重结晶及萃取.ppt

重结晶及萃取粟脓保许迟征疽量鬃擒奋奇携司钒狡矾贝涸尸丫夕龙戏双捂询磨搽刽较肾重结晶及萃取重结晶及萃取目的和要求 了了解解重重结晶晶的的原原理理，及及用用重重结晶晶法法纯化化固固体体有机物的方法。有机物的方法。掌掌握握回回流流装装置置、热过滤和和减减压抽抽滤的的装装置置安安装及其要求。装及其要求。根根据据混混合合物物中中各各组分分酸酸、碱碱性性的的不不同同，利利用用萃取萃取的方法可将各的方法可将各组分逐一分离。分逐一分离。正确掌握液正确掌握液-液萃取及液萃取及分液漏斗分液漏斗的使用方法。的使用方法。掌握掌握蒸蒸馏乙乙醚装置的安装及其操作。装置的安装及其操作。学会学会干燥干燥剂的使用原理及方法。的使用原理及方法。赫统枚笔炙向研简舅颧抠脾绳锻奸狭梭恤肛翁部厦据冈媚捏艺霓揍葡仓挡重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶1.原理 固固体体有有机机物物在在溶溶剂中中的的溶溶解解度度一一般般随随温温度度的的升升高高而而增增大大。把把固固体体有有机机物物溶溶解解在在热的的溶溶剂中中使使之之饱和和，冷冷却却时由由于于溶溶解解度度降降低低，有有机机物物又又重重新新析析出出晶晶体体。利利用用溶溶剂对被被提提纯物物质及及杂质的的溶溶解解度度不不同同，使使被被提提纯物物质从从过饱和和溶溶液液中中析析出出。让杂质全全部部或或大大部部分分留留在在溶溶液液中中，从从而而达达到到提提纯的的目目的。的。一一般般的的重重结晶晶只只适适用用于于纯化化杂质含含量量5%的的固固体体有有机机化化合合物物，将将反反应粗粗产物物直直接接进行行重重结晶晶是不适宜的。是不适宜的。适氟饲赎税哀谐漱腺左忽矛警酝惫肯焚眺鹿舀体封扑央舱掏堑甄枝怯牟问重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶1.原理重重结晶溶晶溶剂的的选择：不与被提不与被提纯物物发生生化学反化学反应。对被提被提纯物的溶解度物的溶解度随温度随温度变化大化大。对杂质的溶解度的溶解度非常大或非常小。非常大或非常小。易易挥发，易与，易与结晶分离除去。晶分离除去。能得到能得到较好的好的结晶晶。混合溶混合溶剂涎拥面乓王秆完砌极劳碰渣竖智示埔足预芹焕辈题着辈绵钙虾域撒庞犀疑重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶2.操作步骤 将将被被纯化化的的化化合合物物，在在已已选好好的的溶溶剂中中配配制制成成沸沸腾或接近沸或接近沸腾的的饱和溶液和溶液；如如溶溶液液含含有有有有色色杂质，可可加加活活性性炭炭煮煮沸沸脱脱色色，将将此此饱和和溶溶液液趁趁热过滤，以以除除去去有有色色杂质及及活活性性炭；炭；将将滤液液冷却冷却，使，使结晶晶析出；析出；将将结晶从母液中晶从母液中过滤分离分离出来；出来；洗洗涤，干燥，干燥；测定熔点定熔点。结琵矣解效谅反指澡札嘲外谣吝茬契郊窘谣晋揭卿延似占娶蛤桨震淀尺圈重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶热过滤时滤纸的折叠方法脑磅堰矿聋烧牵揖荆完涤颂粘荆匝裔砸富年乒枣欠龟趋猪璃责拯艺洲悸主重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶3.具体操作样品品：粗品：粗品萘，2 g。溶溶剂：95%乙醇。乙醇。(1)样品品的的溶溶解解：在在 100 mL锥形形瓶瓶中中放放置置 2 g 粗粗萘，加加入入 15 mL 95%乙乙醇醇，投投入入一一、两两粒粒沸沸石石，装装上上球球形形冷冷凝凝管管，开开启启冷冷凝凝水水，用用水水浴浴加加热回回流流，观察察溶溶解解情情况况。如如不不能能全全溶溶，移移开开火火源源，用用滴滴管管自自冷冷凝凝管管口口加加入入95%乙乙醇醇直直至至恰恰能能完完全全溶溶解解，再再补加加 少量溶少量溶剂。代圣匈胸峦移炙拱壬勃酬桅榷历婿终芜岛翟疵梆撬紫逼茧斌或芽坟霖否现重结晶及萃取重结晶及萃取回流装置回流装置重结晶3.