药物分析简答题部分来自历.docx

1. 简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法,以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法.答:1测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长2规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3规定吸收波长和吸收系数法4规定吸收波长和吸收度比值法5经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性1杂质对照品法2供试品溶液自身稀释对照法3杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4对照药物法2. 试述古蔡法测砷原理.操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液醋酸铅棉花起什么作用答:1原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准溶液所生成的砷斑比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定.2五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成的砷化氢的速度较三价砷慢,故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子,有利于生成砷化氢的反应进行,还可抑制锑化氢的生成,因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑.3锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞的色斑,干扰试验结果,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3. 简述薄层色谱法检查药物中的杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法 答:先配制一定浓度的供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液,将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上,展开、斑点定位.供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较,不得更深.4. 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么 答:保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作.5. 常见的药品标准主要有哪些,各有何特点 答:国家药品标准药典；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准.6. 药品检验工作的基本程序是什么 答:取样、检验鉴别、检查、含量测定、记录和报告.7. 简述RPHPLC法测定有机含氮类药物时色谱峰拖尾的原因,以及克服的措施.一、造成色谱峰不对称拖尾的原因1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;2.柱头有污染;3.样品超载;4.样品溶剂不合适;5.柱外效应;6.化学或二次保留硅羟基效应;7.缓冲容量不足或不合适;8.重金属污染.二、如何解决峰形拖尾的问题A.与化学有关的拖尾问题1.流动相中,加入30mM的三乙胺用于碱性化合物或醋酸胺用于酸性化合物,未知化合物加醋酸三乙胺;2.如仍然拖尾,将三乙胺换为二甲基辛胺或醋酸二甲基辛胺;3.降低进样量至1g.B.与色谱柱有关的拖尾问题1.如柱头处有强保留的样品组分积聚,反相柱可用20倍柱体积的96%的二氯甲烷与4%甲醇,加1%氢氧化铵混合液冲洗;正向柱可用甲醇冲洗;2.使用保护柱.C.与HPLC系统有关的峰拖尾和峰加宽1.进样体积过大,通常25L;2.进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大最佳连接管应15.0,则不符合规定.27. 简述药物中特殊杂质的含义与由来、利用对光选择性吸收的差异和利用吸附分配性质差异进行检查的主要方法类型.答：特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质.由来：工艺杂质,降解产物、从反应物和试剂中混入的其他外来杂质.光谱法：色谱法：28. 采用亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因含量的原理是什么,其测定过程中的注意事项有那些 答:1原理：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮反应,生成重氮盐,可用永停滴定法指示反应终点.2注意事项：加入适量溴化钾加快反应正度.加过量盐酸加速反应.反应浓度滴定速度31. 片剂分析和注射剂分析的特点.答：片剂分析：1剂型检查：口服普通片应进行两项常规检查：重量差异和崩解时限.当主要与片剂辅料难以混合均匀时,应以含量均匀度检查代替重量差异检查；当片剂中的主药水溶性差时,应以溶出度测定替代崩解时限.2含量测定糖类稀释剂：干扰氧还测定法.不应采用强氧化性物质为滴定剂的容量分析方法；同时应采用阴性对照品进行阴性对照试验.硬脂酸镁润滑剂：镁离子干扰配位滴定法,硬脂酸根离子干扰非水溶液滴定法.可以加入掩蔽剂酒石酸,与镁离子形成更稳定的配位化合物,排除硬脂酸镁对配位滴定法的干扰.对于脂溶性药物,可以用适当有机溶剂提取药物,排除硬脂酸镁的干扰后,再用非水溶液滴定法测定.注射剂分析1） 剂型检查：注射液常规检查：装量、渗透压摩尔浓度、可见异物灯检,光散射、不溶性微粒光阻,显微计数、无菌薄膜过滤,直接接种和细菌内毒素或热源凝胶法.2） 含量测定溶剂水的干扰及其排除对于碱性药物,可以碱化、有机溶剂提取游离药物排除水的干扰.溶剂油的干扰及其排除有机溶剂稀释法、萃取法、柱色谱法抗氧剂的干扰及其排除加掩蔽剂丙酮、甲醛,加酸分解,加弱氧化剂氧化.拓展第五章巴比妥类药物的分析1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理 2.银盐鉴别反应时,能不能加入过多的Na2CO3,为什么 3、试述巴比妥类药物性质,哪些性质可用于鉴别 第六章芳酸及其酯类药物的分析1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件.2如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量说明测定原理和方法苯甲酸钠为碱金属盐,易溶于水,可采用盐酸标准溶液滴定.但在水溶液中滴定时,由于碱性较弱,突跃不明显,故加入与水不相混溶的溶剂乙醚提取反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察.3乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引人的其检查原理如何4请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法 第七章 芳胺类药物的分析1为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定,不易水解 2对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么用什么方法对其进行检查3试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素.4紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种各有何优缺点5怎样检查肾上腺素中的酮体杂质 第九章杂环类药物的分析1根据异烟肼的结构,简述其鉴别和含量测定方法.2试述异烟肼中游离肼的检查方法和捡查原理.3根据吩噻嗪类药物的结构特点,试述有哪几种定量分析方法 原料和制剂分别以什么方法为主进行测定 4用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂,其目的是什么 5试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件 第十章维生素类药物的分析1维生素A具有什么样的结构特点 简述三氯化锑反应原理2简述铈量法测定维生素E的原理应采用何种滴定介质为什么3.述碘量法测定维生素C的原理为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响第十一章甾体激素类药物的分析1.甾体激素类药物的母核是什么可分为哪些种类各类具有哪些结构特点2黄体酮的特征鉴别反应是什么 3四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么碱和四氮唑盐应以何种顺序加入第十三章抗生素类药物的分析1.试述抗生素类药物的微生检定法和化学及物理化学方法特点.2.试述四环素类药物的不稳定性.3.试-内酰胺类抗生素结构中-内酰胺环的不稳定性及该类药物的含量测定间的关系.第十二章药物制剂分析1简述制剂分析的特点.2片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰如何进行消除2复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法 3.请阐明复方片剂分析的特点与检查项目.1简述制订药品质量标准的原则 2药品质量标准主要包括哪些内容1简述中药制剂含量测定项目的选定原则 2中药制剂中杂质检查的目的是什么