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第 40 卷 第 5 期2023 年 9 月量 子 电 子 学 报CHINESE JOURNAL OF QUANTUM ELECTRONICSVol.40 No.5Sep.2023基于发射和吸收光谱技术测量基于发射和吸收光谱技术测量OHOH浓度变化浓度变化受受OHOH生成条件的影响生成条件的影响刘 珂 1,黄晓东 1,庞山彪 1,邱选兵 2,李传亮 2,邓伦华 1*(1 华东师范大学精密光谱科学与技术国家重点实验室,上海 200062;2 太原科技大学应用科学学院,山西 太原 030024)摘要:羟基自由基(OH)在大气化学反应、燃烧和等离子体中都具有诊断作用。以水汽及其混合气体为母体，通过辉光放电产生含OH的等离子体，同时测量OH吸收和发射光谱强度随OH生成参数的变化。高能电子碰撞解离水汽分子是产生OH的主要途径，在母体分子气压较低时，OH的发射光谱和吸收光谱强度都随水汽浓度增加而增加，且两种光谱技术测得OH浓度变化趋势一致。然而，当母体气压超过一定阈值时，气压持续增加会降低电子能量，减弱水汽分子的解离，从而导致OH吸收光谱强度随母体气压增加而减小。以纯水汽为母体分子时，压力增加产生的碰撞致使OH的A态布居增加，观测到OH发射光谱随水汽压力增加而缓慢增加。但含氮气母体分子中氮氧化物分子会与OH碰撞并发生反应，导致OH发射光谱强度随母体气压增加而减小。关 键 词:光谱学;OH自由基;发射光谱;吸收光谱;波长调制光谱中 图 分 类 号:O433.1 文 献 标 识 码:A 文章编号:1007-5461(2023)05-00635-09Influence of generation conditions on measurement of OH concentration variation using emission and absorption spectroscopic techniquesLIU Ke 1,HUANG Xiaodong 1,PANG Shanbiao 1,QIU Xuanbing 2,LI Chuanliang 2,DENG Lunhua 1*(1 State Key Laboratory of Precision Spectroscopy,East China Normal University,Shanghai 200062,China;2 School of Applied Science,Taiyuan University of Science and Technology,Taiyuan 030024,China)AbstracAbstract t:Hydroxyl radical(OH)plays an important role in the atmospheric chemical reaction,combustion and plasma diagnosis.The plasma containing OH was produced through glow discharge with water vapor and its mixture as parent gases,and then the absorption and emission spectral intensities changing with the OH generation parameters were measured simultaneously.The dissociation of water vapor molecules by high-energy electron collision is the main way to produce OH.When the parent molecular pressure is low,both of the emission and the absorption spectral intensities increase with the water vapor concentration,and the variations of OH concentration measured by the two spectral methods DODOI I:10.3969/j.issn.1007-5461.2023.05.002基金项目:国家自然科学基金(52076145),华东师范大学幸福之花基金(2021ST2110)作者简介:刘 珂(1996-),女,河南驻马店人,研究生,主要从事激光吸收光谱方面的研究。E-mail:导师简介:邓伦华(1981-),安徽广德人,博士,副研究员,硕士生导师,主要从事瞬态分子激光吸收光谱方面的研究。E-mail:收稿日期:2021-11-12;修改日期:2021-12-08*通信作者。