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2022届高考化学一轮复习 专题二十二 物质的检验、分离和提纯2检测

2022届高考化学一轮复习 专题二十二 物质的检验、分离和提纯2检测

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- 22 -

专题二十二　物质的检验、分离和提纯

考点1 物质的分离与提纯
1.[新情境][2021河北衡水中学期中]南宋张世南《游宦纪闻》记载了民间制取花露水的方法:“锡为小甑,实花一重,香骨一重,常使花多于香。窍甑之傍,以泄汗液,以器贮之”。古代常用如图所示装置来制花露水等。该装置利用的实验操作方法是 (　　)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

A.蒸馏 B.过滤 C.灼烧 D.升华
2.[2020海南,2]古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上。入于釜中煎炼,顷刻结盐,色成至白”的描述,涉及的物质分离操作为 (　　)
A.趁热过滤 B.萃取分液C.常压蒸馏 D.浓缩结晶
3.[2021湖南怀化期中]下列除杂方案不正确的是(　　)

被提纯
的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3+(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)

加热

4.[2021广东珠海摸底测试改编][双选]下列除去括号内杂质所用的试剂和方法都正确的是 (　　)

选项
物质
所用试剂
方法
A
甲烷(乙烯)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
B
乙醇(水)
生石灰
蒸馏
C
乙醇(乙酸)
氢氧化钠溶液
分液
D
乙酸乙酯(乙酸)
饱和碳酸钠溶液
分液

5.工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有Mg2+、Fe2+、Cl-和S等杂质,提纯工艺流程如下,下列说法不正确的是 (　　)

　 　　①　 　　②　　　③　　　 　④
A.步骤①,通入热空气可以将Fe2+氧化
B.步骤②,滤渣的主要成分为Mg(OH)2和 Fe(OH)3
C.步骤③,趁热过滤时若温度控制不当会使Na2CO3·H2O中混有Na2CO3·10H2O等杂质
D.步骤④,在瓷坩埚中灼烧Na2CO3·H2O
6.已知反应2KIO3+5SO2+4H2OI2+3H2SO4+2KHSO4(KIO3过量) ,利用下列装置回收I2和KHSO4。下列说法错误的是 (　　)

　甲　　　　 乙　　　　　丙　　 　　　丁
A.可用甲装置制取SO2
B.可用乙装置还原I
C.可用丙装置从溶液中分离出I2
D.可用丁装置提纯KHSO4
7.[6分]某兴趣小组依据所学知识,在实验室制得了含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品,现拟分离该粗产品,下图是分离操作步骤流程图。

请回答:
(1)试剂a的名称是　　　　　　　　,操作Ⅰ需使用一种用于分离的仪器,其名称为　　　　　　　　,操作Ⅱ和操作Ⅲ均用到的同一种分离方法是　。 
(2)在得到的产品A中加入无水碳酸钠粉末,振荡,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)CD的化学方程式为　。 
考点2 物质的检验与鉴别
8.[2020湖南长沙调研]有X、Y、Z、M、N五种物质,进行的有关实验操作及现象如表所示。

实验操作
实验现象
①气体X和气体Y混合
气体变成红棕色
②Y、M、N分别与氢硫酸反应
都产生淡黄色固体
③用玻璃棒蘸取Z和M的浓溶液,相互靠近
产生白烟
④Z和N分别通入少量溴水中
溴水都变成无色透明的液体

X、Y、Z、M、N依次可能是 (　　)
A.NO、O2、NH3、HNO3、SO2 B.O2、NO、NH3、HCl、SO2
C.O2、NO、HCl、NH3、CO2 D.NO、O2、NH3、HCl、CH4
9.[2021浙江宁波模拟]某溶液X中可能含有下列离子中的若干种:Cl-、S、S、HC、Na+、Mg2+、Fe3+。为了确定该溶液的组成,某同学取100 mL溶液X,进行如下实验,下列说法不正确的是 (　　)

A.气体A可能是CO2或SO2
B.溶液X中一定存在S
C.溶液X中一定不存在Fe3+和Mg2+,可能存在Na+
D.向溶液A中加入硝酸酸化的硝酸银溶液可能生成白色沉淀
10.[2021四川成都摸底测试]下列有关物质的鉴别或检验错误的是 (　　)
A.用激光笔照射区别食盐水和蛋白质溶液
B.向溶液中滴入铁氰化钾溶液,可检验溶液中是否存在Fe2+
C.将红色石蕊试纸伸到集气瓶口可检验瓶里是不是氨气
D.向溶液中滴入足量稀盐酸后再滴入氯化钡溶液,可检验溶液中是否存在S
11.某白色粉末由两种物质组成,取少量样品加入适量水中产生少量气泡和少量黄色不溶物,再向其中加入足量盐酸,固体不溶解;将上述悬浊液过滤,滤渣中加入浓硝酸并加热,固体全部溶解。则可推得该白色粉末可能为 (　　)
A.Na2S2O3、NaHSO4
B.NaHCO3、KAl(SO4)2·12H2O
C.Na2SiO3、(NH4)2SO4
D.(NH4)2SO4、Ba(OH)2
12.[2021重庆梁平区调研改编]利用待测样品和指定的试剂设计实验,能达到实验目的的是 (　　)

