La掺杂对用于空间激光通信...掺铒光纤辐射损伤效应的影响_文轩.pdf

第 52 卷第 2 期2023 年 2 月Vol.52 No.2February 2023光子学报ACTA PHOTONICA SINICA02060031La掺杂对用于空间激光通信的掺铒光纤辐射损伤效应的影响文轩1，杨生胜1，高欣1，折胜飞2，3，王根成2，3，冯展祖1，王俊1，银鸿1，侯超奇2，3，张剑锋1（1 兰州空间技术物理研究所 空间环境材料行为及评价技术国防科技重点实验室，兰州 730000）（2 中国科学院西安光学精密机械研究所 瞬态光学与光子技术国家重点实验室，西安 710119）（3 中国科学院大学 材料与光电研究中心，北京 100049）摘要：为验证 La掺杂对于掺铒光纤抗辐照性能的影响，采用 La掺杂光纤与无 La掺杂光纤进行光纤辐照实验。使用60Co辐照源在常温下对光纤进行累积剂量 100 krad，剂量率 6.17 rad/s的辐照实验。结果发现，La 掺杂光纤在 1 200 nm 处损耗为 0.030 67 dB（km krad），相比于无 La 掺杂光纤 0.039 53 dB（km krad）更低，且 La掺杂光纤在辐照环境下的增益变化更小。通过光纤吸收谱和 EPR 谱辐照前后的对比，确定了 Al-OHC 缺陷为影响光纤辐致损耗的关键因素。La掺杂可以在一定程度上代替 Al作为Er离子的分散剂从而增强光纤的抗辐照能力，且 La掺杂对光纤的增益性能不会产生负面影响。该研究可为后续特种光纤在空间应用中的抗辐射加固设计提供参考。关键词：激光通信；掺铒光纤；辐射效应；辐照；镧掺杂中图分类号：TN253 文献标识码：A doi：10.3788/gzxb20235202.02060030 引言空间激光通信具有传输带宽大、传输速率高、抗干扰能力强等突出优点，是未来通信技术的重要发展方向1。目前的空间激光通信终端需要通过调制器保证高调制速率，同时需要放大器在发射端实现较大的光功率输出2。掺铒光纤放大器（Erbium-Doped Fiber Amplifier，EDFA）工作在 1 550 nm 通信窗口，采用掺铒光纤（Erbium-Doped Fiber，EDF）作为光增益组件，通过石英光纤中铒（Er）离子的三能级结构实现1 550 nm 光信号的放大3-4，具有增益能力强，增益带宽大，工作性能稳定等优点5。然而，在空间辐射环境下，空间中的高能粒子会对掺铒光纤造成冲击，使光纤中产生大量载流子，载流子与光纤中原有缺陷相结合形成新的色心缺陷，色心缺陷在可见光波段的高损耗引起的拖尾效应会导致光纤工作波段损耗急剧上升，进一步导致掺铒光纤增益性能下降6。为解决这些问题，国内外科研工作者针对掺铒光纤抗辐照加固技术开展了大量的研究工作。目前掺铒光纤中一般选用 Al、Ge作为共掺组分，这是由于 Al可以分散 EDF中的 Er离子，抑制荧光淬灭效应，提高 Er最大掺杂浓度7。Ge由于其较高的折射率，可以调控光纤纤芯折射率，控制光纤数值孔径。根据国内外的研究，EDF的辐射诱发的衰减（Radiation Induced Attenuation，RIA）的产生主要与 Al相关的缺陷有关，辐照过程中载流子会与 Al形成 Al-OHC和 Al-E缺陷，这两种缺陷对光纤工作波段的损耗上升贡献最大8。为了减小 RIA，研究人员提出了几种方法：通过少掺杂 Al组分以减小辐照后 Al相关缺陷；通过 Ge等引用格式：WEN Xuan，YANG Shengsheng，GAO Xin，et al.Effect of La Doping on the Radiation Damage Effect of Er3+-Doped Silica Fibers for Space Laser Communication J.Acta Photonica Sinica，2023，52（2）：0206003文轩，杨生胜，高欣，等.La掺杂对用于空间激光通信的掺铒光纤辐射损伤效应的影响 J.光子学报，2023，52（2）：0206003基金项目：国防科技重点实验室基金项目（No.6142910210210），航天科技集团自主研发项目第一作者：文轩，通讯作者：杨生胜，收稿日期：2022 09 27；录用日期：2022 11 10http:/光子学报02060032元素的掺杂实现对于辐照后 Al相关缺陷抑制；通过改善掺杂手段实现无 Al组分光纤制备。