量 子 电 子 学 报40 卷are consistent.However,when the parent gas pressure exceeds a certain threshold,the continuous increase of parent gas pressure will reduce the electron energy and weaken the dissociation of water vapor molecules,resulting in the decrease of OH absorption spectral intensity.When pure water vapor is used as the parent gas,the collision caused by increasing pressure will increase the A-state population of OH,resulting in the slow increase of the emission spectral intensity with the water vapor pressure.However,nitrogen oxide molecules in nitrogen-containing parent molecules will collide and react with OH,resulting in the decrease of OH emission spectral intensity as the parent gas pressure increases.K Keyey wordswords:spectroscopy;OH radicals;emission spectrum;absorption spectrum;wavelength modulation spectroscopy0 引 言自由基原子团中因含有未成对的电子1,所以高度活泼,在燃烧、气体化学、等离子体化学、生物化学等学科中扮演着非常重要的角色2。自由基主要来自于分子的解离3,当母体分子中含有水汽分子时,分解的活性粒子通常包括羟基自由基(OH)、过氧化氢(H2O2)和激发态氧原子4。其中羟基自由基被认为是活性仅次于氟原子的自由基5,具有极强的氧化能力,控制着自然大气的氧化能力6。此外,OH自由基可以与水中细菌、有机化合物和无机化合物反应,基于OH的废水治理一直是重要的研究课题7,8。综上,在基于自由基的诊断和应用中,对OH的浓度监测是过程监控及优化反应的重要参考依据9,10。光谱法是测量OH浓度和浓度分布的标准方法之一11,主要包括光学发射光谱(OES)1214、激光吸收光谱(LAS)1519和激光诱导荧光(LIF)20,21。OH自由基从A2+到 X2的发射光谱常用来确定OH浓度以及环境参数,例如利用OH发射光谱确定等离子体的电子温度和离子密度等。此外,发射光谱也可以研究OH与其它自由基、电子和离子的反应过程5,13。OH的发射光谱反映了激发态,即A态瞬态浓度5,22,但不能体现环境内OH的平衡浓度。激光诱导荧光和吸收光谱可以用来测量OH自由基基态,即X2态的浓度3,16。LIF通过浓度校准来确定OH(X)的数密度,但LIF在某些情况下会在光的作用下产生解离和电离现象,或者由于碰撞淬灭过程导致发射荧光消失,这意味着并非所有场合都适合采用LIF测量OH浓度2。吸收光谱可以在不影响等离子体环境的情况下准确获得基态OH自由基的浓度,并且已经发展了许多高灵敏度的吸收光谱技术,例如波长调制光谱(WMS)23,24和腔衰荡光谱(CRDS)2,17,18。WMS可有效抑制频率噪声,而CRDS可增加有效吸收光路,它们都能极大地提高光谱测量的灵敏度。发射光谱和吸收光谱技术基于不同的产生机理,分别测量OH自由基A态和X态的布居。在应用中,这两种光谱技术通常独立使用,用来测量OH浓度和浓度变化。考虑到光谱产生机制的差异和OH的活性,两种光谱技术表征的OH浓度和浓度变化会受到OH生成过程和环境参数的影响,从而可能导致两种光谱技术表征的OH浓度和变化趋势的差异。因此,在OH生成和测量过程中,发射光谱和吸收光谱表征的OH浓度差异仍有待深入研究。本文以水汽分子作为产生OH自由基的母体分子,利用辉光放电技术对纯水汽和含水汽的混合气体放电,产生含OH自由基的等离子体,并联用发射光谱和吸收光谱技术同时测量OH浓度的变化。发射光谱技术测量OH的A-X系统(0-0)带的发射光谱强度;采用波长调制吸收光谱技术测量OH的X态的中红外吸收光谱。通过比较发射光谱和吸收光谱强度随等离子体参数的变化,揭示放电等离子体中,OH不同电子态的产生、淬灭和反应过程,为准确表征OH浓度提供光谱测量参考。636第 5 期刘 珂等:基于发射和吸收光谱技术测量OH浓度变化受OH生成条件的影响1 实验装置图 1 是实验装置框图。实验用中红外连续光(2.8 m)可调谐分布式反馈二极管激光器(Nanoplus GmbH)作为光源来探测OH自由基的波长调制光谱,由激光二极管控制器(Stanford Research LDC 501)控制温度和电流。放电腔主体为长63 cm、内直径2.6 cm的圆柱形玻璃管。水蒸汽及其混合气体由放电管一端(gas in)的中空铜电极进入放电腔。交流高压放电装置(AC power)连接于放电腔两端的中空铜电极对腔内流动气体放电。