T∕CSTM 00751-2022 微波波段固态电介质材料介电性能测试 闭腔法.pdf

ICS 31. 020 CCS L 90 团 体 标 准 T/CSTM 007512022 微波波段固态电介质材料介电性能测试 闭腔法 Measurement of dielectric properties of solid-state dielectric materials in microwave frequency rangeThe closed cavity method 2022-04-19 发布 2022-07-19 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 库七七网 标准下载 T/CSTM 007512022 I 目 次 前 言 . II 引 言 . III 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 测量原理 . 2 5 测试条件 . 2 6 仪器和设备 . 2 7 校准 . 3 8 测试步骤 . 3 9 不确定度来源分析 . 4 10 报告 . 4 附录 A（资料性）介电常数及损耗角正切值计算公式 . 6 附录 B（资料性）介电性能测试示例 . 8 附录 C（资料性）测试报告格式示例 . 11 附录 D（资料性）起草单位和主要起草人 . 12 库七七网 标准下载T/CSTM 007512022 II 前 言 本文件参照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（CSTM/FC00）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（CSTM/FC00）归口。 库七七网 标准下载 T/CSTM 007512022 III 引 言 介质材料广泛应用于电子通信、航空航天、军事装备等民用和军事领域，介电性能是评价介质材料的主要技术指标，准确测量介质材料的介电性能在新材料开发、应用研究、相关器件设计等过程中发挥着不可或缺的作用。介质材料的介电性能的测试标准对介质材料相关产业化的高速发展具有重大意义。 介电性能测量方法众多， 大致可分为传输线法和谐振腔法两种， 谐振腔法最突出的优点是准确度高，故目前普遍采用谐振腔法进行介电性能测量。谐振腔法是将样品置于封闭谐振腔（闭腔法）或短路平行板间（开式腔法） ，测量其有载品质因数及谐振频率，根据公式计算出介质材料的介电参数。 闭腔法采用一种全封闭结构的圆柱形金属腔体， 通过在腔体内构筑谐振的方法测量介质材料的介电常数和损耗角正切值。该方法是一种全封闭结构，完全抑制了辐射损耗，只存在介质损耗和腔体内表面金属感应电流损耗，而感应电流损耗方面，由于被测材料与腔体没有直接接触，其感应电流也将大大减少，且该方法边界条件明确，计算模型准确，能有效避免电磁环境造成的干扰，因此该结构大幅提高了材料损耗角的测量准确度和测量范围。 本文件提出了使用闭腔法进行微波波段固态电介质的介电性能的测试方法，涉及介电常数、损耗角正切值的测试方法，提供了适用于可加工成柱状的固体电介质材料的测试方法。库七七网 标准下载 T/CSTM 007512022 1 微波波段固态电介质材料介电性能测试 闭腔法 1 范围 本文件规定了采用闭腔法测量频率在 1 GHz20 GHz 范围内的固体电介质和复合板材料的介电常数和损耗角正切值的方法。其中，介电常数的测试范围为 5100，损耗角正切值的测试范围为0.000050.005。 本文件适用于可加工为柱状的氧化硅、氧化铝、氮化铝、氧化锆、氮化硼等无机材料和有机-无机复合材料的介电常数和损耗角正切值的测量。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 31838.1-2015 固体绝缘材料介电和电阻特性 第 1 部分：总则 GB/T 31838.6-2021 固体绝缘材料介电和电阻特定 第 6 部分：介电特性（AC 方法）相对介电常数和介质损耗因数（频率 0.1 Hz10 MHz） 3 术语和定义 GB/T 31838.1-2015 和 GB/T 31838.6-2021 界定的术语和定义适用于本文件。 3.1 介电性能 dielectric properties 在给定频率范围内用交流电压测量出的材料综合特性。 来源：GB/T 31838.1-2015，3.3，有修改 3.2 绝对介电常数 absolute permittivity 电通密度除以电场强度的商。 来源：GB/T 31838.6-2021，3.3 3.3 相对介电常数 relative permittivity 绝对介电常数与真空介电常数的比值。 