浙江师范大学-仪器分析讲义.pdf

仪器分析（分析化学下册）课程内容第一章绪论光学分析法：第二、三（含上册十）、五、六、七章电化学分析法：第八、九、十、十一章 色谱分析法：第十二章浙江师范大学分析化学主要参考书：1.华中师范大学等校编。分析化学（下册），第三版，高等教育 出版社，2001.62.林树昌，曾泳淮.分析化学（仪器分析部分），高等教育出版 社，2002.4参考书：（P.300）1.赵藻潘等.仪器分析,高等教育出版社，1990.2.奚治文等.仪器分析四川大学出版社，1992.3朱明华.仪器分析，高等教育出版社，9834.戴树桂等.仪器分析高等教育出版社，198 4.5.美H.8.威拉德等.李树田译 仪器分析法,机械工业出版社，198 2.6.Ames D.Ingle,Jr.张寒琦等译.光谱化学分析法，吉林大学出 版社，1996.7.南开大学化学系仪器分析（上、下），高等教育出版社，1978.8.复旦大学化学系 仪器分析实验，复旦大学出版社，”87.浙江师范大学分析化学学习要求仪器分析是一门以实验为主的学科，要求 熟练掌握规范的实验操作技能。仪器分析理论特点：内容多、描述性多、公式多、概念多，课时少、推理少。学习方法：课前预习，认真听课，做好笔记。明确要求和分析问题的思路。通过自学,归纳总结，多做习题，将知识横向、纵向联系 起来。学习目的：提高观察、思维、自学、实验 操作、计算、总结、分析问题解决问题等方面的能力，培养严肃认真、实事求是的科学态度。浙江师范大学分析化学第一章绪 论本章基本要求1.了解仪器分析和化学分析的特点2.了解仪器分析的分类3.了解仪器分析的发展概况4.掌握定量分析的评价指标（线性范围、线性回归、相关系数、灵敏度和检出限）浙江师范大学分析化学第一节仪器分析简介分析化学是化学测量和表征的综合学科。化学测量获取指定体系中有关物质的质、量和结构等各种信息；表 征一一精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。浙江师范大学分析化学一、化学分析与仪器分析的特点比较项 目化学分析仪器分析，.信息主要 来源化学性质物理性质、物理化学性质、(生物化学、生物性质等)2.仪器设备比较简单比较复杂，价格昂贵3.检测能力较差。用 于：常量组 分)及 微量组分(0.01%-1%)的测定较强。用于：痕量组分(vO.O/%)的测定。绝对检出限：可达106g.1 9g、1产 g、10r15g 相对检出限：可达Ng-mL/，ng-mL pg-mLJo浙江师范大学分析化学一、化学分析与仪器分析的特点比较项 目化学分析仪器分析4.取样量较大。用 于：常量分 析(2.1g或 10mL)及芈 微量分析(0.01 0/g 或110mL)较少。固体试样(数毫克，数微克)，液体试样1小6l，10r9L)用于：微量分析(010机g 或0.011mL)超微量分析(0.1mg 或0.01mL)5.分析效率较低。一次 测定需要数 分钟数小 时。很高。原子吸收120个样功,光电直读光谱在2min内可 给出试样中2030种元素的 分析结果浙江师范大学分析化学一、化学分析与仪器分析的特点比较项 目化学分析仪器分析6.用途一般只用于 离线的成分 分析更广泛。用于成分分析，价 态、状态、结构分析，无损 分析，表面、微区分析，在 线分析和活体分析7.准确度较高。相对 误差0.2%较低。相对误差1-5%,甚 至10%O但对于化学分析无法进行的 痕量分析和超痕量分析仍能 满足对准确度的要求。仪器分析和化学分析之间无截然区分的界限 浙江师范大学分析化学二、仪器分析的作用和地位定性分析、定量分析；化学结构和晶 体结构的测定；各种化学平衡常数如始、煽、自由能变化等热力学函数的测定；以 及对各种化学反应机理的研究，都离不开 仪器分析法。浙江师范大学分析化学三、仪器分析法的分类根据仪器测量 信号的类型,光学I分析法光谱分析法库子r原子发射光谱法 塞部原子吸收光谱法 兀日玄i原子荧光光谱法r紫外一可见分光光度法 红外吸收光谱法仪 no分子J分子荧光光谱法光谱法1（核磁共振波谱法,分子磷 光光谱法，化学发光法，激光拉曼光谱法）I非光谱分析法（反射、折射、干涉、衍射、偏振等法电导分析法，电位分析法 电解分析法，库仑分析法 极谱分析法，伏安分析法色谱分析法（气相色谱，液相色谱，毛细管电泳色谱法）I其它分析法（质谱法，放射分析法，热分析法）浙江师范大学分析化学选择分析方法考虑的因素:1.待测组分的含量与分析方法可测定的有效2.浓度范I是否相符;分析结果所要求的精密度和准确度;3.要求给出分析结果的速度;4.实验室已有的设备条件;5.分析工作人员对该方法的掌握程度和工作经验；6.完成分析工作所需的成本。浙江师范大学分析化学选择分析方法考虑的因素:1.待测组分的含量与分析方法可测定的有效2.浓度范I是否相符;分析结果所要求的精密度和准确度;3.要求给出分析结果的速度;4.实验室已有的设备条件;5.分析工作人员对该方法的掌握程度和工作经验；6.完成分析工作所需的成本。浙江师范大学分析化学四、仪器分析的发展趋势1.