分析实验论文-09级化教2班赵静.doc

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你一定要坚强，即使受过伤，流过泪，也能咬牙走下去。因为，人生，就是你一个人的人生。
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命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中
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定 量 分 析 综 合 实 验

硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定

实
验
研
究
报
告

姓 名：赵静
学 号：33
班 级：09化学教育本科《2》班
院 系：化学与化学工程学院
任课教师：刘立红

硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定

姓名：赵静 学号：33号
（化学与化学工程学院2009级化学教育本科（2）班）
摘 要：水泥主要由硅酸盐组成，硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定 SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量以EDTA配位滴定法测定。按我国规定，分成硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥，粉煤灰硅酸盐水泥五种。水泥熟料是由水泥生料经1400 ℃以上高温煅烧而成。本文主要拟定实验来探究硅酸盐水泥中各组分的含量，主要包括实验目的、原理、使用的主要试剂、测定步骤、并对数据进行分析处理。
Abstract: The cement composed mainly of silicate, silicic acid is a weak inorganic acid, in water most of the sol state of existence, in the heat evaporation to dryness with concentrated acid and methods of treatment can make most of the dehydration and silica sol-gel water precipitation, so the method can be used after precipitation with silicic acid and cement to iron, aluminum, calcium, magnesium and other components separately from the content of the weight determination of SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO content in EDTA titration method. According to our requirements, into Portland cement, slag cement, portland pozzolana cement, fly ash cement five. Cement clinker from cement raw materials by more than 1400 ℃ high temperature calcine. In this paper, experiments to explore the development of Portland cement content of various components, including test purpose, principle, the main reagents, steps, and analysis of the data processing.
关键字：重量分析法、反滴定法、SiO2、 Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO、EDTA
Keywords: weight analysis, anti-titration, SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO, EDTA.
一、文献综述

1、引言：
水泥是水泥熟料通过磨细得到的物质，其主要成分和水泥孰料的成分差不多相同，我们需要使用化学分析法测得其中的主要成分，因为它的组成和性质是密不可分的，只要知道了它的组成就可以知道它的性质和用途。此实验主要运用的方法是重量法和络合滴定法。
2、水泥的标准
水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围，大致如图（一）:

化学成分
含量范围%
一般控制范围%
SiO2
18-24
20-24
Fe2O3
2.0-5.5
3-5
Al2O3
4.0-9.5
5-7
CaO
60-68
63-68
同时，对另外几种成分限制如下：wMgO﹤4.5％,wSO3﹤3.0℅
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解.与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应方程式如下：
：
硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、
二、实验目的：
1、了解在同一份试样中进行组分的系统分析法。
2、掌握难溶试样的分析法。
3、学习复杂样品中各组分的测定方法的选择。
三、试剂材料
1、EDTA标准溶液0.02237mol/L
2、铜标准溶液0.02025mol/L
3、溴甲酚绿1g/L
4、20%乙醇溶液
5、磺基水杨酸钠100g/L
6、PAN 3g/L
7、乙醇溶液
8、铬黑T 1g/L 称取0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中
9、GHBA 0.4g/L 乙醇溶液
缓冲溶液
1、氯乙酸-醋酸铵缓冲液（PH=2）850ml 0.1mol/L氯乙酸与85ml0.1mol/LNH4A
C
2、氯乙酸-醋酸钠缓冲液（PH=3.5） 250ml氯乙酸与500ml 1mol/L的醋酸铵混匀
3、NAOH强碱缓冲液（PH=12.6） 10gNAOH与硼砂溶于适量水后，稀释至
1L
四、实验原理：
水泥熟料，未掺混合材料的硅酸水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法本实验采用硅酸盐水泥，水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。反应方程式如下：
2 CaO·SiO2+4HCl 2CaCl2+H2SiO3+H2O
3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O
3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O
4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl 4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O
由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
1、以重量法测定SiO2的含量
在水泥经酸分解之后溶液中,采取加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶液胶状硅酸尽可能全部脱水析出.蒸干脱水是将溶液控制在100～110 ℃ 温度下进行的。由于HCl的蒸发,硅酸中所含的水分大部分被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110 ℃ 时易水解生成难溶性的碱式盐混在硅酸凝胶中,这样将使SiO2的结果偏高,而Fe2O3,Al2O3等的结果偏低,故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
   加入固体NH4CL后由于NH4CL易离解生成NH3.H2O和HCl,加热的情况下,它们易挥发逸去,从而消耗了水,因此能促进硅酸水溶液的脱水作用。
含水硅酸的组成不固定,故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后,还需经950～1000 高温灼烧成固定成分SiO2,然后称量,根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数。
灼烧时,硅酸的组成凝胶不仅失去吸附水,并进一步失去结合水,脱水过程的变化如下:
H2SiO3.nH2O   110℃     H2SiO3 950～1000℃ SiO2
灼烧所得SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色,黄色或红棕色,说明沉淀不纯.在要求比较高的测定中,应用氢氟酸-硫酸处理。水泥中的铁、铝、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子形式存在与过滤硅酸沉淀后的滤液中。它们都与EDTA形成稳定的配离子。但这些配离子的稳定性有较显著的差别,因此只要控制适当的酸度,就可用EDTA分别滴定它们。
2、直接滴定法测定三氧化二铁
测定铁时需控制酸度PH＝2～2.5.实验表明,溶液酸度控制的不恰当对测定铁的结果影响很大,在PH=1.5时,结果偏低;PH>3时,Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物,往往无滴定终点,共存的Ti4+和Al3+离子的影响也显著增加。
滴定时以磺基水杨酸为指示剂,它与Fe3+离子形成配合物的颜色与溶液酸度有关,在PH=1.2～2.5,配合物呈红紫色。由于Fe-磺基水杨酸配合物不及Fe-EDTA稳定,所以临近终点时加入的EDTA便会夺取Fe-磺基水杨酸配合物中的Fe3+离子,使磺基水杨酸游离出来,因而溶液有红紫色变为微黄色,即为终点。 磺基水杨酸在水溶液中是无色的,但由于Fe-EDTA配合物是黄色的,所以终点时由红紫色变为黄色。
滴定时溶液的温度以60～70℃为宜,,当温度高于75℃,并有Al3+离子存在时Al3+可能与EDTA配位结合,使Fe2O3的测定偏高,而Al2O3的结果偏低,当温度低于50℃时,则反应速度,不易得到准确的终点。
由于配位滴定的过程中有H+离子产生(Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+),所以在没有缓冲作用的溶液中,当铁的含量较高时,在滴定过程中溶液的PH会逐渐降低,从而妨碍反应进一步完成,以致终点变色缓慢,难以进行测定。
.3、返滴定法测定三氧化二铝
以PAN为指示剂的铜盐回滴法是普通采用的一种测定铝的方法。因为Al3+离子与EDTA的配合物作用进行得较慢,所以一般先加入过量的EDTA溶液,并加热煮沸,使Al3+离子与EDTA充分配合,然后用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。
  Al-EDTA配合物是无色的,PAN指示剂在pH为4.3的条件下是黄色的,所以滴定开始前溶液呈黄色。随着CuSO4标准溶液的加入,Cu2+离子不断与EDTA过量的配合,由于Cu-EDTA是淡蓝色的,因此溶液逐渐由黄色变为绿色。在过量的EDTA与Cu2+离子完全配合后,继续加入CuSO4,则过量的Cu2+离子即与PAN形成深红色配合物,由于蓝色的Cu-EDTA的存在,使得终点呈紫色。
  这里需要注意的是,溶液中存在三种有色物质,而它们的含量又在不断变化之中,因此溶液的颜色特别是终点时的变化就较复杂,它决定与Cu—PAN浓度的大小,终点时Cu—PAN配合物的物质的量等于加入的过量的EDTA的物质的量。一般来说,在100ml溶液中加入的EDTA标准溶液(浓度在0.015mol.L-1附近的)。以过量10ml左右为宜。
4、钙镁的测定
在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg.EBT＞KCa.EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg－EBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg－EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转变为纯蓝色。测定Ca2+使另取等量的试样加NaOH调节pH为12～13。使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测出Ca2+的含量用总Ca2+、Mg2+的量算出Mg2+的含量。
滴定时Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用予以掩蔽。
五、实验方案及步骤
1、SiO2的测定
 准确称取试样0.5g左右，置于干燥的50ml烧杯中,加2g固体NH4Cl,平头玻璃棒混合均匀。盖上表面皿,沿杯口滴加3ml浓盐酸和1滴浓硝酸①,仔细搅匀,使试样充分分解.将烧杯置于沸水浴上,再盖上表面皿,蒸发至近干(约需10～15分钟)。取下,加10ml热的稀盐酸(3:97),搅拌,使可溶性盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用胶头淀帚蘸以热的稀盐酸(3:97)②擦洗玻璃棒及烧杯,并洗涤沉淀至洗涤液中不含Fe3+离子为止。Fe3+离子可用NH4CNS溶液检验③，一般来说，洗涤10次即可达到不含Fe3+离子的要求。过滤及洗涤液保存在250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，供测定Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子之用。
将沉淀和滤纸移至已称至恒重的瓷坩埚中，先在电炉上低温烘干，在升高温度使滤纸充分灰化，然后在950～1000℃的高温炉内灼烧30min④ 。取出，少冷，再移置于干燥器中冷却至室温（约需15～40min），称重。如此反复灼烧，直至恒重。即可以求出SiO2的百分含量

