DB37∕T 4045.3—2020 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液相色谱-串联质谱法(山东省).pdf

TCS 65.120 B 25 DB37 山东省山巳ET且，万标准DB37/T 4045.3-2020 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定第3部分:饲草中伏马毒素的测定方法液相色谱-串联质谱法Determination of main pesticide residues and mycotoxin in fodder grass-Part3:Determination of fumonsins in fodder grass by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布DB37/T 4045.3-2020 目IJ1=1 DB3 7/T 4045 50%士2020%50%(含)士2510%r20%(含)士30三三10%士503 DB37/T 4045.3-2020 7.3.2 定量外标法定量。7.4 试样溶液的测定将基质标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱质i普联用仪中，保留时间和定性离于定性，测定定量离子峰面积，待测样液中伏马毒素B1和伏马毒素B2的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。7.5 空白试验除不加试料外，按照7.17.4规定进行平行操作。8 结果计算试料中被测伏马毒素Bj和伏马毒素B残留量以质量分数计，单位以做克每千克(g/kg)表示，按公式(1)计算:X Vl X V3(1)mxV2 式中:i式料中被测物残留量，单位为微克每千克(g/kg)从基质混合标准曲线上得到的样液中伏马毒素B1和伏马毒素B2的质量浓度，单位为微克每升(g/L);机样品提取液体积，单位为毫升(mL)民一一待浓缩的上清液体积(mL)兄试样液最终定容体积(mL)m一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的15%。4 附录A(资料性附录)伏马毒素及其同位素内标特征离子质量色谱图伏马毒素B1和伏马毒素B2特征离子质量色谱图见图101 1l 写C34-PBl13C31-FB2 ji 1l?:FBl PB2 7揭.53属.5Fr咛i!740.5)358.7组.43S2.4 e.1O-.-00 722.43S4.106.5)336.7帽.5)318.DB37/T 4045.3-2020 图A.1 伏马毒素B1、伏马毒素B2液相色谱-串联质i普多反应监测色谱图(标准溶液浓度为10g/L)5