SN∕T 5423.2-2022 进出口纺织品 多种农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法[商检].pdf

I C S5 9.0 8 0.0 1C C S W 0 4中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 4 2 3.22 0 2 2 进出口纺织品 多种农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法T e x t i l e s f o r i m p o r t a n d e x p o r tD e t e r m i n a t i o n o f p e s t i c i d e r e s i d u e sL i q u i d c h r o m a t o g r a p h y-T a n d e m m a s s s p e c t r o m e t r y m e t h o d2 0 2 2-0 3-1 4发布2 0 2 2-1 0-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。本文件是S N/T 5 4 2 3 进出口纺织品 多种农药残留的测定 的第2部分,S N/T 5 4 2 3已经发布了如下几个部分:进出口纺织品 多种农药残留的测定 气相色谱-串联质谱法;进出口纺织品 多种农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国青岛海关、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关。本文件主要起草人:叶曦雯、汤志旭、李莹、牛增元、罗忻、马强、谢堂堂。S N/T5 4 2 3.22 0 2 2进出纺织品 多种农药残留的测定液相色谱-串联质谱法 1 范围本文件规定了纺织品中1 1 5种农药(见附录A)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于纺织品中1 1 5种农药残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 8 1 7 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要试样用甲醇超声提取,提取液浓缩后,甲醇-水溶液定容,液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。5 试剂和材料水为G B/T 6 6 8 2规定的一级水。5.1 甲醇:色谱纯。5.2 乙腈:色谱纯。5.3 甲酸:色谱纯。5.4 甲酸铵:色谱纯。5.5 5 mm o l/L甲酸铵(含0.0 5%甲酸)溶液:称取0.3 1 5 g甲酸铵(5.4),用水溶解并转移至1 0 0 0 m L容量瓶中,加入0.5 0 0 m L甲酸(5.3),用水定容至刻度线。5.6 1 1 5种农药标准品:见附录A,纯度9 5%。5.7 甲醇-水溶液(1+1,体积比):量取1 0 m L甲醇,加入1 0 m L水中,混匀。5.8 标准储备液(1 0 0 0 m g/L):准确称取0.0 1 0 g(精确到1 m g)各农药标准品,分别用乙腈(5.2)溶解并定容至1 0 m L,避光-1 8 保存,有效期1 2个月。或直接向国家认可的销售标准物质单位购买。5.9 混合标准中间溶液:根据每种农药在仪器的响应灵敏度,确定其在混合标准中间溶液中的浓度。分别准确移取一定体积的每种标准储备液(5.8),用甲醇-水溶液(5.7)稀释成适当浓度的混合标准中间液,避光0 4 保存,有效期1个月。或直接向国家认可的销售标准物质单位购买混标。1S N/T5 4 2 3.22 0 2 2注:双甲脒、苯菌灵、烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜、甲基托布津、敌百虫中间溶液需要单独配置。5.1 0 基质混合标准工作溶液:根据需要,用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液,配制不同浓度的基质混合标准工作溶液,现用现配。5.1 1 塑料离心管:5 0 m L。5.1 2 微孔滤膜:0.2 2 m,有机相(尼龙)。6 仪器和设备6.1 液相色谱-串联质谱仪(L C-M S/M S):配有电喷雾离子源(E S I)。