沈阳乳业有限责任公司牛奶掺伪检验手册.doc

沈阳乳业有限责任公司
牛奶掺伪检验手册

SRY

2004年1月

注：内部资料不得外传或翻印

目 录
章节 主 题
NO.01………………… 掺水或掺脱脂乳的检验 ……………………3
NO.02……………………掺碱性物质的检验…………………………4
NO.03……………………掺盐的检验…………………………………6
NO.04……………………掺蔗糖的检验………………………………8
NO.05……………………掺乳糖的检验………………………………10
NO.06……………………掺米汤、淀粉类的检验……………………11
NO.07……………………掺豆浆、豆饼水的检验……………………12
NO.08……………………掺硝酸盐的检验……………………………13
NO.09……………………掺亚硝酸盐的检验…………………………15
NO.10……………………掺甲醛的检验………………………………17
NO.11……………………掺过氧化氢的检验…………………………18
NO.12……………………掺重铬酸钾的检验…………………………19
NO.13……………………掺铵盐化合物的检验………………………20
NO.14……………………掺尿素的检验………………………………22
NO.15……………………掺氯化物的检验……………………………23
NO.16……………………乳房炎的检验………………………………24
NO.17……………………生熟乳的检验………………………………25
NO.18……………………血与脓的检验………………………………26
NO.19……………………掺人、畜尿的检验…………………………27
NO.20……………………掺洗衣粉的检验……………………………28
NO.21………………………掺硫酸盐的检验…………………………30
NO.22………………………明胶的检验………………………………31
NO.23………………………掺石灰水的检验…………………………32
NO.24………………………掺葡萄糖类物质的检验…………………33
NO.25………………………掺焦亚硫酸钠的检验……………………34

NO.01掺水或脱脂乳的检验
掺水的表现为乳汁稀薄，色泽发灰（色法）
O－O1

O
（1） 加水百分率（%）=
比重（正常）－比重（被检）

比重（正常）
（2）掺水（%） =
F－F1

F
（3）加入脱脂乳的百分率（或取出脂肪百分率）（%）=
F1

F
（4）加水和加脱脂乳的百分数A=100－（100× ）
O1

O
加水百分数B=100－（100× ）

加脱脂乳的百分数=A－B
式中：
O： 畜舍乳样中或标准规定的无脂干物质百分数
O1：被检乳样中的无脂干物质百分数
F：畜舍乳样中或标准规定的脂肪百分数
F1：被检乳样中的脂肪百分数

NO.02掺碱性物质的检验
加碱的主要目的是为中和乳中酸度，常用的碱为Na2CO3及NaHCO
方法一：玫瑰红酸法
（1） 原理：
玫瑰红酸的PH变色范围为6.9-8.0，遇到加碱的乳，其颜色由棕色变为玫瑰红色，故可借此检出加碱乳和乳房炎乳。
（2） 试剂：
玫瑰红酒精溶液：溶解0.05克玫瑰红酸于100ml95%的乙醇中，调PH至中性。
（3） 方法：
取牛奶5ml，加5ml玫瑰红溶液，摇匀观察颜色变化，有碱时呈玫瑰畿色，不含碱的纯牛奶为褐黄色。（在检验时做对比试验）
方法二：溴麝香草酚兰法
（1） 原理：
溴麝香草酚兰亦称溴百里香酚兰（简称BTB）PH变色范围为6.0-7.6，由黄变兰。
（2） 试剂：
0.1g溴麝香草酚兰加360ml72%乙醇溶液。
（3）方法：
取牛奶2ml，加2mlBTB溶液，有碱存在时变蓝绿色，加碱量与颜色的深浅呈正比。
掺水奶（PH值接近7）；掺洗衣粉奶（由于洗衣粉中碳酸钠）、乳房炎奶（因细菌分解酪朊产氨及乳房代谢功能改变造成PH值上升）均可呈黄绿色至淡青色反应。
方法三：灰分碱度测定法
（1） 原理：
牛乳加碱，灰分中碱量显著增加。
（2） 试剂：
a.0.1mol/L硫酸溶液； b.1%酚酞指示剂。
方法：25：取样量；
0.053：1ml0.1mol/LH2SO4相当Na2CO3的克数；
（3） 评定：牛乳中Na2CO3正常含量为0.025%，如超过此值即认为外加碱。

