DB42_T 1086-2015 森林土壤有机质的测定 分光光度法(湖北省).pdf

TCS 13.080.05 B 11 备案号:DB42 湖北省由巳ET且，万标准D842/T 1086-2015 森林土壤有机质的测定分光光度法Determination of organic matter in forest soil-spectrophotometric method(报批稿)2015-08-04发布2015-11-01实施湖北省质量技术监督局发布DB42/T 1086-2015 目次前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1 4 试剂.5 仪器和设备.1 6样品.2 7 分析步骤.2 8 结果计算.2 9 精密度.3 10注意事项.3 DB42/T 1086-2015 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由湖北省林业科学研究院提出C本标准由湖北省林业厅归口管理。本标准起草单位:湖北省林业科学研究院、武汉双龙木业发展有限责任公司、鹤峰县国营八峰山林场。本标准主要起草人:辜忠春、杜业云、李光荣、李军章、程天伟、姚胜海、杨志斌、王宵、蔡芳、杨柳、李H军。II DB42/T 1086-2015 森林土壤有机质的测定分光光度法1 范围本标准规定了以分光光度法测定森林土壤有机质的原理、试剂、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算、精密度和注意事项。本标准适用于湖北省森林土壤中有机质的测定。本标准不适用于含有氧化物土壤的有机质测定。2 规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB!T 6682 分析实验室用水规格和试验方法LY!T 1210 森林土壤样品的采集与制备3 原理在加热条件下，森林土壤样品中的有机质被过量重恪酸押一硫酸溶液氧化，重路酸辛甲中的铭(VT)被还原为恪(TTT)，路(TTT)含量与样品中有机质的含量成正比，用分光光度计于585nm波长处测定吸光度，在一定范围内，吸光度与样品中有机质的含量成正比，与标准系列比较定量求得有机质含量。4试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的三级水。4.1 重恪酸饵溶液:(K2Cr207)二90.00g/L 称职90.00 g重锚酸锦溶于适量水中，移至1000mL容量瓶，力口水走容，泪匀，贮存于试剂瓶中。4.2 硫酸:(H2S01)二1.84 g/mL。4.3 葡萄糖标准溶液:(C6HI20)=13.0000 g/L 准确称取13.OOOOg经过980C1000C干燥2h的葡萄糖，溶解于500mL水中，加入2mL硫酸(4.刀，冷却后移至1000mL容量瓶，加水定容，混匀，转入试剂瓶中于20C60C条件下贮存。此溶液每毫升相当于5.20 mg有机碳。5 仪器和设备5.1 电子天平:感量为O.01 g和0.0001go 5.2 分光光度计:具585nm波长，并配有10mm比色皿。DB42/T 1086-2015 5.3 电热恒温干燥箱:工件尺寸不小于400mmX400 mmX400 mm，控温精度土lOC0 5.4 具塞玻璃消解管:具有100mL刻度线，管径为30mm33 mmo 5.5 不锈钢丝试管架:能方便稳妥插放消解管。5.6 可调定量加液器1mL10 mL可调。5.7 一般实验室常用仪器和设备。6样晶。1森林土壤样品按照LY!T1210的相关规定制备。6.2 风干森林土壤样品质量换算成烘干土样质量的水分换算系数(岛)按照LY!T1210中5.2.2的规定测定。7 分析步骤7.1 样品测定7.1.1 根据有机质含量范围，准确称取O.1000 gO.5000 g(m)通过O.149mm孔径筛的风干森林土壤样品(6.1)，小心送入100mL具塞玻璃消解管底部，然后将该消解管插入不锈钢丝试管架。7.1.2 向上述消解管中加入7.0 mL重锚酸饵溶液(4.1)，轻摇消解管使样品充分离散。用可i周定量加液器沿消解管内壁缓缓加入6mL硫酸(4.2)，持反应产生的气泡减少后，小心旋转摇匀，随即放入控温为035:1)oC的电热恒温干燥箱中，加热(60:!:1)min后取出消解管，冷却，加水至约80mL90 mL继续冷却至室温，加水定容，加塞摇匀。7.1.3 将上述消解液用中速定量滤纸过滤，滤液用分光光度计于波长585nm处，用10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度CA)0 7.2 标准曲线绘制分别准确吸取O.00 mL、O.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL葡萄糖标准溶液C4.3)于消解管中，其对应有机碳质量分别为0.00mg、2.60 mg、5.20 mg、10.4mg、15.6 mg、20.8 mg、26.0 吨，即按照步骤7.1.2进行消解、冷却、定容，测量消解液吸光度。以有机碳质量为横坐标，以对应的零浓度校正吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，校准由线的相关系数不小于0.99907.3 空白试验每批样品分析时，应做23个空白试验，即在消解管中不加入土样，其它过程同样品测定。记录空白试验的吸光度(圳，要求空白平行试验吸光度绝对相差不超过0.00308 结果计算式中:(A-Ao-a)xl000(1)oc fmh1000 WOM=WocX 1.724 此一一森林土壤样品中有机碳的含量，g/kg;既M森林土壤样品中有机质的含量，g/kg;A 森林土壤样品吸光度:A。一一空白试验吸光度:2 DB42/T 1086-2015 一一校准曲线的截距:f 校准曲线的斜率mgm一一森林土壤样品称职量g;九风干森林土壤样品质量换算成烘干土样质量的水分换算系数;1.724一一将有机碳换算有机质的系数。平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。9 精密度表1平行测定结果允许偏差测定值绝对偏差(g/kg)(g/kg)70 三三5.0 10 注意事项10.1 测定森林土壤有机质应采用风干样品。因为一些长期渍水的土壤，由于较多的还原性物质存在，可还原重恪酸饵恪产生路(III)，使结果偏高。10.2 加入硫酸时应控制流速，应沿消解管内壁缓缓加入，防止剧烈反应产生大量气泡，这些气泡会将土壤样品中部分较轻的有机物带到消解管的中上部，会导致少量有机物滞留于消解管的上部脱离消解液，从而未参与反应，致使结果偏低。10.3 当土壤样品消解后溶液呈绿色且有悬浮的碳粒时，表明有机质氧化不完全，需减少称量重新试验。10.4 对有恪(III)污染的土壤应先测定恪(III)含量，结果应减去污染的恪(III)对应的有机质含量。10.5 重恪酸饵恪酸根离子具有潜在的毒性，硫酸具有较强的化学腐蚀性，实验人员均应避免直接接触。检测后的废液应妥善处理。3