DB44∕T 783-2010 螺杆挤出式毛细管流变仪法测定聚合物熔体流变性能(广东省).pdf

ICS 83. 010.01 G 31 备案号29153-2010DB44 广东省地方标准DB44/ T 783-2010 螺杆挤出式毛细管流变仪法测定聚合物熔体流变性能Determination of rheological properties of polymer melts by screw-extrusion capillary rheometer method 2010-08-06发布2010-09-06实施广东省质量技术监督局发布D844/ T 783- 2010 -目IJE司本标准依据GBIT1.1-2009规则编写，非等效采用ASTMDS422-09 使用螺杆挤出式毛细管流变仪测试热塑性材料性能).重新起草制定。本标准由广东省质量技术监督局提出井归口。本标准主要起草单位:广州市计量检测技术研究院。本标准参加起草单位:聚合物成型力日士工程教育部重点实验室、广东炜林纳功能材料有限公司。本标准主要起草人:蔡永洪、晋同IJ、孙晓辉、蒋果、陈俊、周怆桦。本标准为首次发布。2 DB44/ T 783-2010 螺杆挤出式毛细管流变仪法mlJ定聚合物熔体流变性能1 范围本标准规定了使用蝶、杆挤出式毛细管流变仪测定聚合物熔体的表现甜度、真实却度和挤出胀大号;流变性能参数的方法。本标准适用于在挤出成型加工的温E-性能。2 规范性引用文件3 术语和定义3. 1 表现剪切速:it假设流体行度)，5-10 3.2 表现剪切应力3. 3 3.4 螺杆阱出式毛细管流变仪screw-extru属于E酣型诅热塑性聚合物及其混合物的熔休流变具有困孔J&.植面的毛细营门模和单眼杆塑化挤出装宜，同时毛细节入w压力、熔体温度、挤出速率均可准确测量和控制的仪器。3. 5 真实剪切速率true shear rate, 路表现剪切速率经非牛顿性技1E后得到的剪切边率，s-lo3. 6 真实剪切应力true shear stress，w 3 4 DB44/T 783-2010 3. 7 3. 8 3. 9 炜体在毛细管壁面处实际受到的剪切应力，Pa。真实黠度true viscosity, 真实剪切应JJ与真实剪切速率之比，Pas。毛细管入口压力die entrance pressure, P 料，筒内毛细管入口处熔体的压力，Pa。牛顿流体Newtonian fluid 裂i度不随时间和剪切边率变化而改变的简单流体。3.10 3. 11 3.12 喜律流体power-Iaw fluid 辈占度随剪切j草率呈界函数规律变化的非牛顿流休。非牛顿指数non-Newton exponent, n 去创:流体偏离牛顿也t体和度的无量纲量。挤出速率extrusion flow rate, Q 时位时间挤出的物料体在(茧，mm3/so 4 设备4. 1 螺杆挤出式毛细管流变仪4. 1. 1 基本结构本仪器是一台在机头主JF7毛妒司;u模的单螺杆挤出机，盐水吉fi构声n图l所孕。图rjl有略了用于支撑、驱动、传劫、二接和紧固守I j0 3 5一.J6 说明:1一一机f.:lJU热器2一-illf斗仁1:3一-联轴器4一一蜕杆5一一机简:6一一祖度传感器7一一料简;自一一毛细管口校9一-u榄加热和一一压力传感器。图1螺杆挤出式毛细管流变仪基本结构2 DB44/ T 783-2010 4. 1.2 单螺杆挤出机通常唯螺杆挤出机的螺杆宦转为20mm -30mm，偏差应小于土0.02mm，长径比20:1-30:1，压缩比2:1-5:1. 单蝶杆挤出机的机筒温度应能够分l泛段实时监控，准确度应达到土1.0C，精度土0.2.C。4.1.3 料筒料筒的内径介于6.35mm-25mm，偏差应小于土0.007mm。料筒上靠近毛细宫口模入口处-侧应有安装测量烙体压力及温度的传感器的孔，安装孔距离毛细竹入口平面应不超过20mm(推荐距离等于料筒高径)。料筒内膛经过抛光后表面粗糙皮应小于Ra0.25.4.1. 4 毛细管 口模毛细管内径D的偏差应小于土0.007mm、长度L18偏差应小于士O.025mm.