NO.03掺盐的检验
加盐的目的主要为增加乳的密度。
（1） 原理：
CrO4-,CL-均可与Ag+生成难溶性沉淀，但因二者容度积不同，Ag2CrO4沉淀遇CL-而褪色，褪色程度与CL-含量成正比。
（2）试剂：
a. 0.1mol/LAgNO3溶液：AgNO31.345g加水至1000ml；
b. 10% K2CrO4溶液.
（3）方法：
取AgNO3 5ml加K2CrO4 2滴，呈红褐色。加1ml乳混合，如红色消失变成黄色，说明CL-含量在0.14%以上。折合NaCL0.232%以上，超过此量即为异常乳。
（4）结果判定：牛乳正常值，在产乳期<150mg%(即<0.15%)；秋末和冬季<170mg%(即<0.17%)。
在不除去蛋白质的条件下，用硝酸银滴定牛奶中的氯化物时，其正常值可增加7-12.5mg%，所以他们将不除去蛋白质的测定值提高到<150mg%。
在调整硝酸银的浓度为4.789g/1000ml后，将滴定至红砖色所消耗的毫升数乘100即为牛奶氯化物含量，计算非常方便。
采用2ml牛奶+10%K2CrO4 5滴+1.5mlAgNO3红砖色<150mg,黄色<150mg,继续+AgNO3>呈红砖色。记录消耗AgNO3量如：0.7ml则：（1.5+0.7）×100×1.65=220mg%NaCL。
试剂加入先后不同能影响测定结果，先加硝酸银其结果偏高10-20mg%，因此应按“牛奶+指示剂+硝酸银”顺序进行。

NO.04掺蔗糖的检验
加糖不仅增加密度，同时亦为了校正风味。糖虽无害，但认为是掺杂使假。
方法一：间苯二酚法
（1）原理：蔗糖与间苯二酚在强酸性下发生红色化学反应。
（2）器材：酒精灯、试管、5ml和1ml吸管。
（3）方法：
取牛奶3ml，加浓Hcl0.6ml，摇匀，加入固体间苯二酚0.1-0.5g,于沸水中或小火焰上加热至沸，3秒钟后呈微红色或红色者。
（4）结果判定：正常牛奶呈桔黄色，掺蔗糖>0.1%呈浅桔红色，0.3%呈桔红～红色，0.55%左右呈深桔红色～砖红色，1%左右呈红砖色混浊甚至沉淀。
方法二：蒽酮法
（1）试剂：蒽酮0.1g 溶于3：1硫酸100ml中，用时新配
（2）检验方法：乳样1ml(含糖1mg) ＋蒽酮试剂2ml，放置2分钟左右，振荡试管使其混合均匀，观察颜色变化。正常乳呈灰黄色，有糖呈浅咖啡色。
方法三:
（2） 试剂：
a.醋酸铅—氨水溶液：将250克醋酸铅溶解于600ml水中，再加入250ml15%的氢氧化铵（比重0.944）.
b.二苯胺试剂：10ml10%二苯胺酒精溶液，25ml冰醋酸及65ml浓盐酸混合即成。
c.裴林氏液：甲液：取34.639gCuSO4溶于水中，加入0.5ml浓H2SO4，加水至500ml；乙液：取173克，酒石酸钾钠及50gNaOH溶解于水中，稀释至500ml，静置2天后过滤。
（3） 方法：
取30ML牛乳，在水浴上加热到80-90℃，加入30ml醋酸铅—氨水溶液，用力摇动半分钟，过滤，取无色透明液3ml加入等容积的二苯胺试剂，摇匀并在沸水浴上保持10秒钟，如有糖存在时，1-2秒内就有蓝色出现，5秒后变为深蓝色。当在水浴内保持超过10秒钟以上时，痕迹量的乳糖存在也能出现深蓝色。
为了对照，可取4ml滤液，加入等体积的裴林氏液（甲、乙液各2ml）置于沸水浴内加热，如果二苯胺的反应明显，而没有还原裴林氏液时，则证明有糖存在。此法可测出0.1-1%的糖。