实验目的
待测样品
试剂
A
检验补铁剂硫酸亚铁片是否部分氧化
硫酸亚铁片的水溶液
铁氰化钾溶液
B
检验洁厕剂的主要成分是盐酸
洁厕剂
硝酸银溶液
C
检验是否患糖尿病
患者尿液
硫酸铜溶液、纯碱溶液
D
检验海带中的碘元素
海带灰浸出液
氯水、淀粉溶液
13.[2021山东日照联考改编]下列实验方案能达到预期目的的是 (　　)
选项
实验方案
预期目的
A
将石蜡油蒸气通过炽热的碎瓷片使其分解,产生的气体通入酸性KMnO4溶液中
检验分解产物中含有不饱和烃
B
将洁净的铁钉在饱和食盐水中浸泡一段时间
证明铁钉发生析氢腐蚀
C
将木炭与浓硫酸反应产生的气体依次通过无水CuSO4、澄清石灰水和品红溶液
检验气体产物中含有H2O、CO2、SO2
D
向某溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液
检验该溶液中是否含有S
14.[2021人大附中月考,13分]某工业废水中仅含如表所示离子中的5种(不考虑水的电离及离子的水解),且各种离子的物质的量浓度相等,均为0.1 mol/L。
阳离子
K+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Fe2+
阴离子
Cl-、C、N、S、Si
甲同学欲探究废水的组成,进行了如下实验:
Ⅰ.用干净的铂丝蘸取少量溶液,在火焰上灼烧,无紫色火焰(透过蓝色钴玻璃观察)。
Ⅱ.取少量溶液,加入KSCN溶液无明显变化。
Ⅲ.另取少量溶液,加入过量盐酸,有无色气体生成,该无色气体遇空气变成红棕色,此时溶液依然澄清,且溶液中阴离子种类不变。
Ⅳ.向Ⅲ中所得的溶液中加入BaCl2溶液,有白色沉淀生成。
请回答下列问题:
(1)由Ⅰ、Ⅱ判断,溶液中一定不含有的阳离子是　　　　　　(写离子符号)。 
(2)Ⅲ中加入过量盐酸生成无色气体的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)收集一试管Ⅲ中的红棕色气体(标况下),然后倒扣入水中(假设溶质不扩散),最终所得溶液的物质的量浓度为
　　　　mol/L(保留3位小数)。 
(4)甲同学最终确定原溶液中所含阳离子是　　　　(写离子符号,下同),阴离子是　　　　。 
(5)另取100 mL原溶液,加入足量的NaOH溶液,充分反应后过滤,洗涤,灼烧至恒重,得到的固体为　　　　　　　　(写化学式),质量为　　　　g。

一、选择题(每小题6分,共30分)
1.[原创]下列有关气体的检验或鉴别的说法错误的是(　　)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
A.鉴别CO和CH4两种气体时可分别将其在O2中点燃,然后将所得产物通过无水硫酸铜
B.某气体可分别使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色,则该气体一定属于不饱和烃
C.鉴别NO2和Br2蒸气时可分别将其通入水中,根据所得溶液颜色进行判断
D.蔗糖加入浓硫酸中产生的气体可使溴水褪色,则该气体中含有SO2
2.用如图所示装置(部分夹持装置已略)进行实验,能达到实验目的的是 (　　)

A.用装置①分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液
B.用装置②分离碘单质与氯化铵的混合物
C.用装置③除去氨气中的水蒸气
D.用装置④从苯和溴苯的混合溶液中分离出溴苯
3.某阳离子为钠离子的溶液中,可能含有S、C、Cl-中的一种或几种,只取原溶液一次,便能一一检验出其中存在的阴离子。下列加入试剂的顺序最合理的是 (　　)
A.HNO3、Ba(NO3)2、AgNO3
B.Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3
C.酚酞、Ba(NO3)2、AgNO3
D.HCl、BaCl2、AgNO3
4.[新题型][2020安徽五校第二次质量检测]铼(Re)广泛用于航空航天领域。从含Re废液中提取铼的流程如下:

下列说法错误的是 (　　)
A.萃取、反萃取的目的是富集铼元素
B.操作A和B使用的主要仪器是分液漏斗
C.可循环利用NH4ReO4制备Re2O7的副产物
D.在H2还原Re2O7的过程中共消耗7 mol H2,可制得 2 mol Re
5.[2021河南名校联考]下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是 (　　)

选项
目的
分离方法
原理
A
分离苯和苯酚
加浓溴水过滤
苯酚与浓溴水反应生成白色沉淀
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去乙烯中混有的SO2
酸性KMnO4溶液洗气
SO2能被酸性KMnO4溶液氧化生成S
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
二、非选择题(共28分)
6.[2020安徽示范高中名校联考,14分]乙胺(CH3CH2NH2)极易挥发,溶于水、乙醇、乙醚等,可用于生产染料、医药和离子交换树脂等。

图1
Ⅰ.氨气的制备
(1)用如图1所示装置制备NH3。
①仪器A的名称是　。 
②试剂X可能是CaO或　　　　　　　　　　　　(填试剂名称),选择CaO时,能产生NH3的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
Ⅱ.乙胺的制备与提纯
(2)乙胺的制备:将乙醇与氨气置于温度为350~400 ℃、压强为2.45~2.94 MPa和催化剂为氧化铝的条件下反应。除生成乙胺外,还会产生二乙胺、三乙胺、乙醚、乙腈和乙烯。生成二乙胺(CH3CH2—NH—CH2CH3)的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(可不写反应条件) 
(3)已知:

熔点/℃
沸点/℃
溶解性
乙胺
-80.6
16.6
溶于水、乙醇、乙醚等
二乙胺
-49.8
55.5
溶于水、乙醇、乙醚和大多数有机溶剂
三乙胺
-115.3
89.7
溶于水、乙醇、乙醚
乙醚
-116.2
34.5
溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类,微溶于水
乙腈
-45
81.6
溶于水、乙醇、乙醚和大多数有机溶剂
乙醇
-114.1
78.5
能与水混溶,可混溶于乙醚、氯仿、甘油、甲醇等多种有机溶剂
用如图2所示装置提纯乙胺。

图2
①提纯乙胺装置中的一处错误是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
②冷凝管的冷水(10 ℃)由　　　(填“M”或“N”)口流出。 
③错误纠正后,蒸馏出乙胺时,控制温度范围为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
④冰水浴的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)乙醇的密度为0.789 g·cm-3,若取230.00 mL无水乙醇,与过量氨气反应后,经提纯后得到142.02 g乙胺,则乙胺的产率为　　　　　　　　。 
7.[新素材][2021广东惠州测试,14分]无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应制备SnCl4,装置如图所示(部分夹持装置已略)。

已知:①SnCl2、SnCl4的有关物理性质如表所示。
物质
颜色
熔点/℃
沸点/℃
SnCl2
无色
247
623
SnCl4
无色
-33
114
②SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O。
回答下列问题:
(1)导管a的作用是　　　　,装置A中发生反应的离子方程式为　　　　　　。 
(2)当观察到装置F液面上方出现　　　　时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热。此时继续加热的目的是　　　　、　　　　。 
(3)若上述装置中缺少装置C(其他均相同),则装置D中具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为　　　　。 
(4)若制得的产品中含有少量Cl2,则可采用下列　　　　(填字母)措施除去。 
A.加入NaOH溶液萃取分液
B.加入足量锡再加热蒸馏
C.加入碘化钾溶液冷凝过滤
D.加入饱和食盐水萃取
(5)可用碘量法测定最后产品的纯度,发生反应:Sn2++I2 Sn4++2I-。准确称取该样品m g放于锥形瓶中,用少量浓盐酸溶解,再加水稀释,淀粉溶液作指示剂,用0.1 mol·L-1碘标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液20.00 mL,则产品中SnCl2的质量分数为　　　　(用含m的代数式表示);即使此法测定的操作均正确,但测得的SnCl4质量分数仍偏高,其原因可能是　　　　(用离子方程式表示)。 

一、选择题(每小题6分,共30分)
1.[2020湖南四校摸底调研联考]实验室用如图所示装置可制备少量MnSO4溶液,反应原理为MnO2+H2SO3MnSO4+H2O。下列说法错误的是 (　　)

A.若实验中将N2换成空气,则反应液中变大
B.缓慢通入混合气体可提高SO2的转化率
C.若不通N2,则烧瓶中的进气管口容易被堵塞
D.石灰乳对尾气的吸收效果比澄清石灰水更好
2.[新题型]实验室有一份混有少量碳酸钙杂质的碳酸钡样品。分离并提纯碳酸钡的实验步骤如图1所示,Ba(OH)2和Ca(OH)2的溶解度曲线如图2所示。

