代森锰锌的测定--化学毕业论文.docx

JIU JIANG UNIVERSITY 毕业论文（设计）题 目 代森锰锌的测定 英文题目 Mancozeb for determination 院 系 化学与环境工程学院 专 业 工业分析与检验 姓 名 年 级 2014 级 指导教师 二零一七年六月摘 要摘 要本文提出了利用火焰原子吸收法测定代森锰锌中的锰和锌含量，计算出代森锰锌含量的方法。结果表明本测定方法中比碘量法简便、快速、准确，结果满意。关键词：火焰原子吸收法，碘量法 IAbstractAbstractThis paper presents the determination of manganese and zinc content in mancozeb by flame atomic absorption method, calculation method of mancozeb content. The results show that the method is simple, rapid and accurate, and the results are satisfactory.Keyword：FAAS, iodometry II目 录摘 要IAbstractII引 言1第一章 文献综述21.火焰原子吸收法简介21.1 主要实验试剂与实验仪器31.2 实验步骤3 2.碘量法简介 2.1. 主要实验试剂与实验仪器2.2实验步骤第二章 结果与讨论4结 论5参考文献6附 录7在校期间研究成果8致 谢9引 言代森锰锌属内吸性杀菌剂，代森锰锌纯品为白色粉末，工业品为灰白色或淡黄色粉末，有臭鸡蛋味，难溶于水，不溶于大多数有机溶剂，可抑制病菌体内丙酮酸的氧化，从而起到杀菌作用，主要用于防治梨黑星病、苹果斑点落叶病、瓜菜类疫病、蔬菜霜霉病、炭疽病、褐斑病等。由于其杀菌范围广、不易产生抗性，防治效果明显优于其他同类杀菌剂，所以在国际上用量一直是大吨位产品。目前，国内多数复配杀菌剂都以代森锰锌加工配制而成，锰、锌微量元素对作物有明显的促壮、增产作用，通过十几年田间应用，对防治、霜霉病、大田作物锈病等效果显著。目前测定代森锰锌方法大同小异，本文主要以火焰原子吸收为重点与国标GB20699-2006代森锰锌原药中测定代森锰锌含量采用的碘量法作比较。- 3 -第一章 文献综述1. 火焰原子吸收光谱法从代森锰锌含量测定的原理可以看出该方法是用代森锰锌中硫元素的摩尔量及代森锰锌的平均分子量来折算代森锰锌的含量，但是标准原理中提到用乙酸铅溶液吸收硫化氢，从整个个反应体系来看，所以参加反应的物质中，只有代森锰锌锌里有硫元素，那么反应中生成硫化氢就硫来自代森锰锌中，这就导致生成二硫化碳的量减少，使检查结果低于实际值。通过对代森锰锌分子式分析，可以看出锰元素的有机基团是1：1的固定结合，这样就可以通过准确的测定锰的含量，算出起有机基团的含量，同时测定锌元素含量，通过锰元素的摩尔比确定X与Y的比值，从而推出平均分子量，计算出代森锰锌的含量。基于火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 测定锰和锌快速而干扰少的特点 ，以消化法进行样品前处理 ，再通过 FAAS测定样品中的锰和锌含量 ，推算出代森锰锌的含量。本方法的关键在于代森锰锌的消化过程 ，让试样的有机成分充分分解 ，使消解溶液 中锰元素从螯合态变成易原子化 的状态 ，消化 中注意温度控制 ，升温及冷却不能太快 ，否则会导致碳化或有不溶物 出现 ，使锰和锌提取不完全。本方法的实验结果经与国标 中的化学分析方法相比，具有 良好的准确度和精密度 ，结果可靠。1.1主要仪器和试剂日本岛津 A A 一 6300 原子吸收分光光度计 ；锌自吸式(SR) 空心阴极灯 ， 锰 空心阴极灯；锰 标 准 溶 液(1m L=lO0微克) ；锌标准溶液 (1m L=lO0微克)；硝酸 (优级纯)；实验室二级水。1.2 实验步骤样品预处理准确称取约含 0.02g 锰的代森锰锌试样，至于 l00ml锥形瓶中，加入5ml浓硝酸，缓慢加热，使试样分解，带瓶中无棕色气体产生时，停止加热并自然冷却，冷却后转移入 500mL 容量瓶并定容，测锰移取5mL 溶液，测锌移取 lOm L 溶 液，分别置于100mL 容量瓶中，加入 4m L(1+1) 硝酸定容，同时做空白与标准溶液一起进行原子吸收测定。1.2.1仪器工作条件在原子吸收测定中，发射光 的单色性及元素间相互干扰、邻近谱线的干扰、元素原子化程度、PH 值等直接影响测定的灵敏度，通过实验确定了锰和锌的最佳分析条件。2. 