NO.05掺乳糖的检验
1.样品的处理：
称取2.5-3克样品（精确到0.01g）用100ml水分数次溶解并洗入250ml容量瓶中，加4ml醋酸铅、4ml草酸钾—磷酸氢二钾溶液，每次加入试剂时都要徐徐加入并摇动容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml，所得样液做滴定用。
2.预备滴定：
取裴林氏液I0ml（甲、乙各5ml）于250ml三角瓶中，在50ml滴定管中注入上述待检液15ml，三角瓶置电炉上加热，使其在2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15秒，加入次甲基兰3滴徐徐滴入样液至蓝色完全褪尽为止，读取所用样液毫升数。
3.精密滴定：
F1×f1×250×100
取10ml裴林液，一次加入比上述滴定量略少0.5-1.0ml的样液，置于电炉上使其在2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾2分钟，加入3滴次甲基兰液，一滴一滴滴入样液，待蓝色褪尽即为终点，以此滴定量作为计算的依据（在同时测定蔗糖时，此即为转化前之滴定量）
V1×W
计算：乳糖%=
式中：V1：滴定消耗样液量
W：样品重
F1：由消耗样液的ml数查表所得乳糖数（mg）
f1：裴林氏液乳糖校正值
NO.06掺米汤、淀粉类的检验
（1） 原理：
牛奶中掺面粉、淀粉、米汤、泔水等除增加体积外，也增加乳汁稠度，淀粉类遇碘显蓝色。
（2）试剂：
碘液：碘化钾4g溶于少量蒸馏水中，然后用此溶液溶解结晶碘2克，待结晶碘完全溶解后，移入100ml容量瓶中，加水到刻度即可。
（3）方法：
牛奶5ml加温稍煮沸放冷后，加1滴碘液，有淀粉存在时显蓝色；有糊精类时显红紫色。

NO.07掺豆浆、豆饼水的检验
方法一：碱法
（1） 原理：
牛奶中加入豆浆、豆饼水，由于其中有皂角素，加入NaOH或KOH生成黄色物质。
(2)试剂：
28%NaOH或KOH溶液
(3)方法：
取5ml牛奶加5ml28%的KOH溶液，阳性显黄色，此试验应做阴、阳性对照试验。
方法二：甲醛法
（1） 原理：
铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺酸和定量的强酸，这部分酸足以使大豆球蛋白发生凝固
（2） 试剂：
40%甲醛 0.1%甲基红 1.5%乙酸
（3） 检验方法：
乳样2ml+甲醛0.2ml, 轻摇动均匀。加2滴甲基红指示剂轻摇混匀，加0.1ml乙酸，用手斜置试管轻转4—5次，观察有无沉淀，如有即为豆乳。

NO.08掺硝酸盐的检验
方法一：
（1）原理：在柠檬酸溶液中，NO3-，NO2-与对氨基苯磺酸及盐酸奈乙二胺作用生成偶氮化合物。
（2）试剂：
a.BaSO4 100g(110℃烘干一小时)
b.柠檬酸 75g
c.MnSO4H2O 10g
d. 对氨基苯磺酸 4g
e. 盐酸奈乙二胺 2g
研细后将少量Zn粉与BaSO4混合再与b-e项试剂，全部混合为固体试剂。保存棕色瓶中备用（密封保持干燥）。
（3）方法：
奶2ml加上述固体试剂0.3g，有硝酸盐存在时，振荡1分钟后显红色。
方法二：
（1）原理：
二苯胺在硫酸溶液中遇NO3-和NO2-等氧化剂呈蓝色。
（2）试剂：
二苯胺硫酸溶液：称取0.1克二苯胺试剂，用100ml比重1.82-1.84浓硫酸溶解，于试剂瓶中避光保存。
（3）器材：
a.六孔穴白瓷点滴板 b.吸液滴管
（4）方法：
用吸管吸取牛奶样品，于白瓷板孔穴内滴上3-4滴，用另一支吸管吸取二苯胺试剂，向上述孔穴内滴入3-4滴，移动白瓷板使其混匀，有硝酸盐存在应呈蓝色（阳性），否则呈烟黄色（阴性）。

