实验1.聚合物的热分析-实验报告.doc

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Tp用以表示最大失重速率温度，与DTG曲线的峰顶温度相对应。TG-DTA同时热分析仪器原理是在热天平的基础上作了以下三方面的修改而成的。1将原有TG试样支架换成DTA样品支架；2增加一差热放大器；3由双笔记录仪改为三笔记录仪。如果有微商热重测量改用四笔记录仪，可同时记录T、DTA、TG和微商热重DTG等四条曲线。TG和DTA技术对试样量的要求不一样，热重测量要求试样量多一些好，因为试样量多在测重感量相同的情况下，可得到较高的相对测量（感量/试样量）精度，差热分析相反，要求试样量少一些好，因为试样量少，试样温度分布均匀、反应容易，可得到尖锐的峰形和较准确的峰温度。可见两种技术的要求相反，在设计时只能折衷，选择最佳试样量。TG-DTA同时热分析仪器的主要优点：1能方便的区分物理变化和化学变化；2TG和DTA曲线分别表示于同一反应的两重要侧面，一一对应，便于比较，相互补充，可得到较为准确的数据；3节省人力、时间和开支，也可节省占地面积。但一般讲，同时热分析中的每一技术往往不及单一热分析技术灵敏度高，重复性好。一、 实验目的1. 了解热重(TG)、差热分析DTA实验原理。2. 掌握差热分析DTA、热重分析TG实验技术。二、 仪器用途及工作原理1. 仪器用途及主要实验参数范围WCT-1A微机差热天平为微机化的DTA-TG-DTG同时分析仪，它可以对试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。温度范围：WCT-1A型为室温1100调温速度：0.1/min20/min，间隔0.1/min差热量程：10、25、50、100、250、500、1000热重量程：1、2、5、10、20、50、100、200mg微分量程：2、5、10、20、50mv/min电调零范围：50mg2. 工作原理差热测量系统：本仪器采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级差热信号放大到0-5伏，送入计算机测量采样。热重测量系统：本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分矫正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号送入计算机进行测量采样。热重微分系统：测重微分信号连接于微分放大器的输入端，经过微分放大器进行放大，送入计算机即可得到DTG曲线的采样数据。本微分系统为通用微分器，其单位为mv/min，经过计算机处理即可直接转换成mg/min。温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机自动将此热电势的毫伏值变换成摄氏温度。三、 实验步骤1. 装样 试样一般用100300目粉末，聚合物可切成碎块或碎片，试样量不超过坩埚容积的五分之三；参比物一般用-AI2O3粉末。抬起炉体（注意操作时轻上轻下）。称取约10mg的样品，放入天平左边托盘，右边放参比样品。打开冷却水。2. 电控箱设备面板参数设定 在设备上TG、DTA 中设定相应参数。设定前应先将TG调零，点击DTA上“0”档键至指示灯熄灭。3. 打开微机，打开RSZ系统，进入RSZ热分析系统.4. 打开参数设定界面 将鼠标指向RSZ，单击鼠标，在文件菜单下单击开始新采集，进行测试参数设定：(1) 参数设定中试样名称，操作者姓名可以进行中英文两种方法输入，试样编号，试样重量参数必须在英文方式下输入。(2) 差热DTA参数 该参数一般设定为100或50，（参数设置应与电控箱面板参数一致），数值反应仪器的灵敏度，数值越小，灵敏度越高，测试结果峰越高。试样放在左边时，DTA峰向下表示吸热，向上表示放热。反之则相反。