由于 Er在石英网格结构中自发聚集的特性9，减小 Al组分含量会导致最大 Er掺杂浓度的下降，不利于高性能耐辐照掺铒光纤的制备10。而 Ge/Al组分调控对光纤中 Al-OHC 缺陷的抑制能力有限，且 Ge大量掺杂会影响光纤纤芯的折射率。为同时达到分散 Er离子和降低 Al使用量的目的，需要一种既能起到分散 Er离子作用，又不会在辐照前后影响光纤增益性能的耐辐照处理方法。镧（La）作为稀土元素，与 Er一样存在于石英网格结构的间隙位置，可以与 Er离子竞争附着位点，起到分散 Er离子的作用11，可以在不影响最大 Er离子掺杂量的前提下实现 Al的低剂量掺杂。目前针对镧掺杂的掺铒光纤辐射效应研究很少，进一步了解 La掺杂掺铒光纤的辐射诱导吸收产生机制对于保持掺铒光纤在恶劣辐照环境中的性能至关重要。本文选用镧掺杂掺铒光纤与非掺镧掺铒光纤作为试验样品，利用60Co辐照源对两种光纤开展在线与离线辐照测试，通过光纤吸收系数、损耗、电子探针、拉曼光谱、电子顺磁共振等测试手段对光纤宏观性能以及微观缺陷开展研究，分析镧掺杂对掺铒光纤的抗辐照性能影响机理，该研究结果可以为后续掺铒光纤的空间抗辐照加固技术以及空间应用提供参考。1 理论分析辐射对掺铒光纤的性能影响与光纤组分、辐照参数等因素相关，开展镧掺杂掺铒光纤的辐照损伤研究，有必要从光纤的掺镧机理以及光纤辐照过程中出现的缺陷类型进行研究。掺铒光纤中 Er3+浓度的提高，能够在一定程度上增大光纤吸收系数，有效减少光纤达到相同增益强度下的使用长度，提升光纤的增益性能表现12，但是由于 Er3+在 SiO2中的溶解度极低，且 Er3+的掺杂浓度稍高就会发生 Er3+之间的能量转移，即荧光淬灭，使得光纤转换效率、增益能力下降，在掺铒的 SiO2中加入 Al2O3可以提高光纤中非桥氧键浓度，实现 Er离子的分散，进而提高 Er3+的最大掺杂浓度，但与此同时，Al3+在辐照情况下生成的色心会造成光纤的损耗迅速增大，导致光纤的增益性能衰退8，13。含有 Al的掺杂光纤在高能粒子辐照下，内部会形成 Al相关的色心缺陷，AlO4/2和 AlO3/20基团分别是 Al-OHC 和 Al-E的前身；在辐照过程中石英网格结构会因核外电子电离过程产生大量的载流子，AlO4/2基团通过俘获空穴而成为 Al-OHC 色心（图 1），而 AlO3/20基团通过俘获电子而成为 Al-E色心（图 2）7。辐射诱发的 Al-OHC 和 Al-E色心缺陷是造成空间辐射环境中应用的掺铒光纤性能衰退的主要损伤机制。=Al=(AlO4 2-)+h+h Al-O0Al-OHC（1）图 1 AlO4/2基团俘获空穴而成为 Al-OHC色心示意图Fig.1Schematic diagram of the AlO4/2 defects trapping a hole and becoming Al-OHC color center图 2 AlO3/20基团通过俘获电子成为 Al-E色心示意图Fig.2Schematic diagram of the AlO3/20 group becoming Al-E color center by capturing electrons文轩，等：La掺杂对用于空间激光通信的掺铒光纤辐射损伤效应的影响02060033 Al(AlO3 20)+e-h Al.Al-E（2）镧作为稀土元素，可以通过与 Er离子竞争石英网格结构中的间隙位点，起到阻止 Er离子团簇的作用（图 3）。同时 La在 Er3+工作波段不存在吸收，Er3+也不能借助 La实现能量传递，减少了 Er3+与 Er3+间因能量传递而导致上转换的几率14，从而抑制了因团簇而导致的荧光淬灭效应11。因此 La掺杂既可以降低 Er3+团簇效应，提高 Er3+的最大掺杂浓度，又可以降低光纤组分对 Al的需求，提高掺铒光纤的抗辐射能力。2 实验2.1样品参数及测试条件试验中选取两种掺铒光纤，其中镧掺杂掺铒光纤为 S1，非掺镧掺铒光纤为 S2。两种光纤的长度均为50 m。为了阐明光纤中的各物质组分，利用电子探针（Electron Probe Micro-Analyzer，EPMA）对光纤的化学成分进行了表征（表 1）。其中电子探针测试使用 JXA-8230设备，点扫描使用电流为 10 nA。