NO.09掺亚硝酸盐的检验
方法一：
（1） 原理：
亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后再与α萘胺偶合成紫红色，颜色深浅与亚硝酸盐多少有关。
（2） 试剂：
a.对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸，溶于100ml蒸馏水中，避光保存。
b.盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2克盐酸萘乙二胺（试剂纯），溶于100ml蒸馏水中，白瓷板使牛乳充分混合，待3分钟后，再滴加盐酸萘乙二胺试剂3-4滴，移动白瓷板使其混匀后观察颜色，如果牛乳中有亚硝酸盐存在则成红色（阳性）。
方法二：
（1）原理：同上
（2）试剂：
对氨基苯磺酸 10g
α--萘胺，
酒石酸 89g
上述三种试剂分别称好后，再研钵中研碎，在棕色瓶中干燥保存备用。
（3）方法：
取2ml牛奶，加固体混合试剂0.2g混匀，有NO2-存在时呈红色。
（4）结果判定：
正常牛奶硝酸盐通常<25mg/kg，亚硝酸盐含量应少于2mg/kg。
若硝酸盐检出阳性，亚硝酸盐检出阴性，表示乳中有硝酸盐。
若二者均呈阴性表示乳中既有硝酸盐，也有亚硝酸盐。
若乳中掺硝酸盐或亚硝酸盐量较多，则颜色出现快而且色深。
如果牛乳中掺水亦能在硝酸盐和亚硝酸盐检验中出现红色，但色泽一般较浅。
方法三：
（1） 原理：
在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与1-萘胺偶合形成紫红色染料。
（2） 试剂配制：
将0.1g1-萘酚、0.2g1-萘胺及0.6g对氨基苯磺酸溶解于400ml50%的冰醋酸中，在棕色瓶中避光保存。
（3） 方法：
取奶样2ml于试管中，然后加入1.5ml的亚硝酸盐试剂，摇匀2分钟后，观察现象。
（4） 结果判定：按颜色深浅判定结果：
a. 奶样颜色白色，无亚硝酸盐，为合格乳。
b. 奶样颜色浅粉色，含亚硝酸盐0.2mg/kg，为异常乳。
c. 奶样颜色水粉色，含亚硝酸盐0.2mg/kg，为异常乳。
d. 奶样颜色粉红色，含亚硝酸盐≥0.4 mg/kg，为严重异常乳。

NO.10掺福尔马林（甲醛）的检验
（1） 原理：
甲醛常作为防腐剂而掺入，掺甲醛的牛奶遇含HNO3的H2SO4呈红紫色—暗蓝色。
（2） 试剂：
100ml浓H2SO4加2滴浓HNO3。
（3）方法：
牛奶5ml，小心沿管壁加2ml含浓HNO3的H2SO4 ，沿试管壁缓缓加入，在二液接界面出现紫色环者为甲醛阳性，阴性者淡黄色。反应要在10分钟内观察。

NO.11掺过氧化氢的检验
牛乳加H2O2的目的是抑制细菌繁殖，过量的过氧化物会给产品带来危害，影响产品质量。
（1） 原理：
过氧化氢在酸性条件下，能使碘化物氧化析出碘，碘与淀粉化合生成蓝色。
（2）试剂：
a.硫酸溶液：取浓硫酸与水1：1稀释。
b.碘化钾淀粉溶液：溶解3克可溶性淀粉于5-10ml冷水中，用100ml沸水少量地逐渐加入，冷却后加入3克溶解于3-5ml水内的碘化钾（试剂要求新配制）。
（3）方法：
取牛乳1ml置于试管中，加入0.2ml碘化钾淀粉溶液，混匀。加入稀硫酸（1：1）1滴，摇匀。如果牛乳中有过氧化氢存在，即出现黄蓝色，下部出现点状蓝色沉淀。如10分钟内尚无蓝色出现表明无H2O2存在。本试验的灵敏度为0.01%
参考方法：
取牛奶1ml，加H2SO41滴，水10ml，混匀后分二份。
a.加10%K2Cr2O7液数滴，放置稍久，蓝色消失。
b.另一份加等量乙醚，加K2Cr2O7数滴，振摇，乙醚层显蓝色。

NO.12掺重铬酸钾的检验
（1）原理：Cr2O7-与Ag+发生反应，生成AgCr2O7沉淀显黄色或红色。
（2）试剂：2%的硝酸银溶液
（3）方法：吸取2ml被检乳注入试管中，再加入2ml2%的AgNO3溶液，摇匀后如出现黄色或红色，则判定有重铬酸钾存在。