图1

图2
下列有关分析错误的是 (　　)
A.步骤Ⅰ所需的主要仪器是酒精喷灯、铁坩埚、泥三角、铁材质搅拌棒等
B.步骤Ⅱ中过滤时的温度对实验无影响
C.上述过程中涉及分解、化合、复分解反应
D.步骤Ⅲ中,当观察到红色刚好消失时,即可停止通CO2
3.从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯()。如图所示是从橙子皮中提取柠檬烯的蒸馏装置(夹持及加热装置略)。

提取柠檬烯的部分实验操作步骤如下:
(1)将1~2个橙子皮剪成碎片,投入乙装置中,加入约30 mL水。
(2)打开弹簧夹。加热水蒸气发生器(甲装置)至水沸腾,当T形管的支管口处有大量水蒸气冒出时,打开冷凝水,关闭弹簧夹,水蒸气蒸馏开始进行,此时可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法错误的是 (　　)
A.当馏出液无明显油珠、澄清透明时,说明蒸馏完成
B.蒸馏结束后,为防止倒吸,立即停止加热
C.长导管作安全管,平衡气压,防止由于导管堵塞引起爆炸
D.要得到柠檬烯,还需要用到的分离、提纯方法:萃取、分液、蒸馏
4.[新角度]某澄清溶液中可能含有Cl-、I-、N、C、S、Fe3+、N、Al3+、K+、Mg2+中的两种或多种,为了检验其中的离子组成,做如下实验,根据实验操作和现象得出的结论完整且正确的是 (　　)

实验操作和现象
结论
A
取少量该溶液,向其中加入少量BaCl2溶液,产生白色沉淀,过滤,在滤渣中加入稀盐酸无现象
不含C
B
向A项实验中的滤液中加入少量稀H2SO4和CCl4,振荡后发现下层液体呈紫红色
含有I-和N
C
另取少量溶液,向其中加入少量浓NaOH溶液,混合加热,有刺激性气味气体和沉淀产生,继续滴加浓NaOH溶液至过量,沉淀逐渐增多,后又有部分溶解
含有N、Al3+和Mg2+
D
用洁净铂丝蘸取C项实验后的上层清液,在酒精灯火焰上灼烧,未观察到紫色火焰
不含K+

5.[2021湖南常德二中月考]肼(N2H4)又名联氨,常温下为无色油状液体,沸点为113.5 ℃,有弱碱性和较强的还原性。实验室用N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O的装置如图所示(部分夹持、加热装置已略)。

已知:NaNO2与NH4Cl反应能生成N2。
下列说法错误的是 (　　)
A.装置②、⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸
B.无水硫酸铜由白色变为蓝色,说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气
C.装置④中发生反应的化学方程式为N2H4(g)+4Cu(OH)22Cu2O+N2+6H2O
D.加入反应试剂后,先打开活塞K2,待装置④中反应完全且冷却至室温后,再打开活塞K1排净装置中的N2H4
二、非选择题(共28分)
6.[2021河南名校联考,14分]环己酮是重要化工原料,是制造尼龙的主要中间体,也是重要的工业溶剂,实验室利用如下反应原理和实验装置(部分夹持装置略去)制备环己酮:

有关物质的物理性质见下表。
物质
沸点/℃
密度/(g·mL-1,20 ℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6(95.0)*
0.95
微溶于水,能溶于醚
水
100.0
1.0

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL环己醇的A中,在55~65 ℃进行反应。反应完成后,加入适量水和1~2粒沸石;蒸馏,收集95~100 ℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的名称是　　　　。 
(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。简述滴加酸性Na2Cr2O7溶液的方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;装置A中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:
a.蒸馏、除去乙醚后,收集151~156 ℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点为34.6 ℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
c.过滤
d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是　。 
②d中往液体中加入NaCl固体的目的是 　。 
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有　　　　　　　　　。 
(4)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为8 mL,则环己酮的产率为　　　　(保留三位有效数字)。 
7.[2021天津宝坻四中月考,14分]铍铜是力学、化学综合性能良好的合金,广泛应用于制造高级弹性元件。如图所示是从某废旧铍铜元件(含BeO 25%、CuS 71%、少量FeS和SiO2)中回收铍和铜两种金属的流程:

已知:Ⅰ.铍、铝元素在元素周期表中处于对角线位置,化学性质相似。
Ⅱ.常温下,Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20,Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38,Ksp[Mn(OH)2]=1.9×10-13。
(1)滤液A的主要溶质除NaOH外,还有　　　　(填化学式),写出反应Ⅰ中含铍化合物与过量盐酸反应的离子方程式:　　　　　　　　。 
(2)①溶液C中含NaCl、BeCl2和少量HCl,为提纯BeCl2,选择合理的实验操作并排序:　　　　　　。 
a.加入过量的NaOH　b.通入过量的CO2　c.加入过量的氨水　d.加入适量的盐酸　e.过滤　f.洗涤
②从BeCl2溶液中得到BeCl2固体的操作是　。 
(3)①MnO2能将金属硫化物氧化为单质硫,写出反应Ⅱ中CuS发生反应的化学方程式:　。 
②若用浓HNO3溶解金属硫化物,缺点是　　　(任写一条)。 
(4)溶液D中c(Cu2+)=2.2 mol·L-1、c(Fe3+)=0.008 mol·L-1、c(Mn2+)=0.1 mol·L-1,逐滴加入氨水调节溶液D的pH可依次分离各元素,首先沉淀的是　　　　(填离子符号),为使铜离子沉淀,常温下应调节溶液的pH　　　　。 
(5)取铍铜元件1 000 g,最终获得Be的质量为81 g,则该实验中Be的产率是　　　　。 
答案
专题二十二　物质的检验、分离和提纯