放电管另一端(gas out)铜电极外接机械真空泵保持腔内气体的流动性。放电装置是自制的交流高压电源,最大电流为400 mA,放电频率为20 kHz。函数发生器(RIGOL DG811)产生的800 MHz的周期性三角波来调节激光控制器电流,从而扫描激光波长。锁相放大器(Stanford Research Systems SR830)产生20 kHz正弦波对激光进行调制,同时对探测到的信号进行解调。WMS光谱信号由数字示波器(Tektronix MSO 2024B)采集。吸收光谱峰值频率测量值与HITRAN数据库25中的已知频率进行对比校准。在放电腔侧面设计有三个开口,利用光栅光谱仪(普林斯顿仪器公司Acton SP2750)从放电管的中间口采集放电等离子体的发射光谱。图 1 发射光谱和吸收光谱技术联用测量OH自由基Fig.1 Measurement of OH radicals by combining emission spectroscopy and absorption spectroscopy techniques2 实验结果2.1 OH自由基的发射光谱和吸收光谱图2(a)展示的是OH的A2+(v=0)和X2(v=0)态之间的发射光谱。图中箭头指示的转动谱线为Q22线,这条线的强度用于表示OH发射光谱的强度。放电管中的等离子体是通过低气压气体放电产生的,其中分子的吸收光谱线宽主要受到多普勒扩展的影响。当使用激光测量OH自由基的吸收光谱时,激光不仅通过放电管,还会在空气中传播一段距离,因此同时会测量到大气水汽的直接吸收光谱。此外,由于放电等离子体中OH自由基的浓度较低,在进行吸收光谱测量时,会导致OH直接吸收光谱的强度较为微弱,并且叠加在大气水汽吸收轮廓上,这对于研究OH自由基光谱强度的变化过程是不利的。因此,在利用吸收光谱测量OH浓度变化时采用波长调制吸收光谱技术(WMS)。该技术通过对放电管内的分子吸收光谱进行选择性调制解调,可以有效抑制大气中水汽吸收光谱的干扰。图2(b)展示了典型的WMS光谱图谱,测得的光谱呈现平坦的基线,并且OH自由基的吸收光谱不受水汽分子吸收光谱的影响。采用OH自由基波长调制吸收光谱的峰-峰值可用于表示OH的相对浓度。637量 子 电 子 学 报40 卷图 2(a)OH自由基A-X电子态发射光谱;(b)OH自由基X态的波长调制吸收光谱Fig.2(a)OH radical A-X electronic state emission spectroscopy;(b)The wavelength modulated absorption spectrum of the X state of the OH radical2.2 水汽放电等离子体中的OH光谱强度OH通常由水汽分子直接解离产生,首先测量纯水汽为母体的放电等离子体中,OH分子的吸收和发射光谱强度随水汽浓度的变化。图3(a)显示了等离子体中OH光谱强度随水汽浓度的变化。发射光谱强度先随着水汽浓度的增加而快速增加。当水气压超过100帕时,发射光谱强度随着水汽浓度的增加缓慢增加。吸收光谱强度随水汽浓度的增加先增加后减小,吸收光谱强度的变化趋势与发射光谱的变化完全不同。值得注意的是,X3/2和X1/2的吸收光谱强度随水汽浓度的变化趋势也不完全相同。X3/2的光谱强度,以3568.41551 cm-1的OH吸收谱为例,随着水汽浓度的增加先增加,然后缓慢减少。X1/2的吸收光谱,以3568.90555 cm-1的OH吸收谱为例,随着水汽浓度的增加先增加然后迅速下降。水汽分子解离可以同时激发OH的多个电子态,当水汽浓度较低时,OH的X态布居和A态布居同步增加,此时,发射光谱和吸收光谱表征的OH浓度变化趋势一致。当水汽浓度进一步增加时,A态的布居仍然增加,表现在发射光谱强度持续缓慢增加;然而,OH的X态布居却随着水汽浓度的增加而减小。发射光谱和吸收光谱强度变化的差异,以及X3/2和X1/2态吸收光谱强度变化的差异,都表明在OH产生和消耗过程中,OH不同电子态的布居会随着环境参数的变化而改变。利用光谱技术表征OH浓度和浓度变化需要考虑环境参数对电子态布居的影响。以水汽为母体分子的放电等离子体中还有H原子、O原子等瞬态粒子。图3(b)所示为水汽放电等离子体中氢原子和氧原子的发射光谱强度随水汽浓度的变化。原子发射光谱的强度随着水汽浓度的增加而减小,这意味着虽然水汽浓度增加,但解离的氢原子和氧原子并没有同步增加。氢原子发射光谱比氧原子发射光谱随水汽浓度的增大,减小的较为缓慢。当水汽压力增加时,电子能量降低,降低了水汽分子的解离。此外,气压增加后,放电管内粒子间碰撞复合和反应几率增加,导致原子浓度不跟随水汽浓度一起增加。这种粒子间的碰撞和反应,也是影响OH浓度的原因之一。