NO.13掺铵盐化合物（铵肥）的检验
在化肥中铵肥主要有硝酸铵（NH4NO3）、碳酸铵[（NH4）2CO3]、氯化铵（NH4CL）和硫酸铵[（NH4）2SO4]等，均含有“NH4+”离子，可以通过测定NH4+方法确定。
方法一：液体纳氏试剂法
（1） 原理：
NH4+或NH3遇到纳氏试剂发生黄色反应，如果有较多的氨时，会发生黄棕色或红棕色反应、沉淀。
（2） 纳氏试剂：
取10克碘化钾溶于热水中缓缓加入饱和二氯化汞（HgCL2）不停地搅拌，直至出现朱红色沉淀，不再溶解为止。过滤，其滤液中加入碱性溶液（即30克NaOH溶于80mlL水中），加入饱和二氯化汞溶液1.5ml冷却，最后加蒸馏水至20mlL，静置24小时，使用上清液，瓶装后用橡胶塞塞紧。
(3)方法：
取被检牛乳5ml于试管中，加纳氏试剂6-7滴，每次滴加后振摇试管观察颜色及混浊情况，如牛乳中掺有化肥，加试剂1滴即发生混浊及黄灰色，加入6-10滴，发生浓黄色或淡红色沉淀。
方法二：固体纳氏试剂法
（1）原理：同上
（2）试剂：
碘化汞（HgI2）5g
碘化钾（KI） 3.75g
酒石酸钾钠（CHOHCOO）2KN4 4H2O 16.25g
混合蒸干后，在88-90℃烘干箱中，烘干粉碎即为纳氏试剂固体粉末。
（3） 方法
5ml检液加纳氏试剂粉末0.2g加Na3PO40.25g，有氨存在时，显棕黄色～棕红色。
方法三：氨气法
（1）原理：
牛奶中有铵盐加NaOH后能放出游离氨来。
（2）试剂：
10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于100ml水中。
（3） 法：
取牛奶2ml加10%NaOH10滴，可以嗅到氨味。
（4）综合判定：正常牛奶按方法二试验，不变色。
掺入铵盐牛奶：少量显黄色，超过0.1%时显棕黄或棕红色，铵盐越多越深，反应越快，乳房炎乳、酸败乳和掺尿乳者因奶中含有铵盐而呈淡黄色或黄色。

NO.14掺尿素的检验
（1）原理：
a.乳中存在尿素时，亚硝酸盐在酸性溶液中可与尿素反应，生成二氧化碳和氮气，溶液不变色为阳性。
b.乳中不存在尿素时，则亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用生成重氮化合物，此物再与α—苯胺反应生成紫红色染料为阴性。
（2）试剂：
a. 格林试剂：称取89克酒石酸，10克对氨基苯磺酸及1克α—苯胺，小心地在研钵内研成粉末，贮于棕色瓶内。
b. 1%亚硝酸钠水溶液：取1克亚硝酸钠，加入100ml容量瓶中加水至刻度。
c.浓硫酸（比重1.84）
（3）器材：
1ml 、3ml吸管、大试管、试管架等。
（4）方法：
吸取牛奶样品3ml加入试管中，再加1%亚硝酸钠溶液、硫酸溶液各1ml,摇匀放置5分钟，待气泡稍落，加入黄豆粒大的格林试剂（约0.3g）混匀。本试验灵敏度为0.01%。
（5）结果判定：
a.正常奶呈紫红色，掺尿素奶呈黄色或不变化。
b.吸取乳样不得少于2.5ml。
c. 1%NaNO2加入量要准确，如过量，则造成结果相反。
NO.15掺氯化物的检验
方法：
用吸管量20ml牛乳，注入200ml容量瓶中，加入10ml20%Al2(SO4)3及8ml2mol/LNaOH溶液，混合均匀，用水加满至刻度，混匀后取100ml滤液，注入250ml三角瓶中，加入1ml 10%重铬酸钾溶液，用0.2817mol/LAgNO3溶液（每升水溶入4.788gAgNO3，需标定）滴定到红砖色。（1ml0.02817mol/LAgNO3=1mgcl）
V×10
滴定前，须用石芯试纸测定溶液酸碱性，如果呈酸性，则需事先用NaOH溶液中和至酸性。
1000×1.03
CL%=
式中：
V—滴定时用去AgNO3的毫升数
1.03—正常牛乳的比重
CL%×100
V×10—每100ml牛乳中氯量（mg）
乳糖%
氯糖数=
健康牛的乳中氯糖数不超过4
患乳房炎中氯糖数则增高。
病牛乳的检查在牛乳发生凝固时，进行个别牛只牛乳检查时有相当意义。

