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仪器分析习题课仪器分析习题课(色谱分析部分色谱分析部分)第八章：气相色谱分析第八章：气相色谱分析 1.1.简要说明气相色谱分析原理。简要说明气相色谱分析原理。简要说明气相色谱分析原理。简要说明气相色谱分析原理。答：混合物中的各组分在载气的携载下通过色答：混合物中的各组分在载气的携载下通过色答：混合物中的各组分在载气的携载下通过色答：混合物中的各组分在载气的携载下通过色谱柱时，各组分将与固定相发生相互作用，由于各谱柱时，各组分将与固定相发生相互作用，由于各谱柱时，各组分将与固定相发生相互作用，由于各谱柱时，各组分将与固定相发生相互作用，由于各组分在结构和性质上的差异，使得其在两相间的分组分在结构和性质上的差异，使得其在两相间的分组分在结构和性质上的差异，使得其在两相间的分组分在结构和性质上的差异，使得其在两相间的分配系数不同，在同一推动力的作用下，混合物中的配系数不同，在同一推动力的作用下，混合物中的配系数不同，在同一推动力的作用下，混合物中的配系数不同，在同一推动力的作用下，混合物中的各组分就在两相间进行反复多次的分配，使得原来各组分就在两相间进行反复多次的分配，使得原来各组分就在两相间进行反复多次的分配，使得原来各组分就在两相间进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果，从分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果，从分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果，从分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。而各组分彼此分离开来。而各组分彼此分离开来。而各组分彼此分离开来。2.2.气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？答：答：答：答：载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。3.3.下述参数改变时：下述参数改变时：下述参数改变时：下述参数改变时：(1)(1)柱长缩短，柱长缩短，柱长缩短，柱长缩短，(2)(2)固定相改变，固定相改变，固定相改变，固定相改变，(3)(3)流动相流速增加，流动相流速增加，流动相流速增加，流动相流速增加，(4)(4)相比减小，是否会引起分配系数的变化相比减小，是否会引起分配系数的变化相比减小，是否会引起分配系数的变化相比减小，是否会引起分配系数的变化？为什么？为什么？为什么？为什么？答：答：答：答：(1)(1)柱长缩短柱长缩短柱长缩短柱长缩短分配系数分配系数分配系数分配系数K K只与组分和固定液的性质及柱温、柱压有关，只与组分和固定液的性质及柱温、柱压有关，只与组分和固定液的性质及柱温、柱压有关，只与组分和固定液的性质及柱温、柱压有关，与柱长无关，故分配系数与柱长无关，故分配系数与柱长无关，故分配系数与柱长无关，故分配系数K K不变。不变。不变。不变。(2)(2)固定相改变固定相改变固定相改变固定相改变若固定相改变的性质发生变化，组分在固定液中的溶解若固定相改变的性质发生变化，组分在固定液中的溶解若固定相改变的性质发生变化，组分在固定液中的溶解若固定相改变的性质发生变化，组分在固定液中的溶解度也将发生变化，故分配系数度也将发生变化，故分配系数度也将发生变化，故分配系数度也将发生变化，故分配系数K K将改变。将改变。将改变。将改变。(3)(3)流动相流速增加流动相流速增加流动相流速增加流动相流速增加流动相流速增加，将导致柱压增加，分配系数流动相流速增加，将导致柱压增加，分配系数流动相流速增加，将导致柱压增加，分配系数流动相流速增加，将导致柱压增加，分配系数K K将改变。将改变。将改变。将改变。但改变的幅度将很小，可略。但改变的幅度将很小，可略。但改变的幅度将很小，可略。但改变的幅度将很小，可略。