中药制剂分析最终版复习题.doc

第一章 绪 论

1. 中药制剂分析的一般程序是 看7题 ， ，
， ，和 。

2.我国现行的国家标准包括 中国药典 和局（部）颁药品标准

3.我国现行的国家标准包括中华人民共和国国药典和 同2题 。

4.《中国药典》的内容一般分为凡例、 正文 、附录和索引四部分。

5.中药化学对照品研究使测定成分由单一向 整体特征 方向发展

6.中药制剂分析的主要特点?
1. 中医药理论的指导性：应以中医药理论为指导，遵循中医组方原则，选择君药或臣药中合适的化学成分为指标来评价中药制剂的质量，并力求建立有效的分析方法。2.中药制剂化学成分的复杂性：通常含有大量的各种结构和性质及其相似的化学成分。3. 中药制剂杂质来源的多途径性：（1）非药用部位及未除净的泥沙。（2）药材产地水源，土壤，空气等生长环境的污染，农药化肥的滥用。（3）包装，保管不当发生的霉变，走油，泛糖，虫蛀。（4）洗涤原料药材的水质二次污染。4.中药制剂的质量影响因素的多样性：（1）原料药材的影响。（2）炮制方法的影响。（3）制剂工艺和辅料的影响。（4）中药制剂包装工艺，保管的影响。

7.简述中药制剂分析的基本程序?
取样与样品保存，供试品制备，药物的鉴别，药物的检查，药物的含量测定，检验报告的书写

8.试述中药制剂分析的发展趋势?
（1）中药制剂分析方法朝着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展。
（2）检测成分朝多指标方向发展。
（3）中药化学对照品研究使测定成分朝专属性方向发展。
（4）由单一成分分析逐步朝整体特征分析的方向发展。
（5）进行体内药物分析。
（6）进行在线检测。
（7）加强重金属、有害元素及农药残留等的监控。

第二章 中药制剂分析中供试品的制备

1.对橡胶膏中的麝香、冰片、薄荷等药物的鉴别可用 （ B ）
A. 显微鉴别法
B. 气相色谱法
C. 理化鉴别法
D. 以上三种方法均可

2. 总固体量的测定是 （ A ）
A. 与某些液体制剂中可溶性物质的量有关
B. 某些半固体制剂的检查项目
C. 限制注射剂中无机物的含量
D. 与糖浆剂含糖量有关

3.软膏剂中基质干扰测定，可通过以下方法除去 （ A ）
A. 加入适宜的溶剂，加热，使软膏液化，放冷后滤除
B. 灼烧法
C. 离心法
D. 色谱法

4.某中药注射剂含黄芩苷，其树脂的检查方法是， 经氯仿萃取后 （ B ）
A. 加盐酸
B. 加盐酸，放置30min
C. 加冰醋酸，放置30min
D. 以上三种方法均可

5.注射剂中重金属检查的方法是 （ A ）
A. 加硫代乙酰胺试剂
B. TLC
C. HPLC
D. 古蔡氏法

6.中药指纹图谱要求 （ C ）
A. 样品处理方法考察
B. 特征指纹图谱确定
C. 精密度、重现性、稳定性的考察
D. 回收率的考察

7.用于外伤或严重烧伤的软膏需要检查 “粒度”和“装量” 。

8.现版药典收载的乙醇量测定法是 气相色谱法 ，主要用于 测定各种制剂在20°C时
的含醇量测定。

9.指纹图谱是指主要按照一定的方法处理后，能够标示该中药特性的 共有峰的图谱

10.含量均匀度?
指小剂量口服固体制剂中的每片（个）含量偏离标示量的程度

11.指纹图谱？
指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中药特性的共有峰的图谱，是一种新的中药质量控制模式。

12.注射剂有关物质？
蛋白质、鞣质、重金属、砷盐、草酸盐、钾离子、树脂

13.口服液和酒剂的质量分析的异同点?
酒剂需要检查总固体含量和甲醇量；口服液需要检查相对密度、防腐剂、pH值。

14.液体制剂一般质量要求包括哪些内容?
性状、相对密度、总固体含量、乙醇量和甲醇量、pH值、防腐剂、装量差异

15.超临界流体萃取法的特点
SFE具有速度快、萃取效率高、方法准确；选择性强、节省溶剂、易于自动化；而且可避免使用易燃、易爆、有毒的有机溶剂；能与色谱和光谱等分析仪器联用的特点；最常用的流体为CO2

