmaxQ2.002.002.002.002.000.0012.002.021.992.012.010.0130.01信息记录材料 2022年12月 第23卷第12期 29论 著由表 2 可知，对本实验室，根据检测结果数据对比，结果的重复性、再现性较好，各参数的误差均在标准允许范围内，表明样品稳定性好，涂布性能稳定。4 结论（1）使用本实验室涂布机进行涂布，涂布均匀，乳剂层与纸基黏结牢固，无气泡、脱落现象，均符合涂布表观要求。（2）本实验室黄层、品层、青层与参比数据相比，各参数均在标准允许误差范围内，标准偏差均不大于 1，表明涂布性能的稳定性好，实验结果准确可靠。（3）在相同环境和检测方法的条件下，根据检测结果数据对比，各参数的误差均在标准允许范围内，结果的重复性、再现性较好，表明样品稳定性好，涂布性能稳定。综合分析，使用该实验室涂布机涂布，试片涂布表观符合要求，对于设备的性能验证，采用设备比对、重复性、再现性分析的方式可行，涂布性能稳定，该涂布机可以正常投入使用。【参考文献】1 吴京华.数字彩色像纸的照片品质控制 J.影像技术，2006（4）:31-36.2 朱壁英，郭鹤亭.感光材料制造工艺基础 A.中国乐凯，1995.3吴卫，汪诤，刘曦.实验室仪器设备验收工作的思考与实践J.实验室研究与探索，2020，39(4):272-274.4朱晓丽，吴占星，张文刚.检测实验室仪器设备的验收管理J.砖瓦世界，2018（2）:11-14，42.5GB/T4883-2008 数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理 S.2008.作者简介：刘倩（1986），河北保定，研究方向：品质检测和质量管理。表 2 本实验室开展重复性与再现性比对（间隔 17 天再进行涂布并检测）Table 2 The laboratory conducts the comparison of repeatability and reproducibility(coating and testing after 17 days)分析项目本实验室（测试结果 1）（第 1 天）本实验室（测试结果 2）（第 18 天）感蓝层涂布结果比对记录零天氙灯1234y0s01234y1s2 yDmin0.0530.0530.0560.0520.0530.0020.0530.0520.0530.0530.0530.0000.00S65725725715725720.6505745735745745740.1932DmaxH2.092.012.052.102.060.0402.092.052.092.052.070.0230.01感红层涂布结果比对记录Dmin0.1030.1040.1030.1030.1030.00040.1020.1040.1020.1030.1030.0010.00S65725705715715701.005695675685685680.801-3DmaxP1.941.911.971.951.940.0251.871.901.891.881.890.012-0.05感绿层涂布结果比对记录Dmin0.1000.1000.1010.1010.1010.0000.1010.1010.1020.1000.1010.0010.00S65525525525525520.3545575575575575570.1665DmaxQ2.002.021.992.012.010.0132.162.162.132.182.160.0180.15从图 5 中发现，保温时间小于 40 min 时，接枝单体的残留率高达到 10 mg/g 以上，而聚合物上的不饱和基团接枝率小，造成聚合物的光敏性差，或成膜后漆膜的致密性差。保温时间在 60 min 以上时，接枝率随保温时间延长而减小，接枝单体残留随保温时间的延长而降低。为了制备的光敏聚合物具备高光敏且储存稳定，需要高接枝率的同时尽可能降低单体残留，所以，控制保温反应时间为90 min。3 结论通过对接枝反应温度、催化剂用量、接枝单体滴加速率、保温时间等条件研究，确定了自由基聚合和缩合反应两步法制备光敏、低单体残留的碱溶性树脂的最优条件。实验结果表明：接枝反应温度控制在 95 100，催化剂用量为 0.91%1.1%，接枝单体滴加速率控制在 15 20 min，保温反应 90 min 制备的光敏碱溶树脂双键接枝率高，且接枝单体残留小，储存稳定。【参考文献】1 金养智.水性光固化涂料J.涂料工业，2006，36(6):54-58.2 张志丰，余文君，秦羊阳，闫福安.水性光固化丙烯酸酯聚丙烯酸酯的合成研究 J.2018，5(33):23-47.3 余文君.水性光固化丙烯酸酯聚丙烯酸酯的合成与性能研究 D.武汉:武汉工程大学，2016.作者简介：王茜（1988），女，工学硕士，河北保定，研究方向：辐射固化树脂及胶黏剂相关研究。（上接第 26 页）