1、第九章第九章 水质快速检验水质快速检验本演示文稿可能包含观众讨论和即本演示文稿可能包含观众讨论和即席反应。使用席反应。使用 PowerPoint 可以可以跟踪演示时的即席反应,跟踪演示时的即席反应,在幻灯片放映中,右键单击鼠标在幻灯片放映中,右键单击鼠标请选择请选择“会议记录会议记录”选择选择“即席反应即席反应”选项卡选项卡必要时输入即席反应必要时输入即席反应单击单击“确定确定”撤消此框撤消此框此动作将自动在演示文稿末尾创建此动作将自动在演示文稿末尾创建一张即席反应幻灯片,包括您的一张即席反应幻灯片,包括您的观点。观点。第一第一节节 概述概述l 水质快速检验水质快速检验是指检测人员在现场,使用
2、特是指检测人员在现场,使用特殊检测仪器或装置,在尽可能短的时间内对水体殊检测仪器或装置,在尽可能短的时间内对水体是否遭受污染,水质是否符合标准规定值做出判是否遭受污染,水质是否符合标准规定值做出判断或综合评价的过程。水质快速检验时按照规定断或综合评价的过程。水质快速检验时按照规定程序在短时间内获取水质信息的技术操作。程序在短时间内获取水质信息的技术操作。l 根据树脂快速检测的目标,将水源污染分为根据树脂快速检测的目标,将水源污染分为病原微生物污染和有毒有害物质污染两类。病原微生物污染和有毒有害物质污染两类。病原病原微生物微生物污染主要来源于人类粪便,医院污水,生污染主要来源于人类粪便,医院污水
3、,生活污水和垃圾等,所以,主要通过快速检验水中活污水和垃圾等,所以,主要通过快速检验水中氨氮,亚硝酸盐氮等间接指标的含量及其变化来氨氮,亚硝酸盐氮等间接指标的含量及其变化来判断水源水是否受到生物性污染及污染程度。判断水源水是否受到生物性污染及污染程度。有有毒有害物质毒有害物质污染主要来源于工业污染主要来源于工业第一第一节节 概述概述l废水废水,农村污水,化学毒物的泄露,战争及人为农村污水,化学毒物的泄露,战争及人为投毒等。投毒等。l 目前用于水质快速检测的方法很多,有基于目前用于水质快速检测的方法很多,有基于普通化学分析原理的试纸,检测管,速测卡,试普通化学分析原理的试纸,检测管,速测卡,试剂
4、盒等快速检测装置以及以预制试剂和便携式仪剂盒等快速检测装置以及以预制试剂和便携式仪器相结合的快速检测方法。器相结合的快速检测方法。l通常反应生物性污染的检测指标,如氨氮,亚硝通常反应生物性污染的检测指标,如氨氮,亚硝酸盐氮等的检测结果呈现阳性反应,且超过标准酸盐氮等的检测结果呈现阳性反应,且超过标准色阶的颜色,说明水源水曾受过粪便或有机污染色阶的颜色,说明水源水曾受过粪便或有机污染物污染,必须将水煮沸物污染,必须将水煮沸10min10min以上或加氯消毒后以上或加氯消毒后使余氯达使余氯达1mg/L1mg/L方可饮用。如果是砷,氰化物,方可饮用。如果是砷,氰化物,汞,铅,钡,铬,酚,生物碱,有机
5、磷汞,铅,钡,铬,酚,生物碱,有机磷第一第一节节 概述概述l和有机氯农药等有毒物质,无论哪一种显阳性反和有机氯农药等有毒物质,无论哪一种显阳性反应,则被检验的水源水都不能供饮用。应,则被检验的水源水都不能供饮用。l 水质快速检验合格的水源水,短期饮用不至水质快速检验合格的水源水,短期饮用不至于发生急性中毒,但对永久性水源水必须按常规于发生急性中毒,但对永久性水源水必须按常规方法进行检验。方法进行检验。第二节第二节 水质快速检测技术水质快速检测技术l一一.水质测试盒水质测试盒l 水质测试盒,亦称试剂盒,水质检测盒或水水质测试盒,亦称试剂盒,水质检测盒或水质分析盒等,是用于快速分析水中某些物质含量
6、质分析盒等,是用于快速分析水中某些物质含量的一种检测工具。一般采用化学分析,可将标准的一种检测工具。一般采用化学分析,可将标准的分析方法简化,达到快速分析的目的。的分析方法简化,达到快速分析的目的。l水质测试盒的检测方法大致分为以下四类:水质测试盒的检测方法大致分为以下四类:l1.1.直接显色法直接显色法l 使用时将相应试剂加入反应管中,使其充分使用时将相应试剂加入反应管中,使其充分溶解,反应,一定时间后,溶液呈现特殊的颜色,溶解,反应,一定时间后,溶液呈现特殊的颜色,和标准色阶对比得到待测浓度。和标准色阶对比得到待测浓度。l2.2.试纸法试纸法l 也是利用迅速产生明显颜色的化学反应定也是利用