16.样品处理常用提取方法有哪些
(1)浸泡提取法，（溶剂用量为样品重量的10～100倍，浸泡时间1～24h，按提取温度不同有冷浸、温浸、热水、浸泡提取。浸泡提取法优点是操作简单。其中冷浸法适用于热不稳定的样品。） (2)回流提取法，对热不稳定或具有挥发性的成分不宜使用。(3)连续回流提取法，提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作简便，但对受热易分解的成分不宜使用。(4)超声提取法和超临界流体萃取法：适用于热不稳定物质。
第三章 中药制剂的鉴别

1.中成药的理化鉴别有 A ）
A. 化学反应法
B. 升华法
C. 沉淀法
D. 甲苯法

2.影响薄层色谱的主要因素 （ A ）
A．相对湿度
B．对照品数量
C．药材来源
D．供试品的数量

3. 中药指纹图谱 是评价中药制剂质量真伪的手段。

4.中成药鉴别法包括： 性状 ， 理化 ， 显微 ， 和 生物 ，其中最常用是 理化 。

5. 中药制剂的光谱鉴别主要有 紫外光谱法 、荧光法和红外光谱法。

6. 理化鉴别 是目前应用频率最高的鉴别方法

7.对照品是用于鉴别、检查和含量测定的 标准物质 。

8.动物药的鉴别以 薄成色谱 法最常用。

9.对照品
用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

10.显微鉴别
是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物等特征从而达到鉴别的目的。

11.微量升华法
是利用中药制剂中微量升华物的理化性质对其进行鉴别的方法。

12.阴性对照液
从制剂处方中去除待鉴别的药味，余下各药按供试品溶液制法同法制备，得到阴性对照液

13.对照药材
用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由中国药品生物制品检定所制备标定和提供

14.中药制剂鉴别
通过应用合适的分析方法来确定中药制剂中原料的组成及其所含化学成分的类型，来判断该制剂的真伪。

15.常用的中药制剂鉴别方法有哪几种
显微鉴别法、理化鉴别法（化学反应法、微量升华法、色谱分析法、毛细管电泳法、光谱法）、生物鉴别法

16.影响薄层色谱的主要因素
（1）供试品溶液的制备，若杂质干扰较为严重，则还需要做进一步的分离纯化。
（2）薄层板的选择，不同厂家或不同批次的商品预制板质量不完全相同，会影响分析结果的重现性。（3）展开剂的选择，①考虑溶剂的极性和选择性；②加入少量弱酸或弱碱性溶剂，以防止斑点拖尾；③一般尽量不使用苯；④展开剂宜临用前配制，多元溶剂系统应注意准确性。（4）展开剂蒸汽的饱和，①选择较小体积的展开缸；②薄层板在缸内预饱和；③在展开缸内壁贴上浸有展开剂的滤纸条。（5）对照物的选择，（对照品、对照药材、对照提取物）从制剂处方中去除待鉴别的药味，余下各药按供试品溶液制法同法制备，得到阴性对照液。阴性对照液是用来判断方法的专属性。（6）湿度和温度，操作环境的相对湿度和温度往往影响色谱的分离效果。

17.薄层色谱中展开剂选择需考虑的问题
①考虑溶剂的极性和选择性；
②加入少量弱酸或弱碱性溶剂，以防止斑点拖尾；
③一般尽量不使用苯；
④展开剂宜临用前配制，多元溶剂系统应注意准确性。

18.牛黄解毒片中冰片微量升华鉴别方法要点
取本品适量，研细，进行微量升华；所得白色升华物，加新配置1%香草醛—硫酸；溶液1-2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。

19.复方丹参片中冰片的鉴别
取本品适量，研细，进行微量升华；所得白色升华物，加新配置1%香草醛—硫酸；溶液1-2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。

