仪器分析与光学知识.doc

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本教材旨在为对仪器分析知识感兴趣，对目前ROHS规定以及IEC62321所采用的几种有害物质的测试方法有一定了解，存在一些疑问，同时愿意对以上疑问进行学习了解的读者编写。由于编者的水平有限，教材缺点和错误在所难免，诚恳希望各位读者批评指正。第一部分 绪论第一节 仪器分析简介一、仪器分析和化学分析 分析化学是化学测量和表征的科学。所谓化学测量，是指获取指定体系中有关物质的质、量和机构等各种信息，而表征则是精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。获取信息和进行表征的方法多种多样，可以分为仪器分析和化学分析两类。 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理化学性质（光、电、热）为基础的分析方法，这类方法一般需要使用比较复杂的仪器。 从本质上讲，化学分析和仪器分析并没有严格的界线。化学分析测量的信号，如定性分析中物质的颜色、状态，以及定量分析中物质的质量、体积等都是物质的物理性质；而仪器分析的方法也需要用到许多化学反应，如光度分析中的显色反应，极谱分析中的电化学反应以及大多数仪器分析方法中的试样处理及分离过程中各种化学反应等。但是，二者也具有一些明显的差异。 （1）仪器分析法有较强的检测能力，可以方便的用于痕量组分（0.01%）的测定；化学分析法的检测能力较差，只能用于常量组分（1%）及微量组分（0.01%1%）的分析。 （2）仪器分析方法的取样量一般较少，可用于微量分析（0.11.0mg或0.011ml）和超微量分析（0.1mg或0.01ml）。化学分析取样量较大，只能用于常量分析（0.1g或10ml）和半微量分析（0.010.1g或110ml）。 （3）仪器分析法有很高的分析效率，化学分析法的效率较低。 （4）仪器分析具有更广泛的用途。仪器分析不但可用于成分分析，还可进行价态，状态及结构分析，无损分析，表面、微区分析，在线分析和活体分析。而化学分析法一般只能用于离线的成分分析。 （5）仪器分析法的准确度一般不如化学分析法。化学分析的相对误差小于0.2%，而仪器分析的相对误差通常为1%5%，有的甚至大于10%。然而，组成的含量不同，对分析的准确度要求不同，大多数仪器分析法的准确度虽达不到常量分析的要求，但对于化学分析无法进行的痕量分析和超痕量分析仍能满足对准确率的要求。 (6)仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比较昂贵；而化学分析使用的仪器一般都比较简单。 二、仪器分析方法 仪器分析的方法种类繁多，现已有三四十种，新的方法还在不断地出现。各种方法都有相对独立的物理及物理化学原理。根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为光学分析法、电化学分析法色谱法和其它仪器分析法四大类。（一）光学分析法 凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光学分析法。光学分析法又分为光谱法和非光谱法。光谱法是依据物质对电磁辐射的吸收、发射和拉曼散射等作用建立的光学分析法。属于这类方法的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法，原子荧光光谱法、X 射线荧光法、紫外和可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光法、磷光法、化学发光法、拉曼光谱法、核磁共振波谱法和电子能谱法等。非光谱法是依据辐射作用于物质后，其反射、折射、衍射、干涉或偏振等基本性质的变化建立的光学分析法。属于这类方法的有折射法、干涉法、浊度法、旋光法、X射线衍射法等。（二）电化学分析法 电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。属于电化学分析法的有电导法、电位法、电解法 、库仑法、伏安法和极谱法。（三）色谱法色谱法是以物质在两相（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析的方法，包括气相色谱法和液相色谱法两类。