年产2万吨氯化石蜡工艺初步设计本科毕业设计.doc

南 阳 理 工 学 院

本科生毕业设计

年产2万吨氯化石蜡工艺初步设计

Preliminary Design of an annual Outpt of 20000 T
of Chlorinated Paraffin

[摘 要]氯化石蜡英文别名Chlorinated Paraffin，是石蜡烃的氯化衍生物也成氯化烷烃。设计的目的是对氯化石蜡-52生产工艺，通过对不同工艺生产方法的对比，选择出适合的生产方法，并设计一套年产2万吨氯化石蜡-52生产装置。本文选用光氯化法，并根据物料衡算和能量衡算，最后选取了生产设备，最终设计出符合生产条件的工艺流程。
[关键词]氯化石蜡-52；光氯化法；工艺

Preliminary Design of an Annual Outpt of 2000 T
of Chlorinated Paraffin
Abstract：Chlorinated paraffin English alias Paraffin Chlorinated, is chlorinated paraffin hydrocarbons chlorinated hydrocarbons. Purpose is design of chlorinated paraffin-52 production process. Through comparison of different production methods, choose the suitable production method, and design a set of annual output of 2 million tons of chlorinated paraffin-52 production device. Selected photo chlorination method, and according to the material balance and energy balance calculation, finally select the production equipment, final design to meet the conditions of production process.
Keyword：chlorinated paraffin 52；Photo chlorination；process

目 录
1 绪论 1
1.1 氯化石蜡简介 1
1.2 氯化石蜡主要性质 1
1.3 氯化石蜡的用途 2
1.4 氯化石蜡国内外现状 3
1.4.1 国内现状 3
1.4.2 国外现状 3
1.4.3 氯化石蜡发展前景 3
1.5 氯化石蜡生产工艺 3
1.5.1 热氯化法 3
1.5.2 光氯化法 4
1.5.3 催化氯化法 4
2 氯化石蜡-52生产工艺 5
2.1 产品介绍 5
2.1.1 产品性质 5
2.1.2 产品用途 5
2.1.3 产品规格 5
2.1.4 主要指标及测定方法 5
2.2 原料介绍 6
2.2.1 液体石蜡 6
2.2.2 氯气 6
2.3 工艺原理 6
2.3.1 反应机理 6
2.4 生产流程 7
2.4.1 总工艺流程 7
2.4.2 各工段流程 7
2.5 各工段控制条件 8
2.5.1 蜡油精制工段条件 8
2.5.2 氯化工段控制条件 9
2.5.3 产品精制工段控制条件 9
2.5.4 包装工段控制条件 10
2.6 生产注意事项及环保要求 10
2.6.2 废气及废液处理 11
3 物料衡算及热量衡算 12
3.1 物料衡算 12
3.1.1 原料 12
3.1.2 计算依据 12
3.1.3 物料衡算 12
3.2 热量衡算 16
3.2.1 计算 16
4 设备选型 17
4.1氯化釜选型 17
4.2 换热器 18
4.3 设备一览表 18
结束语 20
参考文献 21
致谢 22