6.2 分析天平:感量0.1 m g、感量0.0 1 g。6.3 超声波清洗仪:1 0 0 W,工作频率4 0 k H z。6.4 涡旋混合器。6.5 氮气吹干仪。7 分析步骤7.1 提取取代表性样品,将其剪碎至5 mm5 mm以下,混匀。称取1.0 g(精确至0.0 1 g)试样,置于5 0 m L离心管(5.1 1)中,加入2 0 m L甲醇(5.1),于超声波清洗仪(6.3)中室温提取2 0 m i n,静置冷却,取4 m L提取液,氮气吹干,用甲醇-水溶液(5.7)溶解并定容至1.0 m L,过0.2 2 m滤膜(5.1 2)后,供液相色谱-串联质谱仪测定和确证。7.2 仪器参考条件7.2.1 液相色谱参考条件a)色谱柱:S H I S E I D O C A P C E L L C O R E AQ1 C 1 8色谱柱,1 0 0 mm 2.1 mm(内径),粒径2.7 m,或相当者;b)流动相:A为5 mm o l/L甲酸铵(含0.0 5%甲酸)溶液,B为甲醇,梯度洗脱程序见表1;c)流速:0.3 m L/m i n;d)柱温:3 5;e)进样体积:5 L。表1 梯度洗脱程序时间/m i n流动相A/%流动相B/%08 02 00.58 02 015 05 0729 81)S H I S E I D O C A P C E L L C O R E AQ色谱柱是由日本资生堂公司提供的商品名。给出这一信息是为了方便本文件的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。2S N/T5 4 2 3.22 0 2 2表1 梯度洗脱程序(续)时间/m i n流动相A/%流动相B/%1 129 81 1.18 02 01 5.08 02 07.2.2 质谱参考条件a)离子源:电喷雾离子源(E S I);b)扫描方式:正负离子两种模式切换扫描;c)气帘气(N2):3 0p s i;d)喷雾气(N2):5 5p s i;e)辅助加热气(N2):6 0p s i;f)离子化电压:5 5 0 0 V(正离子模式)、-4 5 0 0 V(负离子模式);g)离子源温度:4 0 0;h)碰撞气(N2):中档(M e d i u m);i)检测方式:多重反应监测(MRM),多重反应监测条件参见附录B。7.3 标准工作曲线将混合标准中间溶液(5.9)用甲醇-水溶液(5.7)稀释成质量浓度为0.0 0 2 m g/L、0.0 0 5 m g/L、0.0 1 m g/L、0.0 2 m g/L、0.0 5 m g/L的系列标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干,分别加入1 m L上述标准工作溶液复溶,过微孔滤膜(5.1 2)配制成系列基质混合标准工作溶液(5.1 0),按参考色谱和质谱条件测定。分别以目标化合物质量浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,求回归方程和相关系数。7.4 定性及定量7.4.1 保留时间被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在2.5%之内。7.4.2 定量离子、定性离子及子离子丰度比在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物的质谱定性离子必须出现,至少应包括一个母离子和两个子离子,而且同一检测批次,对同一化合物,样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比,其相对偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在目标物。本方法的标准物质多重反应监测L C-M S/M S图参见附录C。表2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%5 02 05 01 02 01 0允许相对偏差/%2 02 53 05 03S N/T5 4 2 3.22 0 2 27.4.3 测定将标准溶液和待测溶液分别注入液相色谱-串联质谱仪中,以保留时间和定性离子定性,样品中目标化合物质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内,超过标准工作曲线质量浓度上限的样品应用基质空白样品液稀释后进样,采用外标法定量。同时做空白试验。7.5 空白试验除不加试样外,采用完全相同的步骤进行平行操作。