来源：GB/T 31838.6-2021，3.4，有修改 3.4 相对复介电常数 relative complex permittivity 稳定的正弦场下,以复数表示的介电常数。 来源：GB/T 31838.6-2021，3.5 3.5 介质损耗因数 tan dielectric dissipation factor tan 损耗角正切值 loss tangent 库七七网 标准下载T/CSTM 007512022 2 复介电常数的虚部与实部的比值。 来源：GB/T 31838.6-2021，3.6 4 测量原理 闭腔法采用了一种全封闭结构的圆柱形金属腔体， 以消除辐射损耗影响， 并用低损耗介质柱将待测材料支撑放置于金属腔内部中心位置，降低金属感应电流损耗；采用一种基于模式匹配法结合Rayleigh-Ritz 法的理论计算方法，解决介质加载条件下封闭金属腔内电磁场分布问题，进而得到谐振频率与材料介电性能之间的精确关系； 通过矢量网络分析仪测量腔体谐振频率与谐振品质因子， 并通过软件计算得到材料介电常数和损耗角正切值，具体计算公式参见附录 A。 5 测试条件 温度：21 25 。 相对湿度：40%60%。 6 仪器和设备 6.1 测试系统 测试系统主要由矢量网络分析仪和闭式腔构成， 矢量网络分析仪测量腔体谐振频率与谐振品质因子，闭式腔提供谐振。测试系统示意图如图 1 所示。 图 1 测试系统示意图 6.1.1 矢量网络分析仪（VNA） 矢量网络分析仪的测试频率范围应大于 1 GHz 至 20 GHz，动态范围应大于 60 dB。 库七七网 标准下载 T/CSTM 007512022 3 6.1.2 闭式腔结构模型 当闭式腔腔体内的谐振模式为 TE01 时，其结构模型如图 2 所示，区域 1 为圆柱形介质样品，区域 2 和区域 4 为介质基片，区域 3、区域 5 和区域 6 为空气媒质。 图 2 闭式腔侧视图 其中： r介质样品的介电常数； r1介质基片的介电常数； 0空气的介电常数； H闭式腔高度； t介质样品厚度； a介质样品半径； b闭式腔半径； z介质样品的半厚度； t1介质样品底部至闭式腔底部距离； t2介质样品顶部至闭式腔顶部距离。 6.2 螺旋测微计 用于测量样品厚度和直径，读数分辨率：优于 0.001 mm。 7 校准 7.1 测量系统 测试前需用参考样品验证系统准确性和稳定性，参考样品可选用氧化铝或等效样品。 7.2 螺旋测微计 需在校准有效期内。 8 测试步骤 库七七网 标准下载T/CSTM 007512022 4 8.1 样品准备 样品形状为特定尺寸的圆柱，样品的尺寸范围见表 1。 表 1 样品尺寸范围 最小直径（mm） 最小厚度（mm） 最大直径（mm） 最大厚度（mm） 6（12）* 3 16 6 *低介电常数的样品，最小直径是 12 mm。 8.2 样品预处理 试验前，所有样品应置于温度为 23 2 、相对湿度为 50%5%的环境中至少 24 h。 8.3 介电性能的测量 测试过程示例参见附录 B，测试步骤如下： a）VNA 开机预热：测量前 VNA 至少提前 30 min 开机，使 VNA 预热至稳定状态； b）样品尺寸测量：使用螺旋测微计测量样品的直径 2a 和厚度 t，测量近中心不同位置的 5 个点，计算平均值，并记录于原始记录； c）有载谐振频率估算：根据样品直径 2a、厚度 t、介电常数 r估算有载谐振频率 fs，并记录于原始记录； d）样品测试：将样品放在腔体中心的介质支撑柱上，并关闭腔体。根据估算有载谐振频率 fs，寻找谐振峰，并调节耦合环调至弱耦合状态（-45dB-46dB），使谐振腔内电磁场均匀对称分布； e）参数记录：记录有载谐振频率 fs 和有载品质因子 Qs； f）数据分析：根据公式计算样品的介电常数 r和损耗角正切值 tan，并记录于原始记录。 9 不确定度来源分析 9.1 介电常数不确定度来源分析如下： a) 介电常数测量重复性引入的不确定度分量 A1。 b）设备校准引入的不确定度 。 9.2 损耗角正切值不确定度来源分析如下： a)损耗角正切值测量重复性引入的不确定度分量 A2；此分量中包含了样品材质的不均匀性、人员操作、样品加工及试验条件的差异等因素。 b）设备校准引入的不确定度分量 。 10 报告 测试报告包括但不限于下列内容(报告格式参见附录 C)： a） 设备名称、厂家和型号； b） 样品厚度和直径； c） 测试环境的温度和湿度； d） 测试频率； 库七七网 标准下载 T/CSTM 007512022 5 e） 测试频率下的介电常数和损耗角正切值； f） 样品的预处理； g） 测试过程中的任何异常或本测试方法的变化。 