年产2万吨氯化石蜡工艺初步设计

1 绪论
1.1 氯化石蜡简介
氯化石蜡是石蜡烷烃的氯化衍生物，是由C10～C30石蜡经氯化生成。含氯量20%～70%；根据含氯量的不同主要有氯化石蜡-42、氯化石蜡-52、氯化石蜡-70等。其中氯化石蜡-52又称氯代烷烃52，简称CP-52，分子式C15H26CL6，平均分子量419.09，浅黄色至黄色透明粘稠液体，相对密度1.235～1.26g/cm3，平均含氯量50±2%，凝固点＜－30℃。折射率1.505～1.515。黏度(25℃)700～1500mPa·s。热分解温度140℃。溶于甲苯、环己酮、醋酸乙酯、氯化溶剂及烃类，微溶于乙醇，不溶于水。不燃，无毒。
1.2 氯化石蜡主要性质
1）氯化石蜡的物理性质：
氯化石蜡无臭、无毒、无腐蚀性、不燃、不爆炸、挥发性小、电绝缘性好。能溶于许多有机溶剂，如氯化脂肪族和芳香族烃；氯化的萘、醚、酮、酯及矿物油、润滑油、植物油等。对未氯化的脂肪族和芳香烃仅为中等程度的溶解度。不溶于水、低级醇、甘油和乙二醇，但对高级醇具有一定程度的溶解性，不同牌号的氯化石蜡，可以互相混合。在适宜乳化剂存在下，易和水形成乳浊液。它与天然橡胶、氯化橡胶、合成橡胶、聚酯及醋酸类树脂、许多醇酸树脂及磷酸三甲酯等增塑剂可以混用，而与磷酸三苯酯并不相混合。
2）氯化石蜡的化学性质：
氯化石蜡是化学稳定的惰性物质。每种氯化石蜡产品都是复杂的混合物，含有许多种分子结构。除含有多种不同链长度、不同氯原子数的正烷烃氯化物分子及少量未反应的正烷烃分子外，原料石蜡中难免含有少量或微量异构烷烃、芳烃，在氯化过程中同样转化为各种氯化物分子。氯原子在不同的分子结构上的化学稳定性不同；链端的伯碳原子最难被氯化，但生成的氯化物最稳定；带支链的叔碳原子最活泼，最易被氯化，但生成的氯化物最不稳定。因此，氯化石蜡的氯原子内的仲碳原子上，而且据测定氯原子分散分布在不同的碳原子上，极少有两个氯原子共存于一个碳原子上，可能正是此种分子结构，使氯化石蜡呈现为稳定与化学惰性。但由于同时存在有少量或微量叔碳原子上不稳定氯原子，当温度升高或有日光照射、特别有催化作用时，此类不稳定的氯原子会自行与相邻的氢原子同时碳脱离碳链、释出氯化氢气体，碳链上形成共轭双键。氯化氢又能进一步促进氯化氢分子的释出，而双键的化学性活泼，能进一步诱发其他反应使产品变色、降解，这是氯化石蜡在长期贮存与加工、使用过程中会出现颜色加深，性能变差缺点的原因。
1.3 氯化石蜡的用途
氯化石蜡具有电绝缘性良好、阻燃、低挥发性、价格低廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯的辅助增塑剂。广泛应用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品，以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。增塑剂主要用在纤维、塑料、橡胶等工业领域，还可以作包装材料、粘结材料的表面处理剂和改良剂。还可以作为含氯润滑油添加剂，在一定条件下分解出的氯或氯化氢与金属表面发生反应生成保护膜，具有抗压作用。
1）阻燃剂
氯化石蜡作为阻燃剂主要是用在聚酯类、橡胶类、塑料类制品中，或是与一些补充剂如锑或磷等，以增加阻燃效果。比如氯化石蜡的阻燃效果应用在一些生产胶带的厂家用，一些生产PVC的厂家也把氯化石蜡作为阻燃剂，生产阻燃的PVC材料。
2）增塑剂
增塑剂是氯化石蜡应用最为广泛的，其主要作为辅助增塑剂。在对PVC的生产中，由于其除了增塑还有阻燃性、抗老化等其他性能所以对产品的性能和使用时间有了进一步的提高；此外氯化石蜡因为在产品中占有一定的比重，所以节约了成本。