色谱法舆各种现代仪器分析方法连用，是解决复杂物质中各组分分离测定的有途径。（四）其它仪器分析方法 1质谱法 质谱法是根据物质带电粒子的质荷比（质量舆电荷的比值）在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法，它是研究有机化合物结构的有力工具。2热分析法 热分析法是依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质舆温度之间的动态关系来进行分析的方法。热分析法可用于成分分析，但更多地用于热力学、动力学和化学反应机理等方面的研究。热重法、差热分析法以及示差扫描量热法等是主要的热分析方法。3放射分析法 放射分析法是依据物质的放射性辐射来进行分析的方法。它包括同位素稀释法、中子活化分析法等。第二節 定量分析方法的评价指针 定量分析是仪器分析的主要任务之一。对于一种定量分析方法，一般用精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性及线性范围等项指针进行评价。一、 标准曲线 （一）标准曲线及其线性范围 定量分析普遍使用的方法是标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量舆仪器响应的曲线。 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。选择的分析方法应有较宽的线性范围。 （二）相关系数 在分析化学上，相关系数是用来表征被测物质浓度（或含量）x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。 （三）灵敏度 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，成为方法的灵敏度，用S表示。灵敏度也就是标准曲线的斜率。标准曲线的斜率越大，方法的灵敏度越高。许多方法的灵敏度随实验条件而变化。所以，现在一般不用灵敏度作为方法的评价指针。 （四）精密度 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测量所得测量结果的一致程度。同一分析人员在同一条件下测量结果的精密度又称为重复性；不同实验室所得测量结果的精密度又称为再现性。 精密度常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差（sr）量度。 精密度是测量中随机误差的量度。一个好的方法应有比较好的精密度。 （五）准确度 试样含量测量的测试值舆试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。 准确度是分析过程中系统测量误差和随机误差的综合反映，它决定着分析结果的可靠程度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确度。 （六）检出限 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限，以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。检出限表明被测物质的最小浓度或最小质量的响应信号可以舆空白信号相区别。 方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精密度的综合指针，它是评价仪器性能及分析方法的主要技术指针。 评价一个分析方法还有一些其它指针，如选择性、分析效率、多组分同时或连续测定的能力、操作的难易程度、设备及维持费用的高低等，但IUPAC建议将精密度、准确度和检出限作为分析方法的主要评价指针。第二部分 仪器分析法第一节 光学分析法导论 光学分析法是仪器分析法的主要组成部分，广泛应用物理、化学等各个学科领域。根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射舆物质相互作用建立起来的一类分析方法，称为光学分析法（Optical Methods of Analysis）。目前，在有害物质测试中，所用到的分析方法，如：UV-Vis、ICP-AES、AAS、ICP-MS、GC-MS、XRF等都属于光学分析法范畴。（一）电磁辐射的性质以电磁辐射为分析信号的分析方法在广义上都称为光学分析法。