(4)(4)相比减小相比减小相比减小相比减小相比相比相比相比 减小，并未改变两相的性质，故分配系数减小，并未改变两相的性质，故分配系数减小，并未改变两相的性质，故分配系数减小，并未改变两相的性质，故分配系数K K不变。不变。不变。不变。4.4.下述参数改变时：下述参数改变时：下述参数改变时：下述参数改变时：(1)(1)柱长增加，柱长增加，柱长增加，柱长增加，(2)(2)固定相量增加，固定相量增加，固定相量增加，固定相量增加，(3)(3)流动相流速减小，流动相流速减小，流动相流速减小，流动相流速减小，(4)(4)相比增加，是否会引起分配比的变相比增加，是否会引起分配比的变相比增加，是否会引起分配比的变相比增加，是否会引起分配比的变化？为什么？化？为什么？化？为什么？化？为什么？答：由分配比定义可知，分配比答：由分配比定义可知，分配比答：由分配比定义可知，分配比答：由分配比定义可知，分配比k k是热力学常数，与组是热力学常数，与组是热力学常数，与组是热力学常数，与组分和固定液的性质及柱温、柱压有关，此外，还与相比有关，分和固定液的性质及柱温、柱压有关，此外，还与相比有关，分和固定液的性质及柱温、柱压有关，此外，还与相比有关，分和固定液的性质及柱温、柱压有关，此外，还与相比有关，k=K/k=K/，而，而，而，而=V=VMM/V/VS S ，而与流动相流速，而与流动相流速，而与流动相流速，而与流动相流速,柱长无关。因此：柱长无关。因此：柱长无关。因此：柱长无关。因此：(1)(1)柱长增加，分配比柱长增加，分配比柱长增加，分配比柱长增加，分配比k k不变化不变化不变化不变化(2)(2)固定相量增加，固定相量增加，固定相量增加，固定相量增加，V VS S增大，增大，增大，增大，减小，分配比减小，分配比减小，分配比减小，分配比k k增加增加增加增加(3)(3)流动相流速减小，分配比流动相流速减小，分配比流动相流速减小，分配比流动相流速减小，分配比k k基本不变基本不变基本不变基本不变(4)(4)相比增加，分配比相比增加，分配比相比增加，分配比相比增加，分配比k k减小。减小。减小。减小。5.5.试试以塔板高度以塔板高度H H做指做指标讨论标讨论气相色气相色谱谱操作条件的操作条件的选择选择。答：由范弟姆特速率方程式：答：由范弟姆特速率方程式：可知，色可知，色谱谱柱的填充均匀程度，担体粒度，柱的填充均匀程度，担体粒度，载载气种气种类类，载载气流速，柱温的气流速，柱温的变变化，固定相液膜厚度等均化，固定相液膜厚度等均对对柱效能有影响。柱效能有影响。(1)(1)色色谱谱柱的填充均匀柱的填充均匀,有利于降低有利于降低值值。(2)(2)使用粒度使用粒度细细小小/均匀的担体，可降低均匀的担体，可降低A A和气相和气相传质传质阻力系数阻力系数CgCg。(3)Dg 1/Mg(3)Dg 1/Mg，载载气的分子量大，气的分子量大，DgDg小，可提高柱效能。小，可提高柱效能。(4)(4)由于由于 ，因此，控制，因此，控制载载气流速，可使气流速，可使H H最小。最小。(5)(5)柱温的柱温的变变化，化，对对分配比分配比k k的影响很大。提高柱温，可的影响很大。提高柱温，可显显著不同著不同组组分的分的降低分配比降低分配比k k。(6)(6)降低固定相液膜厚度，可降低液相降低固定相液膜厚度，可降低液相传质传质阻力系数阻力系数C Cl l。7.7.7.7.当下述参数改变时：当下述参数改变时：当下述参数改变时：当下述参数改变时：(1)(1)(1)(1)增大分配比，增大分配比，增大分配比，增大分配比，(2)(2)(2)(2)流流流流动相速度增加，动相速度增加，动相速度增加，动相速度增加，(3)(3)(3)(3)减小相比，减小相比，减小相比，减小相比，(4)(4)(4)(4)提高柱温，是否提高柱温，是否提高柱温，是否提高柱温，是否会使色谱峰变窄会使色谱峰变窄会使色谱峰变窄会使色谱峰变窄?为什么为什么为什么为什么?答答答答:(1):(1):(1):(1)增大分配比，保留时间延长增大分配比，保留时间延长增大分配比，保留时间延长增大分配比，保留时间延长,峰形变宽峰形变宽峰形变宽峰形变宽(2)(2)(2)(2)流动相速度增加，保留时间缩短流动相速度增加，保留时间缩短流动相速度增加，保留时间缩短流动相速度增加，保留时间缩短,峰形变窄峰形变窄峰形变窄峰形变窄(3)(3)(3)(3)减小相比，保留时间延长减小相比，保留时间延长减小相比，保留时间延长减小相比，保留时间延长,峰形变宽峰形变宽峰形变宽峰形变宽(4)(4)(4)(4)提高柱温，保留时间缩短提高柱温，保留时间缩短提高柱温，保留时间缩短提高柱温，保留时间缩短,峰形变窄峰形变窄峰形变窄峰形变窄8.8.