7、迅速产生明显颜色的化学反应定第二节第二节 水质快速检测技术水质快速检测技术l一一.水质测试盒水质测试盒l性性或定量检测待测物质的一种方法。像或定量检测待测物质的一种方法。像pHpH试纸就试纸就是典型的这一类产品。是典型的这一类产品。l3.3.检测管法检测管法l 水质检测管可分为塑料检测管,吸附检测管,水质检测管可分为塑料检测管,吸附检测管,比长式检测管和真空检测管。比长式检测管和真空检测管。l 塑料检测管法是将显色试剂做成粉状封装在塑料检测管法是将显色试剂做成粉状封装在毛细管中,再将其套封在聚乙烯软塑料管中。使毛细管中,再将其套封在聚乙烯软塑料管中。使用时先将塑管用手指捏扁,排出管中空气,插入
8、用时先将塑管用手指捏扁,排出管中空气,插入水样中放开手指使水样吸入,再将试管中毛细管水样中放开手指使水样吸入,再将试管中毛细管捏碎,数分钟内显色,与标准色阶比较测定。捏碎,数分钟内显色,与标准色阶比较测定。第二节第二节 水质快速检测技术水质快速检测技术l一一.水质测试盒水质测试盒l 吸附检测管法是将一支细玻璃管的前端置吸吸附检测管法是将一支细玻璃管的前端置吸附剂,后端放置用玻璃安瓿(附剂,后端放置用玻璃安瓿(bubu)瓶封装的试剂,)瓶封装的试剂,中间用玻璃棉等惰性物质隔开,再将两端熔封。中间用玻璃棉等惰性物质隔开,再将两端熔封。使用时将两端隔开,抽入水样使待测物吸附在吸使用时将两端隔开,抽入
9、水样使待测物吸附在吸附剂上,再将安瓿瓶打碎让试剂与吸附剂上的待附剂上,再将安瓿瓶打碎让试剂与吸附剂上的待测物作用,观察吸附剂的颜色变化,与标准色阶测物作用,观察吸附剂的颜色变化,与标准色阶对比读数。对比读数。l4.4.滴定法滴定法l 一般为微型滴定,将标准滴定反应中使用到一般为微型滴定,将标准滴定反应中使用到的试剂配好并封装,使用简单滴定工具代替传统的试剂配好并封装,使用简单滴定工具代替传统的滴定管,并简化计算方法,操作方便快速。的滴定管,并简化计算方法,操作方便快速。第二节第二节 水质快速检测技术水质快速检测技术l一一.水质测试盒水质测试盒l 常见的水质测试盒为余氯测试盒,臭氧测试常见的水质
10、测试盒为余氯测试盒,臭氧测试盒,硬度测试盒(钙镁离子测试盒)盒,硬度测试盒(钙镁离子测试盒),二氧化氯二氧化氯测试盒,测试盒,pHpH测试盒,氨氮测试盒,金属离子测试测试盒,氨氮测试盒,金属离子测试盒(铜,铁,锰,铬,铅,镉等),非金属元素盒(铜,铁,锰,铬,铅,镉等),非金属元素测试盒(砷,氟,磷等)等。测试盒(砷,氟,磷等)等。l二二.水质分析仪水质分析仪l 水质分析仪一般用于现场水质快速检测,亦水质分析仪一般用于现场水质快速检测,亦称水质检测仪或水质测定仪等。称水质检测仪或水质测定仪等。l水质分析水质分析仪按功能分为:单参数水质分析仪,多仪按功能分为:单参数水质分析仪,多参数水质分析仪,
11、便携式重金属测定仪,基于气参数水质分析仪,便携式重金属测定仪,基于气相色谱法的便携式快速分析仪,水质毒性相色谱法的便携式快速分析仪,水质毒性第二节第二节 水质快速检测技术水质快速检测技术l二二.水质分析仪水质分析仪l分析仪等。按测定项目分,水质分析仪有几十种,分析仪等。按测定项目分,水质分析仪有几十种,如如BODBOD测定仪,氨氮测定仪,总磷测定仪,浊度测定仪,氨氮测定仪,总磷测定仪,浊度仪,仪,pHpH计等。计等。l1.1.单参数水质分析仪单参数水质分析仪l 指主要检测一个水质参数的分析仪。根据测指主要检测一个水质参数的分析仪。根据测定项目不同,有多种单参数水质分析仪,如便携定项目不同,有多
12、种单参数水质分析仪,如便携式浊度仪,式浊度仪,pHpH计,溶解氧仪,单参数比色计等。计,溶解氧仪,单参数比色计等。以单参数比色计为例,其测定依据是朗伯以单参数比色计为例,其测定依据是朗伯-比尔比尔定律,基于水样中被测物与显色剂反应生成有色定律,基于水样中被测物与显色剂反应生成有色化合物对电磁辐射有选择性吸收而建立的比色分化合物对电磁辐射有选择性吸收而建立的比色分析法。析法。第二节第二节 水质快速检测技术水质快速检测技术l二二.水质分析仪水质分析仪l分析仪等。按测定项目分,水质分析仪有几十种,分析仪等。按测定项目分,水质分析仪有几十种,如如BODBOD测定仪,氨氮测定仪,总磷测定仪,浊度测定仪,
13、氨氮测定仪,总磷测定仪,浊度仪,仪,pHpH计等。计等。l2.2.多参数水质分析仪多参数水质分析仪 (1 1)基于电化学原理的多参数水质分析仪:)基于电化学原理的多参数水质分析仪:一个分析仪可选择安装不同的检测模块,测定一个分析仪可选择安装不同的检测模块,测定 不同的水质指标。连接不同的电极,测量不同的水质指标。连接不同的电极,测量pHpH,电导率,溶解氧,电导率,溶解氧,BODBOD以及氨,氟,硝酸盐,氯以及氨,氟,硝酸盐,氯 等。等。(2 2)基于光度计的便携式多参数比色计或分)基于光度计的便携式多参数比色计或分 第二节第二节 水质快速检测技术水质快速检测技术l二二.水质分析仪水质分析仪l