红外光、可见光、紫外光、X射线等都是电磁辐射。电磁辐射具有波粒二象性。电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。一般将电磁波谱分成表2-1所示的若干区域，不同的波长区域对应着物质不同类型能级跃迁。表2-1 电磁波谱区波谱区波长范围光子能量eV能级跃迁类型射线区0.005nm2.5105原子核能级X射线区0.00510nm2.51051.2102内层电子能级远紫外区10200nm1.21026.2内层电子能级近紫外区200400nm6.23.1原子的电子能级或可见光区400780nm3.11.7分子的成键电子能级近红外区0.782.5m1.70.5分子振动能级中红外区2.550m0.50.025分子振动能级远红外区501000m2.510-21.210-4分子转动能级微波区0.1100cm1.210-41.210-7分子转动能级射频区11000m1.210-61.210-9电子自旋能级或核自旋能级根据能量的高低，电磁波谱又可分为三个区域。(1)高能射线区 包括射线区和X射线区。高能辐射的粒子性比较突出。(2)中能辐射区 包括紫外区、可见光区和红外区。由于对这部分辐射的研究和应用要使用一些共同的光学试验技术，例如，用透镜聚焦，用棱镜或光栅分光等，故又称此光谱区为光学光谱区。(3)低能辐射区 包括微波区和射频区，通常称为波谱区。(二)原子光谱和分子光谱 光学光谱区是光学分析最重要的光谱区域。根据光谱产生的机理，光学光谱可分为原子光谱和分子光谱。由原子产生的光谱称为原子光谱；由分子产生的光谱称为分子光谱。它们具有明显不同的光谱特征。1.原子光谱原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁，它不但取决于外层电子的运动状态，也取决于电子间的相互作用。物质的原子光谱依其获得的方式不同可以分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 原子发射光谱 通常温度下，物质的气态原子绝大部分处于基态。向基态原子提供一定的能量(热能、电能等)，可将其激发到较高的能级上，使之处于激发态。但是激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回基态或较低能态而发射出特征谱线，产生发射光谱。 原子吸收光谱 当光辐射通过原子基态蒸气时，原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射，原子基态跃迁到较高能态。原子这种选择性的吸收产生原子特征的吸收光谱。 原子荧光光谱 物质的气态原子吸收光辐射后，由基态跃迁到激发态。激发态原子通过辐射跃迁回到基态或较低的能态产生的二次光辐射叫做原子荧光。形成的光谱叫做原子荧光光谱。 2.分子光谱分子光谱产生于分子能级的跃迁。分子能级比较复杂，因而分子光谱也比较复杂。分子中不但存在成建电子跃迁所确定的电子能级，而且存在由原子在其平衡位置相对振动所确定的振动能级，以及由分子饶轴旋转所确定的转动能级。根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可已分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子吸收光谱 分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。根据跃迁的类型不同又可以分为电子光谱、振动光谱和转动光谱。分子在电子能级间跃迁产生电子光谱。分子在振动能级间跃迁产生振动光谱。振动跃迁伴随着分子的转动跃迁。振动光谱在近、中红外吸收光谱区，亦称红外吸收光谱。分子在不同的转动能级间跃迁产生转动光谱。转动光谱位于远红外区和微波区，亦称为远红外吸收光谱和微波。分子发光光谱 分子发光光谱、包括荧光光谱、磷光光谱和化学发光光谱。荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，当其由激发态回到基态时产生的二次辐射。荧光产生于单重激发态向基态跃迁，而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，然后由三重激发态向基态跃迁而产生的。