江苏快达农化股份有限公司一期年产2350-吨农药及中间体与年产4546-吨副产品项目环境保护设施竣工验收.pdf

建设项目竣工环境保护验收监测报告通环监验字（2016）第 041 号项目名称项目名称：年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产2350吨农药及中间体与年产4546吨副产品）搬迁改造项目委托单位委托单位：江苏快达农化股份有限公司南通市环境监测中心站南通市环境监测中心站2016 年 9 月2015100092U承承 担担 单单 位：位：南通市环境监测中心站站站长：长：张 再 峰项目负责人：项目负责人：姜 绍 辉（验监）证字第 201662112 号报告编写人：报告编写人：姜 绍 辉一一审审：二二审：审：签签发：发：现场监测负责人现场监测负责人：张志峰（验监）证字第 200616017 号参参 加加 人人 员：员：姜绍辉王劲东张志峰高新华徐希明刘亚军陈熹吴鹏胡小玲邱燕应新梅缪柠璐汤春艳陈秀梅许亚琪张烜宇钟钦南通环境监测中心站南通环境监测中心站电话电话：[phone]传真传真：[phone]邮编：邮编：226006地址：江苏省南通市青年中路地址：江苏省南通市青年中路 18 号号目录1前言.12验收监测依据.33建设项目工程概况.53.1 工程基本情况.53.2 生产工艺简介.84污染物的排放及防治措施.264.1 废气排放及防治措施.264.2 废水排放及防治措施.264.3 噪声及其防治措施.284.4 固体废弃物及其处置.285.验收项目变动情况.295.1 生产工艺或原辅材料变动情况.295.2 污染防治措施变动情况.295.3 项目其它变动情况.306主要环评结论及环评批复要求.326.1 环评主要结论.326.2 环评批复意见.326.3 试生产检查的函.327.验收监测评价标准.347.1 废气排放标准.347.2 废水排放标准.357.3 厂界噪声评价标准.357.4 总量控制指标.358验收监测内容.378.1 噪声监测.378.2 废水监测.378.3 废气监测.389监测分析方法和质量保证措施.3910.监测结果与评价.4210.1验收监测期间工况调查.4210.2 监测结果与评价.4311.环境保护管理检查落实情况.5911.1 苏环监20062 号文执行情况.5911.2“环评批复”落实情况检查.5912结论与建议.6212.1 结论.6212.2 建议.63附件：附件：附件附件 1 1：关于江苏快达农化股份有限公司 5550 吨/年农药及中间体与 19700 吨/年副产品搬迁技术改造项目的环境影响报告书审批意见(通环管 2014008号，2014.1.27)；附件附件 2：市环保局关于江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品搬迁技术改造项目现场检查意见的函（南通市环境保护局，通环监察函2015029 号，2015 年 5 月 25 日）；附件附件 3：市环保局关于江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品搬迁技术改造项目试生产延期意见的函（南通市环境保护局，通环监察（延）函2015091 号，2015 年 8 月 12 日）；附件附件 4：江苏快达农化股份有限公司废水接管协议；附件附件 5：江苏快达农化股份有限公司危废委托处置的协议；附件附件 6 6：光尾气复测说明。江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站11前言2011 年,江苏快达农化股份有限公司（以下简称快达公司）在如东沿海经济开发区高科技产业园区二期用地内投资建设 5 万吨/年光气及光气化产品搬迁技术改造项目。2012 年 2 月南通市环境保护局以通环管2012007 号文予以批复同意该项目建设。5 万吨/年光气（一期 20460吨/年）及光气化产品搬迁技术改造项目该项目于 2012 年 4 月动工建设，2014 年 5 月建成，2015 年 5 月通过南通市环保局组织的竣工环境保护验收。