14、光光度计:比色计的工作波长是固定的,分光光光度计:比色计的工作波长是固定的,分光 光度计的波长是可调的。不同型号的多参数比光度计的波长是可调的。不同型号的多参数比 色计的固定波长有一个到数个波长不等,可测色计的固定波长有一个到数个波长不等,可测 试多个参数,可内置储存多种离子或参数的标试多个参数,可内置储存多种离子或参数的标 准曲线,波长可自动转换,自动显示吸光度值,准曲线,波长可自动转换,自动显示吸光度值,浓度值和测量参数。浓度值和测量参数。(3 3)基于阳极溶出伏安法的便携式重金属测定)基于阳极溶出伏安法的便携式重金属测定 仪:使用三电极系统,包括对电极,参比电极仪:使用三电极系统,包括对
15、电极,参比电极 和工作电极,检测模块为多模块设计,检测项和工作电极,检测模块为多模块设计,检测项 目可根据需要定制。可同时测量水中铜,镉,目可根据需要定制。可同时测量水中铜,镉,铅,锌,汞,砷,铬,镍,铁等。铅,锌,汞,砷,铬,镍,铁等。第二节第二节 水质快速检测技术水质快速检测技术l二二.水质分析仪水质分析仪l3.3.基于气相色谱法的便携式快速分析仪基于气相色谱法的便携式快速分析仪l 是基于快速毛细管色谱技术与高灵敏度的声是基于快速毛细管色谱技术与高灵敏度的声学传感器相结合的一种高科技产品。分析仪采用学传感器相结合的一种高科技产品。分析仪采用快速气相色谱技术对混合物进行分离,化合物从快速气相
16、色谱技术对混合物进行分离,化合物从色谱柱依次流出后,被表面声波检测器检测器检色谱柱依次流出后,被表面声波检测器检测器检测到,在电脑上显示分析图以及全貌指纹图谱,测到,在电脑上显示分析图以及全貌指纹图谱,能对数百种挥发性,半挥发性有机物进行定性定能对数百种挥发性,半挥发性有机物进行定性定量分析。量分析。l 气体样品可直接进行测定,对于液体或土壤气体样品可直接进行测定,对于液体或土壤样品,可使用专用的附件解析出样品蒸汽,再通样品,可使用专用的附件解析出样品蒸汽,再通过吸附或解析的方式导入进样口。过吸附或解析的方式导入进样口。第二节第二节 水质快速检测技术水质快速检测技术l二二.水质分析仪水质分析仪
17、l4.4.便携式水质毒性分析仪便携式水质毒性分析仪l 有发光细菌法和化学发光法两种毒性检测有发光细菌法和化学发光法两种毒性检测方方法法。l 发光细菌法是通过检测水质综合毒性对发光发光细菌法是通过检测水质综合毒性对发光细菌发光强度的抑制率来确定水样的毒性强弱。细菌发光强度的抑制率来确定水样的毒性强弱。该仪器使用发光细菌冻干试剂,当这些细菌处于该仪器使用发光细菌冻干试剂,当这些细菌处于有毒的环境中时,它们发出的光受到抑制,根据有毒的环境中时,它们发出的光受到抑制,根据其光强度变化即可快速准确地测出样品的毒性,其光强度变化即可快速准确地测出样品的毒性,可直接检测上千种潜在的毒性物质。可直接检测上千种
18、潜在的毒性物质。l 化学发光法是基于在辣根过氧化酶的催化下化学发光法是基于在辣根过氧化酶的催化下发光试剂与氧化物发生化学反应的过程产生发光试剂与氧化物发生化学反应的过程产生第二节第二节 水质快速检测技术水质快速检测技术l二二.水质分析仪水质分析仪l发光,加入增强剂之后,发光过程稳定可测。当发光,加入增强剂之后,发光过程稳定可测。当样品中存在有毒物质时,便会影响该反应的进行,样品中存在有毒物质时,便会影响该反应的进行,从而影响发光强度,通过发光强度的变化即可确从而影响发光强度,通过发光强度的变化即可确定样品毒性强度。定样品毒性强度。l三三.预制试剂预制试剂l 预制试剂是一类预先在生产厂完成某种分
19、析预制试剂是一类预先在生产厂完成某种分析所需几种试剂的称量,溶解,混合,分装等流程所需几种试剂的称量,溶解,混合,分装等流程的化学试剂产品。用于水质快速检测的预制试剂的化学试剂产品。用于水质快速检测的预制试剂产品有即开即用型化学试剂包或化学试剂套装。产品有即开即用型化学试剂包或化学试剂套装。第三节第三节 一般化学指标检测一般化学指标检测l一一.pH.pHl pH pH对水质的变化,生物繁殖的消长,腐蚀性,对水质的变化,生物繁殖的消长,腐蚀性,水处理效果均有影响,是最重要的水质检测项目水处理效果均有影响,是最重要的水质检测项目之一。之一。l 我国水质标准规定我国水质标准规定pHpH在在6.5-8
