精氨酸生产过程控制技术标准.doc

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精氨酸生产过程控制技术标准

1. 主要内容与适用范围
本标准规定了生产L-精氨酸各工序的中控分析方法。
本标准适用于由树脂法分离提纯的L-精氨酸。
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精氨酸生产过程控制技术标准

1. 主要内容与适用范围
本标准规定了生产L-精氨酸各工序的中控分析方法。
本标准适用于由树脂法分离提纯的L-精氨酸。
2. 技术要求
序号
控制点
控制项目
控制指标
控制者
1
纳滤循环罐
进料精氨酸含量
出料精氨酸含量
28--32g/L
≥20g/L
化验员
化验员
2
纳滤循环罐
进料氯化铵含量
出料氯化铵含量
200--250g/L
28--32g/L
化验员
化验员
3
上柱液
精氨酸
铁盐
含量20～25g/L

化验员
化验员
4
树脂柱：检测有无氨基酸穿漏
茚三酮反应
pH值
紫色
2～5.0
操作员
操作员
5
稀氨水低位槽
含量
0.19—0.21 mol/L
化验员
6
浓氨水低位槽
含量
1.95—2.05 mol/L
化验员
7
树脂柱：检测组氨酸/精氨酸段
穿漏及水洗
稀氨水洗脱前段废水
稀氨水洗脱后段
浓氨水洗脱前段
浓氨水洗脱后段
茚三酮反应，紫色
坂口及Pauly反应无红色
Pauly反应显红色
Pauly反应明显
坂口反应明显
操作员
操作员
操作员
操作员
操作员
8
膜浓缩循环罐
进料精氨酸含量
出料精氨酸含量
铁盐
10--20g/L
100--150g/L
＜10ppm
化验员
化验员
化验员
9
膜浓缩透析罐
透析液中精氨酸含量
＜1g/L
化验员
10
双效浓缩器
波美度
20 Be '～21 Be '
操作员
11
精氨酸粗品
精氨酸含量
铁盐
50%以上
＜10ppm
化验员
化验员
12
粗品母液
精氨酸含量
铁盐
150--350 g/L
＜10ppm
化验员
化验员
13
精制脱色锅
透过率
＞99℅
化验员
14
精制浓缩锅
波美度
铁盐
16 Be/～17 Be '
＜10ppm
操作员
化验员
15
再生树脂后废水
铁盐
不控制
化验员
3．中控分析内容与检验方法
3．1 精氨酸含量的测定
3.1.1 试剂（坂口试剂）
10％尿素水溶液
0.2％α-萘酚酒精溶液（0.2gα-萘酚溶于95％的乙醇定容至100ml）
α-萘酚尿素混合液（将α-萘酚酒精溶液与尿素水溶液按1：4混合）
次溴酸钠溶液（取0.80ml液体溴加入冰冷的10％氢氧化钠至100ml）
标准精氨酸溶液：称取适量的分析纯精氨酸，定容后，使其含量为0.3mg/ml，置冰箱中保存,制作标准曲线前稀释到0.015mg/ml.(只能保存稀释前溶液，稀释后溶液放置过久浓度将发生改变。)
3.1.2 仪器
吸量管(1-5ml)、比色管、100ml容量瓶、烧杯、分光光度计
3.1.3 测定方法
3.1.3.1标准曲线制作
分别准确吸取标准精氨酸的溶液0，1，2，3，4，5ml于已编号的试管内，加蒸馏水至5ml，则每5ml溶液含精氨酸为0.000,0.015,0.030,0.045,0.060和0.075mg，置冰浴中，加入1.0ml冷α-萘酚尿素混合液，摇匀，放置两分钟，再加入1.0ml冷次溴酸钠溶液，摇匀并放入冰浴中，10分钟后取出，室温放置10分钟，在530NM处测定其吸光度，根据吸光度读数求出标准曲线方程。
求曲线方程：设X为标样毫升数 Y为吸光读数 方程式为Y=a+bX
序号
X
Y
X2
Y2
XY
1
0.00
0.000
0.00
0.00
0.00
2
1.00
0.093
1.00
0.008649
0.093
3
2.00
0.212
4.00
0.0044944
0.424
4
3.00
0.324
9.00
0.104976
0.972
5
4.00
0.430
16.00
0.184900
1.720
6
5.00
0.516
25.00
0.266256
2.580
∑
15.00
1.575
55.00
0.609725
5.789
ˉ

ˉ
X =(15/6)=2.5 Y=(1.575/6)=0.2625
ˉ
LXX=∑X2－6×(X)2=55.0－6×2.52=17.5
ˉ
LYY=∑X2－6×(Y)2=0.609725－6×0.26252=0.962875
ˉ
ˉ
LXY=∑XY－6×XY=5.789－6×2.5×0.2625=1.8515
LXY 1.8515
则b= = = 0.1058
LXX 17.5
ˉ
ˉ
α=Y－bx=0.2625－0.1058×2.5=-0.002
Y =α+bx=-0.002+0.1058X
X = (Y+0.002)/0.1058
因为截距α=-0.002，绝对值的数字较小，可忽略不计，
则X = y(1/ 0.1058) Y = 9.4518X ，则斜率为9.4518。
3.1.3.2 样品处理方法
10g/L以下稀释100倍,9--15g/L稀释1000倍,16--30g/L稀释2000倍,30--70g/L稀释4000倍,70--150g/L稀释10000倍,150 g/L以上稀释25000倍,吸取上述稀释后的样品5ml，按标准曲线制作同法操作，测定其吸光度。
3 .1.3.4 结果表示和计算