2013 年，根据江苏省化工企业专项整治和化工园区区外企业“进园进区”的要求，快达公司对 400 吨/年 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、350吨/年邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺、1000 吨/年 3,5-二氯苯胺、800 吨/年 3-氯-4-甲基苯胺、500 吨/年敌草胺原药及乳油、1000 吨/年甲萘威原药、300 吨/年嘧霉胺等产品实施搬迁改造，生产地址由马塘厂区搬迁至如东沿海经济开发区高科技产业园二期现有厂区内，并新增 200 吨/年吡氟酰草胺、1000 吨特丁噻草隆(丁噻隆)2 个产品。南京赛特环境工程有限公司于 2014 年 1 月编制完成 江苏快达农化股份有限公司5550吨/年农药及中间体与19700吨/年副产品搬迁技术改造项目环境影响报告书，2014 年 1 月南通市环境保护局以通环管2014008 号文予以批复同意建设。搬迁改造项目于 2014 年 4 月动工建设，2015 年 5 月建成了其中的350 吨/年邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺、300 吨/年嘧霉胺、500 吨/年敌草胺原药及 250 吨/年乳油、200 吨/年吡氟酰草胺、1000 吨特丁噻草隆(丁噻隆)及 3806 吨/年 25%盐酸、178 吨/年 10%次氯酸钠水溶液、329 吨/年甲醇、233 吨/年磷酸氢二钠十二水合物（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）等项目。2015 年 5 月南通市环境保护局以通环江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站2监察函2015029 号文同意快达公司上述项目投入试生产，2015 年 8 月以通环监察（延）函2015091 号文同意试生产延期至 2016 年 5 月 25日。本次项目验收监测范围为年产5550吨农药及中间体与年产19700吨副产品中的“350 吨/年邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺、300 吨/年嘧霉胺、500吨/年敌草胺原药及 250 吨/年乳油、200 吨/年吡氟酰草胺、1000 吨特丁噻草隆(丁噻隆)及 3806 吨/年 25%盐酸、178 吨/年 10%次氯酸钠水溶液、329 吨/年甲醇、233 吨/年磷酸氢二钠十二水合物”等项目。根据原国家环保总局第 13 号令 建设项目竣工环境保护验收管理办法等文件的要求，受江苏快达农化股份有限公司委托，我站承担其年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品中的“350 吨/年邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺、300 吨/年嘧霉胺、500 吨/年敌草胺原药及 250 吨/年乳油、200 吨/年吡氟酰草胺、1000 吨特丁噻草隆(丁噻隆)及 3806 吨/年 25%盐酸、178 吨/年 10%次氯酸钠水溶液、329 吨/年甲醇、233 吨/年磷酸氢二钠十二水合物”搬迁技术改造项目竣工环境保护验收监测工作，并于 2016 年 3 月对该项目废气、废水、噪声、固体废弃物等污染物排放现状和各类环保治理设施进行了现场勘查，在现场踏勘和资料研读的基础上编制了 江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁技术改造项目竣工环境保护验收监测方案，报经市环保局审批后，于 2016 年 5 月 10 日-11 日（危废焚烧炉于 7 月 15 日-16 日监测）按编制的验收监测方案进行了现场监测和环境管理检查，根据验收监测和检查结果编制本项目竣工验收监测报告。验收监测期间，江苏快达农化股份有限公司各类环保治理设施与主体工程均正常运行，项目生产能力达到设计规模的 75%以上，具备“三同时”验收监测条件。