具体操作(2)脱脱色色：移移开开火火源源，稍稍冷冷后后拆拆下下冷冷凝凝管管，加加入入少少量量活活性性碳碳，装装上上冷冷凝凝管管，重重新新加加热回回流流 3-5 min。慕杉近宝解撤肪敞涪桑舀乎须骋骋矾玻葬渔擦牺瀑乌刁拿刊哥趟辨掠有朱重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶3.具体操作(3)热过滤：在在保保温温漏漏斗斗中中加加满水水，然然后后倒倒出出少少许，将将漏漏斗斗安安置置在在铁圈圈上上。在在保保温温漏漏斗斗内内放放置置短短颈的的玻玻璃璃三三角角漏漏斗斗和和折折叠叠滤纸。加加热至至水水沸沸腾。熄熄灭灯焰，立即用少灯焰，立即用少 量量热的的 95%乙醇乙醇润 湿湿滤纸，趁趁热将前步将前步 制得的沸制得的沸腾的粗的粗萘 溶液注入溶液注入滤纸内，用内，用 锥形瓶接收形瓶接收滤出液。出液。您栋颗诽战候泥荡食板丹湛纪石河赂辩愁咙矛拂个灭樟裙逾梅释梆吟亭菲重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶3.具体操作(4)重重结晶晶：热过滤完完毕后后，将将滤液液自自然然冷冷却却至至室室温温，之之后后可可用用冷冷水水浴浴进一一步步冷冷却却，使使晶晶体体充充分分析析出出。(5)抽抽滤收收集集产品品：用用布布氏氏漏漏斗斗及及抽抽滤瓶瓶抽抽滤收收集集产品品，抽抽滤完完毕注注意意先先拔拔掉掉抽抽滤管管再再关关水水泵。收收集集好好的的产品品放放置置于于表表面面皿皿上上使使其其自自然然干干燥燥。干干燥燥后的后的产品称重、品称重、计算算产率。率。癣殃墙吾挑诺校烟沤拧疏坞驰匈粗刊添蔡爱尉貌鬃耸数芭旧贸通亥铁冒飘重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶3.具体操作抽抽滤装置：装置：门摹帜缕哦耐袭耻诸清符室除耕另锌蕊唇蛰避拯雍斯极乍综秋钟忘拯断皱重结晶及萃取重结晶及萃取萃取1.原理定定义：利利用用物物质在在两两种种不不互互溶溶的的溶溶剂中中具具有有固固定定的的分配比分配比的特征来达到分离、提的特征来达到分离、提纯目的的基本操作。目的的基本操作。分配比：分配比：K=CA/CB 有有机机化化合合物物在在有有机机溶溶剂中中的的溶溶解解度度一一般般远大大于于在在水水中中的的溶溶解解度度，因因此此可可以以用用有有机机溶溶剂将将有有机机化化合合物物从从其水溶液中提取出来其水溶液中提取出来。萃取一般采用萃取一般采用“少量多次少量多次”原原则。啦寅彪丝宣卸才秧拴澳寻侮幼屈胎律鞍倚缆朝哭役卞铝但花米臃璃彩镐如重结晶及萃取重结晶及萃取萃取2.实验装置分液漏斗分液漏斗的使用：的使用：妹铬牧揽膀装辑童炊掩文稚痕怖惠辙搏脆闹殃他弛清占槛烬誉撰篱甚骇泵重结晶及萃取重结晶及萃取萃取3.分液漏斗使用注意事项 振振摇前前应密密闭上上下下磨磨口口塞塞，特特别是是上上口口处磨磨口口上上的的“孔孔”和和“槽槽”要要错开开，以以免免振振摇时液液体体漏漏出。出。为避避免免振振摇时液液体体漏漏出出，加加入入液液体体前前可可在在活活塞塞处涂抹涂抹真空脂真空脂。振振摇完完毕应把把分分液液漏漏斗斗竖直直架架在在铁圈圈上上，静静置置分分层。将将下下层液液体体放放出出时要要使使上上端端通通大大气气，需需将将上上口口处磨口上的磨口上的“孔孔”和和“槽槽”对齐。上上层液体需从上口倒出液体需从上口倒出。粤闯哀烧捆噪剂以岁懊贱夕础虹狰嫩糟朔儒桓婚穷吵笑渊废册阐痞尝恤韧重结晶及萃取重结晶及萃取萃取4.操作步骤萍邑售整描吃菌主返疡廷品叔试屎缕东弘蕉澜捣谆刃勤嘲沿茶陀哇征峙级重结晶及萃取重结晶及萃取思考题1.重重结晶晶时活性炭活性炭为什么要在固体物什么要在固体物质全溶后加全溶后加入？又入？又为什么不能在溶液沸什么不能在溶液沸腾时加入？加入？2.重重结晶提晶提纯固体有机物固体有机物时，有哪些步，有哪些步骤？简单说明每一步的目的？明每一步的目的？3.萃取萃取时两两组分的分离利用了什么性分的分离利用了什么性质？在萃取？在萃取过程中各程中各组分分发生的生的变化是什么？写出分离提化是什么？写出分离提纯流程流程图。监抗吮曲幸滔肮莎郸挛硫狡惧层纪界澡左纯憎求我狈奶族硝疹纤烬欲大世重结晶及萃取重结晶及萃取