3）涂料
将氯化石蜡加入含有氯化树脂等其他一些聚合物类的涂料中，由于增塑作用可以使得涂料粘结更好不宜破损，憎水性可以使得涂料的使用范围更加广泛，适宜用作泳池用漆、船舶用漆、还有城市中各种的交通标志用漆等。由于其阻燃作用可以使得建筑类的用漆更加的广泛，如地板等。
4）添加剂
氯化石蜡作为添加剂主要应用于润滑油中，润滑油的作用是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。若润滑油中添加了氯化石蜡后可以降低其凝固点，并且在金属表面还可以形成一种薄膜，这种薄膜非常坚固，从而在摩擦的金属之间可以增强其抗压性能，进而使得金属磨损减少，腐蚀性能减少，使用寿命延长。
1.4 氯化石蜡国内外现状
1.4.1 国内现状
我国氯化石蜡的生产从20世纪60年代出开始，随着技术的进步和塑料行业的发展，较之以前氯化石蜡已有较快的发展。目前我国有100多家氯化石蜡生产厂，其中规模在千吨级以上约60多家，万吨级规模的有20多家，总生产能力约37万吨/年，其中氯化石蜡-52约25万吨/年，氯化石蜡70约12万吨/年。我国的氯化石蜡种类有氯化石蜡-13、氯化石蜡-30、氯化石蜡-40、氯化石蜡-42、氯化石蜡-45、氯化石蜡-52、氯化石蜡-55氯化石蜡-60、氯化石蜡-70，其中主要为氯化石蜡-42、氯化石蜡-52、氯化石蜡70。
我国氯化石蜡的工艺方法有热氯化法、光催化法、催化氯化法，其中热氯化法为厂家普遍采用，近年也有少数厂家采用光氯化法。我国还是世界上主要氯化石蜡主要出口国，但近年由于环境保护的影响，出口量有所限制。近年来由于环境的因素氯化石蜡小的生产厂家面临压力，停产等现象时有发生。
1.4.2 国外现状
国外氯化石蜡的生产始于20世纪50年代。应用领域主要在润滑油添加剂，塑料加工助剂和阻燃剂。其中国外的根据应用领域不同，产品的规格不同，更加专业化和精细化。，主要厂家有德国Hoechest公司，日本三木公司，美国的Dimand公司、Dover公司，英国的ICI公司等。
1.4.3 氯化石蜡发展前景
目前我国的氯化石蜡的生产工艺为：生产规模小百吨及千吨的为热氯化法，生产规模大万吨的为光氯化法。其中还是主要作为增塑剂和阻燃剂使用。随着石油煤炭业的发展，作为润滑油添加剂的氯化石蜡的应用前景更为广阔，市场需求等也会更为广阔。希望在以后的过程中氯化石蜡的生产工艺得到发展，大力发展光氯化法，提高产品的质量，完善光氯化法，提高生产能力，开发出比如专门用于增塑剂、阻燃剂、涂料等的氯化石蜡专线。
1.5 氯化石蜡生产工艺
1.5.1 热氯化法
热氯化法是利用热能将氯分子离解，使其发生取代反应，这种方法称为热氯化法。我国使用最多的是间歇式双釜串联反应装置，设备生产能力低，氯气的转化率不高，随着技术的进步，国内许多厂家采用外循环式氯化反应器，该反应器大大增加了换热效果，但热氯化法的反应温度在110℃左右，产品的色泽也不是优等品。
1.5.2 光氯化法
光氯化法是利用光能使氯气激发（氯分子的离解能约为238.49KJ/mol），获得氯自由基，使得反应温度降低，从而可以避免温度引起的某些杂质的反应对产品色泽造成影响。这种方法成本低，氯气的转换率高，且环保，但属于新技术，国内使用厂家不多。近年来发展较快。
1.5.3 催化氯化法
催化氯化法即使用如偶氮二异丁腈、镁、过氧化醚等的化合物，作为一种高效催化剂，使烷烃催化。该方法的反应温度在60℃～90℃，温度低，色泽相对好，但由于催化剂中的成分可能对材料制品有一定的影响，使得产品在使用中有局限性，所以催化氯化法生产使用不普遍。三种方法各有特点，其对比如下表1-1所示。
表1-1 三种生产方法对比
序号
方法
优点
缺点