638第 5 期刘 珂等:基于发射和吸收光谱技术测量OH浓度变化受OH生成条件的影响图 3(a)OH自由基的发射和吸收光谱随水汽浓度的变化;(b)H和O原子发射光谱随水汽浓度变化Fig.3(a)The emission and absorption spectra of OH radicals change with the concentration of water vapor;(b)The atomic emission spectra of H and O vary with the concentration of water vapor2.3 水汽混合气体放电等离子体中的OH光谱强度变化Bruggeman等26认为H原子与亚稳态O2反应是生成OH自由基的一个途径。在水汽放电等离子体中充入氧气,以观察氧气是否会促进OH的产生。图4(a)显示了OH发射光谱强度和吸收光谱强度随充入氧气比例的变化。当水汽中充入少量氧气时,OH发射光谱和吸收光谱的强度都会增加,意味着水汽中混入少量氧气有助于OH基态和激发态浓度的增加。但是,当氧气浓度持续增加时,OH自由基的光谱强度增加缓慢直至逐渐减小。图4(b)展示的是将N2混入水汽中,OH光谱强度的变化。水汽中加入氮气会促进OH的淬灭和反应,导致发射光谱强度和吸收光谱强度都随N2比例的增加而减小。氧气和氮气是空气的主要成分,比较图4(a)和(b)可以看出:在水汽中充入适量的O2可以显著增加OH的A态和X1/2的布居,导致对应跃迁光谱强度的增加;而N2对OH的生成有明显抑制作用。考虑到空气是大气压等离子体技术产生OH的常用母体分子,在水汽中充入空气,氮气和氧气共同作用时OH发射和吸收光谱的强度变化如图4(c)所示。随着水汽中空气混合比例的增加,OH发射光谱强度和X3/2态的吸收光谱强度一直在降低,这表明空气抑制了OH的A态和X3/2态布居。但空气中少量的氧气仍促进了X1/2态的布居,X1/2光谱强度随空气的加入呈现先增大,然后逐渐减小的趋势。639量 子 电 子 学 报40 卷图 4 OH自由基发射光谱和吸收光谱强度与(a)氧/水(b)氮/水(c)空气/水的关系Fig.4 The emission and absorption spectra intensities of OH radicals are related to(a)the ratio of oxygen to water,(b)the ratio of nitrogen to water and(c)the ratio of air to water3 讨 论以水汽为母体分子的放电等离子体中,除了水汽外,还有H原子、O原子、OH、H2O2、HO2、H2O+、H3O+等分子和离子,其中,H2O+和H3O+由高能电子与水汽碰撞产生,它们的浓度相对较小。随着水汽气压增加,粒子间碰撞几率增加导致等离子体中的高能电子密度减少,进而导致等离子体中的分子离子浓度随水汽气压增加而急剧减小,因此未涉及分子离子的浓度变化过程。在水汽放电等离子体中,H原子和O原子浓度相对较高,原子浓度同样随水汽气压增加而减小,变化趋势如图3(b)所示。当水汽混合在空气中形成等离子体时,含有N2、O2、N2(A)、N(2D),N2+等粒子。在空气放电等离子体中,OH的主要可能生成通道如表1所示,OH可能的损失反应如表2所示。其中M代表其他分子。在纯水汽放电等离子体中,OH自由基的生成途径为表1中反应1-2(R1-2)。纯水汽放电等离子体中OH自由基主要来自水汽分子的分解,即通过电子直接碰撞水汽分子解离产生OH自由基。当水汽压低于100 Pa时,随着水汽气压的增加,由于水汽分子的直接解离,会有更多的母体水汽分子解离生成OH自由基。这种解离过程会表现为A态的发射光谱和X态的吸收光谱强度随水汽压的增加而迅速增大。水汽分子直接解离产生的OH自由基的浓度随气压的变化如图3(a)所示。OH的X态浓度随水汽浓度变化的测量结果跟激光诱导荧光测量趋势类似27。表1 产生OH的主要反应及其速率常数26Table 1 Dominant reactions producing OH，with their rate constants26Number12345678Reactione-+H2O OH+H+e-e-+H2O OH+H-e-+H2O+OH+HO(1D)+H2O OH+OHN2(A)+H2O OH+H+N2(X)N(2D)+H2O OH+NHH+O2 OH+OH+O(+M)OH(+M)Typical rate k(m3s-1)2.310-18 1.810-164.910-18 4.710-172.610-142.210-16610-202.510-162.510-27 1.310-1710-20640第 5 期刘 珂等:基于发射和吸收光谱技术测量OH浓度变化受OH生成条件的影响表2 OH的可能损失反应及其速率常数26Table 2 List of possible OH loss reactions，with their rate constants26Number9101112131415ReactionOH+OH H2O+OOH+O O2+HOH+H H2OOH+OH+M H2O2+MOH+N NO+HOH+NO+M HNO2+MOH+NO2+M H NO3+MTypical rate k(m3s-1)1.9 10-183.310-172 10-162.6 10-173.8 10-113.3 10-177.5 10-17然而,当水汽气压持续增加时,等离子体中电子的自由程减小,电子平均能量降低,直接解离水汽分子产生的OH浓度也会减少。