碘量法主要原理将是试样于煮沸的氢碘酸-冰醋酸溶液中分解，生成二硫化碳、乙二胺盐及干扰分析的硫化氢气体；先用醋酸铅溶液吸收硫化氢，再利用氢氧化钾-乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基黄原酸钾；二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液进行滴定。2.1仪器和试剂圆底烧瓶；直形冷凝管；长颈漏斗；第一吸收管；第二吸收管；水浴（7080度）；乙醇，冰醋酸溶液30%（体积分数），氢氧化钾-乙醇溶液110g/l,使用前配制，氢碘酸-冰醋酸溶液 1份（约含）57%氢碘酸溶液与9份冰醋酸（体积比）相混合，使用前配制，醋酸铅溶液100g/l，碘标准滴定溶液C=0.1mol/l,淀粉指示液10g/l，酚酞指示液10g/l2.2实验步骤称取约含0.2 g锌的代森锰锌试样（精确至0.2mg），置于150 mL碘量瓶中，在第一吸收管中加 50 mL醋酸铅溶液，缓慢加热7080度。第二吸收管中加50ml氢氧化钾-乙醇溶液，连接分解吸收装置，检查装置气密性，打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，以每秒24个气泡均匀稳定地通过吸收管。通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入50ml氢碘酸-冰醋酸溶液，摇匀，同时立即快速加热，小心控制，防止反应液冲出，保持微沸50min。拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将内容物用200ml水洗入500ml锥形瓶中，以酚酞指示液检验吸收管，洗至管内无残留物。用乙酸溶液中和至酚酞褪色，再过量34滴，立即用碘标准溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加5ml淀粉指示液，继续滴定至溶液呈现浅灰紫色。同时做空白试验。 - 5 -第二章 结果与讨论1.校准曲线的绘制锰系列标准曲线浓度为 0. 0， 0. 5， 1. 0， 2. 0， 3. 0， 4. 0 微克每毫升，锌系列标准曲线浓度分别为 0.0， 0.2 ，0.4， 0.8， 1.2微克每毫升在仪器已确定的工作条件下绘制出锰 、锌的标准曲线。从文献查得，测定锰及锌时，在 PH 小于 3.5 时，吸光值恒定，故溶液环境在 PH 小于 3.5 的条件下。考虑到火焰原子吸收光谱法在测定高浓度会偏离朗伯比尔定律，并且吸光度在 0.2 0.7 之间，偏差小的因素，所以在称取样品量及稀释定容的过程 中，要尽量做到减小相对误差，又要控制上机测定液待测元素浓度在标准曲线线性范围内，采用本方法测定代森锰锌原药时，测试溶液中锰和锌的浓度大致 2微克每毫升 和 0.4微克每毫升左右。2.共同元素的干扰经过硝酸消化分解后，金属元素主要就是锰和锌，加入的试剂均为优级纯，基本上不会带入其他干扰元素 ，故其他离子及元素影响可忽略不计。本文重点讨论锰 ，锌之间的相互干扰情况 ，从文献中查得锌的浓度大于 0.5微克每毫升时对锰的测定不产生干扰，锰的浓度大于 10微克每毫升对 Zn的测定也不影响，而本方法 中锰和锌的浓度均在不影响两元素测定的范围内，故在原子吸收测定代森锰锌的M n和Zn 时,二者之间互无干扰 。3.方法准确度通过与国标方法进行比对，两种方法均 与样厂检的结果一致 ，证明了本方法的可靠： 结 论靠本方法为代森锰锌有效成分的分析提供了简便 、怏速 、准确的方法 ，弥补了国标方法繁琐 、费时的不足。具有较高的灵敏度 、准确度和精密度 ，可用于代森锰锌样样品的大批量、快速分析 ，具有较好的推广引用。- 5 -参考文献参考文献 ：1GB20669 2006 代森锰锌原药 中国国家标准化管理委员会。2GB20700 2006 代森锰锌可湿性粉剂 中国国家标准化管理委员会。员会。3 原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法 北京大学出版社。4 光谱实验室 May.1997 中国科学院。 5 屈玉林 代森锰锌中成分的测定方法 新疆化工设计学院，2011年。6 牛桂玲，王英健，精细化学品分析 高等教育出版社，2007.11. 基于C8051F单片机直流电动机反馈控制系统的设计与研究2. 基于单片机的嵌入式Web服务器的研究 3. MOTOROLA单片机MC68HC（8）05PV8/A内嵌EEPROM的工艺和制程方法及对良率的影响研究 4. 基于模糊控制的电阻钎焊单片机温度控制系统的研制 5. 基于MCS-51系列单片机的通用控制模块的研究 6. 基于单片机实现的供暖系统最佳启停自校正（STR）调节器7. 单片机控制的二级倒立摆系统的研究8. 基于增强型51系列单片机的TCP/IP协议栈的实现 9. 