为为什么可用分离度什么可用分离度R R作作为为色色谱谱柱的柱的总总分离效能指分离效能指标标?答：分离度答：分离度R R的定的定义义：相相邻邻两两组组分色分色谱谱峰保留峰保留值值之差与两之差与两组组分色分色谱谱峰的峰底峰的峰底宽宽度度总总和之半和之半的比的比值值。R R的的值值越大，就意味着相越大，就意味着相邻邻两两组组分分离得越好。分子是两分分离得越好。分子是两组组分保留分保留值值的差，反映了固定液的的差，反映了固定液的势势力学性力学性质质，分母是色，分母是色谱谱峰的峰的宽宽窄，窄，则则反映反映了色了色谱过谱过程的程的动动力学因素，反映了柱效能的高低。因此，分辨率是柱力学因素，反映了柱效能的高低。因此，分辨率是柱效能、效能、选择选择性影响的性影响的总总和，可以作和，可以作为为色色谱谱柱的柱的总总分分发发离效能指离效能指标标。9.9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性能否根据理论塔板数来判断分离的可能性能否根据理论塔板数来判断分离的可能性能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么为什么为什么为什么?答：不能仅仅根据理论塔板数来判断分离的可能性。组答：不能仅仅根据理论塔板数来判断分离的可能性。组答：不能仅仅根据理论塔板数来判断分离的可能性。组答：不能仅仅根据理论塔板数来判断分离的可能性。组分能否被分离，主要取决于不同物质在色谱两相间分配系数分能否被分离，主要取决于不同物质在色谱两相间分配系数分能否被分离，主要取决于不同物质在色谱两相间分配系数分能否被分离，主要取决于不同物质在色谱两相间分配系数的差异，其次才取决于色谱柱塔板数的多少。塔板数只能说的差异，其次才取决于色谱柱塔板数的多少。塔板数只能说的差异，其次才取决于色谱柱塔板数的多少。塔板数只能说的差异，其次才取决于色谱柱塔板数的多少。塔板数只能说明不同组分在色谱柱内完成分配的次数，因此，不能把塔板明不同组分在色谱柱内完成分配的次数，因此，不能把塔板明不同组分在色谱柱内完成分配的次数，因此，不能把塔板明不同组分在色谱柱内完成分配的次数，因此，不能把塔板数看作有无实现分离可能的依据，而只能把它看作是在一定数看作有无实现分离可能的依据，而只能把它看作是在一定数看作有无实现分离可能的依据，而只能把它看作是在一定数看作有无实现分离可能的依据，而只能把它看作是在一定条件下柱分离能力发挥程度的标志。条件下柱分离能力发挥程度的标志。条件下柱分离能力发挥程度的标志。条件下柱分离能力发挥程度的标志。11.11.对担体和固定液的要求分别是什么对担体和固定液的要求分别是什么对担体和固定液的要求分别是什么对担体和固定液的要求分别是什么?答：担体一般应满足下列要求：答：担体一般应满足下列要求：答：担体一般应满足下列要求：答：担体一般应满足下列要求：（1 1）表面应呈化学惰性，表面没有吸附性或吸附性弱，在使用温度下不与）表面应呈化学惰性，表面没有吸附性或吸附性弱，在使用温度下不与）表面应呈化学惰性，表面没有吸附性或吸附性弱，在使用温度下不与）表面应呈化学惰性，表面没有吸附性或吸附性弱，在使用温度下不与固定液或样品发生反应。固定液或样品发生反应。固定液或样品发生反应。固定液或样品发生反应。（2 2）多孔性，表面积足够大，使固定液与试样的接触面大。）多孔性，表面积足够大，使固定液与试样的接触面大。）多孔性，表面积足够大，使固定液与试样的接触面大。）多孔性，表面积足够大，使固定液与试样的接触面大。（3 3）热稳定性和机械强度好，在操作温度下对组分不发生不可逆的吸附作）热稳定性和机械强度好，在操作温度下对组分不发生不可逆的吸附作）热稳定性和机械强度好，在操作温度下对组分不发生不可逆的吸附作）热稳定性和机械强度好，在操作温度下对组分不发生不可逆的吸附作用或化学反应，不易粉碎；用或化学反应，不易粉碎；用或化学反应，不易粉碎；用或化学反应，不易粉碎；（4 4）担体粒度适宜，均匀，一般选用）担体粒度适宜，均匀，一般选用）担体粒度适宜，均匀，一般选用）担体粒度适宜，均匀，一般选用40406060目，目，目，目，60608080目，目，目，目，8080100100目等；目等；目等；目等；（5 5）有较好的浸润性，固定液在其表面能形成均匀的薄膜。）