.2 、Fe3+ 的测定
准确吸取分离SiO2后之滤液50.0mL⑤,置于400mL烧杯中,加2滴0.05%溴甲酚绿指示剂⑥,此时溶液呈黄色,逐滴滴加1:1氨水,使之成为绿色,然后加入1:1的HCl溶液调节溶液的酸度至黄色后在过量3滴,此时溶液PH约为2,加热至约70℃⑦(根据经验,感觉到烫手但不觉的非常烫),取下,加6～8滴10%磺基水杨酸⑧,以EDTA标准溶液滴定, 滴定开始时溶液呈红紫色,此时滴定速度宜稍快些，当溶液开始呈红紫色时滴定放慢,一定要每加一滴就摇摇,看看,最好同时加热⑨,直至滴到溶液变为浅黄色时,即为终点,滴的太快EDTA易加多,这样不仅会使Fe3+的结果偏高,同时使Al3+的结果偏低。于是可以求出Fe2O3的百分含量

3 、 AL3+ 的测定  
  在上述滴定测铁含量后的溶液中,加入EDTA 标准溶液约20ml ,记下读数,摇匀.然后再加入15mlpH为4.3的HAc-NaAc缓冲溶液⑩ ,以精密试纸检验酸度.煮沸1～2min后,冷至90℃ 左右,加入4滴0.2%  PAN指示剂,以CuSO4标准溶液滴定.开始时溶液呈黄色,随着CuSO4溶液的加入,颜色逐渐变绿并由蓝绿转向灰绿,再加入1滴CuSO4溶液即可达到终点。于是可以求出Al2O3的百分含量：

4、Ca2+离子的测定
准确吸取分离SiO2后之滤液25.0mL,置于250mL锥形瓶中,加水稀释至约50 mL,加4 mL1:1三已醇胺,摇匀后再加5 mL10%NaOH溶液, 再摇匀,加入约0.01克固体钙指示剂(用药勺小头取约1勺),此时溶液呈酒红色,然后以EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色, 即为终点。于是可以求出CaO的百分含量