基于单片机的蓄电池自动监测系统 10. 基于32位嵌入式单片机系统的图像采集与处理技术的研究11. 基于单片机的作物营养诊断专家系统的研究 12. 基于单片机的交流伺服电机运动控制系统研究与开发 13. 基于单片机的泵管内壁硬度测试仪的研制 14. 基于单片机的自动找平控制系统研究 15. 基于C8051F040单片机的嵌入式系统开发 16. 基于单片机的液压动力系统状态监测仪开发 17. 模糊Smith智能控制方法的研究及其单片机实现 18. 一种基于单片机的轴快流CO,2激光器的手持控制面板的研制 19. 基于双单片机冲床数控系统的研究 20. 基于CYGNAL单片机的在线间歇式浊度仪的研制 21. 基于单片机的喷油泵试验台控制器的研制 22. 基于单片机的软起动器的研究和设计 23. 基于单片机控制的高速快走丝电火花线切割机床短循环走丝方式研究 24. 基于单片机的机电产品控制系统开发 25. 基于PIC单片机的智能手机充电器 26. 基于单片机的实时内核设计及其应用研究 27. 基于单片机的远程抄表系统的设计与研究 28. 基于单片机的烟气二氧化硫浓度检测仪的研制 29. 基于微型光谱仪的单片机系统 30. 单片机系统软件构件开发的技术研究 31. 基于单片机的液体点滴速度自动检测仪的研制32. 基于单片机系统的多功能温度测量仪的研制 33. 基于PIC单片机的电能采集终端的设计和应用 34. 基于单片机的光纤光栅解调仪的研制 35. 气压式线性摩擦焊机单片机控制系统的研制 36. 基于单片机的数字磁通门传感器 37. 基于单片机的旋转变压器-数字转换器的研究 38. 基于单片机的光纤Bragg光栅解调系统的研究 39. 单片机控制的便携式多功能乳腺治疗仪的研制 40. 基于C8051F020单片机的多生理信号检测仪 41. 基于单片机的电机运动控制系统设计 42. Pico专用单片机核的可测性设计研究 43. 基于MCS-51单片机的热量计 44. 基于双单片机的智能遥测微型气象站 45. MCS-51单片机构建机器人的实践研究 46. 基于单片机的轮轨力检测 47. 基于单片机的GPS定位仪的研究与实现 48. 基于单片机的电液伺服控制系统 49. 用于单片机系统的MMC卡文件系统研制 50. 基于单片机的时控和计数系统性能优化的研究 51. 基于单片机和CPLD的粗光栅位移测量系统研究 52. 单片机控制的后备式方波UPS 53. 提升高职学生单片机应用能力的探究 54. 基于单片机控制的自动低频减载装置研究 55. 基于单片机控制的水下焊接电源的研究 56. 基于单片机的多通道数据采集系统 57. 基于uPSD3234单片机的氚表面污染测量仪的研制 58. 基于单片机的红外测油仪的研究 59. 96系列单片机仿真器研究与设计 60. 基于单片机的单晶金刚石刀具刃磨设备的数控改造 61. 基于单片机的温度智能控制系统的设计与实现 62. 基于MSP430单片机的电梯门机控制器的研制 63. 基于单片机的气体测漏仪的研究 64. 基于三菱M16C/6N系列单片机的CAN/USB协议转换器 65. 基于单片机和DSP的变压器油色谱在线监测技术研究 66. 基于单片机的膛壁温度报警系统设计 67. 基于AVR单片机的低压无功补偿控制器的设计 68. 基于单片机船舶电力推进电机监测系统 69. 基于单片机网络的振动信号的采集系统 70. 基于单片机的大容量数据存储技术的应用研究 71. 基于单片机的叠图机研究与教学方法实践 72. 基于单片机嵌入式Web服务器技术的研究及实现 73. 基于AT89S52单片机的通用数据采集系统 74. 基于单片机的多道脉冲幅度分析仪研究 75. 机器人旋转电弧传感角焊缝跟踪单片机控制系统 76. 基于单片机的控制系统在PLC虚拟教学实验中的应用研究77. 基于单片机系统的网络通信研究与应用 78. 基于PIC16F877单片机的莫尔斯码自动译码系统设计与研究79. 基于单片机的模糊控制器在工业电阻炉上的应用研究 80. 基于双单片机冲床数控系统的研究与开发 81. 基于Cygnal单片机的C/OS-的研究82. 基于单片机的一体化智能差示扫描量热仪系统研究 83. 基于TCP/IP协议的单片机与Internet互联的研究与实现 84. 变频调速液压电梯单片机控制器的研究 85. 基于单片机-免疫计数器自动换样功能的研究与实现 86. 基于单片机的倒立摆控制系统设计与实现 87. 单片机嵌入式以太网防盗报警系统 88. 基于51单片机的嵌入式Internet系统的设计与实现 89. 单片机监测系统在挤压机上的应用 90. 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