库七七网 标准下载T/CSTM 007512022 6 附 录 A （资料性） 介电常数及损耗角正切值计算公式 A.1 介电常数 当闭式腔内的谐振模式为 TE01 时，其结构模型（图 2）的区域 16 的相关参数满足公式(A.1)。 （ ） .(A.1) 式中： kci、kco径向波数； k0自由空间的波数； 1轴向传播常数； 1区域 2 的轴向衰减常数； 2区域 3 的轴向衰减常数； 角频率； 0空气的磁导率。 由边界连续条件，可推导出公式（A.2）、（A.3）、（A.4）和（A.5）： （ ） （ ） （ ）* ( ) ( )+.(A.2) ( ) .(A.3) ( ) .(A.4) .(A.5) 其中： （A.2）式中： J0（x）零阶第一类贝塞尔函数； J1（x）一阶第一类贝塞尔函数； K0（x）零阶第二类贝塞尔函数； K1（x）一阶第二类贝塞尔函数。 由以上公式可以求解出样品的介电常数。 A.2 损耗角正切值 损耗角正切值应按公式（A.6）进行计算： ( ) .(A.6) 库七七网 标准下载 T/CSTM 007512022 7 式中： 测试系统的无载品质因子； ， ； Wa：贮存在周围介质（基片和空气）的电磁能量。 Wd：贮存在介质的电磁能量。 Pc金属腔内壁的损耗功率； 库七七网 标准下载T/CSTM 007512022 8 附 录 B （资料性） 介电性能测试示例 B.1 样品预处理 测试样品应置于温度为 23 2 、相对湿度为 50% 5%的环境中，预处理 24 h。 B.2 介电性能的测量 B.2.1 设定环境条件 测试前确保温度稳定于 23 2 范围内，湿度稳定于 50% 10%范围内。 B.2.2 VNA 开机预热 提前 30 min 开启 VNA，使 VNA 预热至稳定状态，见图 B.1。 图 B.1 开机示意图 B.2.3 样品尺寸测量 使用螺旋测微计测量样品的直径 2ai和厚度 ti（测量近中心不同位置的 5 个点，计算平均值）并记录于原始记录，见图 B.2。 图 B.2 测量直径和厚度示意图 B.2.4 有载谐振频率估算 根据样品直径、厚度、介电常数 r估算有载谐振频率 fs，并记录于原始记录，见图 B.3。 库七七网 标准下载 T/CSTM 007512022 9 图 B.3 有载谐振频率估算示意图 B.2.5 样品测试 将样品放在腔体中心的介质支撑柱上，并关闭腔体，见图 B.4。 图 B.4 样品放置示意图 根据估算有载谐振频率 fs，寻找谐振峰，并调节耦合环调至弱耦合状态（-45 dB-46 dB），使谐振腔内电磁场均匀对称分布，见图 B.5。 库七七网 标准下载T/CSTM 007512022 10 图 B.5 调耦示意图 B.2.6 参数记录 记录有载谐振频率 fs 和有载品质因子 Qs。 B.2.7 结果计算 计算样品的介电常数 r和损耗角正切值 tan，并记录于原始记录，见图 B.6。 图 B.6 介电常数和损耗角正切值计算示意图 B.3 样品介电性能测试结果 样品介电性能测试结果见表 B.1。 B.1 介电性能测试结果统计表 样品厚度 t/mm 样品直径 2a/mm 有载谐振频率 fs /GHz 介电 常数 r 损耗角 正切值 tan 4.810 10.640 6.80721 20.42 7.01E-5 库七七网 标准下载 T/CSTM 007512022 11 附 录 C （资料性） 测试报告格式示例 微波频段材料介电性能测试报告格式示例见表 C.1。 表 C.1 微波频段材料介电性能测试报告格式示例 第 页 共 页 委托单号 样品编号 设备名称 设备厂家 设备型号 设备编号 夹具名称 环境条件 温度： ；湿度： 前处理条件 厚度/mm : t1= , t2= , t3= , t4= , t5= ； 厚度平均值t= ； 直径/mm : 2a1= , 2a2= , 2a3= , 2a4= , 2a5= ； 直径平均值2a= ； 测试结果： 介电常数估值 厚度 t /mm 直径 2a /mm 预估有载谐振频率fs /GHz 有载谐振频率 fs /GHz 有载品质因子 Qs 介电常数 r 损耗角 正切值 tan 测试人： 复核人： 测试日期： 库七七网 标准下载T/CSTM 007512022 12 附 录 D （资料性） 起草单位和主要起草人 本文件起草单位：山东国瓷功能材料股份有限公司、中国计量科学研究院、成都恩驰微波科技有限公司、工业和信息化部电子第五研究所 本文件主要起草人：宋锡滨、任玲玲、朱恒、杨宏伟、艾辽东、奚洪亮、李硕、孙莹莹、邢晶、余承勇、贺光辉、何骁、孙朝宁 _ 库七七网 标准下载