光纤损耗在线辐照损伤测试中，选取 JDSU 的 MAP-200系列的光源，使用 Thorlabs公司的 PM100D 功率计与 S144C 探测器作为接收器，实现对光纤在 843/983/1 314/1 550/1 659 nm 波长下的实时功率数据测试，并进一步计算获得对应的损耗数据；拉曼（Raman）光谱测试，选取 HORIBA 公司的 HR Evolution设备，激光波长选用 753 nm 以规避 Er3+主要的吸收波段，防止出现强的荧光信号对结果产生影响。测试范围为 2001 200 cm1。离线损耗谱测试，选取光纤综合参数测试仪（Photonic Kenetics 2500），测试中选取辐照前后的适宜光纤长度，利用截断法实现对光纤损耗谱和吸收谱的测试。电子顺磁共振波谱（Electron Paramagnetic Resonance，EPR）测试，选用 BRUKER 公司的 ELEXSYS-II E500设备，测试中选用辐照前后 10 cm 样品光纤，剥去涂覆层，将纤芯研磨成粉，装入顺磁管中，在 100 K 温度下对光纤纤芯材料开展 EPR测试，磁场范围为 3 2003 600 Gauss。增益性能测试，使用的信号光为 1 550 nm，功率为20 dBm，泵浦光波长为 980 nm，泵浦功率为 50图 3La掺杂掺 Er光纤及普通掺 Er光纤的原子分布示意图Fig.3Schematic diagram of the atomic distribution of La-Er-doped fiber and normal Er-doped fiber表 1电子探针测试的两种光纤的组分表Table 1Components of the two optical fibers tested by the EPMAComponentsFAl2O3SiO2GeO2Ce2O3Er2O3P2O5La2O3S1/（wt%）0.049 511.08185.9780.049 50.0350.3030.1962.248S2/（wt%）0.069 413.367 486.050 20.047 60.023 80.2120.329 60光子学报02060034600 mW。测试中使用的光纤长度 S1为 3 m，S2为 3.5 m。测试系统示意图见图 4。2.2辐照试验在辐射剂量学中，1 rad 是指 1 g 受照射物质吸收 100 erg（尔格）辐射能时的剂量，1 rad=102 Gy102 J/kg。本文选用60Co 辐照源，60Co 是金属元素钴的放射性同位素之一，它会通过 衰变放出能量高达315 keV 的高速电子衰变成为镍60，同时会放出伽马（）射线，伽马射线具有高能量、穿透能力极强等特点，射线通过物质并与原子相互作用时会产生光电效应、康普顿效应和正负电子对三种效应。根据中科院SEREAT 软件预测，地球同步轨道，在 10 mm 铝球屏蔽下，空间辐射环境在硅中产生的剂量每年不大于10 krad15，作为航天器内部辐照剂量的参考，对两种光纤开展 0100 krad辐照损伤测试，剂量率为 6.17 rad/s，辐照时间为 4.5 h。3 结果与讨论3.1在线损耗测试结果光纤样品在线辐照试验过程中，实时记录辐照剂量和光电探测器测量的光功率数据，计算获得不同辐照剂量下不同波长的光纤损耗数据，测试结果如图 5所示。图 5（a）、（c）为 S1、S2 在 843/983/1 314/1 550/1 659 nm 波长下的损耗随着辐射剂量而变化的关系，从图 4掺铒光纤增益测试系统示意图Fig.4Schematic diagram of the gain test system of erbium-doped fiber图 5S1与 S2的在线测试结果Fig.5Online test results of S1 and S2文轩，等：La掺杂对用于空间激光通信的掺铒光纤辐射损伤效应的影响02060035图中可以看出随着辐照剂量从 0100 krad变化的过程中，光纤的损耗呈增大趋势；图中 K 值的含义是对应波长损耗与辐照总剂量的线性拟合关系，S1与 S2损耗变化均表现出 K843K983K1314K1550K1659的现象，说明在 843/983/1 314/1 550/1 659 nm 波长点处，光纤的损耗的变化量随着波长的增大而逐渐减小；对比 S1与 S2在对应波长的 K 值，发现 S1对应波长的 K 值均大于 S2的 K 值，这说明 S1的辐致损耗相对较低，受辐照的影响相对较小，可以推断 S1的耐辐照性能要优于 S2。