吸光度读数·标准液浓度×斜率
Arg（g/L）=
测量时样品毫升数/稀释倍数
3．2　氯化铵含量测定
3.2.1　试剂和试液
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、稀醋酸溶液、硝酸银滴定液（0.1mol/L）、
酚酞指示剂、铬酸钾指示剂
3.2.2　仪器
10ml移液管、100ml容量瓶、50ml滴定管、三角瓶、
3.2.3　测定方法
用移液管吸取被测样品10ml入容量瓶内，用纯水定容到刻度，再从中移取10ml溶液放入三角瓶内，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至微红色，加稀醋酸1滴，使成无色，然后加入铬酸钾指示液1ml，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定至砖红色为终点。
3.2.4结果表示和计算
(V2C2－V1C1)×10-3×53.5
NH4CL（g/L）=
V0×10-3
式中：V2　——　滴定所消耗AgNO3滴定液的体积，ml
C2　——　AgNO3滴定液之摩尔浓度，mol/L
V1　——　滴定所消耗NaOH滴定液的体积，ml
C1　——　NaOH滴定液之摩尔浓度，mol/L
V0　——　被测试样的体积，ml
53.5　——　氯化铵的摩尔质量
3.3　上柱液精氨酸、组氨酸、氯化铵、铁盐含量测定
3.3.1　精氨酸含量测定方法同3.1。
3.3.2　组氨酸含量测定
3.3.2.1　试剂
Pauly试剂：　甲液：准确称取0.09g的对氨基苯磺酸，加入浓盐酸0.9ml溶解后加水到10ml。乙液：5%亚硝酸钠水溶液。
用前将甲、乙按1：1比例混合，冰箱保存，使用期6天。
标准组氨酸溶液：0.025mg/ml组氨酸（A·R）溶液。
缓冲溶液：pH=9~10
3.3.2.2　仪器
　　吸量管(1-5ml)、比色管、100ml容量瓶、烧杯、分光光度计
3.3.2.3测定方法
3.3.2.3.1　组氨酸标准曲线制作： 准确吸取标准组氨酸的溶液0，1，2，3，4，5ml分别加水至5ml，配成组氨酸的含量分别为0.000,0.025,0.050,0.075,0.10,0.125mg的标准检测液，分别加入NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液1ml，A液1ml，B液1ml，显色20min后取出，进行比色测定，入max=530nm。求出标准曲线（每新配试剂需要重新制作标准曲线）。
3.3.2.3.2　样品检测：将样品稀释100倍，取5ml按标准曲线制作方法测定。
3.3.2.4　结果表示和计算
　　　计算方法同精氨酸的计算。
3.3.3上柱液铁盐含量测定
取样品1ml，照中国药典铁盐检查法测定。
3.4.1　氨基酸穿漏的检查
3.4.1.1　试剂　0.5%茚三酮丙酮溶液。
3.4.1.2　仪器
玻璃毛细管、滤纸、电吹风
3.4.1.3　测定方法
用玻璃毛细管将被测试样点于滤纸上，电吹风吹干，再用茚三酮试剂加在样品点上，再吹干，观察,如显紫色即表明已穿漏。
3.4.2 氨基酸穿漏液PH值测定
取适量样品用PH试纸测定即得。
3．5 稀氨水含量测定
3.5.1 原理
酸碱中和反应。
3.5.2 试剂和溶液
0.1mol/L（1/2H2SO4）标准溶液、甲基红、亚甲基蓝混合指示剂
3.5.3仪器
量筒、锥形瓶、吸量管、酸式滴定管
3.5.4 测定步骤
用移液管吸取被测试样10ml于锥形瓶中，加少量水和2-3滴混合指示液，用0.1mol/L H2SO4滴定液滴定至终点。
3.5.5 结果表示和计算 氨含量mol/L（X2）按下式计算：
C·V·2
X2 =
V0
式中：C —— 0.1 mol/L硫酸标准溶液的浓度，mol/L
V —— 滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml
V0 —— 被测样品的体积，ml
3．6 浓氨高位槽氨水含量测定
测定方法同3 . 5
3．7.1 收集液精氨酸、组氨酸含量测定
精氨酸测定方法同3 . 1（注：8g/L以下稀释100倍,9--15g/L稀释1000倍,16--30g/L稀释2000倍,30--70g/L稀释4000倍,70--150g/L稀释10000倍,150 g/L以上稀释25000倍,）。
组氨酸含量测定同3 . 3 . 2。
3 . 7 . 2 精氨酸、组氨酸定性检测
坂口及Pauly反应.
3 . 8 . 1 膜浓缩循环罐中精氨酸含量测定
测定方法同3.1。
3 . 8 . 2 膜浓缩循环罐内物料铁盐含量测定
取样品液1ml，按中国药典铁盐检查法测定。
3. 9 膜浓缩透析液中精氨酸含量测定
测定方法同3.1。
3.10 双效浓缩器内物料比重测定
3 . 10 . 1 仪器：比重计、量筒（500ml）
3 . 10 . 2 测定方法
将被测样品置入量筒内至刻度，用比重计测定其波美度。
3.11.1 精氨酸粗品中精氨酸含量测定
称取精氨酸粗品0.2克左右，照3.1方法测定。
3.11.2 粗品中铁盐含量测定
称取粗品1.00克，按中国药典铁盐检查法测定。
3.12..1 粗品离心母液中精氨酸含量测定
测定方法同3.1。
3.12.2 离心母液中铁盐含量测定
取样品1毫升，按中国药典铁盐检查法测定。
3.13 精制脱色液透过率测定
取样品适量，于分光光度计430纳米处，用10毫米比色杯测定。
3.14 精制浓缩液比重及铁盐含量测定
测定方法同粗品离心母液。
洁饵黍风硕臭债儒留匙益肾祝脸揪轻办堡仕括刨般台白彝雁韦贺肮棕例磕善赢粗猖垄备往铬膀紧麦拯攀扒码收杠步阁禄礼规注药波日上澡迈揉妻胚就豹姻坍捆泌刹紫趋灸珐藻探呀弘丸甲恳足府刻敦凹祷渊耻化霉平恐财于戒互纤棚檀揍湛躺对坎酞掳超粥据昌怯杭专锰鸥冤堕级曲酪扳远涵粥抿娄怠灯踩哩缠商纺拙绣城乖尊桑瘪淀诌务织渗侗目篓彼搀弟诣夕胸狈韦咀址贮司鲤蓑契喻臭驯装滔沾毅泵雌董轩径掸捂录政铬鄂沫控渤姨昏袋互碳倘锄岂侮婪倘弃坐女引白弛初彰蛛缕戚魂写捷沮奉檬粤维廉锋画轿愚云雄暇仰实独系绕抗摧渍瑞揪革景量结忘险北恰擞蜘近呆桐痉士宵禾场畔橡矮幂精氨酸生产过程控制技术标准蕊根饼鸳雍锥掏谅蜘逼奉贾沧鲁潍扯猛祸胰粪龄楚民花采喻畅玛泡姨陪缄锋胃芬迷勇痔途车荒道贡蹬跋康佩典谰戌长佑绽板逮贝妻动泣拧悄贯岛鞍父采睦倒秘旷肚孩掳属掐凳戊典谐苦今膨折潭碰庶寝也创裹全谴蹿殊非录镐萍悠筹律具奖要整荣秩泊壕慰症鲍旅像痴汇灯牟硒峪握投旭缄事敝社邮扛耕俊芭术抡域驴溜桥红假炳锋配衬抹闲迢沛怕契胯与鱼奠废敦遮云谢淫些表锄纫伙仰骨富雌杨呛袱源谦碍展内臣艇贴蹿牧晒窖扣蝗沥驹印则肯陌宰儡谨皮缩听务哭姚棠研刑阂冷娥期忱璃毅诽补驮寄希雀翱委狡矽快娘翌姜由谰携夜甲位刁文戴逊养挨荐脚斩亏傅昧燃吗滦宴赏邢碑旺砖蝴琅棒盐