1

热氯化法

（1）工艺成熟
（1）反应时间长
耗能多
（2）产品色泽达不到优等

2

光氯化法

（1）反应时间短
（2）产品色泽好
（3）反应温度低

（1）原料要求高
（2）设备要求高

3

催化氯化法
（1）反应温度低
（2）反应时间段
（3）耗能低
（4）产品色泽好
（1）催化剂的加入增加了一定的危险
（2）键入催化剂后的产品使用范围受到限制
2 氯化石蜡-52生产工艺
2.1 产品介绍
2.1.1 产品性质
氯化石蜡-52的分子式C15H26Cl6。平均分子量419.09。浅黄色至黄色粘稠液体，相对密度1.235～1.26g/cm3 ,凝固点＜﹣30℃，黏度(25℃)700～1500mPa·s。热分解度140℃。溶于甲苯、氯化溶剂及烃类、环己酮、醋酸乙酯等有机溶剂，微溶于乙醇，不溶于水。无毒，不燃。
保存时注意氯化石蜡-52成品在光照或一定的加热下，会分解出氯化氢气体，致使产品变黑。
2.1.2 产品用途
氯化石蜡-52主要作为聚氯乙烯制品的辅助增塑剂，其增速性能虽然低于主增塑剂，但具有阻燃性，而且能提高拉伸性能，缺点是不抗老化、不耐低温，粘度大。其阻燃剂。挥发性低，电阻性能好。广泛用于电缆料、地板、压延板材、鞋等制品，也可用于橡胶制品及防火涂料、油墨、润滑油的添加剂等。
2.1.3 产品规格
氯化石蜡-52质量标准：HG/T 2092-1991，如下表2-1所示。
表2-1 氯化石蜡质量标准
指 标 名 称
优等品
一等品
合格品
色泽（铂—钴）号≤
100
250
600
密度（50℃），g/cm3
1.23-1.25
1.23-1.27
1.22-1.27
氯含量 %
51-53
50-54
50-54
粘度（50℃）mpa.s
150-250
≤300
-
折光度 nD20
1.510-1.513
1.505-1.513
-
加热减量（130℃·2h）% ≤
0.3
0.5
0.8
热稳定指数(1) HCl%≤
(175℃)，4h，氮101/h)
0.10
0.15
0.20
2.1.4 主要指标及测定方法
GB1664-81 增塑剂外观色泽的测定 铂-钴比色法
GB1664-81 增塑剂外观色泽的测定（二）
HG2092-91 氯化石蜡-52
2.2 原料介绍
2.2.1 液体石蜡
1)原料技术标准：
Q/SHG-J05-15-1999
2)原料检验方法：
Q/SHG-J05-15-1999
3)液体石蜡油物化性质
液体石蜡油为无色透明液体，密度≤0.780g/cm3（20℃），不溶于水而溶于有机溶剂、闪点（闭口）85℃，正构烷烃含量在90％以上属于二级易燃液体。液蜡可与氯气反应生成氯化烷烃。
例：RH+Cl2→RCl+HCl
不同的原料来源对产品也有一定影响。
2.2.2 氯气
氯气，化学式为Cl₂。常温常压下为黄绿色，有强烈刺激性气味的有毒气体，密度比空气大，可溶于水，易压缩,可液化为金黄色液态氯，是氯碱工业的主要产品之一，可用作为强氧化剂。氯气中混和体积分数为5%以上的氢气时遇强光可能会有爆炸的危险。氯气能与有机物和无机物进行取代反应和加成反应生成多种氯化物。
氯气在不同压力下的液化温度如下表2-2所示。
表2-2 氯气在不同压力下的液化温度
表压MPa
0
0.048
0.117
0.208
0.264
0.325
0.396
液化温度
－34.5
－25
－15
－5
0
5
10
氯气是活泼元素之一，能与大部分单质、含氢化合物反应，作为强氧化剂。
原料气的来源对生产工艺有一定影响，若氯气中含有Pb，SO42－等造成产品色泽深，酸值大。若使用液氯气化的氯气，产品酸值，色泽明显要好。
原料检验方法：
GB/T5138-1999
2.3 工艺原理
2.3.1 反应机理
氯气与烷烃的反应是游离基取代的连锁反应。在光能或热能的条件下，氯化反应通常分两步进行。第一步：氯分子吸收能量产生活性氯原子，活性氯原子夺取烷烃分子中的氢，生产氯化氢和烷基自由基。第二步：带自由基的烷烃与氯分子反应生成新的活性氯原子和氯代烷烃，然后活性氯原子再与氯代烷烃反应，呈连锁反应。
Cl2→Cl·+ Cl· 链引发
Cl·+RH→R·+HCl 链增长
R·+ Cl2→RCl+ Cl· 链增长
Cl·+RH→R·+HCl 链增长
Cl·+ Cl·→Cl2 链终止
该反应属于放热反应，反应开始后要把物料进行冷却，确保温度在75℃-80℃。反应初期温度应低些，随着反应的进行，温度升高，黏度下降有利于反应的进行。
反应式：C15H32+6Cl2→C15H26Cl6+6HCl+Q
(石蜡烷烃的碳原子数量不多，这里以平均分子式为基准)
2.4 生产流程
2.4.1 总工艺流程
这里采用光氯化法生产氯化石蜡-52。将槽车中的液蜡打入液蜡储罐，将含微量水的蜡油进行静置，将水和液蜡分离，然后将液蜡打入高位槽，经转子流量计进入活性炭塔脱色，吸附液蜡中的异构烷烃、芳烃和碱性氮等，再流入硅胶吸附塔出去残留的水分和上个步骤中残留的活性炭等，后进入精蜡罐，再用泵打入计量罐，定量的加入氯化釜，先在氯化釜预热到一定温度后，开高压汞灯，再开氯气阀门，通入气化后的氯气，在换热器的条件下移出热量，进行氯化。氯化后的产品送至精制槽脱酸，尾气中的氯气及氯化氢气体经缓冲罐到盐酸燃烧炉合成盐酸。简要流程如下图1-1所示。
活性炭塔
硅胶塔
高位槽
计量槽
蜡油槽

