X射线衍射仪测试条件图谱说明与分析标准等.doc

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X射线衍射仪分析测试条件、图谱说明与分析标准等：
仪器名称与测试条件：
X射线衍射仪 厂家：德国布鲁克（BRUKER）公司 型号：D8 ADVANCE
X射线管：电压：40kV 电流：30mA 阳极靶材料：Cu靶，Ka辐射（Cu Target, Kαradiation）。
测角仪半径：250mm；狭缝系统:DS(发散狭缝Divergence Slit): 0.6mm；SS(防散射狭缝 Anti-scatter silt):８mm；Ni滤片滤除Cu-Kβ射线（Ni filer for Cu-Kβ radiation）；检测器开口(Detector Opening): 2.82°；入射侧与衍射侧索拉狭缝（Primary soller slit Secondary soller slit）均为2.5°。采样：扫描速度：0.1sec/step 采样间隔:0.019450（step）；检测器：林克斯阵列探测器（LynxEye detector）；特殊样品按照实际情况测试。
有特殊要求者，需在送样时说明，并在送样单中特别注明。
图谱说明与分析标准：
图谱说明：横坐标：衍射角度（2θ），单位：度；纵坐标：衍射强度，林克斯计数（Lin(Counts)），单位：光子数。峰顶标注的数据：晶面间距，单位：埃，1埃 = 10-10米。
物相分析标准：利用粉末衍射联合会国际数据中心（JCPDS--ICDD）提供的物质标准粉末衍射资料(PDF)，并按照其标准分析方法和衍射判定标准（晶面间距吻合，衍射强度基本吻合）进行对照分析。
由于衍射判定物相通常都需要较多的样品所属类别的专业知识，而我校衍射测试的样品，涉及不同专业、不同研究前沿，测试人员很难对各种材料（如：钢铁、各种合金、涂层、镀层、溅射层、包覆层、插层、锈蚀层、水泥、墙砖、陶瓷、人工关节、耐火材料、电池材料、磁性材料、荧光材料、纳米材料、超导材料、煤、粉煤灰、煤矸石、土壤、岩石、金属非金属矿石、粉尘、沉积物、分子筛、涂料、颜料、农药、中间体、催化剂、填充剂、水处理剂、助燃剂、消火剂、增强剂、清渣剂、精炼剂、早强剂、速凝剂、焊剂、熔剂、烟火剂、爆炸物等）的物质组成等情况都了解得很深入，由于某种晶体物质的空间结构一样，衍射谱图一样，一张谱图可能对应多个物质（如：磁铁矿Fe3O4，与FeGa2O4、ZnFe2O4、Fe2MgO4、Cu1.2Mn1.8O4、NiMn0.5Cr1.5O4等约40多个物质衍射谱图一样，需要样品所属专业知识、背景资料或元素分析结果辅助分析），也由于测试样品量大实验室人员时间紧张，因此建议研究人员请下载Jade 软件自行分析，可以到： xrdcumt@ 下载相关软件、软件使用指导、数据库等资料，密码为办公室电话号码835929**，如有问题可咨询我们。如需我们分析按照中心规定需要另外付费。
附：样品要求与测试流程：
样品要求：1)粉末样品：重量：约0.5 - 2克（一般射线照射测试后样品不保留，如需样品请提前留样或特别注明；样品重量太少需使用特殊样品架，会使衍射信息不全、择优取向，可能导致与标准资料不一致难以分析等问题）；粒度：细粉300目（比普通面粉要细，两个手指搓捏无颗粒感。在300目（M）以下测试精度高。200目以上颗粒粗大测试误差大，影响图谱信息，后续分析可能发生困难）。2）块状样品：要求：测试面必须在长(20-30)mm*宽(10-20mm)区间（太小就会测试到用于固定样品的橡皮泥，太大无法放入仪器测试），且为平整光滑的平面。样品厚度小于10mm。请尽量使用粉末样品测试（因为衍射标准资料都是粉末衍射数据，如使用块状样品，有可能因晶面分布的随机性等原因导致与标准资料不一致，致使分析困难）。附件测试的样品另联系。
测试流程：请咨询中心办公室王主任（本楼层A102，83592929）：主要是1）在矿大网站教学服务下现代分析与计算中心下，下载并填写申请表，项目负责人签字；到我中心找于主任签字（A102）；2）办理费用手续（王主任，A102）；3）已办好费用手续，带着签好字的申请表和与表格内容相符的满足测试要求的样品数到A108测试。
注意：按中心规定需要先办理好费用手续，才可以发送数据，因此，建议你尽快办理好非要手续，以便测试完后马上就将测试数据发送给你。
测试流程、办理手续、收费等问题：咨询中心办公室王主任：83592929。
请在申请表（任务单）单右栏写明：
1） 测试角度范围（可填写在委托人要求栏中）。岩土通常3-65°；无机化工类通常5-80°；有机化工类：3-50°；金属通常20-100°。2）电子信箱，如看不清楚，您有可能收不到测试数据。3）联系电话，万一在测试过程中，有问题好及时沟通。
其它事项：1）样品按顺序标注代号（如1、2、3等），最好样品袋上写上姓名，以防弄错。2）块状样品在要测试面的背面打上Х，以防测错面。
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