20.六味地黄丸中熟地、茯苓、山药的鉴别方法、特征及丸剂在制剂通则中需要检查的项目
（1）熟地黄的特征：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
（2）山药的特征：淀粉粒三角状，卵形或矩圆形，脐点短缝状或人字状。
（3）茯苓的特征：不规则分枝状，团块无色，遇水合氯醛融化，菌丝无色。
（4）丸剂在制剂通则中需要检查的项目：水分、溶散时限、重量差异、微生物限度等
第四章 中药制剂的检查

1.总灰分与酸不溶性灰分的组成差别是 （ B ）
A. 钙盐
B. 硅酸盐
C. 淀粉
D. 钾盐

2.附子理中丸中乌头碱的检查属于 （ B ）
A. 一般杂质检查
B. 特殊杂质检查
C. 制剂通则检查100
D. 定性检查

3.测定有机氯农药残留量的常用分析方法是 （ C ）
A. 薄层扫描法
B. 非水滴定法
C. 气相色谱法
D. 碘量法

4.中药注射剂中重金属不得超过 。

5.药物中所含杂质的最大允许量为 L=V*C╱S *100╱ 100 。

6.烘干法测定时连续两次称重的差异不超过 5MG 为止

7.中药制剂的检查包括制剂通则检查和 杂质检查 。

8.中成药的一般杂质检查包括水分, 氯化物 ， 铁盐 ，
灰分 ，和 酸败度 。

9.溶化性是 颗粒 剂的检查项目

10.酒剂与口服液的一般检查项目不同点在于酒剂需要检查 ＿＿甲醇和总固体含量＿＿＿

11.阿胶中碱性挥发性物质检查属于 特殊杂质 检查。

12.口服液与酒剂的检查项目不同，口服液需要检查 防腐剂 PH 相对密度 。

13.有机溶剂残留量一般采用 溶剂提取法 法测定。

14.重金属是指在实验条件下能与 硫代乙酰胺 或硫化钠作用显色的金属杂质。

14.中药制剂的检查是为保证中药制剂的安全、有效、均一和 专属 四个方面。

15.干燥失重的物质包括水分和 挥发性物质 。

16.酸不溶性灰分主要是 泥土 沙石 （主要含硅酸盐）。

17.干燥失重的物质包括水分和 同15题 。

18.重金属是指在规定条件下能与硫代乙酰胺或 同14题 作用而显色的金属。

19.有机溶剂残留量一般采用 同13题 法测定。

20.总灰分
药物经高温、炽灼所残留的非挥发性无机物。

21.酸不溶性灰分
中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分指泥土、砂石（硅酸盐）

22.重金属
在规定试验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属。

23.干燥失重
在规定的条件下，药品经干燥所减失的重量。包括水分及挥发性物质。

24.一般杂质
在原药材的采收、加工以及制剂的生产或贮藏过程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。

25.特殊杂质
某些个别中药制剂中存在的杂质，因制备工艺的特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。

26.炽灼残渣
药物中的有机物经炽灼炭化，再加硫酸处理，高温炽灼至完全灰化，所残留的无机物，成为硫酸盐，称为炽灼残渣。

27.中药制剂检查包括的主要内容
（1）制剂通则检查：根据剂型的存在形式、给药途径、使用方法、试药方式等的不同，如溶化性、溶散时限、崩解时限。（2）杂质检查:一般杂质检查（重金属、砷盐、水分、灰分）。（3）特殊杂质检查（酯型生物碱、阿胶、挥发性碱）

28.简述总灰分和酸不溶性灰分的概念
总灰分是药物经高温、炽灼所残留的非挥发性无机物；酸不溶性灰分是中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分指泥土、砂石（硅酸盐）第五章 中药制剂的含量测定