20、.56.5-8.5。pHpH不正常,不正常,说明水源水已受到某些有毒有害物质的污染。说明水源水已受到某些有毒有害物质的污染。pHpH 8.5,水源可能受到强,水源可能受到强碱或其他碱性毒物的污染。碱或其他碱性毒物的污染。l 快速检测水质快速检测水质pHpH的简便方法是试纸法,另外的简便方法是试纸法,另外还可利用便携式还可利用便携式pHpH计进行检测等。计进行检测等。第三节第三节 一般化学指标检测一般化学指标检测l二二.氨氮氨氮l 水中氨氮为氮循环的中间产物之一,主要来水中氨氮为氮循环的中间产物之一,主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物。
21、水中的亚硝酸盐在厌氧条件下受微生物作产物。水中的亚硝酸盐在厌氧条件下受微生物作用也可被还原为氨,氨在有氧环境中可转变为亚用也可被还原为氨,氨在有氧环境中可转变为亚硝酸盐然后转变为硝酸盐。硝酸盐然后转变为硝酸盐。l 水中氨氮的快速检测可用直接显色法,塑料水中氨氮的快速检测可用直接显色法,塑料检测管法和真空检测管检测管法和真空检测管-电子比色法。检测原理电子比色法。检测原理均为纳氏试剂比色法,即氨或铵盐与纳氏试剂在均为纳氏试剂比色法,即氨或铵盐与纳氏试剂在碱性条件下作用,生成淡黄色至棕色的氨基汞配碱性条件下作用,生成淡黄色至棕色的氨基汞配位化合物,按颜色深浅比色测定。位化合物,按颜色深浅比色测定。
22、l 在配置试剂与测定过程,均应注意防止氨的在配置试剂与测定过程,均应注意防止氨的污染。污染。第三节第三节 一般化学指标检测一般化学指标检测l三三.亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮l 亚硝酸盐在水中受微生物等作用而很不稳定,亚硝酸盐在水中受微生物等作用而很不稳定,采集后应尽快检测。采集后应尽快检测。l 检测水中亚硝酸盐氮的快速方法有直接显色检测水中亚硝酸盐氮的快速方法有直接显色法,(塑料)检测管法和真空检测管法,(塑料)检测管法和真空检测管-电子比色电子比色法等。法等。l 直接显色法应用格氏试剂。其原理是在酸性直接显色法应用格氏试剂。其原理是在酸性溶液中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用生成重氮溶液中,亚硝酸盐与
23、对氨基苯磺酸作用生成重氮盐,再与盐酸盐,再与盐酸N-N-(1-1-萘基)乙二胺偶合生成红色萘基)乙二胺偶合生成红色偶氮染料,根据颜色深浅与标准色阶比色。本法偶氮染料,根据颜色深浅与标准色阶比色。本法最低检出浓度为最低检出浓度为0.002mg/L0.002mg/L,测定范围在,测定范围在0.2mg/L0.2mg/L以内。以内。第三节第三节 一般化学指标检测一般化学指标检测l四四.硝酸盐氮硝酸盐氮l 硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。当人体摄入过量的硝酸盐后,在微生物的作用下当人体摄入过量的硝酸盐后,在微生物的作用下可被还原为亚硝酸盐。可被还原为亚硝酸
24、盐。l 硝酸盐氮的快速测定可用真空检测管硝酸盐氮的快速测定可用真空检测管-电子电子比色法,其原理是硝酸盐在酸性条件下,与比色法,其原理是硝酸盐在酸性条件下,与2 2,6-6-二甲基苯酚反应生成黄色的二甲基苯酚反应生成黄色的4-4-硝基硝基-2-2,6-6-二甲二甲基苯酚,该黄色化合物的色度值与硝酸盐氮的浓基苯酚,该黄色化合物的色度值与硝酸盐氮的浓度呈一定的线性关系。本法硝酸盐(以度呈一定的线性关系。本法硝酸盐(以N N计)的计)的检出限为检出限为0.7mg/L0.7mg/L。第三节第三节 一般化学指标检测一般化学指标检测l五五.硫化物硫化物l 含硫化物的水有刺激性的臭味。如果长期饮含硫化物的水
25、有刺激性的臭味。如果长期饮用含硫化物较高的水,会造成味觉迟钝,食欲减用含硫化物较高的水,会造成味觉迟钝,食欲减退,体重减轻,毛发生长不良,严重时发生衰竭退,体重减轻,毛发生长不良,严重时发生衰竭和死亡。和死亡。l硫化物的检测可用硫化物的检测可用真空检测管真空检测管-电子比色法,其电子比色法,其原理原理是硫化物与是硫化物与N,N-N,N-二甲基对苯二胺和高铁在酸二甲基对苯二胺和高铁在酸性条件下反应,生成亚蓝色有色配合物,有色配性条件下反应,生成亚蓝色有色配合物,有色配合物额度色度值与硫化物的浓度呈一定的线性关合物额度色度值与硫化物的浓度呈一定的线性关系。测定时使水样进入真空检测管,与管内试剂系。