图 5（b）、（d）为 S1、S2在 20/40/60/80/100 krad剂量下的光纤波长与光纤损耗变化量的关系。可以看到843/983/1 314/1 550/1 659 nm 处光纤在辐照后，其损耗曲线呈现短波长损耗高，长波长损耗低的情况。结合上文提到的色心理论，可以推断光纤在 980 nm 和 1 550 nm 工作波段的损耗是由于在 843 nm 之前的色心吸收峰引起的1，这个强度极大的色心吸收峰的拖尾造成了光纤在 8431 659 nm 波段的损耗上升。3.2离线损耗与吸收测试结果对 S1、S2特定波长点的在线损耗测试，发现在 8431 659 nm 范围内存在光纤的损耗沿波长方向降低的现象。然而 5个固定波长处的损耗情况不足以完全表达光纤各个波段损耗在辐照环境下的准确情况。为准确获得光纤各波段损耗在辐照环境下的变化情况，利用截断法对辐照前后的 S1、S2光纤在 7001 600 nm 波长范围内的吸收、损耗谱开展了离线测试。图 6 为 S1、S2 的吸收系数测试结果，可以看出两种光纤的吸收谱形基本相同，吸收峰均在 800 nm，980 nm，1 530 nm 位置附近。这三个吸收峰分别对应 Er3+核外电子吸收能量，从4I15/2能级跃迁到4I13/2，4I11/2，4I9/2能级的过程，如图 6表格所示，分别列出了两种光纤在 800 nm，980 nm，1 530 nm 波长点处的吸收系数，其中 S1 的吸收系数要高于 S2。辐照前的吸收谱体现出了两种掺铒光纤的高吸收特性，且在 1 200 nm 和1 380 nm 没有氢气和水的吸收峰，表明光纤质量较好，由 S1和 S2光纤的吸收峰强度可以定性的得出 S1光纤中 Er3+的含量较高，这一结论与电子探针的结果吻合。图 7（a）、（b）给出了 100 krad 辐照前后 S1、S2两种光纤在 1 100 nm1 350 nm 的损耗变化情况，可以看出，随着波长的增大，光纤的损耗增加量逐渐减小，这一趋势与在线测试结果相同；其中 S1 辐照前后增量为 3 019 dB/km，S2 辐照前后增量为 3 922 dB/km，S2 在辐照后的损耗增量明显大于 S1 辐照后的损耗增量。可以看到辐致损耗在短波长的方向上影响更大，推测两种光纤在工作波段的损耗变化是由于其在可见光波段或紫外波段的 Al-OHC 色心缺陷产生的强吸收峰导致的7。内部有 Al掺杂的光纤，其氧空位缺陷的吸收峰中心在 400600 nm 波段，由于 AL-OHC 缺陷吸收峰强度大，中心波长位置距离 Er离子工作波段较接近，其吸收峰拖尾对 980 nm 波段的影响极大，从而对掺铒光纤在辐照环境下的损耗变化起到决定性的作用。而没有 Al的光纤其工作波段损耗增加主要来自 Ge与 Si在辐照环境下产生的缺陷的特征吸收峰，以及Si的网格结构被打破形成的断键，这些缺陷对应的吸收峰峰位主要存在于紫外波段，对 Er的工作波段的影响较小。图 6S1与 S2的吸收谱Fig.6Absorption spectra of S1 and S2光子学报020600363.3拉曼光谱测试结果拉曼光谱（Raman spectra）可以用于对物质结构变化的分析，利用拉曼光谱对两种光纤辐照前后的分子结构进行测试，测试结果如图 8所示。图 8为 S1、S2辐照前后的拉曼光谱测试结果，两种光纤的拉曼光谱基本类似，两种光纤的峰值对应点均为 430/477/595/791/1 049（cm1），且辐照后峰值强度及对应的波数均未发生变化。表明在 100 krad剂量的辐照下，光纤的基质材料 SiO2的分子结构基本未发生变化。拉曼光谱测试结果中，位于 200550 cm1之间的主要拉曼带通常与 Si-O-Si的网格振动有关，涉及氧原子沿 Si-O-Si角 的平分线方向的振动。在 Si-O-Si结构中的 取值范围很宽，因此形成以 435 cm1为中心波数的很宽谱带。在 492604 cm1处峰，分别与四元和三元二氧化硅环中氧原子的振动有关；位于 800 cm1附近的不对称带，除了与玻璃体网络中氧的弯曲运动之外，还涉及大量的硅的运动。Si运动是由于与角度 的变化相关的不平衡力。1 0501 200 cm1处峰被归因于 TO-LO（横向光学模式-纵向光学模式）分裂16。