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EDTA化学清洗测定方法
EDTA化学清洗测定方法

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EDTA化学清洗测定方法
1.EDTA清洗液浓度的测定
1。1试剂：
a）C（Zn2+）0.05mol/L锌标准溶液（精确称取经800℃灼烧至恒重的基准氧化锌2.0345g,用少许除盐水湿润，加1+1盐酸至氧化锌溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀）；
b）pH值=10±0.1氨-氯化铵缓冲溶液;
c)铬黑T指示剂，0.5％乙醇溶液;
d）1+1三乙醇铵。
1。2游离EDTA浓度的测定方法：准确量取1mL～2mLEDTA清洗液于250mL锥形瓶中，加100mL除盐水，再加10mL氨—氯化铵缓冲溶液和5mL1+1三乙醇铵，加4~6滴铬黑T指示剂，用锌标准溶液滴定至刚好呈红色,记录锌标准液消耗体积V.以质量百分数表示的游离EDTA按式（1）计算：
（1)
式中：CEDTA———游离EDTA的浓度，%；
C——-锌标准溶液的浓度，C（Zn2+）mol/L
V———锌标准溶液的消耗体积，mL;
VEDTA-——所取EDTA清洗液体积，mL;
292—-—(乙二铵四乙酸)摩尔质量。
1.3总EDTA清洗液浓度的测定：准确量取1mL～2mLEDTA清洗液于250mL锥形瓶中，加100mL除盐水，用10mol/LNaOH溶液调pH值至13.0～13。5，沉淀中析出铁，加热煮沸。用中速滤纸过滤，滤液留下，沉淀用除盐水清洗2～3次遍后弃去，再用1+1HCL溶液调节滤液pH值至2。0以下，用10 mol/LNaOH溶液调pH值至13.0～13.5,重复沉淀和过滤操作2~3次，直至滤液澄清透明为止.留下的滤液用1+1HCL溶液调节滤液pH值至10。0左右，加5～10mL氨—氯化铵缓冲溶液， 加3～6滴铬黑T指示剂，用锌标准溶液滴定至刚好呈红色，记录锌标准液消耗体积V。以质量百分数表示的总EDTA清洗液浓度按式（2)计算：
（2）
式中:CEDTA-——总EDTA清洗液浓度，%；
C———锌标准溶液的浓度，C(Zn2+）mol/l
V——-锌标准溶液的消耗体积,mL；
VEDTA———所取EDTA清洗液体积，mL；
292-——(乙二铵四乙酸）摩尔质量.

2。EDTA清洗液中全铁离子含量的测定
2。1试剂：
a)10%NaOH；
b)1+4HCL；
c)分析纯过氧化氢(H2O2）；
d）25%过硫酸铵［（NH4）2 S2O8] 溶液；
e)1+1氨水；
f） 10%磺基水杨酸溶液；
g)0。10mol/LEDTA标准溶液；
h） 0。01mol/LEDTA标准溶液,此浓度的标准溶液不宜久置,应随用随配，取0。1000mol/LEDTA标准溶液准确稀释10倍即可。
2。2测定方法：准确吸取EDTA清洗液1～5mL（视洗液中的铁的总含量而定）注入100mL烧杯中，加30mL热除盐水和25%过硫酸铵5~25mL(以1mL样品加入5 mL为基准），再加15mL10%NaOH,加热至沸后，逐滴加入2mL H2O2，稍冷后用定量滤纸倾泻过滤，并用少量除盐水淋洗烧杯也并入滤纸中，过滤后再用少量除盐水淋洗沉淀2～3次。然后用热的1+1HCL溶解沉淀,并用热除盐水和盐酸交替洗至滤纸完全无黄色，将此溶解液接至100mL容量瓶中，稀释至刻度后，取其中20mL至 250mL锥形瓶中，加80mL除盐水,用1+1氨水和1+4HCL调节pH值至2~3，加入1mL10%磺基水杨酸作指示剂,以0。01mol/LEDTA标准溶液滴定至紫红色消失,记录所消耗的EDTA体积V.EDTA清洗液中全铁离子含量按式（3）计算:
（3）
式中：Fe总—-—清洗液中全铁离子含量，mg/L；
V———EDTA标准溶液消耗的体积,mL;
V酸———吸取EDTA清洗液体积，mL；
56———Fe的摩尔质量;
1.38——-换算为Fe3O4系数