DB37∕T 4150-2020 水质 β-萘酚的测定 荧光分光光度法.doc

ICS13.060C 51DB37山东省地方标准DB37/T 41502020水质-萘酚的测定荧光分光光度法Water qualityDetermination of -naphtholFluorescence spectrophotometry2020 - 09 - 25发布2020 - 10 - 25实施山东省市场监督管理局发布目次前言II1范围12规范性引用文件13方法原理14干扰及消除15试剂和材料16仪器和设备27样品28分析步骤29结果计算与表示210精密度与准确度311质量保证和质量控制3前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、山东省食品药品检验研究院、山东珞珈计量检测有限公司、山东师范大学、上海交通大学、山东省分析测试中心。本标准主要起草人：王明泉、贾瑞宝、孙韶华、赵清华、张承晓、侯伟、任雪梅、孔强、楼紫阳、薛富民、田洪芸、周博、朱雅洁。水质-萘酚的测定荧光分光光度法警告：实验中使用的-萘酚标准品具有强刺激性，硝酸具有强氧化性和腐蚀性，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中-萘酚的荧光分光光度法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中-萘酚的测定。使用10mm的比色皿，直接取样检测时，本方法的检出限为0.0025mg/L，测定下限为0.01mg/L。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5750.32006生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理-萘酚在激发波长328nm及发射波长364nm处的荧光强度与其浓度成线性关系。依据此相关性，通过测量水中-萘酚的荧光强度，可以进行水中-萘酚含量的测定。4 干扰及消除4.1 -萘酚和-萘酚为同分异构体，当样品中-萘酚含量不高于1.0mg/L时，对-萘酚的测定无影响，-萘酚含量大于1.0mg/L的受污染样品不宜采用本方法测定-萘酚。4.2 样品中残留氯会影响-萘酚的检测。可以通过在样品中加入过量硫代硫酸钠去除氯。5 试剂和材料5.1 纯水：符合GB/T 6682规定的二级及以上分析实验室用水。5.2 无水乙醇：分析纯。5.3 硫代硫酸钠：分析纯。5.4 硝酸：分析纯，=1.42g/mL。5.5 -萘酚标准物质：有证标准物质，固体，纯度99.0%以上。5.6 -萘酚标准溶液：=1000mg/L。称取0.1000g -萘酚标准物质（5.5），用10mL无水乙醇（5.2）溶解，纯水（5.1）定容至100mL，4下避光冷藏，可保存3个月。5.7 -萘酚标准贮备溶液：=100mg/L。用单标线吸量管量取10.00mL -萘酚标准溶液（5.6）于100mL容量瓶中，纯水（5.1）定容至刻度，摇匀，4下避光冷藏，可保存3个月。5.8 -萘酚标准使用溶液：=5mg/L。用单标线吸量管量取5.00mL -萘酚标准贮备溶液（5.7）于100mL容量瓶中，纯水（5.1）定容至刻度，摇匀，现用现配。5.9 硫代硫酸钠溶液：=5g/L。称取0.5g硫代硫酸钠（5.3），用适量纯水（5.1）溶解，定容至100mL。5.10 硝酸溶液（1+4）。6 仪器和设备6.1 荧光分光光度计：可调节激发波长328 nm，发射波长364 nm，配有光程为10 mm的四面透光石英比色皿。6.2 电热恒温干燥箱。6.3 天平：感量0.0001g。6.4 具塞比色管：50mL。6.5 样品瓶：棕色玻璃瓶，1L。使用前在120烘烤2h。6.6 玻璃容量瓶：棕色，100mL。6.7 玻璃单标线吸量管：5mL和10mL。6.8 玻璃分度吸量管：1mL和5mL。7 样品7.1 水样的采集和贮存方法：用样品瓶（6.5）采集样品，尽快检测。如不能及时分析，可在4以下密封避光冷藏保存，24h内检测。从龙头装置采集样品时，采水前放水3min5min。7.2 若水样中含有余氯，应脱氯处理后进行测定。每500mL水样加入100L硫代硫酸钠溶液（5.9）。7.3 以纯水（5.1）代替水样制备空白试样。8 分析步骤8.1 校准曲线的绘制向6只50mL比色管（6.4）中分别加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL的-萘酚标准使用溶液（5.8），纯水定容至50mL，配制浓度为0.00mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L的-萘酚标准系列溶液。在激发波长328nm及发射波长364nm处以10mm比色皿测量荧光强度。以浓度值为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。8.2 样品测定在与校准曲线相同条件下测定7.2、7.3处理好的样品及空白试样。当样品浓度超出校准曲线线性范围时，应将样品稀释至校准曲线线性范围内再测定。9 结果计算与表示按照公式（1）计算-萘酚的浓度：(1)式中：-萘酚的浓度（mg/L）；A 样品荧光强度；A0 空白荧光强度；a 校准曲线斜率；b 校准曲线截距；V1 原样品体积（mL）；V2 稀释后样品体积（mL）。测定结果小数点后位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。10 精密度与准确度10.1 精密度4个实验室对-萘酚浓度为0.01mg/L、0.25mg/L和0.45mg/L的纯水加标样品测定7次，实验室内相对标准偏差分别为2.3%5.6%、0.3%4.1%、0.4%4.5%，实验室间相对标准偏差分别为15.5%、2.6%、4.0%。10.2 准确度4个实验室分别测定纯水、地表水、地下水、出厂水、管网水加标样品，当加标浓度分别为0.01mg/L、0.25mg/L和0.45mg/L时，其回收率见表1。表1 -萘酚测定结果的准确度加标浓度mg/L回收率%纯水地表水地下水出厂水管网水0.0186.011787.090.087.094.080.090.086.01120.2598.610489.698.088.094.089.897.080.41040.4595.610589.799.289.999.387.797.982.910711 质量保证和质量控制11.1 每批次样品至少测定一个空白试样，测定结果应低于方法检出限。11.2 每批次样品检测，均应同时绘制校准曲线，校准曲线的相关系数r20.999。11.3 平行双样分析相对偏差允许值按GB/T 5750.32006执行。11.4 所用玻璃器皿均须以硝酸溶液（5.10）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用纯水冲洗干净。_