1.人参总皂苷的含量测定方法是 （ A ）
A. 紫外分光光度法
B. HPLC
C. TLCs
D. GC

2.挥发油的含量测定方法是 （ B ）
A. 水蒸气蒸馏法
B. 气相色谱法
C. 高效液相色谱法
D. 以上三种方法均可

3.提高含量测定方法专属性的方法是 （ C ）
A. 阴性对照实验
B. 加样回收率实验
C. 样品预处理
D. 提高仪器检测限

4.计算相对标准偏差RSD%是为了验证分析方法的 （ B ）
A. 准确度
B. 精密度
C. 线性和线性范围
D. 稳定性

5.采用紫外分光光度法测定总黄酮含量，其结果为 。

6. 中药制剂的含量测定 是评价中药制剂质量优劣的重要手段

7.原子吸收分光光度法用于测定中药制剂中 矿物质 成分的测定及重金属和毒害元素的测定

8.原子吸收分光光度法用于测定中药中矿物药及 重金属 、有害元素。

9.总有机酸的测定可采用 化学分析法 法。

10.HPLC色谱中 蒸发光散色检测器 检测器用于在紫外区为末端吸收的物质

11. 高效液相色谱法 是目前应用频率最高的含量测定方法。

12.在含挥发油的中药制剂定量分析最多用的是 气相色谱法 法。

13.中药的含量测定常规的限度为下限、幅度和 。

14.准确度一般用 回收率 % 来表示。

15.定量限要求信噪比为 10:1 。

16.检测限
被测物能被检出的最低量（信噪比为大于3：1）

17.定量限
供试品中被测成分能被定量测定的最低量（信噪比大于10:1）

18.重现性
指在不同实验室由不同分析人员测定所得结果的精密度

19.专属性
在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性

20.中药制剂分析用于总成分的含量测定方法
（1）化学分析法：包括重量分析法和滴定分析法，可以测定：总生物碱、总有机酸、总皂苷及矿物药成分等。（2）分光光度法：用于总皂苷、总生物碱、总黄酮的测定

21.化学分析法在中药制剂定量分析中适合于哪类成分的测定
化学分析法可以测定：总生物碱、总有机酸、总皂苷及矿物药成分等

22.气相色谱法在中药制剂分析中应用于哪些方面
(1)主要用于测定制剂中挥发油及其他挥发性组分的含量，如冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑等.（2）水分、乙醇量的检查（3）有机磷或有机氯农药残留量的测定

23.简述气相色谱法在中药制剂定量分析中含量测定方法
内标法、内加法、归一化法、外标法

24.中药含量测定常用方法
化学分析法、可见－紫外分光光度法 、薄层扫描法 、气相色谱法、高效液相色谱法 、毛细管电泳法 、原子吸收分光光度法

25.含量测定方法的验证有何意义？对于中成药， 哪些验证项目是必须考察的？
是含量测定方法的建立依据和评价尺度；包括准确度、精密度、专属性、线性与线性范围、检测限、定量限、耐用性
第六章 中药制剂中各类化学成分分析

1.生物碱的碱性来源于结构中的 氯 原子

2.酸性染料比色法测定制剂中生物碱类成分最关键的因素是 介质PH 。

3.麻黄碱常用的显色剂为 茚三酮

4.葛根中葛根素为 黄酮 类化合物。

5.山楂在中药制剂中若以治疗心血管为主应该测定 黄酮 类成分

6.山楂在中药制剂中若以消食健胃为主应该测定 有机酸 的含量。

7.制剂中游离和结合蒽醌比色法含量测定时常用的对照品为 1.8-二羟基蒽醌 。

8.氢氧化钠用于鉴别 羟基蒽醌 类化合物。

9.测定黄芪甲苷常用的检测器是 蒸发光散色检测器 。

10.三萜类化合物通常以苷的形式存在，称为 三萜皂苷 类化合物，因此该类成分常作为中药制剂质量控制指标。

11.与醋酐-硫酸反应可用于鉴别 皂苷类 化合物。

12.黄芪甲苷的含量测定多采用 高效液相色谱法 法。

13.酸性染料比色法的原理？酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时，为什么介质的pH是成功与否的关键？
在适当的PH介质中，生物碱B可与H离子结合成阳离子BH+，而酸性染料在此条件下解离为阴离子In-，生物碱阳离子与染料阴离子定量结合成有色离子对（BH+ In-），此离子对可定量的溶于某些有机溶剂，测定有机溶剂的吸光度，
即可按分光光度法测定生物碱的含量

14-1.止喘灵注射液处方组成为麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘，请设计用薄层色谱法鉴别其中l-麻黄碱的方法
（1）供试品溶液的制备：取本品适量，用水稀释，转移至分液漏斗中，用浓氨试剂调节pH10~12，用乙醚萃取，蒸干。残渣加甲醇适量溶解，即得。 对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。（2）色谱条件：薄层板：硅胶G板、展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨水（40:10:1）、显色剂：茚三酮