江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站32验收监测依据（1）建设项目竣工环境保护验收管理办法（国家环保总局第 13号令，2001 年 12 月）；（2）江苏省排污口设置及规范化整治管理办法（江苏省环境环保局，苏环控97122 号文）；（3）江苏省“十二五”节能减排综合性工作方案，苏政发201224 号；（4）关于加强建设项目竣工环境保护验收监测工作的通知（江苏省环境保护厅，苏环监2006 2 号，2006.2.20）；（5）江苏省固体废物污染环境防治条例（江苏省人大委员会，2010年 9 月 23 日）；（6）关于加强建设项目重大变动环评管理的通知（江苏省环境环保厅，苏环办2015256 号，215.10.25）；（7）江苏快达农化股份有限公司 5550 吨/年农药及中间体与 19700吨/年副产品搬迁技术改造项目的环境影响报告书（南京赛特环境工程有限公司，2011 年 11 月）及南通市环保局的审批意见(通环管 2014008号，2014.1.27)；（8）市环保局关于江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品搬迁技术改造项目现场检查意见的函（南通市环境保护局，通环监察函2015029 号，2015 年 5 月 25 日）；（9）市环保局关于江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品搬迁技术改造项目试生产延期意见的函（南通市环境保护局，通环监察（延）函2015091 号，2015 年 8 月 12日）；（10）江苏快达农化股份有限公司 5550 吨/年农药及中间体与江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站419700 吨/年副产品搬迁改造项目变动环境影响分析（江苏快达农化股份有限公司 2016 年 1 月）；（11）南通市环境监测中心站编制的江苏快达农化股份有限公司5550 吨/年农药及中间体与 19700 吨/年副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目环境保护验收监测方案（2016 年 4 月 12 日）；（12）南通市环境监测中心站技术服务合同（通站验（2016）字第025 号，2016 年 4 月 26 日）。江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站53建设项目工程概况3.1 工程基本情况本项目位于如东沿海经济开发区高科技产业园二期现有厂区内，厂区占地面积 371390m2，绿化面积 56238m2。项目地理位置、平面布置分别见图 3-1 和图 3-2，本次验收项目具体工程建设情况见表 3-1，项目产品方案见表 3-2。表 3-1建设情况表序号项目执行情况1环评南京赛特环境工程有限公司于 2014 年 1 月完成江苏快达农化股份有限公司 5550 吨/年要及中间体与 19700 吨/年副产品搬迁改造项目环境影响报告书的编制。2环评批复南通市环境保护局于2014年1月以通环管2014008号文对项目环评予以批复同意建设。3本次验收项目建设规模年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品中的“350 吨/年邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺、300 吨/年嘧霉胺、500 吨/年敌草胺原药及 250 吨/年乳油、200 吨/年吡氟酰草胺、1000 吨特丁噻草隆(丁噻隆)及 3806 吨/年 25%盐酸、178 吨/年 10%次氯酸钠水溶液、329 吨/年甲醇、233 吨/年磷酸氢二钠十二水合物”等项目。4破土动工及竣工时间2013 年 11 月开工建设，2015 年 5 月竣工。5试生产时间2015 年 6 月投入试生产。6其它生产时数：年运行时数 7200 小时，四班三运转，项目目前定员 91 人。项目投资：此次验收项目总投资 7000 万元人民币，其中环保投资1461.58 万元人民币，占投资总额的 20.9。