NO.16乳房炎的检验
试剂配制方法：
称取60g碳酸钠（Na2CO3·10H2O化学纯）溶于100ml蒸馏水中；40g无水氯化钙溶于300ml蒸馏水中。二者需均匀搅拌，加温、过滤。然后将两种，滤液倾注于一起，予以混合搅拌、加温和过滤，于第二次滤液中加入等量的15%NaOH，继续搅拌，加温过滤即为试液。加入溴甲酚紫于试液内，有助于观察结果。试剂宜放在茶色玻璃瓶中保存。吸取乳样3ml于白色平皿中加入0.5ml试剂，立即回转混和，约10秒后观察结果。判断如下：
无沉淀及絮片 － 阴性
稍有沉淀发生 +或－ 可疑
肯定有沉淀（片条） + 阳性
发生粘稠性团块并继之分为薄片++强阳性
有持续性的粘稠性团块（凝胶）+++强阳

NO.17生熟乳的检验
（1）原理：
牛乳中有一种酶，能分解H2O2并与色素作用，加热后酶即被破坏。
（2） 试剂：
a.1.0% H2O2溶液
b.2.0%的对苯二胺
（3） 方法：
取5ml牛乳，加入试管中，加入0.2ml1.0% H2O2溶液摇匀,再加入0.2ml2.0%的对苯二胺摇匀,生乳加热至78℃以下呈青蓝色,加热至79-80℃时,0.5min后呈淡灰青色,加热至80℃以上时者无颜色出现。

NO.18血与脓的检定
方法：
用小刀尖取少量的二胺基联苯，将其溶解在盛有2ml96%的酒精试管内，加入2ml3%的过氧化氢溶液，摇匀后再加入3-4滴冰醋酸。
在上述配制的试剂中，加入4-5ml牛乳，如有血与脓存在时，在20-30分钟后液体呈深蓝色。

NO.19掺人、畜尿的检验
如果尿素检验方法——出现阳性结果，可用下法区别尿与尿素。
（1） 原理：
尿中含有肌酐，人尿中含肌酐1.5-2.4g/日尿，肌酐与苦味酸在PH12时呈红色——橙红色化合物。
（2）器材：
试管、滴管与吸管。
（3）试剂：
a.10%NaOH
b.饱和苦味酸，取苦味酸20g加水煮沸，然后加水至1000ml,冷却后析出少量晶体。
（4）方法：
牛乳5ml加10%NaOH4-5滴，再加苦味酸0.5ml，混匀，加热后立即观察颜色，阳性为橙红色，阴性仍为黄色。

NO.20掺洗衣粉（烷基磺酸钠）的检验
方法一：荧光法
（1） 原理：
烷基磺酸钠在365nm紫外灯下生成银白色的荧光。
（2）方法：
牛奶5ml，在暗室下用波长365nm紫外灯观察，用正常乳对照。有千分之一以上的洗衣粉存在即生成银白色荧光。阳性乳呈黄色。
方法二：呈色法
（1） 原理：
烷基磺酸钠加次甲基兰生成蓝色化合物，溶于CHCL3。未作用的次甲基兰，留在水溶液中。
（2）方法：
牛奶5ml，加0.1%次甲基兰1滴，加H2SO4呈微酸性，加CHCL35ml，CHCL3呈蓝色者为洗衣粉。
（3）说明：
采用0.25g次甲基兰先溶于100ml蒸馏水中，加入浓H2SO47ml,再加水至250ml，可长期使用。
使用的方法是：取1ml牛乳于试管中，加上述试剂10滴，混匀，加氯仿3-5ml,震荡数秒钟提取。
（4） 判定结果：
氯仿呈无色或浅灰色，乳层呈蓝色，最低检出值<10mg%。氯仿呈浅蓝色者检出量>10mg%；氯仿呈天蓝色者，检出量>30mg%；氯仿呈蓝色者检出量>50%；乳层蓝色很淡，氯仿呈深蓝色者，乳层蓝色褪完；检出量为50-100mg%。
鲜乳中掺入洗衣粉能阻止酒精对酪蛋白凝固作用，据实验：掺入50-100mg%洗衣粉，68%的酒精不能使乳凝固，因为阴离子表面活性剂能阻止酪蛋白脱水作用。