8 结果计算按公式(1)计算试样中目标化合物的残留量:Xi=AicVAi sm(1)式中:Xi 试样中农药化合物i的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);Ai 试样溶液中目标化合物的峰面积;c 标准工作溶液中目标化合物的质量浓度,单位为微克每毫升(g/m L);V 样液最终定容体积,单位为毫升(m L);Ai s 标准工作溶液中目标化合物的峰面积;m 最终样液所代表的试样质量,单位为克(g)。计算结果应扣除空白值,保留两位有效数字,当结果大于1 m g/k g时保留3位有效数字。按G B/T 8 1 7 0的规定进行数值修约。9 测定低限本方法农药化合物的测定低限均为0.0 2 0 m g/k g。1 0 精密度在重复性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。在再现性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 5%。4S N/T5 4 2 3.22 0 2 2附 录 A(规范性)1 1 5种农药中英文名称 1 1 5种农药中文与英文名称、C A S号、分子式信息见表A.1。表A.1 1 1 5种农药化合物信息序号中文名称英文名称C A S号分子式12,4,5-三氯苯氧乙酸2,4,5-T9 3-7 6-5C8H5C l3O322,4-二氯苯氧乙酸2,4-D9 4-7 5-7C8H6C l2O33乙酰甲胺磷A c e p h a t e3 0 5 6 0-1 9-1C4H1 0NO3P S4啶虫脒A c e t a m i p r i d1 3 5 4 1 0-2 0-7C1 0H1 1C l N45甲草胺A l a c h l o r1 5 9 7 2-6 0-8C1 4H2 0C l NO26涕灭威A l d i c a r b1 1 6-0 6-3C7H1 4N2O2S7涕灭威砜A l d i c a r b-s u l f o n e1 6 4 6-8 8-4C7H1 4N2O4S8涕灭威亚砜A l d i c a r b-s u l f o x i d e1 6 4 6-8 7-3C7H1 4N2O3S9双甲脒Am i t r a z3 3 0 8 9-6 1-1C1 9H2 3N31 0益棉磷A z i n p h o s-e t h y l2 6 4 2-7 1-9C1 2H1 6N3O3P S21 1保棉磷A z i n p h o s-m e t h y l8 6-5 0-0C1 0H1 2N3O3P S21 2丙硫克百威B e n f u r a c a r b8 2 5 6 0-5 4-1C2 0H3 0N2O5S1 3苯菌灵B e n o m y l1 7 8 0 4-3 5-2C1 4H1 8N4O31 4联苯肼酯B i f e n a z a t e1 4 9 8 7 7-4 1-8C1 7H2 0N2O31 5乙基溴硫磷B r o m o p h o s-e t h y l4 8 2 4-7 8-6C1 0H1 2B r C l2O3P S1 6丁酮威B u t o c a r b o x i m3 4 6 8 1-1 0-2C7H1 4N2O2S1 7丁酮砜威B u t o x y c a r b o x i m3 4 6 8 1-2 3-7C7H1 4N2O4S1 8仲丁灵B u t r a l i n3 3 6 2 9-4 7-9C1 4H2 1N3O41 9甲萘威C a r b a r y l6 3-2 5-2C1 2H1 1NO22 0多菌灵C a r b e n d a z i m1 0 6 0 5-2 1-7C9H9N3O22 1克百威C a r b o f u r a n1 5 6 3-6 6-2C1 2H1 5NO32 23-羟基-克百威C a r b o f u r a n-3-h y d r o x y1 6 6 5 5-8 2-6C1 2H1 5NO42 3萎锈灵C a r b o x i n5 2 3 4-6 8-4C1 2H1 3NO2S2 4氯虫苯甲酰胺C h l o r a n t r a n i l i p r o l e5 0 0 0 0 8-4 5-7C1 8H1 4B r C l2N5O22 5开蓬C h l o r d e c o n e1 4 3-5 0-0C1 0C l1 0O2 6毒虫畏C h l o r f e n v i n p h o s4 7 0-9 0-6C1 2H1 4C l3O4P2 