环保设施设计单位：大连理工大学环境工程设计研究院有限公司江苏南大环保科技有限公司江阴市伟杰药化设备有限化司江苏天祺环保科技有限公司、江苏一环集团环保设施施工单位：江苏天目建设集团有限公司江阴市伟杰药化设备有限化司江苏天祺环保科技有限公司、江苏一环集团江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站6快达公司快达公司图 3-1江苏快达农化股份有限公司地理位置示意图江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站7图 3-2江苏快达农化股份有限公司平面布置及污染物测点示意图排气筒总排口雨水排口噪声测点图例Z1无组织测点光尾气处理光气合成污水处理中心氟噻草胺、苯噻草胺车间绿麦隆、异丙隆、氟草隆车间苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、烟嘧磺隆车间厂区其它在建项目Z4Z3Z2N公用工程敌草隆、利谷隆车间PQ1十八酰氯车间异菌脲车间危废焚烧炉厂区其它在建项目厂区其它在建项目特丁噻草隆、吡氟酰特丁噻草隆、吡氟酰草胺、敌草胺车间草胺、敌草胺车间PQ2嘧啶、磺胺、嘧啶、磺胺、嘧霉胺车间嘧霉胺车间RTO焚烧炉PQ3Q4Q5Q6验收监测期间主导风向验收监测期间主导风向江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站8表 3-2建设项目主体工程产品方案序号产品名称纯度/规格生产规模 t/a运行连续性/年运行时数备注搬迁前搬迁后12-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶98.0%400400间歇，7200h/a未建未建23,5-二氯苯胺98.0%5001000间歇，7200h/a33-氯-4-甲基苯胺99.0%600800间歇，7200h/a4甲萘威98.0%10001000间歇，7200h/a小计250032005邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺96.0%350350间歇，7200h/a验收项目验收项目6敌草胺97.5%300500间歇，7200h/a7吡氟酰草胺98.0%0200间歇，7200h/a8特丁噻草隆98.0%01000间歇，7200h/a9嘧霉胺98.0%300300间歇，7200h/a小计9502350间歇，7200h/a10副产硝酸钠99.0%/272/本期验收副产本期验收副产品品:甲醇 329吨、磷酸氢二钠十二水合物233 吨，次氯酸钠 178 吨，盐酸 3806 吨11副产甲醇95%/2320/12副产盐酸25%/5060/13副产次氯酸钠10%/565/14副产芒硝97.5%/4184/15副产大苏打97.5%/3406/16副产磷酸氢二钠十二水合物97.5%/1394/17副产丙酮80%/420/小计：/17621/3.2 生产工艺简介3.2.1 邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺邻甲酸甲酯苯磺酰胺以邻甲基苯甲酸为起始主要原料经过光化、氯化、酯化、硫磺化、氧氯化、氨化、蒸馏等工段制得。（一）工艺流程光化自投料口向光化反应釜中投入一定量的邻甲基苯甲酸，升温让其充分溶解。搅拌，加入计量好的催化剂（二甲基苯甲酰胺 DMF），然后以一定的速度通入光气，反应 2022 小时，光气量达到一定总量时，关闭光江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站9气阀门，取样分析合格后，保温反应，再用空气赶光数小时结束，反应产生的光气尾气进入公司光尾气系统进行破坏处理（采用 SN7501 破光剂水解制成盐酸后再经碱破处理），真空转料至蒸馏釜。光化反应尾气进催化水解吸收装置得副产盐酸 FL1-1。蒸馏在一定真空度（真空度0.085MPa）下进行减压蒸馏，最后控制蒸馏釜液相温度不超过 200，收集产品为邻甲基苯甲酰氯，取样分析，定量包装。氯化反应向氯化反应釜中真空抽入一定量的邻甲基苯甲酰氯、催化剂，升温，通入氯气，通氯量达到一定量时，取样分析合格后，用空气吹赶数小时，真空转至酯化工序。否则应继续通入氯气直至取样分析合格。氯化尾气进水吸收+碱吸收装置得副产盐酸 FL1-2、次钠 FL1-3。酯化反应将计量好的甲醇加入酯化釜中搅拌，控制在 3040，缓慢从计量槽滴加计量好的氯化物至反应釜，滴加结束后，缓慢升温，保温反应一定时间，然后降温。用空气赶氯化氢，降温，真空转料至硫磺化工序。硫磺化反应向磺化反应釜中加入一定量的水、大苏打，搅拌，升温，自计量槽滴加酯化物，滴加结束后，保温 4 小时，尾气用液碱吸收。分层硫磺化反应结束后降温，静置，分出下层有机相回收溶剂，上层磺化物水溶液转入氧氯化工序。