有较好的浸润性，固定液在其表面能形成均匀的薄膜。）有较好的浸润性，固定液在其表面能形成均匀的薄膜。）有较好的浸润性，固定液在其表面能形成均匀的薄膜。对固定液的要求：对固定液的要求：对固定液的要求：对固定液的要求：(1)(1)挥发性小，在操作温度下，有较低的蒸气压挥发性小，在操作温度下，有较低的蒸气压挥发性小，在操作温度下，有较低的蒸气压挥发性小，在操作温度下，有较低的蒸气压(0.75kPa)(0.75kPa)。以免固定液流失。以免固定液流失。以免固定液流失。以免固定液流失。(2)(2)热稳定性好，在操作温度下不分解，在工作温度下为液体。热稳定性好，在操作温度下不分解，在工作温度下为液体。热稳定性好，在操作温度下不分解，在工作温度下为液体。热稳定性好，在操作温度下不分解，在工作温度下为液体。(3)(3)对试样各组分有一定的溶解能力。对试样各组分有一定的溶解能力。对试样各组分有一定的溶解能力。对试样各组分有一定的溶解能力。(4)(4)高的选择性，保证对各组分的分配系数有一定差别；高的选择性，保证对各组分的分配系数有一定差别；高的选择性，保证对各组分的分配系数有一定差别；高的选择性，保证对各组分的分配系数有一定差别；(5)(5)化学稳定性好，不与载气、担体及样品各组分发生不可逆的化学反应。化学稳定性好，不与载气、担体及样品各组分发生不可逆的化学反应。化学稳定性好，不与载气、担体及样品各组分发生不可逆的化学反应。化学稳定性好，不与载气、担体及样品各组分发生不可逆的化学反应。(6)(6)在工作温度下固定液对担体有好的浸渍能力，使固定液形成均匀的液膜。在工作温度下固定液对担体有好的浸渍能力，使固定液形成均匀的液膜。在工作温度下固定液对担体有好的浸渍能力，使固定液形成均匀的液膜。在工作温度下固定液对担体有好的浸渍能力，使固定液形成均匀的液膜。12.12.12.12.试比较红色担体和白色担体的性能。何谓硅烷化担体试比较红色担体和白色担体的性能。何谓硅烷化担体试比较红色担体和白色担体的性能。何谓硅烷化担体试比较红色担体和白色担体的性能。何谓硅烷化担体?它有什么优点？它有什么优点？它有什么优点？它有什么优点？答：红色载体是将硅藻土与粘合剂在答：红色载体是将硅藻土与粘合剂在答：红色载体是将硅藻土与粘合剂在答：红色载体是将硅藻土与粘合剂在900900900900煅烧后，破碎煅烧后，破碎煅烧后，破碎煅烧后，破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色，故称红色载体，其特点是过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色，故称红色载体，其特点是过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色，故称红色载体，其特点是过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色，故称红色载体，其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大对强极性化合物吸表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大对强极性化合物吸表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大对强极性化合物吸表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大对强极性化合物吸附性和催化性较强，如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附性和催化性较强，如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附性和催化性较强，如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附性和催化性较强，如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。