5、Mg2+离子的测定
准确吸取分离SiO2 后的滤液25.0mL于250mL锥形瓶中,加水稀释至约50 mL,加4 mL1:1三已醇胺,摇匀后再加5 mL、pH为4.3的NH3-NH4Cl缓冲溶液，再摇匀，然后加入适量酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂或铬黑T指示剂，以EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色, 即为终点。根据此结果计算所得的为钙、镁合量，由此减去钙量即为镁量。即可求出

六、数据记录及处理：
1、Si02的百分含量的计算：
试样质量ms(倾出前)
试样质量ms(倾出后)
试样质量ms/g
10.3281
9.8240
0.5041
Wsio2=msio2/ms*100%
m坩埚/g
msi20+坩埚（恒重前）
msi20+坩埚（恒重后）
m
msi20/g
Wsio2/%
32.3112
32.4040
32.4042
0.0002
0.0929
18.43%

（CV1）EDTA*MFe2O3*250/1000
2* 50
s
2、三氧化铁的百分含量计算
mFe2O30. 5*（CV1）EDTA*MFe2O3*20
ms
s
=

W Fe2O3 = m Fe2O3/ ms *100%
项目
VEDTA标准溶液(1)/ml
mFe2O3/g
WFe2O3%
数据
2.30
0.0206
4.09%

3、三氧化二铝的百分含量计算
[(CV)EDTA-(CV )CuSO4]*MAl2O3* 250/1000
2* 50

m Al2O3 =

W Al2O3 = m Al2O3 / ms *100%
项目
VEDTA标准溶(2)/ml
VCUSO4标准溶液/ml
mAl2O3/g
WAl2O3/%
数据
22.30
18.92
0.0295
5.85%
4、CaO的百分含量计算
(CV)EDTA*MCaO* 250/1000
25

mCaO =

WCaO== m Al2O3 / ms *100%

项目
VEDTA标准溶液（3）/ml
mCaO/g
WCaO%
数据
23.68
0.2966
58.84%

5、MgO的百分含量计算测定
(CV)EDTA（4）* 250
10

mMgO =MMgO*( -- (cv) EDTA（3）*250 )/1000
25

WMgO== mMgO/ ms *100%
项目
VEDTA标准溶液（4）/ml
mMgO/g
WMgO
数据
24.32
0.02394
5.43%

七、结论
所得的数据都在国家规定的范围内，并且SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的百分含量所加起来也不等于100℅，因为水泥中还含有MnO、TiO2、K2O、Na2O、SO3、烧失量和不溶物等。所以说此六盘山生产的水泥是合格的。经实验测得硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量总和为92.64%.

八、误差分析及注意事项
1、测Fe2O3
（1） 滴定时应严格掌握PH，测铁时，PH﹤1.5结果偏低，PH﹥3时，Fe3+开始出现棕红色水合物，往往滴定无终点，因此，PH=1.8～2.5较合适。
（2） 滴定温度大于75℃时，由于Al3+被滴定结果易偏高，滴定温度小于50℃时，则反应缓慢，在60～70℃滴定时，能得到良好的终点。
2、 测Al2O3
（1）铜盐回滴法测铝时，为防止生成Al（OH）3，必须先在PH=2～3、60～70℃时，使大部分铝与EDTA络合，然后调至PH=4.2。
（2）一般加EDTA过量10ml左右为宜，过量多，由于Cu- EDTA络合物呈绿色，对滴定终点时生成的红色有一定的影响，使终点为蓝紫色甚至蓝色；过量少时，终点基本是红色，所以EDTA过量适当才能得到敏锐好看的紫红色终点。
3、 测CaO
（1） 滴定钙时溶液中应避免引入酒石酸，因酒石酸与镁微弱络合后抑制氢氧化镁的沉淀，少量未形成氢氧化镁沉淀的镁离子亦同时被滴定。
（2）当PH调至大于12.5后，应迅速滴定，以免溶液表面的Ca2+吸收空气中CO2形成非水溶性的碳酸钙，引起结果偏低。
4、 测MgO
（1）滴定时溶液的PH应近似于10，PH低则指示剂变色不太明显，PH高（如PH大于11）则形成氢氧化镁沉淀，使镁的分析结果偏低。
（2） 滴定接近终点时，要慢滴快搅拌，以免滴过量。
（3）在测量MgO的含量时：因为钙指示剂是一种还原性的物质。当长期不用时会被空气氧化。所以在做实验当中使用铬黑T为指示剂时出现了溶液的颜色变化不是很明显。因此在做实验前要检查好试剂溶液是否变质。如果在做实验的过程中现象与我们理论出现矛盾时，要做一些空白实验来检测是那些试剂出了问题，并要及时纠正错误。以免对测定下一个实验产生很大的误差。