氧氯化反应将计量好的邻二氯苯、水加入氧氯化反应釜中，搅拌，温度控制在3040，通入氯气同时自计量槽滴加硫磺化物水溶液，通氯总量达到一定量，硫磺化物滴加结束后停通氯气。用空气吹赶氯气数小时后，静江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站10置分层。静置分层静置分出上层水相至中和釜，再向氧氯化釜中用泵打入一定量的二氯乙烷进行萃取，搅拌，静置，分出水相送至中和釜，然后将釜中废水加少许大苏打中和后送废水站。在中和釜中加入大苏打水溶液中和过量的氯气，静置，分出下层物料转入氨化工序。氨化反应向氨化釜中用泵打入一定量的邻二氯苯，搅拌，在 20以下通入氨气，然后控制温度同时通入氨气和滴加氧氯化物，反应数小时，通入的氨气达到一定总量，氧氯化物滴加结束后，停止通氨气。中和脱溶结晶吸滤向蒸馏釜中加入水冷却至 10以下，将氨化物转至蒸馏釜，用负压抽去物料中过量的氨气。自计量槽滴加冰醋酸水溶液调节 pH 值为 7。在70以下，负压蒸出二氯乙烷和部分邻二氯苯，温度达到 70时加水，继续蒸至 70视为蒸馏结束，转至结晶釜。将物料降温至 0，让物料充分结晶。将物料放入吸滤槽，吸滤后滤饼离心甩水得湿品邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺。干燥滤饼送烘房真空烘干制得邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺。具体工艺见工艺流程图 3-3。江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站11 图 3-3邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺生产工艺流程图G1-1G1-2G1-3G1-4W1-1S1-1G1-5G1-6G1-7W1-4G1-8W1-5S1-1W1-6L1-1W1-3W1-2FL1-4FL1-2FL1-3FL1-1FL1-5W1-6江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站12（二）主要生产设备350t/a 邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺主要生产设备见表 3-3。表 3-3350t/a 邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺生产主要设备序号设备名称环评实际备注规格数量规格数量1光化釜K6300L1F10000L12光化中转罐/F10000L1新增3电加热蒸馏釜F6300L1F3000L14氯化釜K3000L1K2000L25酯化釜K3000L1K2000L26硫磺化釜F10000L1F8000L27氧氯化釜F8000L2K10000L38氧氯化中和釜F8000L2K5000L19氨化釜K5000L2K5000L210中和蒸馏釜K5000L2K5000L211蒸馏接受釜K3000L2K3000L212赶氨接液釜/K2000L1新增13结晶釜K3000L2K3000L2其中 1 只配酸14邻二氯苯中和蒸馏釜K2000L1K5000L115邻二氯苯接受釜K2000L1K5000L116二氯乙烷水洗蒸馏釜3000L1K5000L117二氯乙烷接受釜3000L1K5000L118氧氯化物计量槽/K3000L219硫磺化物高位槽3000L2K5000L320离心机二合一1GLZ-1250121转鼓干燥机K1500L2K1500L222酯化降膜吸收器15M2115M2/23盐酸循环槽4M315M2124氯化降膜吸收器15M2115M2/25氧氯化降膜吸收器15M2115M2226二级降膜吸收器15M2115M2227氯气碱吸收塔/2400*4000128废水蒸馏釜/3K3000L3新增江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站13（三）原辅材料消耗350t/a 邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺主要原辅材料消耗见表 3-4表 3-4350t/a 邻甲酸甲酯苯甲磺酰胺原辅材料耗用情况表序号名称规格环评实际单额 t/t年耗量(t/a)单额 