7杀虫脒C h l o r o d i m e f o r m6 1 6 4-9 8-3C1 0H1 3C l N22 8毒死蜱C h l o r p y r i f o s2 9 2 1-8 8-2C9H1 1C l3NO3P S5S N/T5 4 2 3.22 0 2 2表A.1 1 1 5种农药化合物信息(续)序号中文名称英文名称C A S号分子式2 9甲基毒死蜱C h l o r p y r i f o s-m e t h y l5 5 9 8-1 3-0C7H7C l3NO3P S3 0氯磺隆C h l o r s u l f u r o n6 4 9 0 2-7 2-3C1 2H1 2C l N5O4S3 1烯草酮C l e t h o d i m9 9 1 2 9-2 1-2C1 7H2 6C l NO3S3 2烯草酮砜C l e t h o d i m s u l f o n e1 1 1 0 3 1-1 7-5C1 7H2 6C l NO5S3 3烯草酮亚砜C l e t h o d i m s u l f o x i d e1 1 1 0 3 1-1 4-2C1 7H2 6C l NO4S3 4噻虫胺C l o t h i a n i d i n2 1 0 8 8 0-9 2-5C6H8C l N5O2S3 5蝇毒磷C o u m a p h o s5 6-7 2-4C1 4H1 6C l O5P S3 6氰霜唑C y a z o f a m i d1 2 0 1 1 6-8 8-3C1 3H1 3C l N4O2S3 7棉隆D a z o m e t5 3 3-7 4-4C5H1 0N2S23 8脱叶磷D E F/T r i b u f o s7 8-4 8-8C1 2H2 7O P S33 9溴氰菊酯D e l t a m e t h r i n5 2 9 1 8-6 3-5C2 2H1 9B r2NO34 0内吸磷D e m e t o n8 0 6 5-4 8-3C1 6H3 8O6P2S44 1二嗪磷D i a z i n o n3 3 3-4 1-5C1 2H2 1N2O3P S4 22,4-滴丙酸D i c h l o r p r o p1 2 0-3 6-5C9H8C l2O34 3敌敌畏D i c h l o r v o s6 2-7 3-7C4H7C l2O4P4 4苄氯三唑醇D i c l o b u t r a z o l7 5 7 3 6-3 3-3C1 5H1 9C l2N3O4 5百治磷D i c r o t o p h o s1 4 1-6 6-2C8H1 6NO5P4 6乐果D i m e t h o a t e6 0-5 1-5C5H1 2NO3P S24 7地乐酚D i n o s e b8 8-8 5-7C1 0H1 2N2O54 8呋虫胺D i n o t e f u r a n1 6 5 2 5 2-7 0-0C7H1 4N4O34 9敌草隆D i u r o n3 3 0-5 4-1C9H1 0C l2N2O5 0茚虫威D L-I n d o x a c a r b1 7 3 5 8 4-4 4-6C2 2H1 7C l F3N3O75 1敌瘟磷E d i f e n p h o s1 7 1 0 9-4 9-8C1 4H1 5O2P S25 2乙硫磷E t h i o n5 6 3-1 2-2C9H2 2O4P2S45 3苯线磷F e n a m i p h o s2 2 2 2 4-9 2-6C1 3H2 2NO3P S5 4精噁唑禾草灵F e n o x a p r o p-P-e t h y l7 1 2 8 3-8 0-2C1 8H1 6C l NO55 5甲氰菊酯F e n p r o p a t h r i n3 9 5 1 5-4 1-8C2 2H2 3NO35 6唑螨酯F e n p y r o x i m a t e1 3 4 0 9 8-6 1-6C2 4H2 7N3O45 7氟虫腈F i p r o n i l1 2 0 0 6 8-3 7-3C1 2H4C l2F6N4O S5 8吡氟禾草灵F l u a z i f o p6 9 3 3 5-9 1-7C1 5H1 2F3NO45 9精吡氟禾草灵F l u a z i f o p-P-b u t y l7 9 2 4 1-4 6-6C1 9H2 0F3NO46 0咯菌腈F l u d i o x o n i l1 3 1 3 4 1-8 6-1C1 2H6F2N2O26 1乙羧氟草醚F l u o r o g