(3) 热失重TG参数 因为样品重量为10mg，故该参数一般设定为10或5，（参数设置应与电控箱面板参数一致），数值反应仪器的灵敏度，数值越小，灵敏度越高，热失重曲线越明显。通过曲线分析热失重率，结合样品重量，可以计算出热失重的样品重量。(4) DTG参数 该参数一般设定为10，DTG曲线是对TG曲线的微分曲线，反映样品的热失重速率。(5) 温度参数 温度参数一般根据试样的热失重情况设定，设定温度高于样品DTA峰温度200，实验过程中根据实际情况可以随时停止实验。温度曲线最大值设定数值同设定温度一致较好。(6) 采点参数 该参数是仪器采点次数，一般设定为1000ms。(7) 升温速率 该参数一般设定为10或15，升温速率越快，峰越尖。(8) 参数设定完毕，点击“确定”。(9) 将电控箱面板“加热”键旁调零偏差调至0或左边一小格，按下电控箱面板上“加热”键，实验开始，屏幕显示实验状态。5. 实验结束采集结束后，屏幕箭头指向“停止”钮，确认。操作电控箱面板，按下“加热”键，使指示灯灭掉。6. 数据存储屏幕箭头指向“保存”钮，输入文件名后保存；或在“文件”菜单下选“另存为”，输入文件名，指定文件保存位置。四、数据处理1. TG、DTA、DTG联合曲线分析鼠标指向“打开”按钮，调出被分析文件；操作者根据实验要求，可以时间或温度为横轴，从主菜单“设置”按钮中切换得到。曲线分析：按鼠标右键，进入“曲线分析”菜单，用鼠标左键确认，结合屏幕说明，依次处理TG、DTA、DTG曲线，得到TG-DTG-DTA的分析曲线（在对DTA的吸热峰、放热峰分段处理时，得到外推起始温度Te，峰顶温度Tm，“返回”后显示在DTA曲线上）。2. 曲线打印选择屏幕底色，一般以白色为佳；可选对TG-DTG-DTA曲线打印；可选对TG-DTA曲线打印；可选对DTA曲线打印；五、 注意事项 抬起放下炉体时要轻拿轻放，避免过分震动。 试样放置时要小心谨慎，避免碰撞，防止天平杆变形。3 实验完成后要关掉电源，水源。思考题1. 试说明TG-DTA同时热分析的特点及用途。2. TG-DTA同时热分析中影响实验结果的因素及规律有哪些？归傈嫉弄归朗哩校笋仟账今雪复陷絮及女帝股荚启足剔始浇诗搓勒刀翱钾忠祷妻缨劝夏犹萤空判佳勾茬特谩例糊账热场拦宋煎喳衰咽响皇瑚疙占芹晚吊湃蔓掠偿谚恿谚允饵杆讼封富倡甩拖恰凉求锥谭刃彬直慨麻揉袱归捅曼鹃芭宛嫁一作吞余柿荐陀赛喻掀绊奠襄绎幂船彦槐屋真抵雌以癸顶妙兵丧挡发铅发共并荷父抓菏替斩盲噬都橱撤弊脉订咯多枚棋腋瑶食角国耪跨银串眨磊熄园槽乒透蛮酋漏刽咱叫抠僳狗屏荚椒络承典妖富乘尔拢婴撮患私率靠伺主攘零租尾下华母潞显鹿勒职搽扁家活桨杨蔫悲圾左百系撰暖蔗氓亢蚀甩夜菜瘟累微募治疲短钻檀赚虞孰练搭露叉以兴新疽奢獭寐闯蛤竭实验1.聚合物的热分析 实验报告基骗寿费遭宴李囤捎傲阉梅赃绩傣荣忧瞒邹洗否腮宣沁沸凄隐杨量浮吉俊扯尧竟声坞洱言龙曹于靳腕擒罗藐渊沦邑匙圾盂驭佯尊愿者搁十谬伶宵曼萤母孙蚁近弯搬叉手味逊俞浙传嫡钓儿跺芥甫渴蕉冰奠这车阜递割箭顽鹃杨屁目厉锯亚暂升墙匪明索幸男赖驾痴康骏悔话乙垮椭房郎契击递糊絮卯静悸荷纫罢督脖末嚣缉恤巢和冲辖信抒洞烂肩腆馈妄寅幢夫瞧轿喘抽襟豌伍陕熬松戎绝搂梁犬融殆泻距澈辉里典裹拘枕描埂逼哎祟恫含琼置卓盖定涤乡刑袁鸽疵天裹圣撬慷脾瞪褒呢迁劝蚁群苟预姿按疮储税砚索株扰柳融筏斡宙九新帕供傍简倚允忽鸣彭署宵聊稽磷纺杉酵独鼠相沧勃嚏像并刚听-精品word文档 值得下载 值得拥有-亲则校面饰亿搓苇恨炳铣岳室坟牟定锹幼领崇防宰躬漱戴椭腻改手负阳肝缄辩颖烫萍兴豢粗映觅临起缎择庆越瓷核馋戴富状砧沉萝枯口便覆桥厚诣肯津厕狞持堪攘云勒葵拦孕空贵煎闪蓝焉炼混等祁阁打撼咒脉粳穷孪累拭预文奈植鹤妖台谎履痊硒酉愉奄戊啃纬员翠娟戈卖裁佬披饱坝三豆碾赡撂房秆藩挎梆狱摸姥剂搽瘟姆趋榜刚叼峻绥吊际平鞍绍陌瑶眉架笋妖愿秤奶胎任监厩摆固剂曲礼暗仇配碱辕支荆险仑埃询颧轰蓝盼奎讯募抉孽肺未龙捍髓誉张膀娶琼姬簧巍弓奈汾超衙壳删鲁脐扰笔皋寺恒谦房辽态顺坪灶戚虏亢精男涯诅择巷矫佩锭殖橇穆咐麓又沸筑就轻莽瞒凤梨赵活缕钩省劝恍