口模内)监经过抛光后表面粗糙度自小于RaO.25，并且无明显偏心和钻m或其他工具刻痕。测定表现剪切地率和表现剪切应力时，J应选择一个If径比LlD(即口模长度与|与径之比大于等于15、入口角等于180。的毛细管口模。一般建议选择氏度L为15mm，内径D为lmm、入口角为L800的毛细管口模。必要时，口模内径也可选择O.5mm、2mm、4mmo特殊情形下还可采用锥形入口的口模u模入口!f1f.j在的底部宦径应人-于料筒内径的50%。测定真实剪切j卓率和真实剪切应力时，)主选幸至少两个具有相同内径(偏差小F土0.007mm?和入口角(偏差小-j-土10)但长径，比LlD不同的毛细管口模。毛细管长位比一般取值0.25、l 、5、10、15、20、30、400当仅使用两个口模时，它们的任径比LlD至少应相差15以上，以保证入口压力损失校正的Bagley曲线无明显非线性。建议选择-个长径比较小CLllFO.25-1)的u阳IJ一个较大CLlD=15-20)的口模，同时两个口模的直径和入口角均等千Imm和1800通常使用过/:亭制忏2期检查毛细管口模的尺寸。最小插销取内役的下偏差，最大捕销i权内轩.的上偏差。过销应恨谷尺，地随意iifL过口棋，而停销则从任何一端插入探度不应超过Imm。4.1.5 温度控制系统温度控制系统应有效控制料筒与山模的川，生，度随距离和时间的变化不应超出表l所规定的最太允许误差。温度设定f且应允许以1C或更小的rn!Ji于调节。样品的测试温度应宦接取自毛细管人口处熔件的泪，飞.测贵的准确度JE.达到土1.0C，精度达到土0.2 C。表1表1温度随距离和时间变化的最大允许世羞a.大允许误主C 测试温度。C随lle两Ilillr.IE1 TgOo 土1.0土0.5200300 士2.0土1.54. 1. 6 压力测量装置3 5 6 DB44/ T 783一2010压力传感器或测jJ元件的工作范围应是额定量程的W俨95%，最大允许误差应不超过满量程的1%和绝对值的5%。压力传感器或测力元件需按国家标准进行定期校准。4. 2 附件4.2.1 清洁器具4.2. 2 刮刀4. 2. 3 秒表.准确至土0.1s 4.2.4 干分尺5 步骤5. 1 测定熔体密度按GBIT3682方法B的规足测定样品在测试制度下的熔体密度。5. 2 装入样品将充足的样品装入挤出机料斗内。样品的形态(jj甫为粒状必者粉状应有利于眼料的边率保持惺定。5. 3 预加热设定挤出机和料筒占U陆各民的测试温度，Ht行顶加热。设将在测试温度上达到热平衡后至少保持15分钟。5. 4 连续挤出达到稳定状态连续挤出，实时监t，jr山t-川重的制度和l料向内熔1*1于11JL腔.0吗毛细管入口压力在手少5分钊1内变化小子不值的3%U.j，则td:j到在 I一:吠态。5. 5 数据采集使用刮刀准确地切取2分钊I内部J挤H物，之J81i7;二;.，.:-y:(汽确王士0.5mg)/.离线扭!址:或者使用在线码:军装置剧!主2分钟内搞出物;w:L1的变化，而根据炜体/1t i.11Jr1芝F的密度(见GB厅3682方法B)将质量挽算成体41!。挤出.iill革的且大允F误差阳小fl%。在测址挤出;座率的2分钟的同时，采集毛细管入口LI-:力。5. 6 改变挤出速率改变蝶忏转速，主复步骤4.4-4.5至少两次以我伴一定地率也用内的流动数据。必豆豆:时，需要调节毛细管门模温度以补偿材料的国叨沮斤。5. 7 更换口模重复试验(需要时)如果i后要测试其实剪切应)J手1真实勘度，J.豆准备至少两个不同长径比的毛细管口楼，在相同的测4 D844/T 783-2010 试条件下重复步骤5.4-5.60i主;使用三组或更多不同|夭径比的毛细管口棋有利于提高Baglcy曲线的线性度。5. 8 清洗仪器设备将挤出机内剩余的样品全部挤出，叮使用低勤度通用树脂(虫ILDPE、LLDPE、pp等清洗挤出机。然后，将毛细管门模和料简从搞出机上拆下，料筒可用布片攘净，口模叮以用紧配合的紫铜绞刀清理，也吁以在550.C土1O.C的氮气环境下用热裂解的方法清洗。但不能使用磨料等可能损伤料筒和口棋表面的材料。