1.A　根据“以泄汗液,以器贮之”以及题图装置可知该操作方法为蒸馏,A项正确。
2.D　由“入于釜中煎炼,顷刻结盐”可知,井盐的生产过程中涉及浓缩结晶的操作。
3.B　先用氢氧化钠溶液除去CO2,再用浓H2SO4干燥,A项正确;氢氧化钠与NH4Cl反应,且引入新杂质Na+,B项错误;用饱和食盐水可除去HCl,再用浓H2SO4干燥,C项正确;NaHCO3不稳定,加热易分解生成碳酸钠、CO2和H2O,故D正确。
4.BD　乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳气体,导致甲烷中混有新杂质,A错误;用生石灰除去乙醇中的水,然后通过蒸馏得到无水乙醇,B正确;乙醇易溶于氢氧化钠溶液,不能用氢氧化钠溶液除去乙醇中的乙酸,C错误;用饱和碳酸钠溶液除去乙酸乙酯中的乙酸,然后用分液的方法分离得到乙酸乙酯,D正确。
5.D　A项,步骤①,通入热空气,能够把亚铁离子氧化为铁离子,正确。B项, 步骤②,在碱性环境下,镁离子、铁离子分别与OH-反应生成Mg(OH)2和 Fe(OH)3沉淀,因此滤渣的主要成分为Mg(OH)2和 Fe(OH)3,正确。C项,步骤③,趁热过滤时,若温度控制不当,则会析出Na2CO3·10H2O等杂质,正确。D项, 步骤④,高温下Na2CO3能与瓷坩埚中的二氧化硅反应,故应在铁坩埚中进行灼烧,错误。
6.D　亚硫酸钠和H2SO4反应可生成SO2,A正确;SO2与KIO3溶液反应可生成I2,且倒扣的漏斗能防止倒吸,用乙装置可以还原I,B正确;四氯化碳和水不互溶,而I2易溶于四氯化碳,可以用四氯化碳萃取分离溶液中的I2,C正确;可采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法提纯硫酸氢钾,应该用蒸发皿蒸发溶液,而坩埚常用于灼烧固体物质,D错误。
7.(1)饱和碳酸钠溶液(1分)　分液漏斗(1分)　蒸馏(1分)　(2)除去乙酸乙酯中混有的少量水(1分)　(3)2CH3COONa+H2SO4 Na2SO4+2CH3COOH(合理即可)(2分)
【解析】　(1)根据实验室制备乙酸乙酯时的除杂方法可知,试剂a为饱和碳酸钠溶液。因乙酸乙酯难溶于水,而乙醇、乙酸易溶于水,故加入饱和碳酸钠溶液后,混合物分层,上层为乙酸乙酯,通过分液(操作Ⅰ)可分离出乙酸乙酯,分液时用到的分离仪器是分液漏斗。因乙酸与碳酸钠反应生成了高沸点的乙酸钠,故可通过蒸馏(操作Ⅱ)分离出乙醇,即E为乙醇,C为乙酸钠溶液,加酸(试剂b)可得到乙酸,经操作Ⅲ(蒸馏)使乙酸从溶液中分离出来,故操作Ⅱ和操作Ⅲ都采用了蒸馏操作。(2)无水碳酸钠可吸收乙酸乙酯中的少量水分。(3)由C生成D是乙酸钠生成乙酸的过程,故反应的化学方程式可以是2CH3COONa+H2SO42CH3COOH+Na2SO4,注意所加酸溶液不能是挥发性的盐酸、硝酸溶液,否则不利于后续的分离提纯。
8.A　①该红棕色气体为NO2,故X为O2、Y为NO或X为NO、Y为O2;②实验现象说明Y、M、N均具有氧化性;③实验现象说明Z、M的浓溶液均具有挥发性;④实验现象说明Z、N均具有还原性;综上所述,X为NO,Y为O2,排除B、C项,因D项中N为CH4不能满足实验②和实验④,故答案为A。
9.C　溶液X与足量Ba(OH)2溶液反应生成白色沉淀,则溶液X中一定不含Fe3+,且产生的白色沉淀A与足量盐酸反应,沉淀A部分溶解且产生气体,则白色沉淀B一定为BaSO4,溶液X中一定含有S;白色沉淀A与HCl反应得到气体A,则白色沉淀A中含有BaCO3和BaSO3中的至少一种,气体A含有CO2和SO2中的至少一种,A、B项正确。①若气体A是CO2,则溶液X中一定存在S、HC,可能还含有Cl-、Na+、Mg2+(Na+、Mg2+至少存在一种);②若气体A是SO2,则溶液X中一定存在S、S,由于S和Mg2+不共存,则溶液中一定存在S、S、Na+,可能还含有Cl-;③若气体A是CO2、SO2的混合气体,则溶液X中一定存在S、S、HC、Na+,可能还含有Cl-。由上述分析可知,溶液X中可能含有Cl-,所以向溶液A中加入硝酸酸化的硝酸银溶液可能生成AgCl白色沉淀,C项错误、D项正确。