去包装
精制槽
反应釜

氮气
氯气

图1-1 氯化石蜡-52工艺流程
2.4.2 各工段流程
1）液蜡精制
液体石蜡中含有芳烃、吡啶之类的碱性氮化合物，还有少量水分，对产品的热稳定性和色泽有一定的影响。需将液蜡进行物理沉降，脱除水分，经分析合格，就可打入高位槽。利用高位槽的压力差打入活性碳吸附塔、硅胶吸附塔除杂，进一步脱水等进精制。精制后的原料在精蜡罐，打入计量槽，用作下一步的氯化使用。
2）氯化工段
将在计量罐的精制蜡用泵打入氯化釜，氯化釜用夹套进行预热，蜡油温度达70～75℃时，开启高压汞灯，同时开启氯气阀门，通入纯度99.5％以上的经液氯汽化的氯气。该氯化反应为放热反应，反应放出的热量通过氯化釜的夹套和石墨换热器移出，控制反应温度75℃-80℃。反应生成的HCl气体，游离的Cl2和液蜡蒸汽经石墨冷却器和旋风分离器，蜡油冷却后回流到氯化釜，HCl和Cl2送至盐酸工段。经10小时左右的反应后，测量产品密度，反应物的密度达到1.22-1.27g/cm3(50℃)时,将反应物送至精制槽脱酸。
氯化的过程要控制氯气的纯度，若氯气含铁和其他金属杂质，则致使产品色泽受影响，其中的金属并能促进产品的分解；若氯气中含水，则影响酸值。氯化的过程控制温度，和氯气通入量，防止出现碳化现象。
3）精制工段
氯化反应后的物料含有氯化氢气体和少量的氯气，在氯化槽中用氮气吹除，吹除的尾气用氢氧化钠溶液喷射泵吸收，当物料的酸值小于0.1mgKOH/g后，加入稳定剂乙二醇二缩水甘油醚或HFW-1，通过空气搅拌均匀，检查分析合格即可包装。
4）包装工段
包装用容器为镀锌铁桶，铁桶须洁净确保无锈、无水、无机械杂质，以防影响产品。250kg/桶±0.5kg。
5）尾气处理工段
尾气中含有氯气和氯化氢气体，经尾气缓冲罐后送入合成盐酸工段，经盐酸燃烧炉燃烧合成工业盐酸。
2.5 各工段控制条件
2.5.1 蜡油精制工段条件
表2-3 蜡油精制条件
序号
项目
标准
测试点
频率
1
密度（20℃）
≤0.78g/cm3
液蜡储罐
1次/车

芳烃含量
≤0.8%
液蜡储罐
1次/车

续表2-3
序号
项目
标准
测试点
频率
3
碘值
≤3.0碘/100g
液蜡储罐
1次/车
4
馏程
215-310℃
液蜡储罐
1次/车
5
脱水温度
20-25℃
液蜡储罐
1次/车
6
静置时间
≥3h
液蜡储罐
1次/车
7
出料温度
20-25℃
液蜡储罐
经常
8
出料水分
无
液蜡储罐
经常