附而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。附而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。附而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。白色载体是将硅藻土与白色载体是将硅藻土与白色载体是将硅藻土与白色载体是将硅藻土与20202020的碳酸钠（助熔剂）混合煅烧的碳酸钠（助熔剂）混合煅烧的碳酸钠（助熔剂）混合煅烧的碳酸钠（助熔剂）混合煅烧而成，它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱，适宜于而成，它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱，适宜于而成，它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱，适宜于而成，它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。分析各种极性化合物。分析各种极性化合物。分析各种极性化合物。硅藻土载体表面不是完全惰性的，具有活性中心如硅醇硅藻土载体表面不是完全惰性的，具有活性中心如硅醇硅藻土载体表面不是完全惰性的，具有活性中心如硅醇硅藻土载体表面不是完全惰性的，具有活性中心如硅醇基或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。硅基或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。硅基或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。硅基或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。硅烷化担体是指用硅烷化试剂与担体表面的硅醇，硅醚基团起反烷化担体是指用硅烷化试剂与担体表面的硅醇，硅醚基团起反烷化担体是指用硅烷化试剂与担体表面的硅醇，硅醚基团起反烷化担体是指用硅烷化试剂与担体表面的硅醇，硅醚基团起反应，从而消除了其表面的硅藻土载体表面的活性中心。应，从而消除了其表面的硅藻土载体表面的活性中心。应，从而消除了其表面的硅藻土载体表面的活性中心。应，从而消除了其表面的硅藻土载体表面的活性中心。2020在一根在一根2m长长的硅油柱上，分析一个混合物，得下列数据：苯、的硅油柱上，分析一个混合物，得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留甲苯及乙苯的保留时间时间分分别为别为120”、22”及及31”；半峰；半峰宽为宽为0.211cm，0.291cm及及0.409cm，已知，已知记录纸记录纸速速为为1200mmh-1，求色，求色谱谱柱柱对对每种每种组组分分的理的理论论塔板数及塔板高度。塔板数及塔板高度。甲苯：甲苯：乙苯：乙苯：苯：苯：解：已知解：已知 1/C2=1200mmh-1=20mmmin-1=1/3mms-1 C2=30scm-1 L=2mtR1(苯苯)=120”=80s Y1/2,1=0.211cm=0.211cm30scm-1=6.83stR2(甲苯甲苯)=22”=122s Y1/2,2=0.291cm=8.73stR3(乙苯乙苯)=31”=180s Y1/2,3=0.409cm=12.27s各种各种组组分的理分的理论论塔板数及塔板高度塔板数及塔板高度为为：2121在一根在一根3m3m长长的色的色谱谱柱上，分离一柱上，分离一试样试样，得如下的色，得如下的色谱图谱图及数据：及数据：(1)用用组组分分2计计算色算色谱谱柱的理柱的理论论塔板数；塔板数；(2)求求调调整保留整保留时间时间tR1及及tR2；(3)若需达到分离度若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱，所需的最短柱长为长为几米几米?