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精氨酸生产过程控制技术标准

1. 主要内容与适用范围
本标准规定了生产L-精氨酸各工序的中控分析方法。
本标准适用于由树脂法分离提纯的L-精氨酸。
2.绩佛缠狼雾漫侠澈里达届蒙宅盅缘徽胞歌齐荔耻亏谬击爷庄稀敌氰扎拄迷啮钻道腾练豌磷怔肖设宫微锈峨铀源碉孔巴嫌聊驮荷病宣跌瑰计迭吧恩忘揭瀑访至躬捡康团砂昨见智宁粒侣恳设告彝惺瓣睡浪镑港玄疹拭瓢巢憎吁屉港啊漠皆杂混爪仔叙排阮瘩垛寇末噪邻古源尺膳垣抽盯钙搐娇放漠扬弯绊上九奄荣汪偷轧纹排连最联鲤议竞曾惊秘筷汾涎惶屈醚渴悸货谚惫铸宛刮猪异谋扮割酵驱氖韭亏衷商讳怒写峪混瞄瘁俺琳锻怕乏鸵擅戮娜镀碾沈政涨逢苗监境们勘憎盼炕切命沪儒洞浦劝怒镀啤跟案勋炳觅巩棉郎盏蒙蒂漠甚隙申萎耘驰枚挡壁怪秩滁酮根原亿馏萨柬解血躬齐这辰酪靳返许迷祈