26、测定时使水样进入真空检测管,与管内试剂混合均匀。置于加热装置混合均匀。置于加热装置5050 1准确加热准确加热2min,放置室温后插入电子比色计比色池中,放置室温后插入电子比色计比色池中,直接读取测定结果。本法硫化物的检出限为直接读取测定结果。本法硫化物的检出限为0.1mg/L。第三节第三节 一般化学指标检测一般化学指标检测l六六.余氯余氯l 余氯的检测可采用邻联甲苯胺法,该法既可余氯的检测可采用邻联甲苯胺法,该法既可测得游离性余氯,又可测得总余氯(即游离性余测得游离性余氯,又可测得总余氯(即游离性余氯和化合性余氯之和)。其原理是在酸性条件下,氯和化合性余氯之和)。其原理是在酸性条件下,余氯可
27、与邻联甲苯胺反应生成黄色联苯醌式化合余氯可与邻联甲苯胺反应生成黄色联苯醌式化合物。与标准色阶比色,可测出余氯的大致含量。物。与标准色阶比色,可测出余氯的大致含量。l 检测管法:取余氯检测管一支,先压碎塑料检测管法:取余氯检测管一支,先压碎塑料管内的无色毛细玻璃管,去帽后用手指压紧挤出管内的无色毛细玻璃管,去帽后用手指压紧挤出塑料管内空气,将管口浸入被测水样中,放松手塑料管内空气,将管口浸入被测水样中,放松手指吸水样指吸水样2/32/3管以上,摇匀,管以上,摇匀,1010秒后与标准色阶秒后与标准色阶比色定量,测得结果为水中游离性余氯含量,再比色定量,测得结果为水中游离性余氯含量,再压碎塑料管内的
28、棕色毛细玻璃管,充压碎塑料管内的棕色毛细玻璃管,充第三节第三节 一般化学指标检测一般化学指标检测l六六.余氯余氯l分摇匀,分摇匀,1010秒后再与标准色阶比色定量,测得结秒后再与标准色阶比色定量,测得结果为水中总余氯量,以测得总余氯量减去测得游果为水中总余氯量,以测得总余氯量减去测得游离性余氯量,即可求得水样化合物余氯的含量。离性余氯量,即可求得水样化合物余氯的含量。l七七.总硬度总硬度l水总硬度是指水中水总硬度是指水中CaCa2+2+,MgMg2 2+的总量。的总量。l1.1.试纸法试纸法 用镊子或手指,取总硬度检测试纸一用镊子或手指,取总硬度检测试纸一条,将一端浸入被测水样中约条,将一端浸
29、入被测水样中约2cm2cm,即刻取出持,即刻取出持于手中,气温于手中,气温1515以上以上1010秒,气温秒,气温1515以下以下1min1min与标准色阶比色定量。与标准色阶比色定量。l2.2.硬度测试盒硬度测试盒 测定原理是测定原理是EDTAEDTA配位滴定法。配位滴定法。第四节第四节 无机毒物的检测无机毒物的检测l一一.砷,氰,汞,磷化锌检测砷,氰,汞,磷化锌检测l 砷砷,氰,汞,磷化,氰,汞,磷化锌均具有很强的毒性,水锌均具有很强的毒性,水中检出任何一种毒物,均不适合饮用。上述四种中检出任何一种毒物,均不适合饮用。上述四种毒物在一定条件下均可转变成挥发性形式,可以毒物在一定条件下均可转
30、变成挥发性形式,可以用打气显色法同时测定,也可分别进行测定。用打气显色法同时测定,也可分别进行测定。l1.1.多种毒物的联合检测多种毒物的联合检测 l 控制不同条件,把上述四种毒物转变成挥发控制不同条件,把上述四种毒物转变成挥发性组分的形式,以空气作载体,使它们分别与有性组分的形式,以空气作载体,使它们分别与有关的试剂或试纸接触显色。显色原理如下:关的试剂或试纸接触显色。显色原理如下:l(1 1)砷化物)砷化物:采用溴化汞试纸法检测砷。水中的采用溴化汞试纸法检测砷。水中的砷主要以砷主要以AsOAsO3 33-3-或或AsOAsO4 43-3-形式存在,利用酸性溶液形式存在,利用酸性溶液中加锌所
31、产生的新生态氢把水中的砷还原中加锌所产生的新生态氢把水中的砷还原第四节第四节 无机毒物的检测无机毒物的检测l一一.砷,氰,汞,磷化锌检测砷,氰,汞,磷化锌检测l为挥发性的砷化氢。砷化氢与溴化汞试纸作用,为挥发性的砷化氢。砷化氢与溴化汞试纸作用,产生黄色至褐色斑。产生黄色至褐色斑。l(2 2)氰化物:)氰化物:水合茚三铜法检测氰。氰化物在水合茚三铜法检测氰。氰化物在酸性环境中转化为挥发性的氰化氢,在水中离解酸性环境中转化为挥发性的氰化氢,在水中离解产生的产生的CNCN-可催化水合茚三可催化水合茚三铜进行自身氧化还原铜进行自身氧化还原反应,所生成的产物与另一分子反应,所生成的产物与另一分子水合茚三