NO.21硫酸盐的检验
一般的硫酸盐大都是芒硝（Na2SO4·10H2O）和石膏（CaSO4）等。
方法一：玫瑰红酸钠法
（1）原理：本法系利用玫瑰红酸钠与BaCL2作用，生成玫瑰红酸钡，当SO4-进入时与Ba+生成BaSO4使红色褪去，褪色情况与SO4-含量有关。
（2）试剂：
a.20%CH3COOH b. 1%BaCL2
c.1%玫瑰红酸钠水溶液 d.1:20HCL
（3）检验方法a：
奶5ml，加CH3COOH 2滴，BaCL2 5滴，玫瑰红酸钠2滴。黄色为阳性，红色为阴性。（颜色全部褪掉约含SO4--在0.115%以上）。
检验方法b：
玫瑰红酸钠2份；BaCL2 5份。
混合后浸滤纸，晒干。用时将检验乳1滴滴于试纸上，如有SO4-则试纸红色褪去。
方法二：四羟基醌法
玫瑰红酸钠可用四羟基醌代之，加NaCL可得同样效果。

NO.22明胶的检出
（1）原理：
明胶水溶液在温度较低时，具有较高粘度，因此，一般添加浓度为0.5%，明胶过浓容易肉眼鉴别。含有明胶的乳清和苦味酸（2、4、6—硝基酚）发生黄色反应。
（2）试剂：
a.Hg（NO3）2溶液：按Hg1份、HNO32份、H2O 3份比例混合或直接用Hg（NO3）2按1：25的比例水稀释。
b.苦味酸饱和水溶液：取纯苦味酸20克，加蒸馏水至1升煮沸，略冷却，待溶液中有结晶析出至室温时，倾出上清夜待用。
（3）方法：
取奶10ml，加10mlHg（NO3）2溶液，静置，过滤，取1ml滤液沿管壁慢慢加入等量的饱和苦味酸溶液，有明胶时呈黄白色沉淀环，阴性为黄色透明。
（4）结果判定：
掺有动物胶的牛奶，滤液不够清亮，加试剂后接触面呈黄白色环状，胶量越多越明显，最低检出量为0.1%。

NO.23掺石灰水的检验
（1）原理：正常牛乳中含钙量小于1%，如果向牛乳中加适量的硫酸盐后，再加玫瑰红酸钠氯化钡呈现红色外观；如是掺石灰水牛乳，则无SO42-呈现白土样外观。
（2）试剂：①1%硫酸钠溶液
②1%氯化钡溶液
③1%玫瑰红酸钠溶液
（2） 方法：
取5mL被检乳于试管中，加1%硫酸钠溶液，1%玫瑰红酸钠和1%氯化钡溶液各一滴，观察颜色。天然乳为黄色，掺石灰水乳呈白土色，检出灵敏度为100ppm。

NO.24掺葡萄糖类物质的检验
常见含葡萄糖的物质有葡萄糖粉、糖烯、糊精、脂肪粉、植脂末等。奶农为了提高鲜奶的密度和脂肪、蛋白质等理化指标，常在鲜奶中掺入这类物质，因此，检测这类物质非常必要。
（1） 原理：
葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖。
（2） 试剂：
医用尿糖试纸。
（3） 方法：
取尿糖试纸一根，浸入奶样中2秒后取出，在2分钟内对照标准板，观察现象。有含葡萄糖存在时，试纸即有颜色变化

NO.25掺焦亚硫酸钠的检验
（1） 原理：
焦亚硫酸钠具有强烈的还原性和漂白作用，它能把碘（I2）还原成（I-），从而使碘失去了遇淀粉变蓝的特性。
（2） 试剂：
淀粉试剂：10g碘加20g碘化钾溶于500ml蒸馏水中；
1%的淀粉溶液：1g淀粉溶解于100ml蒸馏水中（必要时可加热溶解）
（3） 方法：
取3ml奶样于试管中，滴加1滴淀粉试剂，振荡摇匀3～5秒后，再加2滴1%的淀粉溶液，振荡摇匀后观察现象。
（4） 结论判定：按奶样颜色判定结果。
奶样颜色蓝色，不含防腐剂，为合格乳。
奶样颜色白色，含防腐剂，为异常乳。
（5） 注意事项：
该项检验中不能使用加热后做过淀粉试验的奶样。
该方法对焦亚硫酸盐钠的最低检出量为0.01%。