创新化；各学科相互渗透，新仪器、新方法（灵敏、快速）不断出现。浙江师范大学分析化学仪器分析获诺贝尔奖的项目获奖人项目内容获奖年W.H.Bragg,W.L.Bragg（英）应用X射线研究晶体结构（物理奖）1915F.W.Aston（英）用质谱法发现同位素并应用于定量分 析（化学奖）1922F.Prega 1（奥地利）开创有机物的微量分析法（化学奖）1923F.B1 och,E.M.Puree 1 1（美）发明核磁的测定方法（物理奖）1952A.J.P.Moart i n,R.L.M.Synge（英）开创气相分配色谱分析法（化学奖）1952J.Heyrousky（捷）开创极谱分析法（化学奖）1959R.Ya low（美）开创放射免疫分析法（生理医学奖）1977K.M.S i egbahn（瑞典）发展高分辩电子光谱学并应用于化学 分析（物理奖）1981浙江师范大学分析化学四、仪器分析的发展趋势1.创新化；各学科相互渗透，新仪器、新方法（灵敏、快速）不断出现。2.计算机化；目前计算机已经用于测量数据的 记录和处理，仪器的调控和操作，实现分 析操作自动化。专门化，专用化3.联用化；各种仪器方法相互渗透和联用；气 相色谱一质谱联用仪，气相色谱一红外光 谱联用仪等。4.开拓新的应用范围和研究领域；酶分析、免疫分析等。浙江师范大学分析化学现代分析化学学科发展趋势及特点1.提高灵敏度2.解决复杂体系的分离问题及提高分析方法 的选择性3.扩展时空多维信息4.微型化及微环境的表征与测定5.形态、状态分析及表征6.生物大分子及生物活性物质的表征与测定7.非破坏性检测及遥控监测8.自动化与智能化浙江师范大学分析化学生产单位 的分析家浙江师范大学分析化学第二节定量分析方法的评价指标一、标准曲线（一）标准曲线及线性范围标准曲线一一被测物质的浓度（或含量）与 仪器响应信号的关系曲线。设：浓度为盯,2,3,4,5,6，响应信号的测 量值为%y2f y3f y4,y5,y6o浙江师范大学分析化学响应信号强度/比例：接近45度角.|点：要准、小线：细、兼顾各点X 3 X 4%5浓度或含量浙江师范大学分析化学第二节定量分析方法的评价指标一、标准曲线（一）标准曲线及线性范围标准曲线一一与被测物质的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线。设：浓度为盯,2,3,4,5,6，响应信号的测量值为力,y2,y3,y4,y5,y6o（曲线在下页）线性范围一一标准曲线的直线部分所对应 的被测物质浓度（或含量）的范围。浙江师范大学分析化学y y y y y y 响应信号强度/比例：接近45度角.|点：要准、小线：细、兼顾各点X 3 X 4%5浓度或含量浙江师范大学分析化学（二）标准曲线的线性回归方程y=a+bx 直线方程a_截距b回归系数，回归直线的斜率n巧-i-1X=-n（巧-无“.一）二卫F-（巧-可i=l当工=0时，y=a；浙江师范大学分析化学ny=na=y-bx当x=元时，y=歹(-)相关系数相关系数一一表征X与y之间线性关系好坏“的一个统计参数。(巧一无“%一.二 士“jfH苣(凡一m2 V 1=1 1=1r=1.000,0|r|7；卜|=/时，y与X存在严格的线性关系，响应信号都在一条直线上；卜卜0时，y与X不存在线性关系。定量分析一般要求：卜|2 0.999浙江师范大学分析化学二、灵敏度岱）灵敏度一一物质单位浓度或单位质量的变 化引起响应信号值变化的程度。标准曲线的斜 率/八s=或 s=-de dmdy响应信号的变化量de 被测物质浓度的变化重dm-被测物质质量的变化量许多方法的灵敏度随实验条件而变化，不 是主要的评价指标。浙江师范大学分析化学二、精密度精密度一一同一方法，对同一试样进行多 次测定所得结果一致的程度。用标准偏差或相对标准偏差J量度。L(xix)s=Lxl00%S=1 m-r XV n-1重复性一一同一分析人员在同一条件下测 定结果的精密度。再现性一一不同实验室所得测定结果的精 密度。浙江师范大学分析化学四、准确度准确度一一测定值与真实值（标准值，相符合的程度。用相对误差量度。Er=xlOO%决定分析结果的可靠性。保证准确度的条件：消除系统误差后有较好的精密度。浙江师范大学分析化学五、检出限检出限一一某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度（相对检出限）或最 小质量（绝对检出限）。光学分析中，/U尸AC建议，检出限为D二Xb;也SS式中：苞一一可以与空白信号区别的最小信号;X-空白信号的平均值；s；空白信号的标准偏差；S-方法的灵敏度。浙江师范大学分析化学检出限是方法灵敏度和精密度的综合指 标。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出 限就越低。主要指标：精密度、准确度和检出限 习题：P7 2,3,4格式：布置作业的日期，题与题之间空一行。应有解、公式、代人数据和答等。书写规范、按时交作业。通知：下周介绍 第三章 紫外一可见分光光度法，请带上分析化学上、下册教材。浙江师范大学分析化学