t/t年耗量(t/a)1邻甲基苯甲酸96%0.903316.0500.903152光气92%0.789276.1500.79276.53二甲基甲酰胺98%0.0051.6620.0041.44氯气99.50%1.599559.7401.6005605偶氮二异丁腈100%0.0082.8000.0031.056甲醇99.50%0.20370.9730.1966.57大苏打98%1.469514.0591.485188邻二氯苯99%0.10436.3150.11038.59二氯乙烷99%0.05719.9500.062110氨气100%0.18564.9000.18263.711冰醋酸99.60%0.09232.2000.100353.2.2 敌草胺敌草胺是以丙酸为起始原料，经氯化、酰胺化、合成、脱溶结晶烘干制得，本项目敌草胺乳油从 500t/a 敌草胺原药中取 250t 配乳而得。（一）工艺流程氯化将计量好的丙酸、三氯化磷加入氯化釜中，升温，以 1518m3/h 的速度通氯，通氯量达到一定值时，取样分析合格后，停止通氯。停止通氯后，降温至 40左右，抽负压赶氯，静置数小时，将氯丙酸利用真空抽入中间贮槽待用。本工段控制氯气相对过量。酰胺化向酰胺化釜投入计量好的甲苯和-氯丙酸搅拌，升温，混合充分后降温。当温度降至 35以下，开始滴加三氯氧磷，滴加时温度保持在 35江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站14以下，加完后搅拌半小时，再滴加二乙胺。加完升温至回流，调节尾气，釜内保持微负压，脱氯化氢。洗涤分层脱氯化氢后，釜内物料降温至 80，加入一定量热水搅拌数十分钟，静置，分去废酸水至废水池。再用一定量的纯碱水溶液搅拌一段时间，静置，测料液 pH 值，分去废水至废水池。脱水经分层分去废水的物料进一步脱水得物料待合成。合成向合成釜中投入一定量的甲苯（溶剂）、氢氧化钾、催化剂（聚乙二醇 1000）和水，搅拌下逐步投入甲萘酚，升温，物料熔融混合均匀后，降温至(5060)，滴加计量好的丙酰胺，滴加结束后，升温回流反应一段时间并脱水，反应结束。中和洗涤反应结束后降温至(5560)，加入水，搅拌、静置，分出下层含酚废水至废水贮槽后送废水站处理。在合成釜中用一定量稀盐酸调节敌草胺精油的 pH 值，加完后搅拌、静置，分去下层废水至废水贮槽，水洗好的敌草胺精油部分用于配乳，另一部分用泵转入计量槽。脱溶开启脱溶釜搅拌及甲苯接受槽上的阀门，用蒸汽缓慢升温进行脱溶。当釜温升至 120，出料量明显减少时，用真空减压脱溶，以视镜无溶剂流出为脱溶结束，真空脱溶不超过 150。重结晶吸滤脱溶结束后，夹套用冷却水降温，当料温降至 3035时，停止搅拌，用泵输入一定量石油醚，打开回流阀门。缓慢升温，当料温升至 6570时，开启搅拌，用蒸汽进行升温回流一定时间，回流温度保持在 6570。回流结束后，用水缓慢降温，当降至 3035左右时，放入结晶江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站15釜，搅拌待料温降至 10以下，在抽吸条件下，放料至吸滤槽抽滤，密闭贮存石油醚。烘干吸滤后，湿品进烘箱烘干得敌草胺成品。配乳包装根据合成好的精油含量，泵入配乳釜中，搅拌下加入一定量的乳化剂和甲苯，加完后，再升温脱水，脱水结束后，取样分析，合格后，将乳油送入成品贮槽沉淀后去包装流水线定量 500ml(或 200ml)包装。具体工艺见工艺流程图 3-4。（二）主要生产设备500t/a 敌草胺生产主要生产设备见表 3-5。表 3-5500t/a 敌草胺生产主要生产设备统计表序号设备名称环评实际备注规格数量规格数量1氯化釜K2000L1K2000L12氯丙酸中间槽K2000L1K2000L13酰化釜K5000L2K5000L24合成釜K5000L2F5000L25脱溶釜K5000L1K5000L16结晶釜K5000L1K5000L17石油醚蒸馏釜K3000L1K3000L18烘箱1000L2K1500L2双锥干燥机9废水中和釜/K5000L1新增10配乳釜/K5000L1新增11废水蒸馏釜/K5000L1新增12碱吸收釜2000L13000L113酸贮槽10M31/14降膜吸收器15m2215m2215酸循环槽1400*400021600*35002江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站16图 