l y c o f e n-e t h y l7 7 5 0 1-9 0-7C1 8H1 3C l F3NO76 2氟硅唑F l u s i l a z o l e8 5 5 0 9-1 9-9C1 6H1 5F2N3S i6S N/T5 4 2 3.22 0 2 2表A.1 1 1 5种农药化合物信息(续)序号中文名称英文名称C A S号分子式6 3氟吡甲禾灵H a l o x y f o p-m e t h y l6 9 8 0 6-4 0-2C1 6H1 3C l F3NO46 4庚烯磷H e p t e n o p h o s2 3 5 6 0-5 9-0C9H1 2C l O4P6 5氟铃脲H e x a f l u m u r o n8 6 4 7 9-0 6-3C1 6H8C l2F6N2O36 6噻螨酮H e x y t h i a z o x7 8 5 8 7-0 5-0C1 7H2 1C l N2O2S6 7吡虫啉I m i d a c l o p r i d1 3 8 2 6 1-4 1-3C9H1 0C l N5O26 8异恶隆I s o u r o n5 5 8 6 1-7 8-4C1 0H1 7N3O26 9克来范K e l e v a n e4 2 3 4-7 9-1C1 7H1 2C l1 0O47 0氟芬新L u f e n u r o n1 0 3 0 5 5-0 7-8C1 7H8C l2F8N2O37 1马拉硫磷M a l a t h i o n1 2 1-7 5-5C1 0H1 9O6P S27 22-甲基-4-氯苯氧乙酸2-M e t h y l-4-c h l o r o p h e n o x y ac e t i c a c i d(MC P A)9 4-7 4-6C9H9C l O37 32-甲基-4-氯苯氧基丁酸2-M e t h y l-4-c h l o r o p h e n o x yb u t y r i c a c i d(MC P B)9 4-8 1-5C1 1H1 3C l O37 42-甲基-4-氯苯氧基丙酸M e c o p r o p9 3-6 5-2C1 0H1 1C l O37 5甲霜灵M e t a l a x y l5 7 8 3 7-1 9-1C1 5H2 1NO47 6甲胺磷M e t h a m i d o p h o s1 0 2 6 5-9 2-6C2H8NO2P S7 7灭多威M e t h o m y l1 6 7 5 2-7 7-5C5H1 0N2O2S7 8久效磷M o n o c r o t o p h o s6 9 2 3-2 2-4C7H1 4NO5P7 9烯啶虫胺N i t e n p y r a m1 5 0 8 2 4-4 7-8C1 1H1 5C l N4O28 0氧化乐果Om e t h o a t e1 1 1 3-0 2-6C5H1 2NO4P S8 1恶草酮O x a d i a z o n1 9 6 6 6-3 0-9C1 5H1 8C l2N2O38 2杀线威O x a m y l2 3 1 3 5-2 2-0C7H1 3N3O3S8 3对硫磷P a r a t h i o n5 6-3 8-2C1 0H1 4NO5P S8 4二甲戊灵P e n d i m e t h a l i n4 0 4 8 7-4 2-1C1 3H1 9N3O48 5甲拌磷P h o r a t e2 9 8-0 2-2C7H1 7O2P S38 6甲拌磷砜P h o r a t e-s u l f o n e2 5 8 8-0 4-7C7H1 7O4P S38 7甲拌磷亚砜P h o r a t e-s u l f o x i d e2 5 8 8-0 3-6C7H1 7O3P S38 8伏杀硫磷P h o s a l o n e2 3 1 0-1 7-0C1 2H1 5C l NO4P S28 9亚胺硫磷P h o s m e t7 3 2-1 1-6C1 1H1 2NO4P S29 0磷酰胺酮P h o s p h a m i d o n1 3 1 7 1-2 1-6C1 0H1 9C l NO5P9 1丙溴磷P r o f e n o f o s4 1 1 9 8-0 8-7C1 1H1 5B r C l O3P S9 2扑灭津P r o p a z i n e1 3 9-4 0-2C9H1 6C l N59 3胺丙畏P r o p e t a m p h o s3 1 2 1 8-8 3-4C1 0H2 0NO4P S9 4吡嗪酮P y