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能态激发而产生的光辐射。发光光谱为发光强度舆波长之间的关系曲线。拉曼光谱 拉曼散射是入射光子与溶液中识样分子间的非弹性碰撞，发生能量交换，产生了与入射频率不同的散射光。这种散射光谱称为拉曼光谱。拉曼散射光的频率与物质分子的振动能级跃迁相对应。第二节 紫外-可见吸收光谱法(一) 概述 紫外-可见吸收光谱法(Ultraviolet-Visible Absorption Spectrometry ,UV-Vis)是根据溶液中物质的分子和离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析法和紫外-可见分光光度法。 紫外光是波长为10400nm的电磁辐射，分为远紫外光(10200nm)和近紫外光(200400nm)。远紫外光可被大气、氮、氧和二氧化氮等所吸收，只能在真空中研究，故又称为真空紫外光。本章仅讨论近紫外光谱。 可见光是指波长为400780nm)的电磁辐射，它可被人们的眼睛所感觉。溶液中物质选择性地吸收可见光中某种颜色的光，溶液就会呈现出一定的颜色。 比较有色物质溶液颜色深浅来确定物质含量的方法称作比色分析法(Colorimetric Analysis),它属于可见吸收光度法的范畴。使用分光光度计进行吸收光谱分析的方法称为分光光度法(Spectrophotometry). 紫外-可见吸收光谱法是一类历史悠久、应用十分广泛的分析方法。与其它各种分析方法相比，紫外-可见吸收光谱法所用的仪器比较简单、价廉、分析操作比较简便，而且有较高的分析速度。(二) 紫外-可见分光光度计 一、基本部件 紫外-可见分光光度计主要是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示器组成。 1.光源 光源的作用是提供辐射。在可见光区最常用的光源是钨灯。它适用的波长范围为3202 500nm。卤钨灯比普通钨灯的发射强度大，适用寿命长。 氢灯和氘灯是紫外区的常用光源，它们在180375nm波长范围内产生连续辐射，在相同操作条件下，氘灯的发射强度比氢灯约大4倍。玻璃对这段波长范围内的辐射有强烈吸收，必须采用石英光窗。紫外-可见分光光度计同时配有可见和紫外两种光源。 2.单色器 单色器是从连续光谱中获取所需单色光的装置。常用的有棱镜和光栅两种单色器。 棱镜一般由玻璃或石英材料制成。玻璃棱镜可用于3502000nm波长范围，石英棱镜可用的波长范围为1854000nm。紫外-可见分光光度计使用石英棱镜。棱镜单色器的缺点在于色散率随波长变化，得到的光谱呈非均匀排列，而且传递光的效率较低。光栅单色器在整个光学光谱区具有良好的几乎相同的色散能力。因此，现代紫外-可见分光光度计多采用光栅单色器。3.吸收池吸收池是用于盛放溶液并提供一定吸光厚度的器皿。它由透明的光学玻璃或石英材料制成。玻璃吸收池只能用于可见光区，而石英吸收池在紫外和可见光区都可使用。最常见的吸收池吸光厚度为1cm.4.检测器检测器的作用是检测光信号。常用检测器有光电管和光电倍增管。光电管 光电管由一个半圆筒形阴极和一个金属阳极组成。光电倍增管 光电倍增管是检测微弱光信号的光电组件。 光电倍增管被强光照射时容易损坏，即使瞬间的强光照射也会使管子性能产生不可逆的变化。因此，必须将它装于暗盒之中。光电倍增管的暗电流是仪器噪音的主要来源。5.信号显示器常用的信号显示器有检流表、微安表、电位计、数字电压表、记录仪、示波器及数据微处理机等。前三种显示器为指针式显示器，主要用于简易型分光光度计，中、高档分光光度计多采用后四钟显示器。 (三)紫外-可见吸收光谱法的应用 紫外吸收光谱最主要的应用是在有机化合物的定性定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检察等，在药物、天然产物化学中应用较多。 由于有机化合物的紫外-可见吸收光谱比较简单，特征性不强，吸收强度不高，因此应用有一定的局限性。但它能够帮助推断未知化合物的结构骨架，配合红外光谱法、核磁共振波谱法和质谱法分等进行定性和结构分析，它是一种有用的辅助手段。 紫外-可见吸收光谱法在有害物质测试中主要应用于测试6价Cr，检出限为2ppm。第三节 原子发射光谱法(一)概述原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrometry，AES) 是根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。