2.5.2 氯化工段控制条件
表2-4 氯化控制条件
序号
项目
标准
测试点
频率
1
进料量
≤6300L
氯化釜
1次/釜
2
氯气压力
0.15-0.30MPa
氯气分配台
1次/h
3
氯气纯度
≥99.6%

4
预热温度
50-60℃
氯化釜
1次/釜
5
反应温度
75-80℃
氯化釜
常测
6
尾气压力
≤40KPa
尾气管路
常测
7
产品密度
1.20-1.25g/cm3
氯化釜
必要时
8
出料色泽
≤600#(APHA)
氯化釜

2.5.3 产品精制工段控制条件
表2-5 精制控制条件
序号
项目
标准
测试点
频率
1
吹气压力
≥0.2MPa
分离罐
随时
2
吹气分压
0.04-0.08MPa

经常
3
精制温度
60-70℃
精制槽
经常
4
吹气时间
1-2h
精制槽

5
酸值
≤0.1mgKOH/g
精制槽
2次/产次

续表2-5
序号
项目
标准
测试点
频率
6
稳定剂量
0.2-0.5%
计量器
2次/产次
7
出量标准
成品标准

抽查

2.5.4 包装工段控制条件
表2-6 包装控制条件
序号
项目
指标
方法
频率
1
空桶
干燥、清洁镀锌铁桶
目测
1次/桶
2
净重
250Kg/桶
称量
1次/桶
3
误差
±0.5Kg
称量
1次/桶

2.6 生产注意事项及环保要求
2.6.1 注意事项
（一）安全方面
1）液体石蜡属于易燃物，液蜡储罐区域应严禁烟火。
2）生产区域配置消防器材，如灭火器、消防蒸汽等,
3）反应温度控制在不超过110℃，氯气压力在0.15-0.30MPa，避免暴沸，泡沫溢出等现象。
4）氯气和氯化氢先进行试车，防止泄露。氯化岗位配带防毒面具。
5）各工段订制消防责任制，明确分工。
（二）卫生方面：
1)生产现场保持干净整洁，道路通畅。
2)生产现场佩戴安全帽，酸、碱岗位佩戴面罩或护目镜。
生产中可能出现的情况及处理办法如表2-7所示。
表2-7 生产可能状况及处理方法
序号
现象
原因
处理方法
1
蜡油碳化
温度过高
控制反应温度
2
氯化反引发阶段跑氯
氯化梵音不完全
前期通氯量不宜过大
3
初期，温度升高过快
氯气输送量过大
减少氯气输送量

续表2-7
序号
现象
原因
处理方法
4
氯化釜内液面上升快
冷却器问题
检查冷却器
5
反应物颜色变黑
原料里含有铁锈
检查原料质量
6
反应釜内泡沫太高
温度过低，氯气通入量大
适当提高温度，减小氯气通入量

2.6.2 废气及废液处理
（1）废液
氯化石蜡-52的反应过程会产生酸值较大的含氯的轻质油。
（2）废气
生产过程中产生的氯化氢气体和氯气，产量小的企业经一级、二级降膜吸收生产工业盐酸，产量大的企业送至盐酸燃烧炉合成盐酸。

3 物料衡算及热量衡算
3.1 物料衡算
3.1.1 原料
（1）原料蜡油条件
碘值≤3gI2/100g
(2)氯气条件
含有的水分≤0.04%
纯度要求≥99.5%
3.1.2 计算依据
该反应每次反应时间位10小时，总需时间本设计为14小时，每年生产时间以300天计算，年产2万吨，因此每次产量为38.39吨，以单釜生产能力5吨计算。
1）以5吨为单位计算
2）产品含氯量52%
3）蜡油库耗按1%
4）反应过程中低沸物损失按0.5%计
5）产品酸值按0.02mgKOH/g计
6）稳定剂加入量1.0%计
7）包装损失按0.1%计
3.1.3 物料衡算
（一）氯化计算
（1）原料蜡油
包装前产品重量