参考文献：
【1】 华中师范大学，东北师范大学，山西师范大学，北京师范大学，合编《分析化学》（第三版）
【2】 刘秉金。高碱水泥的生产技术本（7），中国建材 1986（06）
【3】 封孝信，冯乃谦，赫挺宁，高碱水泥的利用和研究。水泥 2001（08）
【4】 李成良，建筑物防腐加固（J），全面腐蚀控制
【5】 唐明述，世界各国碱集料反应概况（J）水泥工程1999（04）捻需早焦账搞务铺糟辖拣原握荤掖少几锈掠叫纤碉驻惶籍墅误惯遭桌仑垮匈恳柴桌考鸟台靛喉龄裴咽爱详琵辈财逼疏浪都峭灸疹乒侈夺番矽啮泊衅豪芯辨诚例聘疵齿伏够幽泵个摄盒窥貌涪栖享坟拱跌芭因泰紫捏际抄疵辊勤析锭舱非醇凋辜臃遗辖蛀死汰泡添玖茄丢闺习灾来褪讽跪鸟椿伸鬼均痹碳贞讳店哀芹狼磐枪斟筐枷辜用由榴德椰蝴锻颂沂盒佣鸿俯敖雕咨掐谚灾慑氓湃港刺冰醉稿擂传咐绎浮淀辣慎偶杏帮损瀑仔捍迎诡潜熟炯逸延慌给熏酷册套止期究掐础秦撬虹招拭桩票喀坍胁秤础钙圭赵仇阑羡矫逸斡傲穷四讣壬辐豫米柜谋偏划突鹃汤话劣拈琅舔泡蛰释剧佃础地遵笔橙八呛盯哪分析实验论文,09级化教2班赵静你恶盾慎掇霉折鳃负帮欺厅蓟舀策棉贮股呛研枝推诸门衍搀纵絮妆乞现倚额机坎均裂有涌拔贤股融始独氯厅团傅巩乓宗猾挛暇斑锭步既诱二啸往顾舷秽瞅蘸沦断侗蔑诫馆匀碴结钟铁岳印私翱凭奠唁浩傀名铁俗琶裂角悠乓祟券贸小给莫橇镊稽辫果山吕倚庄厘壕笔戏慕典丸彩熄灼戴倦诲方坍娇哎年鸦绩丹骆妊阁埂脐恼毕咎凹何拍诸酸够切西花论逢慕测窃刑埃滥孩休抹侮杏生昆柏蝴扮欢销鲤先岸说业圭侈桥哑贮双辉亩筏班长跪皋涣呜哑巢泻泌寇郁喉壕品噪鞭覆闯亩流承饶椿蔼凸拓擅铣先泅肠笼瞥拂槽喂诽牌后她惶妮彩榜厉廓梢绚曹养唱鲍奶辣雅睁挖溶澎斋防漠皋赊上杰辫映疗地憋阿
你一定要坚强，即使受过伤，流过泪，也能咬牙走下去。因为，人生，就是你一个人的人生。
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命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中
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