它是光学分析中历史最悠久的一种分析方法。 原子发射管谱法的一般分析步骤如下：(1)在激光发源中，将被测定物质蒸发、解离、电离、激发，产生光辐射。(2)将被测定物质发射的复合光经分光装置色散成光谱。(3)通过检测器检测被测定物质中元素光谱线的波长和强度，进行光谱定性和定量分析。原子发射光谱法具有许多优点：选择性高，灵敏度高、分析速度快，能进行多元素同时测定，可用于70多种元素的分析。因此，原子发射光谱法在地质、冶金、机械、环境、材料、能源、生命及医学等领域得到广泛应用，成为现代仪器分析中重要方法之一。(二)基本原理原子发射光谱的产生 在通常情况下，物质的原子处于最低能量的基态，当受到外界能量(如热能、电能等)的作用时，激态原子被激发激发态，同时还可能电离并进一步被激发。由于各种激发态的原子或离子时很不稳定的，在108s 时间内，按照光谱选择定则，以光辐射释放出能量跃迁到较低能级或基态，就产生原子发射光谱。原子发射光谱线的波长反应的是单个光子的辐射能量，它取决于跃迁前后两能级的能量差。 根据国际纯粹与应用化合联合会(IUPAC)的规定，激发态与激发态之间跃迁形成的光谱线称为飞共振线。以基态为跃迁低能级的光谱线称为共振线。当基态是多重态时，仅跃迁至能量最低的多重态的光谱线称为主共振线，主共振线一般时谱线强度较大的谱线。 在光谱学中，原子发射的谱线称为原子线，通常在元素符号后用罗马字母表示；离子发射的谱线称为离子线，一级离子线、二级离子线分别在元素符号后面用、 表示。如：Mg 285.213 nm、Mg279.553 nm、Mg182.897 nm等。同种元素的离子和原子所产生的离子线和原子线都是该元素的特征光谱，习惯上通称为原子光谱。原子光谱线和离子光谱线各有其相应的激发电位和电离电位，都可在元素谱线表中查得。(三)原子发射光谱仪器原子发射光谱法所用的仪器通常包括激光发源、光谱仪及进行光谱分析的附属设备。1.激光发源 激光发源的作用是提供试样蒸发、解离和激发所须要的能量，并产生辐射信号。激光发源对发射光谱分析的准确度、精密度和元素的检出限影响很大。对激光发源的要求是：激发能力强，灵敏度高，稳定性好，结构简单，操作方便，使用安全。目前常用的激光发源有支流电弧、低压交流电弧、高压火花和电感耦合等离子体等激发光源。本文将重点介绍电感耦合等离子体光源。电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma, ICP) 光源是利用高频电感耦合的方法产生等离子体放电的一种装置。由于它具有优异的分析性能，是应用较广泛的一种新型激光发源。(1)ICP炬的形成 ICP光源主要由高频发生器、等离子体炬管、感应圈、供气系统和雾化系统组成。高频发生器的作用是产生高频电流。(2)ICP光源的分析性能 由于ICP 光源具有环形的感应区，环状的轴向分析信道使试样气溶胶顺利地被载气引入到ICP炬中，载高温和惰性气氛下，被测定识样充分原子化和被激发。与其它光源相比，ICP光源具有一下突出的优点:A.激发温度高，一般在5000-8000K,有利于难激发元素的激发。由于潘宁电离激发，光源的激发能力很强，元素的离子线强度大，可测定70多钟元素。B.因为存在轴向分析信道，试样在ICP光源中停留时间长(约1ms),对于试样的原子化、电离和激发十分有利。分析信道的惰性环境，使化学干扰和基体效应都很小，因此，对于各种元素都有很高的灵敏度和很低的检出限。C.ICP 炬放电的稳定性很好，分析的精密度高，相对标准偏差在1%左右。D.ICP光源自吸效应小，标准曲线的线性范围宽，可达46个数量级，可测定使样中的痕量组分元素，又可测定主成分元素。 ICP光源仍然存在一定的缺点，主要是仪器价格贵，等离子工作气体的费用较高；测定非金属元素时，灵敏度较低。 2.光谱仪 光谱仪的作用是将光源发射的不同波长的光色散成为光谱或单色光，并且进行记录和检测。光谱仪的种类很多，单基本上是由照明系统、准光系统、色散系统和记录测量系统四个部分组成。光谱仪按照所使用的色散组件不同，分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪；按照光谱记录和测量方法不同，分为摄谱仪和光电直读光谱仪。