由于拉曼光谱测试光纤纤芯基质材料在辐照后的性能基本没有变化，对于 Al含量对光纤辐照性能的影响进一步利用电子顺磁共振波谱对光纤的顺磁缺陷进行了分析。3.4电子顺磁共振测试结果电子顺磁共振是由不配对电子的磁矩发源的一种磁共振技术，可用于由于辐照引起的电离损伤的顺磁缺陷的测试，当磁场发生微小变化时，都将改变微波的频率，以顺磁共振吸收谱线的峰形展示对应缺陷的信号强度，试验测试结果如图 9所示。图 9 为 S1、S2 纤芯的 EPR 测试谱，可以看出在 3 370 Gauss和 3 330 Gauss内均出现了特征的顺磁信号峰，其中 3 370 Gauss处两种光纤辐照后的峰值基本相同，而 3 330 Gauss如图中细节图所示，出现了峰值差。在 3 370 Gauss 处，两种光纤辐照后的峰值差距较小的现象与电子探针测试结果中两种样品 Ge/Si含量差距较小的情况基本吻合，即，两种光纤样品中的 Ge 与 Si对应色心缺陷浓度差异不大。3 370 Gauss 处对应的缺陷可能包括 Ge（1），Ge（2），Ge-E和 Si-E，其中 Ge（1）与 Ge（2）是由 GeO4/2缺陷捕获电子形成的，而 Ge-E缺陷主要是由 Ge-ODC 缺陷捕获空穴产生的1。这些缺陷对应的吸收峰主要集中在紫外波段，因此对 Er离子工作波段的辐致损耗影响较小。辐照后样品在 3 330 Gauss 处峰值的差异主要是由于样品中Al 含量的不同引起的。S2 样品 Al 含量更高，其在辐照环境下生成的 Al-OHC 缺陷数量也更多，对应的图 7S1与 S2的辐照前后损耗谱Fig.7Loss of S1 and S2 before and after irradiation图 8S1与 S2的辐照前后拉曼光谱Fig.8Raman spectra of S1 and S2 before and after radiation irradiation文轩，等：La掺杂对用于空间激光通信的掺铒光纤辐射损伤效应的影响02060037EPR 信号更强。S2 中 Al-OHC 缺陷更多的现象与吸收谱测试中 S2 辐照后损耗更高的结果相吻合。结合电子探针与 EPR 测试结果，表明 Al相关缺陷浓度与光纤中 Al组分的含量密切相关，辐照后 Al组分较少的光纤纤芯内部的色心缺陷浓度较少，因此在辐照后表现出更好的增益性能。试验结果表明 La元素的掺杂分散了光纤中 Er3+，降低了 Al的使用量，提高了光纤的抗辐照性能，同时 La元素的掺杂并未造成光纤中顺磁缺陷的增多。3.5增益性能测试前文确认了 La掺杂光纤由于降低了 Al的使用量，在几乎没有改变石英的玻璃网格结构情况下使得光纤在辐照后的损耗更低。然而在实际使用过程中，光纤的核心指标是其增益能力。故有必要对两种光纤在辐照前后的实际增益能力进行表征。从图 10中可以看出，辐照后 S1和 S2光纤的增益均呈现出减小趋势，而在不同泵浦功率下 S1的增益均高于 S2；在相同泵浦功率下，S1光纤的增益下降量为 3.2 dBm，而 S2光纤的下降量为 3.6 dBm，表明 S1光纤的抗辐照能力优于 S2光纤，且 La掺杂并没有对光纤的增益能力造成负面影响。随着泵浦功率的增大，光纤的增益增长速率逐渐减小，这是由于增益逐渐趋于饱和。研究结果验证了 La作为共掺元素可以有效地替代图 9S1与 S2的辐照前后纤芯 EPR测试结果Fig.9EPR spectrum of S1 and S2 before and after irradiation图 10S1与 S2的辐照前后增益测试结果Fig.10Gain performance of S1 and S2 before and after irradiation光子学报02060038部分 Al对于 Er的分散功能，从而使得掺铒光纤的抗辐照能力得到加强，La掺杂掺铒光纤具有更强的空间适应性。4 结论La掺杂可以替代掺铒光纤中部分 Al元素，起到分散 Er离子，抑制荧光淬灭的作用。因此本文选取掺镧和非掺镧两种掺铒光纤，从光纤宏观增益性能和微观组织结构变化两方面开展了两种光纤辐射损伤研究，通过电子探针测试以及辐照前后的损耗谱测试，推测 La掺杂的光纤可以通过减少 Al含量进而抑制光纤在辐照环境下引起的附加损耗。通过吸收谱测试表明 La掺杂并不会引起光纤中 Er离子的性能变化。通过拉曼测试，我们确认了 La掺杂也不会导致光纤的玻璃网格结构发生改变。