解：已知解：已知 tM=1min tR1=14mim tR2=17mim Y2=1 min(1)组组分分2对应对应的色的色谱谱柱理柱理论论塔板数：塔板数：(2)组组分分1、2的的调调整保留整保留时间时间tR1及及tR2：tR1=tR1-tM=14-1=13mim tR2=17-1=16mim(3)若需达到分离度若需达到分离度R=1.5，由由组组分分2计计算算对应对应的色的色谱谱柱有效塔板数：柱有效塔板数：当当R=1.5时时，所需的最短柱，所需的最短柱长为长为：若以若以H有效有效=0.1cm计计算：算：22分析某种分析某种试样时试样时，两个，两个组组分的相分的相对对保留保留值值r2l=1.11，柱的有，柱的有效塔板高度效塔板高度H=1mm，需要多，需要多长长的色的色谱谱柱才能分离完全柱才能分离完全(即即R=1.5)?解：解：已知已知 r2l=1.11，H有效有效=1mm ，R=1.523已知已知记录仪记录仪的灵敏度的灵敏度为为0.658mVcm-1，记录纸记录纸速速为为2cmmin-1，载载气流速气流速F0为为68mLmin-1，进样进样量量12时时0.5mL饱饱和苯蒸气，其和苯蒸气，其质质量量经计经计算算为为0.11mg，得到的色，得到的色谱谱峰的峰的实测实测面面积为积为113cm2。求。求该热导该热导池池检测检测器的灵器的灵敏度。敏度。解：已知解：已知 C1=0.658mVcm-1 C2=0.5mincm-1 F0=68mLmin-1 m=0.11mg A=113cm2该热导该热导池池检测检测器的灵敏度器的灵敏度为为：若若试样试样苯按气体苯按气体计计算，由算，由进样进样体体积积V=0.5mL，TCD检测检测器的灵敏度：器的灵敏度：24记录仪记录仪灵敏度及灵敏度及记录纸记录纸速同前速同前题题，载载气流速气流速60mLmin-1，放大器灵敏度，放大器灵敏度1103，进样进样量量12时时50L苯蒸气，所得苯色苯蒸气，所得苯色谱谱峰的峰面峰的峰面积为积为173cm2，Yl/2为为0.60cm，检测检测器噪声器噪声为为0.1mV，求，求该氢该氢火焰火焰电电离离检测检测器的灵敏度及最小器的灵敏度及最小检检出量。出量。解：已知解：已知 C1=0.658mVcm-1 C2=0.5mincm-1 V=50L Y Y1/21/2=0.6cm=0.6cm A=173cm2 N=0.1mV50L苯蒸气的苯蒸气的质质量：量：该氢该氢火焰火焰电电离离检测检测器的灵敏度：器的灵敏度：检检出限出限D：最小最小检检出量出量Q0：25丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组组分分保留保留时间时间/min峰峰宽宽/min空气空气0.50.50.20.2丙丙烯烯3.53.50.80.8丁丁烯烯4.84.81.01.0计算：计算：(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少丁烯在这个柱上的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少丙烯和丁烯的分离度是多少?解：解：已知已知：tM=0.5min 丙烯丙烯:tR1=3.5mim Y1=0.8min 丁烯丁烯:tR2=4.8mim Y2=1min(1)丁丁烯烯在在这这个个色谱柱的分配比色谱柱的分配比(2)丙烯和丁烯的分离度丙烯和丁烯的分离度 26某一气相色某一气相色谱谱柱，速率方程式中柱，速率方程式中A，B和和C的的值值分分别别是是0.15cm，0.36cms-1和和4.310-2s，计计算最佳流速和最小塔板高度。算最佳流速和最小塔板高度。已知已知：A=0.15cm B=0.36cms-1 C=4.310-2s 2727在一色在一色谱图谱图上，上，测测得各保留得各保留时间时间如下：如下：求未知峰的保留指数。求未知峰的保留指数。