3-4（500t/a）敌草胺生产工艺流程及产污环节示意图丙酸氯气三氯化磷G2-1甲萘酚氢氧化钾聚乙二醇甲苯、水盐酸水氯化水吸收碱吸收水氢氧化钠水酰胺化甲苯二乙胺三氯氧磷水水吸收水G2-2FL2-3洗涤分层水纯碱G2-3W2-2脱水G2-4冷凝回收合成G2-5W2-3中和洗涤W2-4脱溶G2-6回收甲苯重结晶吸滤G2-7蒸馏G2-8回收石油醚L2-1烘干冷凝G2-9L2-2产品FL2-1FL2-2工艺流程三废流程回收套用G 废气W 废水L 废液FL/FS 副产物江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站17（三）原辅材料消耗500/250t/a 敌草胺/敌草胺乳油主要原辅材料消耗见表 3-6。表 3-6500/250t/a 敌草胺/敌草胺乳油原辅材料耗用情况表序号名称规格环评实际单耗 t/t年耗量(t/a)单耗 t/t年耗量(t/a)1丙酸97.0%0.342171.200.343171.52氯气99.5%0.336168.000.3381693三氯化磷99.0%0.0126.000.0115.54甲苯99.0%0.12060.000.13655二乙胺98.0%0.364182.000.367183.56三氯氧磷99.0%0.276138.000.281407纯碱99.5%0.0126.250.01478甲萘酚98.0%0.573286.700.5742879氢氧化钾90.0%0.291145.500.29014510聚乙二醇 10000.0104.880.0151131%盐酸31.0%0.0115.250.012612石油醚99.0%0.11256.000.11356.51330%氢氧化钠30.0%0.713356.5000.753753.2.3 吡氟酰草胺吡氟酰草胺以 2-氯烟酸为起始原料，经酰化、胺化、醚化、烘干而得产品。（一）工艺流程酰化脱溶向酰化釜中投入 2-氯烟酸，泵入一定量的甲苯、氯化亚砜，升温至回流，回流反应 8 小时。降温，有尾气放出用碱吸收，降温至 40时，开启真空系统，减压脱出甲苯，回收的甲苯套用。将物料降温至 40，泵入一定量的新甲苯，搅拌至酰氯完全溶解，转料至胺化釜。胺化向胺化釜中真空转入上一步酰化物，搅拌，在 6070下自计量槽江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站18滴加 2,4-二氟苯胺，滴加结束后，升温回流，随着反应进行物料逐渐透明，反应结束。胺化产生的 HCl 气体经水吸收装置吸收得副产 FL3-2，为盐酸。水洗中和结晶吸滤将胺化后的物料降温至 70，用真空转入水洗釜后，向水洗釜中加入热水搅拌，滴加碳酸钠水溶液，调节 pH 值为 89，降温、结晶后过滤。母液静置分层，有机层常压蒸馏回收溶剂套用。滤饼用少量水洗涤后再过滤。烘干洗涤过滤后的滤饼送干燥箱烘干得酰胺干品。醚化用泵向醚化釜中投入甲苯（溶剂），投入计量好的间三氟甲基苯酚、氢氧化钾、酰胺、催化剂（四丁基溴化铵），缓慢升温至回流，回流反应5 小时后，取样分析合格后，反应结束。水洗分层结晶吸滤醚化反应结束后降温至 70，加入热水搅拌半小时，静置分层，有机层降温至 5，结晶后放料吸滤。滤饼用少量新甲苯洗涤吸滤，得白色湿品吡氟酰草胺。烘干吸滤后的滤饼送入干燥器烘干，得产品吡氟酰草胺成品。具体工艺见工艺流程图 3-5。（二）原辅材料消耗200t/a 吡氟酰草胺生产主要原辅材料使用情况见表 3-7。江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站19碱吸收间三氟甲基苯酚氢氧化钾甲苯四丁基溴化铵工艺流程三废流程回收套用G 废气W 废水L 废液FL/FS 副产物2,4-二氟苯胺甲苯产品烘干G3-8蒸馏G3-7回收甲苯L3-2W3-3水洗分层结晶吸滤水甲苯G3-6酯化G3-5烘干G3-4回收甲苯L3-1蒸馏G3-3W3-2水洗中和结晶吸滤水碳酸钠G3-2FL3-2水吸收水胺化FL3-1W3-1G3-1氢氧化钠水吸收水酰化脱溶2-氯烟酸氯化亚砜甲苯图 3-5 200t/a 吡氟酰草胺生产工艺流程及产污环节示意图江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站20表 3-7200t/a 