14-2.口服液中麻黄碱鉴别和含量测定的基本要点
（1）鉴别：（1）供试品溶液的制备：取本品适量，用水稀释，转移至分液漏斗中，用浓氨试剂调节pH10~12，用乙醚萃取，蒸干。残渣加甲醇适量溶解，即得。 对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。（2）色谱条件：薄层板：硅胶G板、展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨水（40:10:1）、显色剂：茚三酮。
（2）含量测定：色谱条件：ODS反相柱，流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（3:97）； 检测波长：205nm。对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含45μL的溶液。供试品溶液的制备：精密称取本品5ml，加水10ml及浓氨水0.5ml，用乙醚提取5次，合并乙醚液，加盐酸乙醇溶液，挥干，残渣加乙醇5ml，溶解，转移至25ml量瓶，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。测定法：精密吸取适量，注入液相色谱中，测定.

14-3.鉴别急支糖浆中麻黄碱的基本要点
（1）供试品溶液的制备：取本品适量，用水稀释，转移至分液漏斗中，用浓氨试剂调节pH10~12，用乙醚萃取，蒸干。残渣加甲醇适量溶解，即得。 对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。（2）色谱条件：薄层板：硅胶G板、展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨水（40:10:1）、显色剂：茚三酮

15-1.注射液双黄连中黄芩的鉴别及有关物质检查？

（2）注射用双黄连中有关物质检查的内容及黄芩苷测定方法要点？

（3）注射用双黄连中绿原酸的含量测定方法的基本要点及注射剂的一般要求？

（4） 注射用双黄连中黄芩苷的鉴别及HPLC测定方法要点？

16-1.游离蒽醌的测定法？
取中药或中药制剂适量，精密称定，用三氯甲烷连续回流提取至无色，加碱液萃取，合并碱液，用少量三氯甲烷洗涤，弃去三氯甲烷液，碱液定容，滤液在沸水浴中加热4min，冷却至室温，静止30min，以1, 8-二羟基蒽醌为对照品，于波长510nm处比色法测定含量。

16-2. 三黄片中大黄的鉴别及含量测定方法的基本要点？
鉴别：（1）供试品溶液制备：取本品适量，研细，加甲醇，回流，滤过，滤液适量蒸干，残渣加水溶解，加盐酸水浴中加热30min,用乙醚提取，合并乙醚提取液，挥乙醚，残渣加乙酸乙酯溶解。（2）对照药材溶液制备:取大黄对照药材，同法制得（3）对照品溶液制备：取大黄酚、大黄素对照品，加甲醇制成。（4）色谱条件：薄层板：硅胶G 、展开剂：石油醚-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液。（5）检视：紫外光灯下检视，供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在于对照品色谱相应位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；至氨蒸汽中熏后，日光灯下检视，斑点变为红色。

含量测定：（1）色谱条件：ODS反相柱、流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）、检测波长：254nm。（2）对照品溶液的制备：分别精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，加无水乙醇-乙酸乙酯（2:1）制成每1ml含大黄素0.01mg，大黄酚0.025mg的混合溶液。（3）供试品溶液的制备：取本品适量，至水浴上加热回流1h,放冷，用乙醇补足减轻的质量，滤过，精密量取续滤液，水浴蒸干，加30%乙醇-盐酸（10:1）混合溶液15ml，置水浴中加热回流1h，立即冷却，用三氯甲烷强烈震摇，提取4次，合并三氯甲烷液，置水浴蒸干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯（2:1）混合溶液溶解，移至25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 （4）测定法：高效液相色谱法

17.玉屏风口服液中黄芪甲苷含量测定的基本要点
（1）测定方法：HPLC法。（2）色谱条件：反相C18柱，流动相为乙腈-水（35：65），蒸发光散射检测器。（3）对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇定容.（4）供试品溶液制备：精密量取本品20ml，用水饱和正丁醇振摇提取，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤，正丁醇提取液回收至干，残渣加甲醇溶解并定容至10ml.（5）测定法：分别精密吸取对照液及供试液10ul注入液相色谱仪。测定。用外标二点法对数方程计算