10.C　蛋白质溶液属于胶体,具有丁达尔效应,食盐水没有丁达尔效应,可用激光笔照射区别食盐水和蛋白质溶液,A项正确;Fe2+与铁氰化钾溶液反应可生成蓝色沉淀,B项正确;用红色石蕊试纸检验氨气需先将试纸润湿,C项错误;检验溶液中的S时,可先加入足量稀盐酸酸化,再加入氯化钡溶液,看是否有白色沉淀生成,D项正确。
11.A　Na2S2O3与NaHSO4溶于水发生反应:S2+2H+S↓+SO2↑+H2O,S不溶于盐酸,但与热的浓硝酸发生氧化还原反应,选项A正确。NaHCO3与KAl(SO4)2·12H2O溶于水,发生反应:Al3++3HCAl(OH)3↓+3CO2↑,Al(OH)3可溶于盐酸,选项B错误。Na2SiO3与(NH4)2SO4溶于水发生相互促进的水解反应,生成H2SiO3沉淀,H2SiO3不溶于盐酸和热的浓硝酸,选项C错误。(NH4)2SO4和Ba(OH)2溶于水生成BaSO4沉淀,硫酸钡不溶于盐酸和热的浓硝酸,选项D错误。
12.D　铁氰化钾可以与亚铁离子发生反应:3Fe2++2[Fe(CN)6]3-Fe3[Fe(CN)6]2↓,生成蓝色沉淀,但不能检验Fe3+,A项错误;用硝酸银溶液只能检验溶液中的Cl-,但无法检验洁厕剂的主要成分是盐酸,B项错误;糖尿病患者的尿液中含有葡萄糖,可用新制氢氧化铜悬浊液检验,所用试剂应为硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液,C项错误;氯水具有强氧化性,可将碘离子氧化为I2,I2遇淀粉变蓝,D项正确。
13.A　石蜡油的分解产物中含有烯烃,烯烃中含有碳碳双键,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,A项正确;饱和食盐水为中性溶液,铁钉发生吸氧腐蚀,不能发生析氢腐蚀,B项错误;木炭与浓硫酸反应生成H2O、SO2、CO2,应依次检验H2O、SO2、CO2,需依次通过无水CuSO4、品红溶液、溴水、品红溶液、澄清石灰水,C项错误;向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液,生成的白色沉淀可能为AgCl,不能确定原溶液中是否含有S,D项错误。
14.(除标明外,每空2分)(1)K+、Fe3+(1分)　(2)3Fe2++N+4H+3Fe3++NO↑+2H2O　(3)0.045　(4)Fe2+、Cu2+　Cl-、N、S　(5)CuO、Fe2O3　1.6
【解析】　(1)用干净的铂丝蘸取少量溶液,在火焰上灼烧,无紫色火焰(透过蓝色钴玻璃观察),说明溶液中没有K+;加入KSCN溶液无明显变化,说明没有Fe3+,则溶液中一定不含有的阳离子是K+、Fe3+。(2)由Ⅲ知Fe2+与N和H+反应生成NO,即溶液中有Fe2+、N,离子方程式为3Fe2++N+4H+3Fe3++NO↑+2H2O;加入盐酸溶液中阴离子种类不变,说明原溶液中含有Cl-,无C;溶液依然澄清,说明没有Si。由Ⅳ知原溶液中含有S。(3)将一充满NO2气体的试管倒扣于水中,至液面不再升高时,最后得到的是硝酸溶液:3NO2+H2O2HNO3+NO,设试管容积为V L,最终试管中所得溶液的体积为V L,生成的硝酸的物质的量为×= mol,因此所得溶液的物质的量浓度=≈0.045 mol/L。(4)综上所述,溶液中一定不含有的离子是K+、Fe3+、Si、C;一定含有的离子是Fe2+、N、Cl-、S,且各为0.1 mol/L,由电荷守恒知,一定还含有另外一种阳离子,且该阳离子所带电荷数为2,因此一定含有Cu2+,一定不含Al3+。(5)另取100 mL原溶液,加入足量的NaOH溶液,Fe2+转化为Fe(OH)2,Cu2+转化为Cu(OH)2,充分反应后过滤,洗涤,灼烧至恒重,得到的固体为Fe2O3和CuO;根据质量守恒知,n(CuO)=n(Cu2+)=0.1 mol/L×0.1 L=0.01 mol,n(Fe2O3)=n(Fe2+)=×0.1 mol/L×0.1 L=0.005 mol,所以固体质量=0.01 mol×80 g/mol+0.005 mol×160 g/mol=1.6 g。

