岛津原子吸收检测限问题.doc

1.1.1 检测限 （火焰分析的场合）
使用空气-乙炔火焰测定样品（空白溶液或标准溶液，标准的浓度是预期检测限浓度的 3 ~ 5 倍）的吸收值，确认检测限。重复测定指定次数和计算标准偏差，取标准偏差值为 “s”；取 Cu 2.0 ppm 标准溶液吸收值的平均值（该值可从 7.3.4.得到）作为“A”。
使用下列方程获得吸收值相当于测定样品 3 倍标准偏差的 Cu 浓度。检测限计算如下。
检测限 = （2.0 × 3 × s）/A

需要的工具和试剂：
空心阴极灯（Cu）
用于确认检测限的样品（空白溶液或标准溶液，标准的浓度是预期检测限浓度的 3 ~ 5 倍）
蒸馏水

1.2 性能规格
性能规格
项目
AA-6300
火焰和石墨炉分析相同的规格
波长准确度
≦±0.70 nm
NON-BGC 噪声水准
≦ 0.0150 Abs
BGC-D2 噪声水准
≦ 0.0350 Abs
基线漂移
≦ 0.0060 Abs / 30min
火焰分析的规格

吸收值
≧ 0.2300 Abs
重现性
≦ 2.00 %（置信水准 95%）
检测限
≦ 0.00400 ppm
稳定性
≦6.0%
石墨炉分析的规格
吸收值
≧ 0.15 Abs
重现性
≦ 2.5 %（置信水准 95%）
检测限
≦ 0.05000 ppb

注：表中的数值与作为“接受的标准”的默认值相同。

4.3 校准曲线的浓度
通常在原子吸收光谱法中，吸收在 0.5 以下校准曲线呈现线性，因此最好校准曲线的吸收在 0.3 左右。原子吸收光谱法中吸收灵敏度一般用 1% 吸收值 ( 0.0044 Abs。)或检测限值表示。1% 吸收值是给出0.0044吸收的样品的浓度；检测限值是 相对于 2 倍噪声高度的样品浓度。
因为 1% 吸收灵敏度相当于 0.004 Abs。校准曲线的浓度设置，低限样品的浓度应该相当于 10 倍的 1% 吸收值的浓度，上限相当于 70 ~ 80 倍的1% 吸收值的浓度，则吸收在 0.04 ~ 0.3 之间，可认为是最优的校准曲线的浓度范围。以 Cd 举例，校准曲线的浓度范围 0.12 ~ 0.96 ppm，因为火焰原子吸收法 1% 吸收值是 0.012 ppm 见表 4.1.
如从检测限值决定校准曲线的浓度范围，校准曲线的最高浓度应该约 1000 倍 检测限值，因为检测限值相当于 1/10 ~ 1/20 的 1% 吸收值。
如果未知样品的浓度低于设置的校准曲线的浓度范围，则可考虑采用电热原子吸收法，因为电热原子吸收法的 1% 吸收值是火焰原子吸收法的 1/5 左右，虽然测定准确性将可能稍差些。当未知样品的浓度高于设置的浓度范围，则可调节燃烧器的角度降低火焰原子吸收法的灵敏度。图 4.3 显示燃烧器角度和灵敏度之间的关系。如果燃烧器角度转动 90o，灵敏度下降到 1/20 ，与标准条件比较可测定相当于 20 倍的浓度。

图 4.3 燃烧器角度和灵敏度之间的关系
表 4.1 火焰和电热原子吸收方法的 1% 吸收值

元素
分析线波长 (nm)

火焰原子吸收
电热原子吸收
气体类型
1% 吸收浓度 (ppm)
1% 吸收浓度
(ppb) 低
1% 吸收浓度
(ppb) 高
Ag
Al
As
Au
B
Ba
Be
Bi
Ca(1)
Ca(2)
Cd
Co
Cr
Cs
Cu
Dy
Er
Eu
Fe
Ga
Gd
Ge
Hf
Hg
Ho
Ir
K
La
Li
Lu
Mg
Mn
Mo
Na
Nb
Ni
Os
Pb(1)
Pb(2)
328.1
309.3
193.7
242.8
249.7
553.5
234.9
223.1
422.7
422.7
228.8
240.7
357.9
852.1
324.7
421.2
400.8
459.4
248.3
287.4
368.4
265.1
307.3
253.7
410.4
208.8
766.5
550.1
670.8
360.0
285.2
279.5
313.3
589.0
334.9
232.0
290.9
217.0
283.3
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氩-氢
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔

氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
0.04
0.63
0.4
0.2
12
0.25
0.025
0.25
0.06
0.02
0.012
0.06
0.08
0.03
0.04
1.0
0.8
0.5
0.08
1.3
30
1.7
16
0.14
1.2
1.4
0.012
70
0.03
12
0.0035
0.028
0.5
0.005
30
0.08
1.5
0.1
0.25

0.5
1.0
0.48

0.55
0.06

0.02
0.28
0.10

0.20

0.19

0.03

0.02
0.15

0.02

0.40

0.29

0.14
0.22

0.005
0.07
0.05

0.05

0.12

0.02
0.5
0.004

0.16

0.13

元素
分析线波长 (nm)

火焰原子吸收
电热原子吸收
气体类型
1% 吸收浓度 (ppm)
1% 吸收浓度
(ppb) 低
1% 吸收浓度
(ppb)高
Pd
Pr
Pt
Rb
Re
Ru
Sb
Sc
Se
Si
Sm
Sn(1)
Sn(2)
Sn(3)
Sn(4)
Sr
Ta
Tb
Te
Ti
Tl
V
W
Y
Yb
Zn
Zr
As(H)
Bi(H)
Sb(H)
Se(H)
Sn(H)
Te(H)
247.6
495.1
265.9
780.0
346.0
349.9
217.6
391.2
196.0
251.6
429.7
224.6
286.3
224.6
286.3
460.7
271.5
432.6
214.3
364.3
276.8
318.4
255.1
410.2
398.8
213.9
360.1
193.7
223.1
217.6
196.0
286.3
214.3
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氩-氢
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
氧化亚氮-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
空气-乙炔
0.09
30
1.3
0.06
12
0.6
0.33
0.5
0.5
1.3
15
2.0
5.0
0.8
2.0
0.06
15
12
0.3
1.8
0.3
1.0
8.0
3.0
0.1
0.011
15
0.06

0.12
0.25

0.35

1.6

0.7

5.5

2.1
2.1

1.3

0.03

0.25

0.28
0.57

2.0