DB13∕T 5165-2020 牛乳成分快速检测技术规范(河北省).pdf

TCS 67 B 04 DB13 河北省由UET且，万标准DB 13/T 5165-2020 牛乳成分快速检测技术规范2020 -03 -25发布2020 - 04 -25实施河北省市场监督管理局发布目IJ1=1 本标准按照GB/T1. 1 -2009给出的规则起草。本标准由河北省农业农村厅提出O本标准由河北省畜牧良种工作总站起草。DB13/T 5165-2020 本标准主要起草人:倪俊卿、马亚宾、蒋桂娥、刘廷玉、杨晨东、赵利梅、刘慧芳、李春芳、刘鑫雅、王娟、韩杰、张轶芬、周增坡、玉吴、刘晓豪。I DB13/T 5165-2020 牛乳成分快速检测技术规范1 范围本标准规定了被检乳样的采样要求、仪器设备的校准、军L样快速检测的操作步骤和要求。本标准适用于荷斯坦牛、娟珊牛、军L用西门塔尔牛、水牛、褐牛的乳成分测定。检测结果适用于牧场指导生产和数据筛查，不适用于质量监督和第三方数据的判定。2 规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。NY/T 1450 中国荷斯坦牛生产性能测定技术规范NY/T 2659 牛乳脂肪、蛋白、乳糖、总固体的快速测定红外光谱法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 中红夕|、光谱法通过检测牛乳样品在中红外区2500nm25000 nm的吸收光谱，利用数学方程式计算牛乳成分含量的方法。3.2 控制样牛乳成分含量己知的乳样，用在不同批次乳成分的测定过程中，以检查和控制实验室测试或化验分析质量。4 乳样采集和运输4. 1 乳样采集前准备奶牛生产性能测定中心实验室准备采样瓶、箱子、托盘等辅助设备，定时发送给牛场，与牛场确定采样和运输时间，牧场将清洗好的采样器或校准好的流量计按要求存放，保证准时采一样。4. 2 乳样采集方法、对象及间隔时间按照NY/T1450中的4.2执行。4. 3 乳样防腐剂的使用DB13/T 5165-2020 采样瓶中加入澳硝醇每个0.03g，作为防腐剂，取样后摇晃均匀，保证奶样不变质。5 字L样检测5. 1 检测指标乳脂率、军L蛋白率、军L糖率、尿素氮、总固体、非脂乳固体、不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸、丙WFoJ、血自同、短链脂肪酸、中链脂肪酸、长链脂肪酸。5. 2 检测人员要求检测人员必须经过专业培训，持证上岗O5. 3 仪器要求中红外光谱牛草L成分分析仪(联机/自动一体机)，状态标识正常，符合国际标准。5.4 仪器核查5.4.1 稳定性核查每天样品检测前和检测结束各核查一次，预热1个控制样，连续测定5次，在检测过程中，一个批次测试之后或者出现问题数据时要进行控制样检测。控制样乳脂肪率和军L蛋白率允许差值i:O.屿，如果偏离此范围，需要进行零点重置。控制样的制作见附录A。5.4.2 重复性核查24周核查一次，3个控制样，每个样品连续测定3次，剔除第一个检测结果后，(最高值一最低值)0.05%，则认为合格。重复性核查表见附录805.4.3 均值效率核查均值效率是对牛乳由悬浮脂肪颗粒均质化处理的过程。结果判定原始值A1废液值A2)Fat或Fat1.4 %, 5 %Par或Par2.0 川，则进行仪器问比对，检测结果之差0.05，认为采样有问题:检测结果之差三0.05，对仪器进行性能核查和校准。5. 7 检测数据输出用U盘或其他存储设备端口输出检测数据，去古贴在模板中，通过软件出具检测报告。模板见附录Fo3 DB13/T 5165-2020 A. 1 市IJ作步骤附录A(资料性附录控制样的制备A. 1. 1 采集当天的新鲜牛乳，也可以将检测完剩余的多个乳样混合在一起。A. 1.2 用35层纱布过洁、后搅拌均匀，加入澳硝醇0.06g/100ml牛乳。