m e t r o z i n e1 2 3 3 1 2-8 9-0C1 0H1 1N5O7S N/T5 4 2 3.22 0 2 2表A.1 1 1 5种农药化合物信息(续)序号中文名称英文名称C A S号分子式9 5百克敏P y r a c l o s t r o b i n e1 7 5 0 1 3-1 8-0C1 9H1 8C l N3O49 6哒螨灵P y r i d a b e n9 6 4 8 9-7 1-3C1 9H2 5C l N2O S9 7喹硫磷Q u i n a l p h o s1 3 5 9 3-0 3-8C1 2H1 5N2O3P S9 8精喹禾灵Q u i z a l o f o p-p-e t h y l1 0 0 6 4 6-5 1-3C1 9H1 7C l N2O49 9烯禾啶S e t h o x y d i m7 4 0 5 1-8 0-2C1 7H2 9NO3S1 0 0多杀霉素S p i n o s y n A1 3 1 9 2 9-6 0-7C4 1H6 5NO1 01 0 1螺螨酯S p i r o d i c l o f e n1 4 8 4 7 7-7 1-8C2 1H2 4C l2O41 0 2螺虫乙酯S p i r o t e t r a m a t2 0 3 3 1 3-2 5-1C2 1H2 7NO51 0 3氟啶虫胺腈S u l f o x a f l o r9 4 6 5 7 8-0 0-3C1 0H1 0F3N3O S1 0 4戊唑醇T e b u c o n a z o l e1 0 7 5 3 4-9 6-3C1 6H2 2C l N3O1 0 5特丁硫磷T e r b u f o s1 3 0 7 1-7 9-9C9H2 1O3P S31 0 6特丁净T e r b u t r y n8 8 6-5 0-0C1 0H1 9N5S1 0 7杀虫畏T e t r a c h l o r v i n p h o s2 2 2 4 8-7 9-9C1 0H9C l4O4P1 0 8噻虫啉T h i a c l o p r i d1 1 1 9 8 8-4 9-9C1 0H9C l N4S1 0 9噻虫嗪T h i a m e t h o x a m1 5 3 7 1 9-2 3-4C8H1 0C l N5O3S1 1 0噻苯隆T h i d i a z u r o n5 1 7 0 7-5 5-2C9H8N4O S1 1 1硫双威T h i o d i c a r b5 9 6 6 9-2 6-0C1 0H1 8N4O4S31 1 2甲基硫菌灵T h i o p h a n a t e-m e t h y l2 3 5 6 4-0 5-8C1 2H1 4N4O4S21 1 3三唑酮T r i a d i m e f o n4 3 1 2 1-4 3-3C1 4H1 6C l N3O21 1 4三唑磷T r i a z o p h o s2 4 0 1 7-4 7-8C1 2H1 6N3O3P S1 1 5敌百虫T r i c h l o r f o n5 2-6 8-6C4H8C l3O4P8S N/T5 4 2 3.22 0 2 2附 录 B(规范性)1 1 5种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对 1 1 5种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对见表B.1。表B.1 1 1 5种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对序号中文名称电离方式保留时间/m i n去簇电压/V定量离子对碰撞电压/V定性离子对碰撞电压/V12,4,5-三氯苯氧乙酸E S I-7.7 4-2 02 5 2.9-1 9 4.9-1 82 5 4.9-1 9 6.9-2 222,4-二氯苯氧乙酸E S I-6.9 9-1 02 1 9.0-1 6 1.0-1 82 2 1.0-1 6 3.0-1 93乙酰甲胺磷E S I+0.9 65 01 8 4.0-1 4 3.01 01 8 4.0-1 2 5.02 04啶虫脒E S I+4.2 47 02 2 3.0-1 2 6.02 72 2 3.0-9 9.04 75甲草胺E S I+8.1 64 62 7 0.1-2 3 8.11 52 7 0.1-1 6 2.02 56涕灭威E S I+5.6 43 32 0 8.0-1 1 6.01 02 0 8.0-8 