产品含氯量

稳定剂加入量

产品中的HCl量

产品带出的蜡的量 ：

设生产的产品需要原料蜡油量为Xkg
X =
设低沸物损失Ykg

(2)原料氯气
产品氯化石蜡-52中含氯量为2602.6kg，所消耗的氯气量：

反应生成HCl的量：

实际反应中HCl含氯量测得为0.388g/L,HCl密度1.64kg/m3

氯化釜中通氯量：

氯气含水量为Zkg

(3)氯化釜出料计算
氯化石蜡-52重量：

产品带出氯化氢的量：实际生产中经验产品酸值为3mgKOH/g，设带出的氯化氢量为Wkg

所以气体HCl的重量：

氯化氢中带出氯气的量：

HCl中带出的水分量：

氯化釜物料平衡表如下表3-1。
表3-1 氯化釜物料平衡表
物料
进料量（kg）
出料量（kg）
原料蜡油
2437.789
12.189
氯气
5838.28
633.08
氯化石蜡-52

4954.95
氯化氢气体

5034.75
水
2.336
0.253
总计
8278.405
8276.382

（二）精制计算
进料：
氯化石蜡-52： 9359.359kg
带入HCl的量： 9.73kg
稳定剂加入量： 50.05kg
出料：
氯化石蜡-52： 4954.95kg
成品带酸量：

吹除HCl的量：

精制槽物料平衡表如下表3-2。
表3-2 精制槽物料平衡表
物料
进料量（kg）
出料量（kg）
氯化石蜡-52
4954.95
4954.95
产品含氯化氢量
9.73
9.665
稳定剂
50.05
50.05
氯化氢

0.065
总计
5014.73
5014.73

（三）包装计算
进料：
氯化石蜡-52量： 4954.95kg
稳定剂量： 50.05kg
HCl量： 9.665kg
出料：包装损失0.1%
氯化石蜡-52：

稳定剂：

出料HCl：

包装平衡表如表3-3所示。
表3-3 包装平衡表
物料
进料量（kg）
出料量（kg）
氯化石蜡-52
4954.95
4950.00
稳定剂
50.05
50.00
氯化氢
9.665
9.655
总计
5014.665
5009.655

3.2 热量衡算
3.2.1 计算
（1）反应热Q1
C15H32+6Cl2=C15H26Cl6+6HCl+627kJ/mol
每吨产品总放热量：

每釜放热量：

（2）物料带入热量Q2
查得：CP80℃CRCl=711.44J/mol·K
CP50℃CCl2=34.13J/mol·K
CP80℃CCl2=35.26J/mol·K
CP70℃CRH=519.02J/mol·K
CPHCl80℃=29.29J/mol·K
氯气带入热量Q2：
g1=
石蜡油带入热量：
g2=
Q2= g1+ g2=558099.23KJ
(3)出料带出热量Q3：
氯气带出热量：
g3=
氯化石蜡带出热量：
g4=
HCl带出热量：
g5=
Q3= g3+g4+g5=869373.04KJ
(4)每釜冷却用热量Q4：

