LY∕T 3151-2019 皂荚皂苷.pdf

ICS 65.020.99 B 72 LY 中 华 人 民 共 和 国中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业林 业 行 业 标 准标 准 LY/T 31512019 皂荚皂苷 Gleditsia Saponin 发布稿 2019-10-23 发布 2020-04-01 实施 国家林业和草原局 发 布 LY/T 31512019 I 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写 和 GB/T 20001.1-2001标准编写规则 第 1 部分：术语给出的规则起草。本标准由全国林化产品标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：北京林业大学，广西民族大学，凉山州朝扬绿色产业有限公司。本标准主要起草人：蒋建新，雷福厚，王堃，李鹏飞。LY/T 31512019 1 皂荚皂苷 1 范围 本标准规定皂荚皂苷的技术要求、试验方法、验收规则以及标志、包装、运输、储存。本标准适用于从皂荚荚果经粉碎，采用水或乙醇提取，过滤，浓缩，干燥得到的皂荚皂苷。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB/T 6368 表面活性剂 水溶液中pH值的测定 电位法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB/T 11276 表面活性剂 临界胶束浓度的测定 GB/T 13173 表面活性剂 洗涤剂试验方法 洗涤剂发泡力的测定 Ross-Miles法 3 术语和定义 3.1 皂荚皂苷 皂荚皂苷，Gleditsia Saponin，是由齐墩果酸和刺囊酸等苷元与葡萄糖、阿拉伯糖和木糖等不同糖配体组成的混合物。3.2 精制皂荚皂苷 从皂荚荚果经粉碎和提取得到的皂荚皂苷，进一步通过精制获得的总皂苷含量70%以上的产品。4 技术要求 4.1 感观要求 皂荚皂苷：棕黄色粉末状，辛辣，对鼻腔粘膜有刺激性。精制皂荚皂苷：浅黄色粉末状，辛辣，对鼻腔粘膜有刺激性。4.2 理化指标 皂荚皂苷的理化指标应符合表 1 规定。LY/T 31512019 2 表 1 皂荚皂苷理化指标 项目 皂荚皂苷 精制皂荚皂苷 水分/（%）8.0 7.0 总皂苷含量（干基）/%45 70 临界胶束浓度/(mg/L)260-300 220-270 水不溶物含量（干基）/（%）1.2 0.8 pH 值(1%水溶液)4.5-7.0 4.5-7.0 泡沫性能/mm 110 125 5 试验方法 5.1 水分 按 GB5009.3 规定的方法进行。5.2 总皂苷含量 按附录A中A.2规定的方法进行。5.3 临界胶束浓度 按GB/T11276规定的方法进行。5.4 水不溶物含量 按附录A中A.3规定的方法进行。5.5 pH 值 按GB/T 6368规定的方法进行。5.6 泡沫性能 按 GB/T 13173 中 Ross-Miles 法测定泡沫性能的方法进行。6 检验规则 6.1 检验分类 LY/T 31512019 3 6.1.1 出厂检验 出厂检验项目为感官要求、总皂苷含量、水分和pH值，检验合格后方可出厂。6.1.2 型式检验 感观要求和表1所列的全部项目。出现下列情况之一时，应进行型式检验。a）产品正常生产时，每半年至少进行一次；b）当原辅材料及生产工艺发生较大变动时；c）长期停产后恢复生产时；d）质量监督机构提出型式检验要求时。6.2 判定规则和复检规则 6.2.1 应由生产厂的质量检验部门检验，每批出厂的皂荚皂苷均应符合标准要求。6.2.2 检验结果中，如有指标不符合要求时，应加倍抽样进行复检，重新检验。如复检仍不符合要求，则判定该批产品为不合格。6.2.3 供需双方对检验结果如有争议，可由双方按标准引用的取样方法共同取样 3 份，各存 1 份，另 1 份委托具有相应资质的检验机构进行仲裁分析。6.3 取样 6.3.1 批次 6.3.1.1 在成品入库时，同一生产线、同一品种、同一班次生产的产品为一批；6.3.1.2 成品出厂时，每装取一个货位为一检验批。6.3.2 抽样 每一批次抽样方案按（1）计算：）（12/Nn 式中：n抽取的样本数量；N批数量。7 检验规则标签、标志、包装、运输、储存 7.1 产品标签、标志 产品的标签、标志按GB7718执行，并明确标出产品名称，明示保质期，外包装上的文字内容与图示应符合GB/T 191标准。LY/T 31512019 4 7.2 产品包装 包装应严密结实，防潮湿，防污染。产品用瓦楞纸桶装，内衬使用食品级塑料袋，或按客户要求。7.3 运输 产品运输必须轻卸轻放，防止日晒、雨淋，并远离热源，不得与有害、有毒和易污染物品一起混运。7.4 储存 产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不得与有毒、易污染物混存。产品保质期：两年。LY/T 31512019 5 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 一般规定一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 总总皂苷皂苷含量测定含量测定 A.2.1 仪器仪器与设备与设备 A.2.1.1 分光光度计：具1 cm比色皿。A.2.1.2 水浴锅。A.2.1.3 分析天平，感量0.1 mg。A.2.1.4 25 mL 容量瓶。A.2.1.5 10 mL 带塞试管。A.2.1.6 200 mL量筒。A.2.1.7 5 mL移液管。A.2.2 试剂试剂 A.2.2.1 无水乙醇。A.2.2.2 香草醛。A.2.1.3 77%浓硫酸。A.2.1.4 皂荚皂苷质控品。A.2.3 测定测定 皂荚皂苷质控品标准曲线的绘制：精确称取制得的皂荚皂苷质控品25 mg，溶于50%乙醇中，定容至25 mL。分别取标准溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL，置于带塞试管中，并加水至溶液体积为0.5 mL，准确加入80%香草醛溶液0.5 mL，于冰水浴中加入 77硫酸液4 mL，摇匀，于60 加热15 min，然后置于冷水浴中冷却10 min，取出后在462 nm处测定吸光度，绘制标准曲线。称取皂荚皂苷待测样品25 mg，重复上述测定得到吸光度，计算总皂苷含量。A.2.4 计算计算 皂荚皂苷质控品标准曲线吸光度（X）与皂苷浓度（Y）的关系为：Y=aX+b，R20.999。根据公式（A.1）计算皂荚总皂苷含量。）（总皂苷含量1.%100%1m)(0AwNVbaX X 样品吸光度；V 样品体积(mL)；m0样品质量(mg)；w 水分含量，测定方法见5.1；N 稀释倍数。LY/T 31512019 6 A.2.5 允许误差允许误差 平行测定二次，其结果相对误差不得超过平均值2.0%，取二次测定的算术平均值为结果。A.3 水不溶物水不溶物含量含量的测定的测定 A.3.1 仪器仪器与设备与设备 A.3.1.1 电热烘箱。A.3.1.2 分析天平，感量0.1 mg。A.3.1.3 100 mL烧杯。A.3.2 测定测定 称取样品6-8 g于100 mL烧杯内，加50 mL蒸馏水溶解后，转移到已恒重的滤纸上过滤，滤纸上滤渣用蒸馏水洗涤至无色，然后放入（1052）烘箱，烘至恒重，称量，计算。A.3.3 计算计算 水不溶物含量按式（A.2）计算 A.2)%100%)1(021（wmmmS S 水不溶物含量；m1恒重后滤纸和滤渣的质量（g）；m2滤纸的质量（g）；m0样品的质量（g）；w 水分含量，测定方法见 5.1。A.3.4 允许误差允许误差 平行测定二次，其结果相对误差不得超过平均值2.0%，取二次测定的算术平均值为结果。