9.02 07涕灭威砜E S I+1.0 29 52 2 3.1-1 6 6.11 32 2 3.1-1 4 8.01 28涕灭威亚砜E S I+0.9 89 02 0 7.1-1 3 2.072 0 7.1-8 9.01 89双甲脒E S I+1 0.2 46 02 9 4.2-1 2 2.13 92 9 4.2-1 6 3.25 51 0益棉磷E S I+8.2 03 03 4 6.0-2 8 9.073 4 6.0-2 6 1.01 21 1保棉磷E S I+7.4 53 03 1 8.0-1 6 0.11 23 1 8.0-1 3 2.02 01 2丙硫克百威E S I+9.5 27 04 1 1.2-1 9 5.13 04 1 1.2-2 5 2.11 91 3苯菌灵E S I+8.8 93 02 9 1.1-1 9 2.11 82 9 1.1-1 6 0.13 51 4联苯肼酯E S I+8.0 37 53 0 1.1-1 7 0.13 23 0 1.1-1 5 2.13 51 5乙基溴硫磷E S I+1 0.6 03 53 9 2.9-3 3 2.72 33 9 2.9-1 6 2.05 21 6丁酮威E S I+0.9 41 4 02 4 5.1-1 6 6.12 02 4 5.1-1 3 0.02 11 7丁酮砜威E S I+1.0 11 0 02 2 3.0-1 6 5.91 32 2 3.0-1 0 5.91 01 8仲丁灵E S I+1 0.2 14 62 9 6.2-2 4 0.11 92 9 6.2-2 2 2.13 01 9甲萘威E S I+6.5 55 42 0 2.1-1 4 5.01 52 0 2.1-1 2 7.04 02 0多菌灵E S I+1.2 48 01 9 2.0-1 6 0.02 51 9 2.0-1 3 2.04 12 1克百威E S I+6.3 27 02 2 1.1-1 6 5.01 72 2 1.1-1 2 3.12 92 23-羟基-克百威E S I+4.0 73 52 3 8.1-1 8 1.11 82 3 8.1-1 6 3.01 62 3萎锈灵E S I+6.5 59 52 3 6.1-1 4 3.01 92 3 6.1-8 7.02 82 4氯虫苯甲酰胺E S I+7.3 41 0 04 8 4.0-4 5 3.02 14 8 4.0-1 7 7.26 52 5开蓬E S I-1 0.5 6-1 4 55 0 6.9-4 2 6.9-2 75 0 8.8-4 2 8.95 0 4.7-4 2 4.9-2 8-3 09S N/T5 4 2 3.22 0 2 2表B.1 1 1 5种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对(续)序号中文名称电离方式保留时间/m i n去簇电压/V定量离子对碰撞电压/V定性离子对碰撞电压/V2 6毒虫畏E S I+8.7 71 0 03 5 9.0-1 5 5.01 93 5 9.0-1 2 7.02 12 7杀虫脒E S I+1.2 34 01 9 7.0-1 5 2.02 41 9 7.0-1 1 6.93 82 8毒死蜱E S I+9.9 58 23 5 0.0-1 9 7.92 93 5 0.0-9 6.94 92 9甲基毒死蜱E S I+9.1 26 53 2 1.9-1 2 5.12 53 2 4.0-1 2 5.12 83 0氯磺隆E S I+6.7 25 13 5 8.0-1 4 1.02 33 5 8.0-1 6 7.02 53 1烯草酮E S I+9.3 86 03 6 0.1-2 6 8.21 73 6 0.1-1 6 4.02 53 2烯草酮砜E S I+7.2 46 03 9 2.1-3 0 0.02 03 9 2.1-1 6 4.13 43 3烯草酮亚砜E S I+7.2 86 03 7 6.1-2 0 6.02 23 7 6.1-1 6 4.03 03 4噻虫胺E S I+2.8 13 52 5 0.0-1 6 9.11 92 5 0.0-1 3 2.01 93 5蝇毒磷E S I+8.8 81 0 03 6 3.0-2 2 7.03 63 6 3.0-3 0 7.02 53 6氰霜唑E S I+8.3 77 03 2 5.0-1 0 8.02 03 2 5.0-2 6 1.01 53 7棉隆E S I+1.1 95 01 6 3.1-1 2 0.01 61 6 3.1-9 0.11 23 8脱叶磷E S I+1 0.5 81 4 03 1 5.1-1 6 