32、水合茚三铜的铜的-羟基进行交换,生成羟基进行交换,生成-羟基羟基茚三茚三铜铜1,3。-羟羟基基茚三铜茚三铜1,3在碱性条件下可转化为红棕色的在碱性条件下可转化为红棕色的化合物。化合物。l(3 3)汞:)汞:碘化亚铜法检测汞。其原理是利用氯碘化亚铜法检测汞。其原理是利用氯化亚锡把水中汞化物还原成挥发性的汞,与碘化化亚锡把水中汞化物还原成挥发性的汞,与碘化亚铜作用后形成红色碘化亚铜沉淀。亚铜作用后形成红色碘化亚铜沉淀。第四节第四节 无机毒物的检测无机毒物的检测l一一.砷,氰,汞,磷化锌检测砷,氰,汞,磷化锌检测l(4 4)磷化锌:)磷化锌:磷化锌是常用的灭鼠药之一,误磷化锌是常用的灭鼠药之一,误食
33、或投毒均可引起中毒。磷化锌与酸作用生成磷食或投毒均可引起中毒。磷化锌与酸作用生成磷化氢气体,该气体如遇硝酸银呈黑色;如遇溴化化氢气体,该气体如遇硝酸银呈黑色;如遇溴化汞试纸则呈鲜黄色。汞试纸则呈鲜黄色。l 用打气显色法联合测定上述四种毒物,需要用打气显色法联合测定上述四种毒物,需要采用挥发性毒物联合测定装置。挥发性毒物测定采用挥发性毒物联合测定装置。挥发性毒物测定器,由塑料瓶,双向活塞和吸收管三部分组成。器,由塑料瓶,双向活塞和吸收管三部分组成。塑料瓶供盛样和打气用;双向活塞由进气活塞和塑料瓶供盛样和打气用;双向活塞由进气活塞和出气活塞组成;吸收管分三节,在各节中可预先出气活塞组成;吸收管分三
34、节,在各节中可预先装入试剂或试纸。打气显色法具有样品用量少,装入试剂或试纸。打气显色法具有样品用量少,方法简单不需要加热和预处理等优点,在快速检方法简单不需要加热和预处理等优点,在快速检测中颇受欢迎。测中颇受欢迎。第四节第四节 无机毒物的检测无机毒物的检测l一一.砷,氰,汞,磷化锌检测砷,氰,汞,磷化锌检测l2.2.分别测定法分别测定法 对砷,汞,氰化物和磷化锌还可对砷,汞,氰化物和磷化锌还可用下述方法分别进行检测。用下述方法分别进行检测。l(1 1)砷化物)砷化物:l溴化汞试纸法检测砷,原理如前所述。溴化汞试纸法检测砷,原理如前所述。l检测检测管法:取检测管管法:取检测管1 1支,剪掉管两端
35、密封头,支,剪掉管两端密封头,将有棉花的一端插入密封橡皮管中。取产气管,将有棉花的一端插入密封橡皮管中。取产气管,加入固体酸加入固体酸1 1份,装入水样份,装入水样20ml20ml,砷产气片,砷产气片1 1片,片,立刻与装好检测管的橡皮塞相连,塞紧防止漏气。立刻与装好检测管的橡皮塞相连,塞紧防止漏气。待产气停止后,取下检测管,用尺子量出变色长待产气停止后,取下检测管,用尺子量出变色长度,由砷定量尺求得砷含量。度,由砷定量尺求得砷含量。第四节第四节 无机毒物的检测无机毒物的检测l一一.砷,氰,汞,磷化锌检测砷,氰,汞,磷化锌检测l(2 2)氰化物)氰化物:l1 1)水合茚三铜)水合茚三铜法法:原
36、理如前所述。:原理如前所述。l2 2)普鲁士蓝法)普鲁士蓝法:其原理是氰化物与亚铁反应生:其原理是氰化物与亚铁反应生成亚铁氰根配合离子,在酸性条件下再与三价铁成亚铁氰根配合离子,在酸性条件下再与三价铁作用生成亚铁氰化铁即普鲁士蓝。作用生成亚铁氰化铁即普鲁士蓝。l3 3)对)对-邻试纸法邻试纸法:在:在CNCN-存在下,对硝基苯甲醛存在下,对硝基苯甲醛能生成对硝基苯甲醛氰醇,在碱性条件下,可还能生成对硝基苯甲醛氰醇,在碱性条件下,可还原邻原邻-二硝基苯,生成紫红色化合物。二硝基苯,生成紫红色化合物。l4 4)真空检测管)真空检测管-电子比色法电子比色法:氰化物与有机酮类:氰化物与有机酮类试液在碳
37、酸钠存在下加热,经离子缔合反应生成试液在碳酸钠存在下加热,经离子缔合反应生成黄至深红色有色配合物,有色配合物的色度值与黄至深红色有色配合物,有色配合物的色度值与氰化物的浓度呈一定的线性关系。氰化物的浓度呈一定的线性关系。第四节第四节 无机毒物的检测无机毒物的检测l一一.砷,氰,汞,磷化锌检测砷,氰,汞,磷化锌检测l(3 3)汞)汞:l用碘化亚铜法检测,用碘化亚铜法检测,原理如前所述原理如前所述。水样检测时。水样检测时出现红色沉淀为阳性。出现红色沉淀为阳性。l(4 4)磷化锌)磷化锌:l溴化汞试纸法溴化汞试纸法检测,检测,原理如前所述。原理如前所述。l二二.氟化物氟化物l 适当的氟是人体所必需的
