18李风-重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度分析.doc

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重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度分析
李风
(核工业新疆理化分析测试中心)

摘要： 对重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度的评定过程，评定方法进行了研究。
关键词：重铬酸钾；滴定法；铁矿石；全铁；不确定度；分析
引 言
测量不确定度是应用于表征测量结果准确度的参数，是评定测量水平的指标，是判定测量结果可靠性程度的依据，在实验质量管理和质量控制中起着重要作用。本文对重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度建立了评定步骤，通过对不确定度来源的分析，找出了影响测量不确定度的主要原因，并加以改进。
1实验部分
1.1测量设备和基准试剂
BP210S分析天平，量程0-200，最小分度值：0.0001 g。
重铬酸钾标准溶液是用预先在150℃烘干1 h的基准试剂配制的。重铬酸钾标准溶液浓度0.0003 mol/L:称取0.8779 g预先在150℃烘干1 h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，纯度不少于99.8%。

1.2环境条件
称取0.2000 g试样，置于刚玉坩埚中，加3 gNa2O2,搅匀，再覆盖1 gNa2O2,放入已升温至650-700℃的马弗炉中，在此温度下保持20分钟，取出，冷却，将坩埚放入250 mL烧杯中，加开水20 mL，浓HCl20 mL，用水洗净坩埚，然后把烧杯放在电炉上溶解近沸，滴加10%SnCl2溶液至黄色消失，再过量2滴，用水冲洗杯壁，在水槽中冷却至室温，加5%HgCl2溶液15 mL（不断搅拌）放3-5min,加硫-磷混酸15-20 mL，用水稀至150 mL，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用K2Cr2O7滴定至稳定的紫色。
2不确定度的评定步骤
2.1建立数据模型
按下式计算全铁的百分含量：TFe= ×0.001×100×K
式中：－试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL;
－空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL;
M －试样质量，g;
0.001 － 1 mL0.02mol/L重铬酸钾标准溶液相当于铁的质量，g;
K －系数，预干燥试样时K＝1。

2.2不确定度来源分析
2.2.1重铬酸钾标准溶液配制过程引入的不确定度UT包括：基准试剂重铬酸钾纯度引起的不确定度Up，称量基准试剂引起的不确定度Um1,标准溶液定容过程引入的不确定度U1000。
2.2.2试样测量重复性引起的标准不确定度Ux，
2.2.3称量试样引起的标准不确定度Um2。
2.2.4滴定管体积不确定度U（V）。
2.3对各分量不确定度的评定
重铬酸钾标准溶液配制过程引入的不确定度为B类标准不确定度，主要包括以下几个方面：
(1)基准试剂重铬酸钾纯度引起的不确定度：根据供应商目录中提供重铬酸钾的纯度为不少于99.8％，因此以矩形分布，包含因子为：， UreLp＝0.002/=0.00116。
(2)称量基准试剂引起的不确定度
a，由称量的不确定性引起的不确定度，其所引起的不确定度已包含在A类之中。
b，由天平准确性引起的不确定度JJG2053－1990《质量计量器具检定系统》给出的天平称量允许差△＝（0.5－3）·e，e为最小分度值，本实验室所用分析天平的最小分度值为0.1 mg，U1＝a/=3×0.1/=0.17mg,相对标准不确定UreL,m1=0.17mg/2.4515g=0.000069.
(3)标液定容过程引入的不确定度，由1000 mL量瓶体积准确性引起的不确定度：
a，已知1000 mLB级量瓶在20℃时允许差为±0.8 mL，按矩形分布，其标准不确定度为0.8/＝0.46 mL。
b，由稀释时的准确性引起的不确定度：其所引起的不确定度已包含在A类之中。
c,由温度引起的不确定度：该影响引起的不确定度可估计该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀。因此只需考虑前者即可。水的膨胀系数为2.1×10-4℃,假设温度为10℃，按矩形分布，则温差引起的体积标准不确定度为（1000×2.1×10-410）/ mL=1.21 mL.
以上三项合成，由溶液体积引起的不确定度为U1000＝ mL＝1.29 mL，相对标准不确定度UreL,1000＝1.29mL/1000mL＝0.0013。
则重铬酸钾标液配制过程引入的不确定度为：
UreL，T＝＝＝0.0017
(4)重铬酸钾标液滴定被测试样过程引入的不确定度。
a， A类标准不确定度评定：按标准方法对一个铁矿石试样进行了10次平行测定，结果见表1。

表1 铁矿石试样10次重复性测量结果 ％
测量次数 测量结果 测量次数 测量结果
1 63.03 6 65.20
2 64.09 7 66.70
3 65.30 8 67.23
4 66.30 9 64.90
5 63.80 10 66.90
平均值＝65.34 标准偏差＝1.4245
因此，单次测量的标准不确定度u＝1.4245，平均值的相对不确定度UreL＝1.4245/65.34=0.0218.
b，B类标准不确定度评定：由称量试样引起的不确定度为：
a，由称量的不确定性引起的不确定度：其所引起的不确定度已包含在A类之中。
b，由天平准确性引起的不确定度JJG2053－1990《质量计量器具检定系统》给出的天平称量允许差△＝（0.5－3）·e，e为最小分度值，本实验室所用分析天平的最小分度值为0.1 mg，U1＝a/=3×0.1/=0.17mg,相对标准不确定UreL,m1=0.17mg/200g=0.00085.
由滴定管体积准确性引起的不确定度：JJG196－90《常用玻璃量器检定规程》给出50 mLA级滴定管在20℃时允许差为±0.05 mL，按矩形分布，其标准不确定度为0.05/＝0.029 mL。
c，温度引起的不确定度：假设温度为10℃，按矩形分布，则温差引起的不确定度为U(v)= =0.068 mL
由定吨攻关体积滴定管体积引起的不确定度为：
U(v)= =0.068 mL
估计滴定数为47.00 mL，相对标准不确定度UreL(V)=0.068/47=0.0014.

2.4总的不确定度
UreL,c=
=
=0.0219
Uc/= UreL,c
Uc=0.0219×65.34%=1.43%

2.5扩展不确定度
在95％的置信概率下，K＝2，则Uc＝K×Uc＝2×1.43％＝2.86％

2.6测定结果
本试验所测铁矿石样品的TFe含量为：（65.34±2.86）％。
3说明
本不确定度的评定是基于样品很均匀条件下计算的，没有考虑样品的不均匀带来的不确定度。
参考文献(References)：
[1]胡正阳，邢华宝，史厚义，等x射线荧光光谱法测定烧结矿石中Fe的不确定度评定[J],冶金分析，2005，（1）：20－21.
[2]JJF1059-1999测量不确定度评定与表示.
[3]李慎安，测量不确定度表达百同，中国计量出版社，2001.
[4]ISO9507-1990铁矿石－全铁含量测定－三氯化钛还原法.

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