9.02 03 1 5.1-2 2 5.11 43 9溴氰菊酯E S I+1 0.5 25 55 2 3.2-2 8 1.02 35 2 3.2-5 0 6.11 64 0内吸磷E S I+3.3 48 02 5 9.1-1 0 8.82 02 5 9.1-2 2 2.91 64 1二嗪磷E S I+8.7 18 03 0 5.0-1 6 9.02 73 0 5.0-1 5 3.02 84 22,4-滴丙酸E S I-7.6 4-1 52 3 3.0-1 6 1.0-2 02 3 5.0-1 6 3.0-1 84 3敌敌畏E S I+6.1 87 02 2 1.0-1 0 9.02 02 2 1.0-1 2 7.02 54 4苄氯三唑醇E S I+8.5 31 3 53 2 8.1-1 5 9.04 23 2 8.1-1 9 8.92 84 5百治磷E S I+1.7 88 52 3 8.1-1 1 2.11 52 3 8.1-1 9 3.01 34 6乐果E S I+3.7 45 62 3 0.0-1 2 5.02 92 3 0.0-1 9 9.01 34 7地乐酚E S I-8.7 2-9 52 3 9.1-1 9 3.1-3 42 3 9.1-1 3 4.0-5 94 8呋虫胺E S I+1.0 02 52 0 3.1-1 2 9.11 52 0 3.1-1 5 7.11 04 9敌草隆E S I+7.1 27 62 3 3.1-7 2.03 32 3 5.1-7 2.13 75 0茚虫威E S I+9.3 37 15 2 8.1-2 0 3.05 15 2 8.1-5 6.05 55 1敌瘟磷E S I+8.7 01 1 03 1 1.0-2 8 3.01 73 1 1.0-1 0 9.04 55 2乙硫磷E S I+9.8 53 13 8 5.0-1 9 9.11 73 8 5.0-1 7 1.02 35 3苯线磷E S I+8.4 17 73 0 4.2-2 1 7.13 13 0 4.2-2 0 2.04 55 4精噁唑禾草灵E S I+9.5 87 13 6 2.1-2 8 8.12 33 6 2.1-1 1 9.14 05 5甲氰菊酯E S I+1 0.2 48 53 5 0.3-1 2 5.21 93 5 0.3-9 7.24 65 6唑螨酯E S I+1 0.3 79 04 2 2.0-3 6 6.12 34 2 2.0-1 3 5.14 35 7氟虫腈E S I+8.4 95 04 5 4.0-3 6 8.13 34 5 4.0-2 9 0.14 201S N/T5 4 2 3.22 0 2 2表B.1 1 1 5种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对(续)序号中文名称电离方式保留时间/m i n去簇电压/V定量离子对碰撞电压/V定性离子对碰撞电压/V5 8吡氟禾草灵E S I-5.8 0-2 03 2 6.1-2 2 6.0-2 13 2 6.1-2 5 4.0-3 85 9精吡氟禾草灵E S I+9.6 19 03 8 4.1-2 8 2.03 13 8 4.1-3 2 8.12 26 0咯菌腈E S I+7.7 53 02 6 6.0-2 2 8.91 52 6 6.0-1 8 5.33 36 1乙羧氟草醚E S I+9.4 42 54 4 8.1-3 4 3.91 04 4 8.1-2 2 2.94 16 2氟硅唑E S I+8.4 15 03 1 6.1-2 4 7.12 63 1 6.1-1 6 5.03 76 3氟吡甲禾灵E S I+9.2 39 13 7 6.0-3 1 6.02 33 7 6.0-2 8 8.03 36 4庚烯磷E S I+7.1 06 02 5 1.0-1 2 6.92 02 5 1.0-1 2 5.12 06 5氟铃脲E S I+9.5 71 0 04 6 0.9-1 5 8.02 54 6 0.9-1 4 1.06 56 6噻螨酮E S I+9.9 35 63 5 3.1-2 2 8.02 13 5 3.1-1 6 8.03 36 7吡虫啉E S I+2.4 36 02 5 6.1-1 7 5.02 62 5 6.1-2 0 9.02 36 8异恶隆E S I+6.4 69 02 1 2.0-1 6 7.02 22 1 2.0-7 2.03 76 9克来范E S I-1 0.9 4-3 86 3 2.9-4 2 6.5-3 76 3 4.9-4 2 8.56 3 0.9-4 2 4.6-4 2-3 87 0氟芬新E