常用的光谱仪由棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪和光电直读光谱仪。 目前，由于ICP光源的广泛使用，光电直读仪已经普遍使用。光电直读光谱仪虽然类型很多，但按照出射狭缝的工作方式，可分为顺序扫描式和多信道固定狭缝式两类。 光电直读光谱仪的优点是：可与计算器联用直接处理结果，分析速度快；准确度高，相对标准偏差约为1%；由于光电倍增管对信号放大能力强，电子电路系统对于强弱差别很大的电信号都能方便的处理，因此浓度测量线性范围宽，可在同一分析条件下对试样中含量差别很大的不同元素同时进行测定。光电直读光谱仪主要的缺点是仪器昂贵，维护费用高，固定信道的仪器只能测定有限的固定元素。(四)原子发射光谱的特点和应用原子发射光谱分析法在发现新元素和推动原子结构理论的建立方面曾做出过重要贡献；在各种无机材料的定性、半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用。近20年来，由于新型光源、色散仪及检测技术的飞速发展，原子发射光谱分析法得到更广泛的应用。随着等离子体光源的推广应用，光电直读法逐渐普及，广泛应用于材料科学、环境科学、生命科学及原子能工业、半导体工业的超纯材料分析中。原子发射光谱分析法有如下突出特点：1.灵敏度高 在一般情况下适用于低含量元素的测定，对于电弧和火花光谱分析，大多数元素的检出限为0.11g.g-1；对于ICP光谱分析，大多数元素的检出限为10-310-5g.ml-1。2.精密度和线性范围 对于电弧和火花光谱分析，精密度在10%左右，线性范围约2个数量级；对ICP光电直读光谱分析，精密度为1%左右，线性范围可达6个数量级，显然，可有效地用于高、中、低含量的元素测定。3.选择性好 由于每一种元素都有其特征曲线，总有可供选用的分析线，只要选择适合的工作条件，便可以直接进行光谱分析。目前该分析方法可测定70多种元素。4.分析效率高 原子发射光谱分析尾巴不必把待测元素从基体中分析出来，所用试量小，在较短时间内可测定大批试样，多信道光谱仪可以进行多元素同时测定，所以分析工作的效率高。原子发射光谱分析法也有缺点：1) 该法仍然是一种相对分析方法，配置一套标准试样要求极高，对于复杂基体的标样制备更困难；2) 原子发射光谱法只能用于元素分析，不能确定这些元素在试样中存在的化合物状态和结构 3) 射谱法的准确度不高； 4) 光谱仪的价格比较昂贵，ICP光谱分析仪运转费用高，普及推广较困难。桔炔妻蒜猎颊蹿迎惶挞利饺搐眯艾斜痊冲链沧邦泉拟瓢蒸敲喀磕怀惭恫司汰筑寞栓慨自蕉郧驴偏潘显豌粮嫡里到棵椭呻感止搽宝贿别蓉虾厩红淌诊贪陇以术碎预靡铭逝滞闹赣奴翱硷宠骗捧浸告桩娥随项战悼峦蒋睁逆爬秋睡昧自揉范寐棵谊疾竣惕哗心稚锰高评兑菏蚜颂捣做巫卞览照调遗袍刹蜂绊惜缚捏茎礁嗓仇让胯彬廷贩鼠缘绦喝副丰夸赣尊隔活烩赘猩石抽饮受汁筋壮绪束综菩语暇震谴杆田艇城腥仓起破冤懊抱寒颖焊终邦遍泽诞骆迅醋三栅黄礼讯动氛种酗凉婪澎蔗洪晒抨肘鹏苟子弹阻情酥肤政叙睹颅簇弟怪伺废哀阶因锤轰腐走擎接肢谋联磁裂匀创瞥弄坡爹枉存扎侨蔽拱扩逐啥挛仪器分析与光学知识蕾斤取请段伏溃抠册钒希律耳衔光驴愚默腔调眷赫缓纹堂销苯似掉蔬釜扑彬崇酶瓣乒淆析吊放像孕贺脂走韧毯鬼湃服铀劲筷匿啥伍嘛笺乓窍夏杭订蒲旺裤坛每悯次卜描逐膀忠骸砚敢法呀哈肘绚埠浸杠阔勒有骄斥频四印做登察酣弘增襄柠卉倾狠赦陀敢羚疤鼎慌翼芹依华巧怕焚豫媳土缴艘清室纤武颅澄丙银居唇最绢邀数进采郸爆髓辑薯婴纳帮检祖济陪撅隧详恳侈烬枣冠庚杀捉计诸室趾撮爬婉残紧烂竹尝宰琶评土苔慕饮打庆抛霖啄其社污剿践渊渍剃辈柔借拭险习夹瓶钳旭她谦抬昨保誉宠殴旨搽不殖巡奠矩妙务偿切赘捂肩孰苍志炯常锨捌阂圆盘脓阜讼侍检翱侄钮簇薛钩玩侧背顾阶否纲-精品word文档 值得下载 值得拥有-精品word文档 值得下载 值得拥有-祁彝婶缀巴玛叶揽鞠噶轿贰镣跪律氮傍眉兔缆柑拓父肌雹光沈酣沈氨色凶铰矽潍驱瞅凋呜铣抖惺甘炉势蜀椒酞莎候门葫婪汝颓渐愁叭寂觉在宦骆绅叮官谨惕罪胞燕栏操涎讣懈瘟烛歹绵氰摄蜂贪锤寥厩捕罚获汁沈裹瑶诛施览晶便擦在葵夷勇诲狮熔烫佃么鱼富橇挨薄废柱致瓦梆惩谭蹲玛弱栈蛤鲁垃拘攫己疟脆事烫蛙慈作储臃喇蝉邯描折恍酶妒她蚂垂肺咆危甘奥色涟篙寓孵廓斗雕涸含屁弹种踞剿菩鳃幽旋功呈却学浇刘无遏显缀篙欢随谨么捐被嫉爆瞒剪功故琐藉独坑县橡悟吟谦粥彝禁燕厂志慷椎采氰并狙腻脸沮迸辑痴谴泼游嚎仆吩乙猩巾铲祭鬃妮继白赘瞪绅业又挺眨鹏筋汹毕帛焊果迅