NO.26掺二氧化氯的检验
1、原理：二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯，二氧化氯氧化钾，使其释放出碘，再以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。
2、试剂：硫酸1+1 碘化钾
硫代硫酸钠标准滴定溶液：C（Na2S2O3）约0.1mol/L。
可溶性淀粉溶液：5G/L，使用期为两周。
3、分析步骤；
①定性分析：取约20ml的奶样，置于已预先加有50ml水和2g碘化钾的250ml碘量瓶中，加入3ml硫酸溶液（1+1），混匀。于暗处放置10分钟。溶液呈黄色为含CLO2。
②定量分析：定性过程后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加1-2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。
同时做空白实验。
分析结果的表述：
以质量百分数表示的二氧化氯（CLO2）含量（X）按下式计算：
(V-V0)*C*0.01349•100

m
X=
V—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML；
V0—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML；
C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
M—奶样的质量，g；
0.01349—与1.00ML C（Na2S2O3）约0.1mol/L相当的以克表示的CLO2的质量。

目 录
0 前言 1
0.1企业基本信息 1
0.2 企业概况 1
1筹划和组织 2
1.1取得领导支持 2
1.2成立清洁生产审核小组 2
1.3 制定清洁生产审核工作计划 5
1.4 宣传发动和教育 5
1.4.1 清洁生产宣传培训层次 5
1.4.2 对领导层和管理层的宣传和培训 5
1.4.3 对员工的宣传培训 6
1.4.4 开展群众性提合理化建议活动 6
1.5克服障碍 6
2预审核 9
2.1企业基本情况 9
2.1. 1地理环境 10
2.1.2酒店平面及周边环境 10
2.1.3组织架构及人员情况 11
2.1.4酒店规模及营业状况 12
2.1.5酒店主要设施 13
2.1.6易耗品材料使用情况 13
2.1.7近三年能源消耗情况 14
2.1.7.1水消耗情况 14
2.1.7.2电力消耗情况 15
2.1.7.3燃料消耗情况 15
2.2酒店环境保护状况 15
2.2.1水污染及处理 16
2.2.2废气污染及处理 16
2.2.3噪声及处理 16
2.2.4固废及处理 17
2.2.5近年环保监测达标情况 17
2.2.6目前的清洁生产水平 18
2.3确定审核重点 22
2.3.1备选审核重点 22
2.3.2确定审核重点因素 23
2.3.3审核重点 23
2.4清洁生产目标 24
2.4.1清洁生产目标内容 24
2.4.2清洁生产目标的确定 24
2.5无/低费清洁生产方案 25
3 审核 27
3.1审核重点概况 27
3.2自来水消耗 27
3.2.1水系统消耗 27
3.2.2用水相关工作流程 27
3.2.3分析水消耗量大的原因 29
3.3电力消耗 29
3.3.1电力系统 29
3.3.2分析电消耗量大的原因 30
4 方案产生与筛选 31
4.1 产生方案并汇总 31
4.2 方案筛选 34
4.3 方案研制 36
4.3.1 Z1-三台常压热水炉燃油改为燃气供热 36
4.3.2 Z2-一期客房和写字楼改装中空隔热隔音玻璃 37
4.3.3 Z3-电动扶梯增加智能控制系统 38
4.3.4 Z4-霓虹灯广告牌改为LED广告牌 39
4.3.5 Z5-厨房炉具节能改造 39
4.3.6 Z6-更换一期空调主机 40
4.3.7 Z7-改造厨房油烟净化系统 42
4.4 继续实施无/低费方案 42
4.5 核定并汇总无/低费方案实施情况 42
5 可行性分析 45
5.1方案选择 45
5.2 方案简述 45
5.3 方案评估 45
5.3.1 技术评估 45
5.3.2 环境评估 46
5.3.3 经济评估 46
5.3.3.1中/高费方案投入预算 46
5.3.3.2中/高费方案运行预算 47
5.3.3.3中/高费方案的经济分析 47
5.4可行性分析小结 48
5.5中/高费方案实施计划 48
5.5.1中/高费方案筛选结果 48
5.5.2中/高费方案实施计划 48
6 方案实施 49
6.1无/低费方案实施成果 49
6.2中/高费方案的实施 50
6.2.1中/高费方案的实施情况 50
6.2.2中/高费方案的实施效益 52
6.3已实施方案对企业的影响 52
6.3.1已实施方案的成果 52
6.3.2清洁生产目标完成情况 52
6.3.3已完成方案的效益 53
7 持续清洁生产 55
7.1清洁生产机构的建立 55
7.1.1明确任务 55
7.1.2持续清洁生产工作的组织形式 55
7.2建立和完善清洁生产的管理制度 56
7.2.1把审核成果纳入企业的日常管理 56
7.2.2建立和完善清洁生产激励机制 56
7.3持续清洁生产计划 56
8 总结 59
编制文件与参考文献 61
附件： 61

40