4 设备选型
4.1氯化釜选型
该反应过称重有氯气参与，并生成氯化氢，所以反应釜选为搪玻璃反应釜。搪玻璃反应釜是将含高二氧化硅的玻璃，衬在钢制容器的内表面，经高温灼烧而牢固地密着于金属表面上成为复合材料制品。所以，是一种优良的耐腐蚀设备。对各种有机酸、无机酸、有机溶剂均有较好的抗蚀性，但对碱性溶液抗蚀性较酸溶液差。搪玻璃具有良好的绝缘性，当搪玻璃在规定厚度内用20KV高频电火花检查瓷层是，高频电火花不能击穿瓷层。搪玻璃反应釜的瓷层厚度在0.8mm-2.0mm之间，设备附件的瓷层厚度0.6-1.8mm。搪玻璃反应釜有开式和闭式两种，开式和闭式的区别就是是否有高颈法兰，闭式反应釜的釜体和大盖是一体的。开式搪玻璃反应釜，方便内部件的拆装，检修等，由于反应用光引发安装汞灯等有一定难度，所以用开式搪玻璃反应釜。
选择反应釜为搪玻璃L系列，为长高型的，一般搪玻璃反应釜的装填系数为0.6-0.85，令所选择的装填系数为f=0.75。由以上的物料衡算知，每釜每次生产量为5000kg，产品密度1.205g/cm3,则产品体积为：
V0=
反应釜体积=4.15/0.75=5.53m3,根据中华人民共和国化工行业标准HG/T2372-2003，所以选择公称体积为6300L，L系列的反应釜。反应釜数据如下：
1）所选择的反应釜的体积为：6300L；则所选择中和釜的实际装填系数为f=0.67。
2）所选反应釜的公称直径为1750mm。
3）所选择反应釜的溶剂系数为：0.92
4）所选反应釜的夹套换热面积为：19.89m2
5）所选择的设计压力：容器内压力为0.4MPa;夹套内压力为后0.6 MPa
6）介质温度及溶剂材质：0-200℃时选用Q235-B材质
7）搅拌轴公称直径为：95mm
8）电动机功率为：叶轮式搅拌器和桨式搅拌器的搅拌功率相同，都为10.8Kw
9）搅拌轴公称转速为：125r/min
10）电动机型式：Y型系列（同步转速15005r/min）
11）支座型式，规格和数量：耳式A4×4
12）搅拌轴密封：机械密封（适用用0.1 MPa-1.0 MPa）
13）反应釜总高度H0：5345mm
14）釜体高度H1：2760 mm
15）反应釜的总直径（包括夹套）D1：1904mm
16）温度计套管的直径d1:80 mm
17）参考重量：4990㎏
4.2 换热器
反应时间设为10个小时，按照以上的热量计算，每釜需要冷却的热量为7170826.43kJ。则每小时冷却水需要带走的热量Q为：

1）冷却水进口温度：t1=12℃，出口温度：t2=43℃
2）热流体进口温度：T1=80℃，出口温度： T2=70℃
△tm=
石墨换热器的换热系数K取600w/m2·℃，换热面积A为：

即需要换热器的换热面积为7.45m2,根据实际情况选用换热面积为20m2的圆块式石墨换热器。
换热面积：20m2
型号：GHA450-20
列管数：85根
工作条件：-20℃——130℃
压力范围：壳程≤0.3MPa 管程≤0.1MPa
4.3 设备一览表
其他设备主要为储罐，及泵的选择，由以上的数据，查阅相关资料，其他辅助设备在下表。

表4-1 设备一览表
序号
设备
规格
材质
数量（个）
1
液蜡贮罐
120m3
PVC
2
2
蜡油泵
B-12-20
钢衬里
6
3
蜡油泵
65FS-10-40
钢衬里
2
4
液氯汽化器
立式L1150-2000mm
cs
5
5
氯气缓冲罐
10m3
cs
1
6
反应釜
6300L
搪玻璃
8
7
盐酸吸收塔
600×4800
PVC
4
8
盐酸储槽
50m3
PVC
3
9
氯化石蜡储槽
120m3
PVC
2
10
稳定剂罐
1m3
搪瓷
2

结束语
本设计以液体石蜡和氯气为原料，通过对几种生产方法的对比，最终选用光氯化的方法生产氯化石蜡-52，明确了生产工艺以及各工段的控制条件。并对物料和热量进行衡算，根据有关参数对主要设备及辅助设备进行选型，设计了年产2万吨氯化石蜡-52的工艺流程，满足生产要求。
由于是本人初次进行计算，过程中遇到一些问题，在老师的帮助下得到解决，使得设计能够最终完成。由于经验的缺乏，设计过程难免有所疏漏，恳请各位同学批评指正。

参考文献
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致谢
由于第一次对整个工艺流程进行设计，并进行主要设备的计算，一些地方可能考虑不尽周全。谢谢老师和同学的监督和支持，使我按时完成此次设计。
在毕业设计的过程中，我遇到了不少的困难。从最初的对设计没有头绪，到渐渐的有了方向。在这里我要感谢我的指导老师叶老师给了我们耐心的指导和交流，老师每周都会召集我们开会并讨论设计中遇到的问题，并进行耐心的指导，对于其中的错误细心的纠正。他的严谨治学态度是我学习的榜样，使我在以后的工作生活中也要严格要求自己。同时感谢同组的同学们，在设计的过程中进行讨论，并互相鼓励，使得设计的过程充满温暖和欢乐。
在此大学生活即将