通过 EPR 测试，分析辐照前后光纤的 Al相关顺磁缺陷的变化情况，结果表明 Al的含量减少会降低辐照后 Al-OHC 缺陷的数量。进一步通过测试两种光纤在辐照前后的增益性能，发现 La掺杂光纤的增益性能变化更小。验证了镧掺杂掺铒光纤辐照后损耗变化与增益变化的程度更小，这表明镧掺杂可以提高光纤抗辐照性能。该研究结果可以为后续掺铒光纤的空间抗辐照加固技术以及空间应用提供参考。参考文献1 SHAO Chongyun，YU Chunlei，HU Lili.Radiation-resistant active optical fibers for space applications J.Chinese Journal of Lasers，2020，47（5）：0500014.邵冲云，于春雷，胡丽丽.面向空间应用耐辐照有源光纤研究进展 J.中国激光，2020，47（5）：0500014.2 LI Mi.Study on the effect of space radiation environment on erbium-doped fiber amplifier in satellite optical communication D.Harbin：Harbin Institute of Technology，2011.李密.卫星光通信中空间辐射环境对掺铒光纤放大器影响研究 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ability，which is an important development direction of future communication technology.Since relay amplification cannot be realized in space laser communication links，a large transmission optical power is required in addition to ensuring a high modulation rate.Erbium-doped fiber amplifier achieves the amplification of 1.55 m optical signal through the three-layer structure of erbium ions.The erbium-doped fiber is the core component of the erbium-doped fiber amplifier，and the erbium-doped fiber is a silicon fiber doped with a small number of erbium ions.In the space irradiation environment，high-energy particles impact the erbium-doped fiber，the core component of the erbium-doped fiber amplifier，resulting in a large number of carriers in the fiber，which combines with the original defects in the fiber to form new color-centered defects.The core defect leads to a dramatic increase in the loss of the fiber in the operating band，as well as a decrease in the gain performance of the erbium-doped fiber.As a rare earth element，La，like Er，is present in the interstitial positions of the quartz lattice structure.It can compete with Er ions for the interstitial positions and act as a dispersion of Er ions.It can achieve Al withou