气压增加会导致OH与其它粒子碰撞几率增加,通过表2中的多个反应通道(R9-12)消耗生成的OH。同时,随着气压增加,等离子体中粒子间的碰撞会把X态OH自由基激发到A态,以上因素的共同作用导致OH基态的吸收光谱强度减小,但发射光谱的强度却会缓慢增加,因此导致了图3(a)中水汽压大于100 Pa时,A态和X态OH自由基的浓度变化呈现差异。-表1列出了氧气促进水汽分子产生OH的可能反应通道。在水汽中加入适量的氧气能产生更多的O原子,进而与H2O碰撞增加OH的产生(R4)。从图4(a)可以看出,当氧气与水汽浓度混合比例小于0.5时,OH发射光谱和吸收光谱强度均随着氧气比例的增加而增大。此外,H原子与O2反应(R7)或者与O原子复合(R8)也能产生OH,但这两个过程的反应速率很小,不是氧气促进OH生成的主要原因。当氧气与水汽的混合比例大于1时,会产生大量的O原子,同时气压增加会导致粒子碰撞的几率增加。基于图4(a)所示的观测结果,OH自由基会通过表2中的复合反应途径发生复合,包括OH自由基自身的复合(R9)以及与O原子的复合反应(R10)。这种复合反应导致A态和X态的浓度随着氧气混合浓度的增加而逐渐减小。尽管表1中涉及氮气的反应通道显示氮气会促进OH的生成,但是图4(b)结果表明,氮气会同时减弱OH发射光谱和吸收光谱的强度,原因在于表2所示的氮原子和氮氧化物分子与OH的反应(R13-15)会消耗更多OH自由基。氮气和氧气是空气的主要组分,在水汽中混合空气后,等离子体中OH自由基的产生和反应过程受到氮气和氧气的共同影响。如图4(c)所示,当水汽中混合空气时,OH发射光谱和X3/2的吸收谱强度随空气比例增加而减小,光谱强度的变化趋势与水汽混合氮气的情况一致。但X1/2态的吸收谱强度主要受空气中氧气影响,随着空气混合比例增加,X1/2态的光谱强度呈现出先增加再减小的特点。当空气浓度远大于水汽浓度时,OH发射光谱和吸收光谱都会随空气混合比例的增加而减小。值得注意的是,空气中除了氮气和氧气,还有其它痕量气体。空气中的痕量气体在等离子体中会产生更多种类的活性物质。因此,空气混合水汽产生的等离子体中,OH不仅可以通过表2中的反应通道消耗,还可能与空气放电产生的其它分子比如CO反应进一步减少。4 结 论基于辉光放电技术产生OH自由基,测量了气压和母体分子组分对OH发射光谱强度和吸收光谱强度的影响。在低气压时,等离子体中粒子间平均自由程大、电子能量高、OH与其它粒子碰撞和反应几率低,发射光谱和吸收光谱可以获得一致的OH浓度变化趋势。气压增加时,电子能量降低导致OH产率降低,OH与641量 子 电 子 学 报40 卷其它粒子的反应会进一步降低OH浓度,但碰撞有利于OH的A态浓度增加。少量氧气有助于OH自由基的生成,而氮气对OH的光谱强度有抑制作用,归因于OH与等离子体中氮氧化物的反应。以空气为主要母体分子时,OH发射光谱和吸收光谱强度均随着空气浓度的增加而减小,主要归因于电子能量减小抑制了OH的主要产生通道,以及OH与空气等离子体中粒子的反应。参考文献参考文献:1Gd B K,Czapski G A,Haddad P R.Application of high-performance liquid chromatography to the investigation of free radical reactions in biological systems J.TrAC Trends in Analytical Chemistry,2000,19(8):492-497.2Srivastava N,Wang C,Dibble T S.A study of OH radicals in an atmospheric AC discharge plasma using near infrared diode laser cavity ringdown spectroscopy combined with optical emission spectroscopy J.The European Physical Journal D,2009,54(1):77-86.3Nikiforov A,Xiong Q,Britun N,et al.Absolute concentration of OH radicals in atmospheric pressure glow discharges with a liquid electrode measured by laser-induced fluorescence spectroscopy J.Applied Physics Express,2011,4(2):026102.4Locke B R,Shih K Y.Review of the methods to form hydrogen peroxide in electrical discharge plasma with liquid water J.Plasma 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