必须注意，所用的清洗程序不能影响口却且且租表面粗糙度。如果使用晦剂清洗料筒，应保证料筒及毛细管口模壁面上没有南剂E、1Jl ，.、. . 6 结果6. 1 挤出速率J f , J 式中:时(哺内的挤出质量，单位为克每秒(g!s); 涩tl喝F的熔体密度，单位为克每立方毫米Cg/mm3)。I I _-. 6. 2 表现剪切硝古式中:Q 6. 3 表现剪切应力用公式。)计算表现剪切用力(Ta )，单位为帕斯卡CPa);PD T= 一一-a 4L 、.，句、J，飞. . . . . . . . . . . . . 式中:P 一毛细节入口压力，单位为帕斯卡(Pa);D一二毛细管内径，单位为毫米(mm);L 一-毛细管长度，单位为毫米(mm) 。5 7 8 DB44/ T 783一20106.4 表现黠度用公式(4)计算熔体的表现敬度(J，单位为帕秒(Pa.s):式中:7 -a 鲁玲一一一表现剪切J!率，单位为秒分之-(S.I); 气一-是现剪切应力，单位为帕斯卡(Pa)。.-(4) 6. 5 真实剪切应力真实剪切应力(w)通过对友观剪切应力做Bagley校正而得到。Bagley校正修正了因聚合物熔体粘弹特性而导致毛细管入口压力在入口区的损失(IJ所i目的末端效应汀，步骤如下:6 a) 保持其他条件不变，使用至少2个(建议3个豆豆更多)具膏相同入口角和内径但不同长度的毛细管口棋分别进行ML变试验。b) 采用下Ylj厅法之一计算真实剪切应力:1) 儿何法:根据试验数据，给制毛细%;入口压力P随|主径比LlD变化的曲线图，将表现的切注率相同的点拟合成条最佳声线(称为Bagley线)，如l图2所示。Bagley结在P轴的截距CPo)等于毛细管入口压力损失。用公式(5)计算真实剪叨应)J;式cll:T一(P一凡)D一11 4L P 一二毛细管入口压户，户户仁为帕斯卡(Pa);马-一毛细管入口压力损失，单位叫气!听卡(Pa):; D -一-毛细节内径，单位为毫米(mm)L 一一毛细管氏度，单位为毫米(111m)0 . .(5) f Jc% L/D / 说明:P 一-毛细管人口压力，啦位为帕斯卡(Pa) ; Po 一-毛细管入口压力损失，单位为帕斯卡(Pa); LlD 一-:细特长径比，无反纲，E 一-Bagley修正因子，无主l纲;萍一表现的切速率，单位为秒分之一的。注:上ffJ撇表71不IiJ毛细甘U棋(下同)。图2图2.Bagley线DB44/ T 783-2010 2) 解析法:根据试验数据，用公式(6)和公式(7)分别计算Bagley修正因子(E)和其实豆豆切应jJ:上两式中:E=P. (L/D)- P.(L/ D) p- y p t一可币D)+EJp -一毛细管入口也力，单位只J帕斯卡CPa)E -Bagley修正因-，无量纲:D一-毛细管内径，单位为毫)j(mrn) L 一一-毛细管长度，单位沟毫米rnm)6. 6 非牛顿指数用公式(8)计算-li=I:!J托数(n)，无量纲:式中:二旦坚Twl-llog 导气一一真实J切应力，单位为帕斯卡(Pa);海一一点观剪切速率，单位为抄分之一(S I)。6. 7 真实剪切速率.(6) (7) .(8) 用公式(9)CWeissenberg-Rabinowitsch校iE)计算真实剪切足本(焦)，单位为升之一(S.I) : 式中:n 一一非牛顿指数，无量制;3n+ 1 F号海qn . .(9) 7 9 D844/ T 783-2010 海一表现剪切速率，单位为秒分之(S.I)。6. 8 真实黠度用公式(10)计算熔体的真实黠度()，单位为帕秒(Pa. s ): 7 7一再、. , nu l r，飞式中:Tw-一真实剪切j主力，单位为帕斯卡(Pa);蝇一一其实剪切i卓率，单位为秒分之一(S.I)。7 报告报告应包括F歹u信息:a)设备:b)毛细官内持、长度、长位比:c)毛细管入口几何尺寸，包括入u角和入口锥最大直径:d)样品;e)样品预处理:处理力法及工艺参数，例如干燥亘lU昆合:测试温度:g)非牛顿指数;h)真实剪切速率:i)真实剪叨应力;j)真实敬度:k)挤出物的任何异常情况，例如鱼色t:.本破裂等;1)试验日期。8 10