中药制剂分析的基本程序.ppt

中药制剂分析的基本程序取样供试品的制备含量测定书写报告2021/5/271取样取样必须具有科学性、真实性和代表性取样原则是：均匀合理，具有代表性取出的样品要注明品名、取样日期、取样量、产地、规格、数量、取样人等固体样品的取样方法（1）抽取样品法 当样品为箱或袋且数量大时用（2）圆锥四分法 用于样品量不大的粉末、小块状以及小颗粒状样品的取样。液体样品取样法 对于均匀的液体直接取样，对于均匀性较差的液体需分层取样（注：供试品检查完毕后，应保留一半数量的作为留样观察，保存时间为半年或一年，并对该中药制剂做定期检查）2021/5/272供试品的制备（提取）提取（1）溶剂提取法 选择溶剂的原则是相似相溶性，常用的提取溶剂有；水，甲醇，乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，乙酸乙酯，石油醚等。（2）萃取法适用于液体制剂（3）冷浸法适用于固体制剂及对热不稳定性成分的提取（4）回流提取对热不稳定的及具有挥发性的成分的物质不适用（5）连续回流提取法，对热不稳定的物质不适宜用（6）超生萃取法 特点提取效率高，操作简单（7）水蒸气蒸馏法适用于加水加热不破坏，具有挥发性的物质。挥发油及一些小分子的生物碱如麻黄碱，槟榔碱，某些酚性物质如丹皮酚等可用本法提取（8）超临界流体萃取法（9）升华法如游离基蒽醌类化合物，斑蝥素等（10）微波辅助萃取法2021/5/273供试品的制备（净化方法）液-液萃取法色谱法沉淀法盐析法固相微萃取法2021/5/274鉴别形状鉴别显微鉴别理化鉴别（注目前薄层色谱法最常用）2021/5/275检查制剂通则的检查：检查项目及内容与剂型有关；如丸剂要求检查水分，重量差异，溶散时限，装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等；酒剂要求测定乙醇含量、甲醇量、总固体及装量等；注射剂要求测定装量、澄明度、不溶性颗粒等。一般杂质的检查：一般杂质是指在药材在生长、采集、收购、加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐残留农药残留溶剂等。特殊杂质的检查：是针对性对质量直接相关的专项检查项目进行检查；如大黄浸膏中的土大黄苷的检查；制附子、制川乌、制草乌中生物碱的检查。微生物限度的检查：一般中药制剂都应检查细菌数、霉菌数和酵母菌数。2021/5/276含量测定1药味的选定：一般选的在方剂中期主要作用的药物及贵重药及毒性药的质量控制。2测定成分的选定：原料药必须有含量限度3测定方法及条件的选定：4方法学考查内容：2021/5/277