A. 1.3 7.K浴加热至(40:!:1) OC，在加热过程中轻柔搅拌使脂肪充分融化并混合均匀，然后快速分装至40ml样品瓶中。A.1.4 冷却后，40C冷藏保存。A. 1.5 将制备的控制样按均匀间隔抽取小样，数量不低于10%，进行均匀性检测，检测的平均值作为该批控制样的标准值(真值)。A.1.6 记录控制样制备信息:制备时间、样品来源、检测数值、计算出的平均值和制备人员OA. 2 注意事项A. 2.1 控制样制备的多少根据仪器的使用频率而定，保存时间最多不能超过一周。A.2.2 使用剩余的奶样制作控制样时，要保证奶样无腐坏现象。4 实验室名称:仪器操作员:样品编号乳脂率(%)2 2 2 3 3 3 平均值(Mea口)标准偏差(Dev)变异系数(Cv)判定标准Cv三0.05% 附录B(资料性附录)重复性核查工作表表B.1重复性核查工作表乳蛋白率(%)Cv0.05 % DB13/T 5165-2020 仪器编号:日期:乳糖率(%)Cv:三0.05% 5 DB13/T 5165-2020 附录C(资料性附录均质效率核查步骤。1核查步骤a) 将生鲜乳后检测完剩余的奶样混匀预热至(40:!:1) C，放置在仪器吸液管下:b) 于动测定4次，请空废液，将废液管断开:c) 于动检测20个样品，在废液管处收集乳样:d) 重新连接废液管，将收集的乳样子动检测6次:e) 将最先检测的20个样品中最后5个脂肪数据和收集乳样测定6次中最后5个脂肪数据输入仪器均质效率表中:f) 对比原始样品检测最后5次结果的平均值与收集测定最后5次结果的平均值，绝对误差值不可超过误差许可值:g) 测定完毕后，在进样口分别放入清洗液和水，对管路彻底清洗。2核查判定c. 2.1 原始值A1废液值A2废液值A2*1.43 %，则可通过。6 DB13/T 5165-2020 表C.1 均值效率工作表实验宅名称:仪器编号:仪器操作员:日期:生鲜乳原始测定值生鲜乳废液测定值1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 平均值.(A1) 于均值:二(A2)A1-A2 确认误差是否正确IN or OUT 许可误差值(见下表)脂肪含量误差许可值2. 50 o. 035 8 2. 60 0.037 2 2. 70 o. 038 6 2. 80 o. 040 0 2. 90 o. 041 5 3.00 o. 042 9 3.10 o. 044 3 3.20 o. 045 8 3. 30 0.047 2 3.40 O. 048 6 3. 50 O. 050 1 3.60 0.051 5 3. 70 O. 052 9 3. 80 0.054 3 3. 90 O. 055 8 4. 00 O. 057 2 4.10 O. 058 6 4. 20 O. 060 1 4. 30 O. 061 5 4.40 O. 062 9 4. 50 O. 064 4 4. 60 O. 065 8 4. 70 O. 067 , 4.80 O. 068 5 4. 90 O. 070 1 5. 00 O. 071 5 7 DB13/T 5165-2020 实验室名称:仪桥操作员:样品乳I旨率W1 W2 M1 M2 W3 W4 M3 M4 W5 W6 116 117 W7 W8 117 118 W9 W10 119 1110 。ldCO New CO 8 附录D(资料性附录残留核查工作表表D.1 残留核查工作表仪器编号.日期:乳蛋白率判定标准:New CO运1%字L糖率DB13/T 5165-2020 附录E(资料性附录)日常奶样测定记录表表E.1 日常奶样测定记录表仪器编号:责任人:年样品情况记录(个)采样物品|口|收记录(个)予号牛场拍腐败月日名称数量采样有杂物其它采样箱采样和采样瓶量少变质9 DB13/T 5165-2020 测定场编号:场内管理号乳脂率|蛋白率10 附录F(资料性附录检测结果模板表F.1 检测结果模板牛只测定明细表采样日期:乳糖率总固体体细胞数尿素氨