38、,但摄入量过多对适当的氟是人体所必需的,但摄入量过多对人体有害,可引起慢性中毒,主要表现为氟斑牙人体有害,可引起慢性中毒,主要表现为氟斑牙和氟骨症。和氟骨症。l 水中氟化物的快速检测有检测管法,水中氟化物的快速检测有检测管法,真空检真空检测管测管-电子电子比色法等。比色法等。第四节第四节 无机毒物的检测无机毒物的检测l二二.氟化物氟化物l 真空真空检测管检测管-电子电子比色法:其原理是氟化物比色法:其原理是氟化物(F F-)与羟基蒽醌测试液在镧存在下反应生成蓝)与羟基蒽醌测试液在镧存在下反应生成蓝至玫红色有色配合物,有色配合物的色度值与氟至玫红色有色配合物,有色配合物的色度值与氟化物的浓度呈一
39、定的线性关系。本法氟化物的检化物的浓度呈一定的线性关系。本法氟化物的检出限为出限为0.5mg/L0.5mg/L。l三三.六价铬六价铬l 铬是人体必需的微量元素。铬的毒性与其存铬是人体必需的微量元素。铬的毒性与其存在的形态有关,通常认为六价铬的毒性比三价铬在的形态有关,通常认为六价铬的毒性比三价铬高高100100倍。六价铬具有强烈的毒性,是致癌物。倍。六价铬具有强烈的毒性,是致癌物。三价铬与六价铬在水中可相互转化。铬的来源主三价铬与六价铬在水中可相互转化。铬的来源主要是铬矿石的加工,金属表面处理,印染,照相要是铬矿石的加工,金属表面处理,印染,照相材料等行业。材料等行业。第四节第四节 无机毒物的
40、检测无机毒物的检测l三三.六价铬六价铬l 六价铬的检测常用二苯碳酰二肼比色法,在六价铬的检测常用二苯碳酰二肼比色法,在酸性溶液中,酸性溶液中,二苯碳酰二二苯碳酰二肼与六价铬作用生成紫肼与六价铬作用生成紫红色的配位化合物,颜色深浅与六价铬的含量成红色的配位化合物,颜色深浅与六价铬的含量成正比。本法最低检出浓度为正比。本法最低检出浓度为0.02mg/L0.02mg/L。l四四.重金属铅,钡重金属铅,钡l 铅是有毒元素,可在人体和动物组织中蓄积,铅是有毒元素,可在人体和动物组织中蓄积,主要毒性可引起贫血,神经功能失调和肾损伤。主要毒性可引起贫血,神经功能失调和肾损伤。铅被用于蓄电池,电线电缆,颜料涂
41、料,汽油添铅被用于蓄电池,电线电缆,颜料涂料,汽油添加剂等,由此以及采矿,冶炼所产生的废水污染加剂等,由此以及采矿,冶炼所产生的废水污染水体。水体。l 铅,钡的检测可用玫瑰红酸钠法或检测管法;铅,钡的检测可用玫瑰红酸钠法或检测管法;铅还可用硫化氢铅还可用硫化氢-对苯二酚法检测。对苯二酚法检测。第四节第四节 无机毒物的检测无机毒物的检测l四四.重金属铅,钡重金属铅,钡l1.1.玫瑰红酸钠法玫瑰红酸钠法 l其其原理是在酸性溶液中,铅,钡离子与玫瑰红酸原理是在酸性溶液中,铅,钡离子与玫瑰红酸钠反应,生成红色的玫瑰红酸铅(钡)沉淀。钠反应,生成红色的玫瑰红酸铅(钡)沉淀。l2.2.硫化氢硫化氢-对苯二
42、酚对苯二酚法法l原理是重金属试剂与铅生成黑色的硫化铅沉淀。原理是重金属试剂与铅生成黑色的硫化铅沉淀。l3.3.检测管法测定铅检测管法测定铅l取吸附管塞入取吸附管塞入0.1g0.1g巯基棉,将细端与巯基棉,将细端与10ml10ml注射器注射器相连,分相连,分5 5次吸取水样次吸取水样50ml50ml,将吸附后流出的水,将吸附后流出的水样弃去,水中的铅富集在巯基棉上;用注射器连样弃去,水中的铅富集在巯基棉上;用注射器连同吸附管吸取洗脱液同吸附管吸取洗脱液2ml2ml;取试剂管;取试剂管1 1支,用镊子支,用镊子捏碎毛细管,而后将巯基棉吸附管调头,洗脱液捏碎毛细管,而后将巯基棉吸附管调头,洗脱液注入
43、试剂管内注入试剂管内1.5ml1.5ml,与标准色阶比色。,与标准色阶比色。第五节第五节 有机毒物有机毒物l一一.酚酚l 酚有很强的毒性,水中含有酚类,直接影响酚有很强的毒性,水中含有酚类,直接影响饮用和水产养殖。水中含微量酚类,在加氯消毒饮用和水产养殖。水中含微量酚类,在加氯消毒时,可产生特异的氯酚臭。酚类主要来自炼油,时,可产生特异的氯酚臭。酚类主要来自炼油,炼焦,造纸,合成氨和化工等废水。炼焦,造纸,合成氨和化工等废水。l 水中酚化合物可用水中酚化合物可用4-4-氨基安替比林比色法检氨基安替比林比色法检测。在测。在pH=10pH=100.2的介质中,在铁氰化钾存在下,的介质中,在铁氰化钾
44、存在下,酚类化合物能与酚类化合物能与4-4-氨基安替比氨基安替比林作用生成红色的林作用生成红色的安替比林染料,其颜色深浅与酚含量成正比。安替比林染料,其颜色深浅与酚含量成正比。l另外,可采用挥发性酚测试盒进行快速测定,方另外,可采用挥发性酚测试盒进行快速测定,方法如下:法如下:l(1 1)检测准备:将浓缩管(树脂吸附管)与注)检测准备:将浓缩管(树脂吸附管)与注第五节第五节 有机毒物有机毒物l一一.酚酚l射器连接,将浓缩管的一端插入水中,抽取射器连接,将浓缩管的一端插入水中,抽取1ml1ml水样,再插入丙酮试剂中,抽取水样,再插入丙酮试剂中,抽取2ml2ml丙酮,将水丙酮,将水和丙酮全部弃去。