解：已知解：已知 tM=0.6min Z=8Z=8tRZ=13.9-0.6=13.3mim lgtRZ=1.124tR、Z+1=17.9-0.6=17.3mim lg tR、Z+1=1.238tR、x=17.9-0.6=17.3mim lg tR、x=1.170未知峰的保留指数未知峰的保留指数为为：组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min0.613.917.915.42828化合物化合物A A与正二十四与正二十四烷烷及正二十六及正二十六烷烷相混合注入色相混合注入色谱谱柱柱进进行行试验试验，得，得调调整保留整保留时间为时间为：A A，10.20min10.20min，n-Cn-C2424H H5050，9.81min;n-C9.81min;n-C2626H H5454，11.56min11.56min。计计算化合物算化合物A A的保留指数。的保留指数。解：已知解：已知 Z=24Z=24tRZ=9.81min9.81min lgtRZ=0。992tR、Z+1=11.56min11.56min lgtR、Z+1=1.063tR、x=10.20min10.20min lgtR、x=1.008化合物化合物A A的保留指数的保留指数为为：2929测测得石油裂解气的色得石油裂解气的色谱图谱图(前面四个前面四个组组分分为经过为经过衰减衰减1 14 4而得到而得到)，经测经测定各定各组组分的分的f f值值并从色并从色谱图谱图量出各量出各组组分峰面分峰面积积分分别为别为：用用归归一法定量，求各一法定量，求各组组分的分的质质量分数各量分数各为为多少多少?其中其中 为：为：各各组组分的分的质质量分数各量分数各为为:空气空气 甲甲烷烷 出峰次序出峰次序空气空气甲甲烷烷二氧化碳二氧化碳乙乙烯烯乙乙烷烷丙丙烯烯丙丙烷烷峰面峰面积积校正因子校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36解：解：本本题为题为用色用色谱归谱归一法定量分析。一法定量分析。归归一法定量公式一法定量公式为为：二氧化碳二氧化碳 乙乙烯烯 乙乙烷烷 丙丙烯烯 丙丙烷烷 3030有一有一试样试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质质，称取此，称取此试样试样1.055g1.055g。以。以环环己己酮酮作内作内标标，称取，称取0.1907g0.1907g环环己己酮酮，加到，加到试样试样中，混合均匀后，吸取此中，混合均匀后，吸取此试试液液3L3L进样进样，得到色得到色谱图谱图。从色从色谱图谱图上上测测得的各得的各组组分峰面分峰面积积及已知的及已知的S S，值值如下表所示：如下表所示：求甲酸、乙酸、丙酸的求甲酸、乙酸、丙酸的质质量分数。量分数。解：解：已知：已知：m=1.055g1.055g ms=0.1907g0.1907g此此题为题为内内标标法定量分析，由内法定量分析，由内标标法定量公式：法定量公式：试样试样中甲酸、乙酸、丙酸的中甲酸、乙酸、丙酸的质质量分数分量分数分别为别为：甲酸甲酸 ：乙酸乙酸 丙酸丙酸甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值S14.80.26172.60.5621331.0042.40.9383131在在测测定苯、甲苯、乙苯、定苯、甲苯、乙苯、邻邻二甲苯的峰高校正因子二甲苯的峰高校正因子时时，称取的各，称取的各组组分分的的纯纯物物质质质质量，以及在一定色量，以及在一定色谱谱条件下所得色条件下所得色谱图谱图上各种上各种组组分色分色谱谱峰的峰峰的峰高分高分别别如下：如下：苯苯甲苯甲苯乙苯乙苯邻邻二甲苯二甲苯质质量量/g峰高峰高/mm0.5967180.10.5478，84.40.612045.20.668049.0求各求各组组分的峰高校正因子，以苯分的峰高校正因子，以苯为标为标准。准。解：本解：本题题是是以苯以苯为标为标准物准物质质，测测定定组组分的峰高校正因子。分的峰高校正因子。由由峰高校正因子峰高校正因子计计算公式：算公式：甲苯甲苯 乙苯乙苯 邻邻二甲苯二甲苯 此课件下载可自行编辑修改，此课件供参考！此课件下载可自行编辑修改，此课件供参考！部分内容来源于网络，如有侵权请与我联系删除！部分内容来源于网络，如有侵权请与我联系删除！