吡氟酰草胺原辅材料耗用情况表序号名称规格环评实际消耗定额 t/t年耗量(t/a)消耗定额t/t年耗量(t/a)12-氯烟酸99.0%0.44288.4000.445892氯化亚砜98.0%0.37174.2000.37274.43甲苯99.0%0.704140.8920.21242.442,4-二氟苯胺98.0%0.36372.5000.365735碳酸钠99.5%0.0224.3000.02556间三氟甲基苯酚98.0%0.45090.0000.45891.67氢氧化钾90.0%0.17134.2000.175358四丁基溴化铵99.0%0.0173.4000.0153930%氢氧化钠30.0%0.779155.7000.81162（三）主要生产设备200t/a 吡氟酰草胺生产主要设备见表 3-8。表 3-8200t/a 吡氟酰草胺主要生产设备序号设备名称环评实际备注规格数量规格数量1酰化釜K3000L1K5000L1-2酰化应急釜/1K5000L1新增3脱溶接受罐/1K2000L1新增4酰胺化釜K3000L1K5000L1溶剂增加5胺化水洗釜K3000L1/无6结晶釜K3000L1K5000L1溶剂增加7分层釜K3000L1/无8脱溶釜/脱溶釜1新增9醚化釜K3000L1K5000L110醚化水洗分层釜K3000L1K5000L111结晶釜K3000L1K5000L112甲苯蒸馏釜K3000L2K3000L113废液处理釜/无K2000L1新增14废水处理釜/无K3000L1新增15双锥干燥机K1500L2K1500L216离心机二合一2/无17尾气吸收塔15M2115M21江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站213.2.4 特丁噻草隆特丁噻草隆以噻二唑、盐酸等为原料，经成盐酯化、酰化、氨化水洗、抽滤烘干而得产品。（一）工艺流程成盐脱水向成盐酰化釜中真空抽入 5-特丁基-2-甲氨基-1,3,4-噻二唑(下文简称“噻二唑”)，并投入溶剂甲苯，滴加 31%工业盐酸，控制滴加温度，滴加结束后，升温回流脱水，温度上升至 114以上，无水脱出后，降温至 85左右，成盐结束。酰化将成盐酰化釜中盐酸盐甲苯液控制在 7075通光，直至物料透明，然后通入空气进行赶光，赶光温度控制在 5560，赶光一定时间后，得噻二唑氨基甲酰氯的甲苯溶液，备用。氨化向氨化釜中真空抽入噻二唑氨基甲酰氯的甲苯溶液，冷却降温至30，开始通入干燥的一甲胺气体，控制温度在 3050，测定反应液 pH 值合格后反应结束。水洗向反应釜中加入水，滴加稀盐酸调节 pH 值，升温至回流(85左右)，静置、分去下层废水。下层废水中主要成分为以甲胺盐酸盐，经碱洗蒸发、吸收回收一甲胺。抽滤水洗静置分层后，将上层有机相降温至结晶，抽滤得特丁噻草隆湿品。滤液经蒸馏回收甲苯。烘干将湿品转入烘干箱中烘干得特丁噻草隆成品。江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350 吨农药及中间体与年产 4546 吨副产品）搬迁改造项目竣工环境保护验收监测报告南通市环境监测中心站22具体工艺见工艺流程图 3-6。（二）原辅材料消耗1000t/a 特丁噻草隆生产主要原辅材料消耗见表 3-9。表 3-91000t/a 特丁噻草隆原辅材料耗用情况表序号名称规格环评实际备注单耗 t/t 年耗量(t/a)单耗 t/t年耗量(t/a)1噻二唑98%0.798798.4060.800800230%氢氧化钠30.0%0.741740.8370.741741331%盐酸31.0%0.633632.9350.6356354光气92.0%0.627627.2920.636305一甲胺气体99.5%0.303302.7500.145145一甲胺回收套用6甲苯99.0%0.07676.0160.07878图 3-61000t/a 特丁噻草隆生产工艺流程及产污环节示意图31%盐酸成盐脱水G4-1冷凝回收水光气酰化水吸收G4-2空气FL4-1甲苯氨化G4-3一甲胺氢氧化钠水31%盐酸水洗碱洗蒸发水吸收水W4-1G4-4抽滤蒸馏G4-5工艺流程三废流程L4-1循环套用烘干G4-6G废气W废水L废液/S固废成品5特丁基2甲氨基-1,3,4噻二唑江苏快达农化股份有限公司年产 5550 吨农药及中间体与年产 19700 吨副产品（一期年产 2350