1.B　CO在O2中的燃烧产物只有CO2,而CH4在O2中的燃烧产物除了CO2外还有H2O,无水硫酸铜遇H2O变蓝,A项正确;酸性高锰酸钾溶液和溴水具有强氧化性,能使其褪色的除了一些不饱和烃外还有还原性气体(如SO2、H2S等)等,B项错误;NO2通入水中得到无色溶液,Br2蒸气通入水中得到橙色溶液,C项正确;能使溴水褪色,说明蔗糖加入浓硫酸中生成了还原性气体,根据原子守恒可推知该气体中含有SO2,D项正确。
2.A　乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液互不相溶,可用分液漏斗进行分离,选项A正确;加热时碘单质升华,NH4Cl分解为NH3和HCl,遇冷水时,碘凝华,NH3和HCl又化合形成NH4Cl,碘单质与氯化铵仍混在一起,选项B错误;无水氯化钙与氨气可形成CaCl2·8NH3,不能用来干燥氨气,选项C错误;蒸馏时温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的支管口处,选项D错误。
3.A　①先加入过量的HNO3,若有气体产生,说明原溶液中有C,否则没有;②继续加入过量的Ba(NO3)2,若有白色沉淀生成,说明原溶液中有S,否则没有;③向②的上层清液中再加入AgNO3,若有白色沉淀生成,说明原溶液中有Cl-,否则没有。B、C项中加入Ba(NO3)2后,Ba2+与S、C都会反应形成白色沉淀,无法判断S、C的存在,D项中加入HCl后引入了Cl-,无法判断原溶液中是否有Cl-,因此A项正确,B、C、D项均错误。
4.D　结合流程图知,通过萃取可将Re从废液中提取出来,通过反萃取可将Re与有机相分离,故萃取和反萃取的目的是富集铼元素,A项正确;操作A和B均为分液,使用的主要仪器为分液漏斗,B项正确;高铼酸铵(NH4ReO4)在加热条件下可分解生成Re2O7,反应的化学方程式为2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7,由流程图可知,生成的氨气、水可循环利用制成氨水用于反萃取,C项正确;该过程中,氢气除作还原剂外,还作保护气,用于排尽装置内的空气,避免铼被氧化,故实际生成的铼的量小于理论量,D项错误。
5.D　苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚能溶于苯,A项错误。乙酸乙酯和乙醇互溶,不能用分液的方法分离二者,B项错误。二氧化硫具有还原性,能被酸性高锰酸钾溶液氧化,乙烯中含有碳碳双键,也能被酸性高锰酸钾溶液氧化,C项错误。丁醇和乙醚的沸点相差较大,可用蒸馏的方法分离二者,D项正确。
6.(1)①圆底烧瓶(1分)　②碱石灰(或其他合理答案)(1分)　CaO会与浓氨水中的水反应并且放热,促使反应NH3·H2ONH3+H2O向右进行,有利于NH3逸出(2分)　(2)2CH3CH2OH+NH3CH3CH2—NH—CH2CH3+2H2O(2分)　(3)①温度计液泡插入了液面以下(1分)　②M(1分)　③16.6~34.5 ℃(2分)　④冷却乙胺,防止乙胺挥发(2分)　(4)80%(2分)
【解析】　(1)①仪器A的名称是圆底烧瓶。②常温下,用浓氨水与试剂X制备NH3时,试剂X可以是CaO、碱石灰、NaOH等;CaO与浓氨水反应能产生NH3是因为CaO与浓氨水中的水反应并且放热,促使反应NH3·H2ONH3+H2O向右进行,有利于NH3逸出。(2)由原子守恒可知乙醇与氨气反应生成二乙胺的化学方程式为2CH3CH2OH+NH3CH3CH2—NH—CH2CH3+2H2O。(3)①蒸馏时温度计测量的是蒸气的温度,温度计的液泡应处于蒸馏烧瓶的支管口处。②通过冷凝管的冷凝水应由下口(N口)进,上口(M口)出,这样可使冷凝管中充满水,使冷凝水与热蒸气充分接触,提高冷凝效率。③由题表数据可知,蒸馏出乙胺时,温度应控制在16.6~34.5 ℃。④由题表数据知,乙胺的沸点较低,易挥发,所以要用冰水浴冷却乙胺。(4)230.00 mL无水乙醇的物质的量为 mol=3.945 mol,乙醇与NH3反应生成乙胺的化学方程式为CH3CH2OH+NH3CH3CH2NH2+H2O(反应条件略),故理论上生成乙胺的质量为3.945×45 g=177.525 g,产率为×100%=80%。
7.(1)使分液漏斗内的液体顺利流下(1分)　2Mn+16H++10Cl- 2Mn2++5Cl2↑+8H2O(2分)　(2)黄绿色气体(1分)　加快氯气与锡反应(1分)　使SnCl4汽化,利于从混合物中分离出来(1分)　(3)SnCl4+(x+2)H2O SnO2·xH2O+4HCl (2分)　(4)B(2分)　(5)%(2分)　4I-+O2+4H+ 2I2+2H2O(2分)
【解析】　(1)导管a将分液漏斗与烧瓶连通,保持二者内压强相同,可以使分液漏斗内的液体顺利流下。装置A为氯气的发生装置,发生反应的离子方程式为2Mn+16H+ +10Cl- 2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O。(2)制备SnCl4是用熔融的锡与Cl2反应,而锡加热熔融时能与空气中的氧气发生反应,且SnCl4在空气中极易水解,因此先要用制得的氯气排尽装置中的空气。当观察到装置F液面上方出现黄绿色气体时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热,其目的是加快氯气与锡反应,同时使SnCl4汽化,从而从混合物中分离出来。(3)装置C的作用是干燥氯气,若缺少装置C,则制得的SnCl4会发生水解,化学方程式为SnCl4+(x+2)H2O SnO2·xH2O+4HCl。(4)SnCl4极易水解,因此制得的SnCl4产品中含有少量Cl2时,不能使用溶液进行分离除杂,应加入足量锡再加热蒸馏得到纯净的SnCl4。(5)根据Sn2++I2 Sn4++2I-,则n(SnCl2)=n(I2)=0.1 mol·L-1×0.02 L=0.002 mol,产品中SnCl2的质量分数为190 g·mol-1×0.002 mol÷m g×100%=%。操作均正确,但测得的SnCl4质量分数仍偏高,说明消耗的碘标准溶液偏少,可能的原因是空气中的氧气将生成的I-氧化为I2。

1.A　空气中的O2能将H2SO3氧化为H2SO4,故将实验中的N2换为空气,溶液中的c(S)增大,减小,A项错误;缓缓通入反应气体时,气体有足够的时间与水反应,SO2逸出少,转化率高,B项正确;若不通N2,则会因SO2易溶于水而发生倒吸,从而使部分MnO2进入烧瓶中的进气管堵塞管口,C项正确;Ca(OH)2为微溶物,若用澄清石灰水,则Ca(OH)2的浓度低,对SO2的吸收效果差,尾气中的大部分SO2逸出,D项正确。
2.B　A项,考生易忽略CaCO3、BaCO3在高温下能与SiO2反应,并且忽略温度对实验的影响而判断错误。灼烧需要高温,所以选用酒精喷灯,CaCO3、BaCO3在高温下能与SiO2反应,所以不能用瓷坩埚,而用铁坩埚,铁坩埚置于泥三角上,灼烧时用铁材质搅拌棒搅拌使其受热均匀,正确。B项,过滤的目的是分离Ba(OH)2和Ca(OH)2,根据溶解度曲线可知应趁热过滤,所以过滤时的温度对实验有影响,错误。C项,步骤Ⅰ发生的是分解反