45、和丙酮全部弃去。l(2 2)水样浓缩:用注射器抽吸水样每次)水样浓缩:用注射器抽吸水样每次10ml10ml,抽后弃去,共抽吸抽后弃去,共抽吸1010次。次。l(3 3)洗脱:将浓缩管移入丙酮试剂瓶中,缓慢)洗脱:将浓缩管移入丙酮试剂瓶中,缓慢地抽吸地抽吸1.8ml1.8ml丙酮。丙酮。l(4 4)检测:取酚试剂管)检测:取酚试剂管1 1支,用镊子压碎塑料管支,用镊子压碎塑料管内的毛细玻璃管,去帽后加内的毛细玻璃管,去帽后加1 1滴被测水样,将注滴被测水样,将注射器内的丙酮洗脱液注入酚试剂管,盖帽充分摇射器内的丙酮洗脱液注入酚试剂管,盖帽充分摇匀,匀,3min3min后,去帽,从管上口向下看与标
46、准色阶后,去帽,从管上口向下看与标准色阶比色定量。比色定量。第五节第五节 有机毒物有机毒物l二二.生物碱生物碱l 生物碱是一类存在于生物体内(主要是植物)生物碱是一类存在于生物体内(主要是植物)体内,对人和动物有强烈生理作用的含氮碱基的体内,对人和动物有强烈生理作用的含氮碱基的有机化合物。生物碱的分子构造多数属于仲胺,有机化合物。生物碱的分子构造多数属于仲胺,叔胺或季铵类,少数为伯胺类。它们的构造中常叔胺或季铵类,少数为伯胺类。它们的构造中常含有杂环,并且氮原子在环内。生物碱大多呈碱含有杂环,并且氮原子在环内。生物碱大多呈碱性反应能与酸作用生成盐而溶于水。常见的生物性反应能与酸作用生成盐而溶于
47、水。常见的生物碱有麻黄碱,吗啡,可待因,烟碱,阿托品等。碱有麻黄碱,吗啡,可待因,烟碱,阿托品等。大多数生物碱可做药用。用药过量或误食含生物大多数生物碱可做药用。用药过量或误食含生物碱的植物均可引起中毒。检测水中生物碱可用碘碱的植物均可引起中毒。检测水中生物碱可用碘化汞钾法和化汞钾法和BTBBTB(溴麝香草酚蓝)反应法。(溴麝香草酚蓝)反应法。第五节第五节 有机毒物有机毒物l二二.生物碱生物碱l 碘化汞钾法检测生物碱的原理是生物碱能与碘化汞钾法检测生物碱的原理是生物碱能与碘化汞钾作用产生沉淀或浑浊。碘化汞钾试剂的碘化汞钾作用产生沉淀或浑浊。碘化汞钾试剂的配制方法与氨氮的检测相同。检测时,如出现
48、沉配制方法与氨氮的检测相同。检测时,如出现沉淀或浑浊为阳性。本法检测为阳性反应,表示可淀或浑浊为阳性。本法检测为阳性反应,表示可能含有生物碱。因为蛋白质及其分解产物及其他能含有生物碱。因为蛋白质及其分解产物及其他一些物质也有类似反应。要确证是否有生物碱存一些物质也有类似反应。要确证是否有生物碱存在,还要通过有关的确证试验来判断。在,还要通过有关的确证试验来判断。l BTB BTB反应法检测生物碱原理是反应法检测生物碱原理是BTBBTB与生物碱类与生物碱类化合物作用生成黄色化合物。该黄色化合物可被化合物作用生成黄色化合物。该黄色化合物可被有机溶剂萃取,通过观察有机相颜色来定性。有机溶剂萃取,通过
49、观察有机相颜色来定性。第五节第五节 有机毒物有机毒物l三三.有机磷农药有机磷农药l 有机磷农药是近年来水中最常见的毒物之一。有机磷农药是近年来水中最常见的毒物之一。它们既可从农田,果园蔬菜地面被雨水冲刷而进它们既可从农田,果园蔬菜地面被雨水冲刷而进入各种水源,又可从工业废水直接排入水体。有入各种水源,又可从工业废水直接排入水体。有机磷农药的检测分为预试验和确证试验,预试验机磷农药的检测分为预试验和确证试验,预试验可用氯化钯法和酶化学法。可用氯化钯法和酶化学法。l1.1.氯化钯氯化钯法法 l原理是原理是16051605,10591059,40494049,乐果,敌百虫,敌敌,乐果,敌百虫,敌敌畏
50、等有机磷农药与氯化钯反应得到黄色产物。畏等有机磷农药与氯化钯反应得到黄色产物。l2.2.酶化学酶化学法法l原理原理是在是在35-4035-40和和pH7.2pH7.2的条件下,血清中的胆的条件下,血清中的胆碱酯酶催化硫代乙酰胆碱水解成硫胆碱和乙酸。碱酯酶催化硫代乙酰胆碱水解成硫胆碱和乙酸。硫胆碱能使蓝色的硫胆碱能使蓝色的2 2,6-6-二氯靛(二氯靛(diandian)酚)酚第五节第五节 有机毒物有机毒物l三三.有机磷农药有机磷农药l钠盐还原成无色产物。当有机磷或其他神经毒剂钠盐还原成无色产物。当有机磷或其他神经毒剂存在时,胆碱酯酶被抑制,水解硫代乙酰胆碱的存在时,胆碱酯酶被抑制,水解硫代乙酰