GB∕T 37588-2019 炭素材料 氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdf

ICS 29.050 Q 50 量言中华人民共和国国家标准GB/T 37588-2019 炭素材料氮含量的测定杜马斯燃烧法Carbon materials-Determination of nitrogen content一Dumas combustion method 2019-06-04发布国家市场监督管理总局申+中国国家标准化管理委员会战叩2020-01-01实施中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用目。吕本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会CSAC/TC183)归口。GB/T 37588-2019 本标准起草单位:国家石墨产品质量监督检验中心、安徽弘昌新材料有限公司、上海材料研究所、河南科峰炭材料有限公司、鞍山市科翔仪器仪表有限公司、鞍山汉盛冶金设备有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:周智勇、李建新、涂莉娟、肖伯文、蔡昌海、王文东、冯建国、张超、周隐玉、张大鹏、张靖熙、何芳、彭亮波、刘坤鹏、郑景须。I 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用1 范围炭素材料氮含量的测定杜马斯燃烧法GB/T 37588-2019 本标准规定了杜马斯燃烧法测定炭素材料氮含量的原理、试剂、仪器和设备、试样制备、试验步骤、结果计算、精密度和试验报告。本标准适用于股后焦、假烧无烟煤、石墨材料等炭素材料氮含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 原理样品在高纯氧气存在下，通过900oC1050oC高温燃烧使氮以游离氮和氮氧化物的形式从样品中释放出来，燃烧过程中产生的混合气体中的二氧化碳、水蒸气等干扰成分被吸收剂吸收，混合气体中的氮和氮氧化物经催化炉全部还原成氮气，随后氮气的含量被热导检测器检测，仪器微处理器将响应信号转化为氮的质量分数输出。4 试剂4.1 氮气:纯度不小于99.999%。4.2 氧气:纯度不小于99.999%。4.3 EDTA校准物质:有证基准物质(氮含量9.6%)。4.4 煤炭或焦炭标准样品:氮含量在1%3%之间的有证标准样品。5 仪器和设备5.1 氮分析仪，主要组成及其附件应满足的条件如下:a)燃烧系统:燃烧温度及燃烧时间可调，以保证测试样品能充分燃烧;b)处理系统:能滤除各种对测定有影响的因素，并可将氮氧化物还原为氮气;c)检测系统:用于检测氮气的含量，如热导池检测器等;d)控制系统:主要包括测试条件选择设置、测试过程的监控和报警中断、测试数据的采集、计算、校准处理等程序。5.2 天平:感量0.1mgo 5.3 烘箱:带有鼓风装置，并能保持温度在105oC:!:5 oC范围内。中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用GB/T 37588-2019 6 试样制备样品的采取按照GB/T1997的规定进行。用于分析的试验样品，全部粉碎至小于0.075mm，并在烘箱中于105oC:!:5 oC下烘干2h，于干燥器中冷却至室温备测。7 试验步骤7.1 仪器准备开机检查测试系统气密性。按照仪器说明书的要求设定测试参数，通过调整温度、氧气流量、燃烧时间等参数，保证样品能够完全燃烧。7.2 校准曲线以空白样测定值为零点，依次称取0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.10gC精确到0.0001 g)的EDTA校准物质(见4.3)，置于仪器中，按照仪器预先设置的程序进行测定，每一校准点应重复测定5次，如果5次测定结果的极差不超出本标准重复性限(片，那么以5次测定结果的平均值作为该校准点的测定值，采用线性拟合法制作标准曲线。7.3 标定高效性核查选取1个2个标准样品(见4.4)或其他控制样品，用己完成标定的仪器测定其氮含量，若测定值在标准值(或控制值)的不确定度范围内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。7.4 样品测定称取约0.05g(精确到0.0001 g)试样置于仪器中，按照仪器预先设置的程序进行测定，进行2个3个平行测试。8 结果计算读取仪器自动显示的测试数据。测试结果取几次平行测定的平均值，保留至小数点后两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定进行。9 精密度氮含量测定的精密度见表1。表1精密度重复性限()/%再现性限(R)/%0.03 0.15 10 试验报告试验报告应包含以下内容:2 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用GB/T 37588-2019 a)试样编号;b)试验标准编号;c)试验结果;d)试验人员;e)试验日期。中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用