DB43∕T 2421-2022 聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定(湖南省).pdf

发 布湖南省市场监督管理局2022-08发布-0243湖南省地方标准ICSCCS 97.220.10Y 55DB43/T 242 2022 12022-11实施-02聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定Determination of Polyaniline Content in Polyaniline Anticorrosive CoatingsDB43/T 24212022 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂与材料 1 5 仪器与设备 1 6 取样 2 7 试验步骤 2 8 结果计算 2 9 方法特性 3 DB43/T 24212022 II DB43/T 24212022 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院，湖南本安亚大新材料有限公司，中国科学院长春应用化学研究所，湖南省交通规划勘察设计院有限公司，长沙市规划设计院有限责任公司。本文件主要起草人：胡艳君、陈然兵、常柱刚、王献红、石鹏途、向建军、张红明、李浩春、肖和华、郭坚、徐理军、宁静、陈欣、石旺、刘凌志、李琦、李遇春。DB43/T 24212022 IV DB43/T 24212022 1 聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定 1 范围 本文件规定了聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定方法。本文件适用于聚苯胺含量不大于 8.0的聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 3 方法原理 采用 N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂对聚苯胺防腐涂料中聚苯胺进行萃取，萃取后的溶液在紫外可见分光光度计上于波长 630 nm 处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中聚苯胺的含量。4 试剂与材料 除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯及以上，所用标准滴定溶液、试剂及制品，应按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备，实验室用水应符合 GB/T 6682 中一级水的规格。4.1 N-甲基吡咯烷酮（NMP）：分析纯；4.2 聚苯胺标准品（C6H7N）n，CAS 号：25233-30-1）：纯度98。5 仪器和设备 5.1 电磁搅拌器：0 r/min1200 r/min；5.2 离心机：最高转速10000 r/min；5.3 紫外可见分光光度计：波长范围为 300 nm1100 nm，并配有 10 mm 比色皿；5.4 电子天平：精度 0.1 mg；5.5 手持高速搅拌器：0 r/min1000 r/min；5.6 G3 砂芯漏斗；5.7 量筒：50 mL，100 mL；5.8 锥形瓶：100 mL，300 mL；DB43/T 24212022 2 5.9 容量瓶：100 mL，200 mL；5.10 移液管：5 mL，10 mL，25mL。6 取样 用手持高速搅拌器搅拌均匀聚苯胺防腐涂料样品，然后，用不锈钢勺子从防腐涂料中取 100 ml 样品放入 100 ml 锥形瓶中，用盖子拧紧。7 试验步骤 7.1 标准储备溶液的配制 称取 0.0200 g（精确至 0.1 mg）聚苯胺标准品，溶于 200 mL 的 NMP 溶剂中，室温下电磁搅拌器搅拌 16 h，然后用 G3 砂芯漏斗过滤，再用 NMP 定容至 200 mL，得到浓度为 100 mg/L 的聚苯胺标准储备溶液。7.2 标准工作曲线的绘制 以 NMP 为溶剂，稀释标准储备溶液，配制浓度为 10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准系列工作溶液。用 10 mm 比色皿（以 NMP 为参比）在紫外可见分光光度计上于 630 nm 波长处测试吸光度。以聚苯胺的浓度为横坐标，相应的吸光度（A）为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准工作曲线相关相关系数应0.995，否则应重新制作新的标准工作曲线。7.3 样品中聚苯胺含量的测定 称取搅拌均匀后的试样约为 2 g（精确至 0.1 mg），置于锥形瓶中，加入 200 mLNMP，室温下电磁搅拌器搅拌 16 h。然后，将所得搅拌液用 G3 砂芯漏斗过滤，再用 NMP 定容至 200 mL。取 15 mL 的定容后滤液，加入 50 mL 的 NMP，搅拌均匀后，取 10 mL 样品放置在离心管中，在离心机上以 2000 r/min速度离心 4 min。取上层离心液在紫外可见分光光度计上于 630 nm 波长处测试样品溶液吸光度。同时在相同条件下做空白溶液，测得空白溶液的吸光度。通过所测得的样品吸光度和空白吸光度情况，在标准工作曲线计算出样品中聚苯胺的含量 Cm。8 结果计算%1001010CW33mfmV聚 式中：聚W 样品中聚苯胺的含量，单位为百分数（）；V 定容后的体积，单位为毫升（mL）；m 称取试样的质量，单位为克（g）；mC 标准工作曲线上求得的样品中聚苯胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；f 稀释因子。计算两次测试结果的平均值，以平均值报出结果，结果保留至小数点后两位有效数字。DB43/T 24212022 3 9 方法特性 9.1 平行性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值符合 GB/T 27417 相关要求。9.2 再现性 不同实验室间测试结果再现性符合 GB/T 27417 相关要求。9.3 方法检出限 方法检出限为 0.135。9.4 质量保证与控制 分析时，用标准样品或质控样品进行校核，或每半年至少用标准样品或质控样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。